4.2. MÉTODOS CROMATOGRAFICOS

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

4.4. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

4.5. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

4.6. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASAS

4.7. MÉTODOS DE ANÁLISIS BASADOS EN RADIACTIVIDAD

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

4.9. MÉTODOS BIOLÓGICOS DE ANÁLISIS

5. CONCLUSIÓN

6. LISTA DE LITERATURA UTILIZADA

INTRODUCCIÓN

El análisis químico sirve como medio para monitorear la producción y la calidad del producto en varios sectores de la economía nacional. La exploración minera se basa en diversos grados en los resultados del análisis. El análisis es el principal medio para controlar la contaminación. ambiente. Averiguar composición química suelo, fertilizantes, piensos y productos agrícolas es importante para el funcionamiento normal del complejo agroindustrial. El análisis químico es indispensable en diagnostico medico, biotecnología. El desarrollo de muchas ciencias depende del nivel de análisis químico, del equipamiento del laboratorio con métodos, instrumentos y reactivos.

La base científica del análisis químico es la química analítica, una ciencia que ha sido una parte, ya veces la parte principal, de la química durante siglos.

Química analítica- Esta es la ciencia de determinar la composición química de las sustancias y en parte su estructura química. Los métodos de química analítica permiten responder preguntas sobre en qué consiste una sustancia, qué componentes están incluidos en su composición. Estos métodos a menudo permiten averiguar en qué forma está presente un determinado componente en una sustancia, por ejemplo, para determinar el estado de oxidación de un elemento. A veces es posible estimar la disposición espacial de los componentes.

Al desarrollar métodos, a menudo tiene que tomar prestadas ideas de campos relacionados de la ciencia y adaptarlas a sus objetivos. La tarea de la química analítica incluye el desarrollo de los fundamentos teóricos de los métodos, el establecimiento de los límites de su aplicabilidad, la evaluación de las características metrológicas y otras, la creación de métodos para el análisis de diversos objetos.

Los métodos y medios de análisis cambian constantemente: se involucran nuevos enfoques, se utilizan nuevos principios y fenómenos, a menudo de áreas de conocimiento distantes.

El método de análisis se entiende como un método bastante universal y teóricamente justificado para determinar la composición, independientemente del componente que se determine y del objeto que se analice. Cuando hablan del método de análisis, se refieren al principio subyacente, la expresión cuantitativa de la relación entre la composición y cualquier propiedad medida; técnicas de implementación seleccionadas, incluida la detección y eliminación de interferencias; dispositivos para implementación práctica y métodos para procesar resultados de medición. La metodología de análisis es una descripción detallada del análisis de un objeto determinado utilizando el método seleccionado.

Hay tres funciones de la química analítica como campo de conocimiento:

1. solución de cuestiones generales de análisis,

2. desarrollo métodos analíticos,

3. solución de problemas específicos de análisis.

También se puede distinguir cualitativo y cuantitativo análisis El primero decide la cuestión de qué componentes incluye el objeto analizado, el segundo brinda información sobre el contenido cuantitativo de todos o componentes individuales.

2. CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS

Todos los métodos existentes de química analítica se pueden dividir en métodos de muestreo, descomposición de muestras, separación de componentes, detección (identificación) y determinación. Existen métodos híbridos que combinan separación y definición. Los métodos de detección y definición tienen mucho en común.

Los métodos de determinación son de la mayor importancia. Se pueden clasificar según la naturaleza de la propiedad medida o la forma en que se registra la señal correspondiente. Los métodos de determinación se dividen en químico , físico y biológico. Los métodos químicos se basan en reacciones químicas (incluidas las electroquímicas). Esto incluye métodos llamados fisicoquímicos. Los métodos físicos se basan en fenomeno fisico y procesos, biológicos - sobre el fenómeno de la vida.

Los principales requisitos para los métodos de química analítica son: corrección y buena reproducibilidad de los resultados, bajo límite de detección de los componentes requeridos, selectividad, rapidez, facilidad de análisis y posibilidad de su automatización.

Al elegir un método de análisis, es necesario conocer claramente el propósito del análisis, las tareas que deben resolverse y evaluar las ventajas y desventajas de los métodos de análisis disponibles.

3. SEÑAL ANALÍTICA

Luego de la selección y preparación de la muestra, comienza la etapa de análisis químico, en la cual se detecta el componente o se determina su cantidad. Para ello, miden señal analítica. En la mayoría de los métodos, la señal analítica es el promedio de las mediciones cantidad física en la etapa final del análisis, relacionado funcionalmente con el contenido del analito.

Si es necesario detectar algún componente, suele ser fijo apariencia señal analítica: la aparición de un precipitado, color, líneas en el espectro, etc. La aparición de una señal analítica debe registrarse de forma fiable. Al determinar la cantidad de un componente, se mide magnitud señal analítica: masa de sedimento, intensidad de la corriente, intensidad de la línea del espectro, etc.

4. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

4.1. MÉTODOS DE ENMASCARAMIENTO, SEPARACIÓN Y CONCENTRACIÓN

Enmascaramiento.

El enmascaramiento es la inhibición o supresión completa de una reacción química en presencia de sustancias que pueden cambiar su dirección o velocidad. En este caso, no se forma ninguna nueva fase. Hay dos tipos de enmascaramiento: termodinámico (equilibrio) y cinético (no equilibrio). En el enmascaramiento termodinámico, se crean condiciones bajo las cuales la constante de reacción condicional se reduce hasta tal punto que la reacción procede de manera insignificante. La concentración del componente enmascarado se vuelve insuficiente para fijar de forma fiable la señal analítica. El enmascaramiento cinético se basa en aumentar la diferencia entre las velocidades de reacción del enmascarado y el analito con el mismo reactivo.

Separación y concentración.

La necesidad de separación y concentración puede deberse a los siguientes factores: la muestra contiene componentes que interfieren en la determinación; la concentración del analito está por debajo del límite de detección del método; los componentes a determinar están distribuidos de manera desigual en la muestra; no hay muestras patrón para calibrar instrumentos; la muestra es altamente tóxica, radiactiva y costosa.

Separación- esta es una operación (proceso), como resultado de la cual los componentes que componen la mezcla inicial se separan entre sí.

concentración- esta es una operación (proceso), como resultado de lo cual aumenta la relación de la concentración o cantidad de microcomponentes a la concentración o cantidad de macrocomponente.

Precipitación y coprecipitación.

La precipitación se utiliza generalmente para separar sustancias inorgánicas. La precipitación de microcomponentes por reactivos orgánicos, y especialmente su coprecipitación, proporciona un factor de concentración elevado. Estos métodos se utilizan en combinación con métodos de determinación diseñados para obtener una señal analítica a partir de muestras sólidas.

La separación por precipitación se basa en la diferente solubilidad de los compuestos, principalmente en soluciones acuosas.

La coprecipitación es la distribución de un microcomponente entre una solución y un precipitado.

Extracción.

La extracción es un proceso fisicoquímico de distribución de una sustancia entre dos fases, más a menudo entre dos líquidos inmiscibles. También es un proceso de transferencia de masa con reacciones químicas.

Los métodos de extracción son adecuados para la concentración, extracción de microcomponentes o macrocomponentes, aislamiento individual y grupal de componentes en el análisis de diversos objetos industriales y naturales. El método es simple y rápido de realizar, proporciona alta eficiencia separación y concentración y es compatible con varios métodos de determinación. La extracción le permite estudiar el estado de las sustancias en solución a varias condiciones, para determinar las características físico-químicas.

Sorción.

La sorción se usa bien para la separación y concentración de sustancias. Los métodos de sorción suelen proporcionar una buena selectividad de separación y altos valores de factores de concentración.

Sorción- el proceso de absorción de gases, vapores y sustancias disueltas por absorbentes sólidos o líquidos sobre un soporte sólido (sorbentes).

Separación electrolítica y cementación.

El método más común de separación electoral, en el que la sustancia separada o concentrada se aísla sobre electrodos sólidos en estado elemental o en forma de algún tipo de compuesto. Aislamiento electrolítico (electrólisis) basado en la deposición de una sustancia por corriente eléctrica a un potencial controlado. La variante más común de deposición catódica de metales. El material del electrodo puede ser carbón, platino, plata, cobre, tungsteno, etc.

electroforesis basado en las diferencias en las velocidades de las partículas cargo diferente, forma y tamaño en un campo eléctrico. La velocidad de movimiento depende de la carga, la intensidad del campo y el radio de la partícula. Hay dos tipos de electroforesis: frontal (simple) y zonal (sobre un soporte). En el primer caso, se coloca un pequeño volumen de una solución que contiene los componentes a separar en un tubo con una solución electrolítica. En el segundo caso, el movimiento ocurre en un medio estabilizador que mantiene las partículas en su lugar después de que se apaga el campo eléctrico.

Método lechada consiste en la reducción de componentes (normalmente pequeñas cantidades) sobre metales con potenciales suficientemente negativos o almagamas de metales electronegativos. Durante la cementación ocurren dos procesos simultáneamente: catódico (separación del componente) y anódico (disolución del metal cementante).

Los ingenieros ambientales deben conocer la composición química de las materias primas, productos y desechos de producción y el medio ambiente - aire, agua y suelo; es importante identificar las sustancias nocivas y determinar su concentración. este problema esta resuelto Química analítica - la ciencia de determinar la composición química de las sustancias.

Los problemas de la química analítica se resuelven principalmente mediante métodos de análisis fisicoquímicos, que también se denominan instrumentales. Utilizan la medida de alguna propiedad física o fisicoquímica de una sustancia para determinar su composición. También incluye apartados sobre métodos de separación y purificación de sustancias.

El propósito de este curso de conferencias es familiarizarse con los principios de los métodos instrumentales de análisis para navegar por sus capacidades y, sobre esta base, establecer tareas específicas para especialistas, químicos y comprender el significado de los resultados del análisis.

Literatura

Aleksovsky V.B. etc. Métodos de análisis físico-químicos. LD, "Química", 1988

Yu. S. Lyalikov. Métodos físicos y químicos de análisis. M., editorial "Química", 1974

Vasiliev V.P. Fundamentos teóricos de los métodos de análisis físicos y químicos M., Higher School, 1979

A. D. Zimon, N. F. Leshchenko. química coloidal. M., "Agar", 2001

A. I. Mishustin, K. F. Belousova. química coloidal ( Caja de herramientas). Editorial MIHM, 1990

Los primeros dos libros son libros de texto para estudiantes de química y, por lo tanto, son bastante difíciles para ti. Esto hace que estas conferencias sean muy útiles. Sin embargo, puede leer capítulos individuales.

Desafortunadamente, la administración aún no ha asignado un crédito por separado para este curso, por lo que el material se incluye en el examen general, junto con el curso de química física.

2. Clasificación de los métodos de análisis

Distinguir entre análisis cualitativo y cuantitativo. El primero determina la presencia de ciertos componentes, el segundo, su contenido cuantitativo. Los métodos de análisis se dividen en químicos y fisicoquímicos. En esta lección, consideraremos solo los métodos químicos que se basan en la transformación del analito en compuestos con ciertas propiedades.

En el análisis cualitativo de compuestos inorgánicos, la muestra de ensayo pasa a estado líquido disolviéndose en agua o en una solución ácida o alcalina, lo que permite detectar elementos en forma de cationes y aniones. Por ejemplo, los iones Cu 2+ se pueden identificar por la formación de un ión complejo 2+ azul brillante.

El análisis cualitativo se divide en fraccionado y sistemático. Análisis fraccionario: detección de varios iones en una mezcla con una composición aproximadamente conocida.

El análisis sistemático es un análisis completo según un determinado método de detección secuencial de iones individuales. Los grupos separados de iones con propiedades similares se aíslan por medio de reactivos grupales, luego los grupos de iones se dividen en subgrupos y, a su vez, en iones separados, que se detectan utilizando los llamados. reacciones analíticas. Estas son reacciones con un efecto externo: precipitación, evolución de gas, cambio en el color de la solución.

Propiedades de las reacciones analíticas - especificidad, selectividad y sensibilidad.

especificidad le permite detectar un ion dado en presencia de otros iones por un rasgo característico (color, olor, etc.). Hay relativamente pocas reacciones de este tipo (por ejemplo, la reacción de detectar el ion NH 4 + por la acción de un álcali sobre una sustancia cuando se calienta). Cuantitativamente, la especificidad de la reacción se estima por el valor de la relación límite, igual a la proporción concentraciones del ion determinado y de los iones que interfieren. Por ejemplo, una reacción de gota sobre el ion Ni 2+ por la acción de la dimetilglioxima en presencia de iones Co 2+ tiene éxito en una relación límite de Ni 2+ a Co 2+ igual a 1:5000.

Selectividad(o selectividad) de la reacción está determinada por el hecho de que sólo unos pocos iones dan un efecto externo similar. La selectividad es mayor cuanto menor es el número de iones que dan un efecto similar.

Sensibilidad Las reacciones se caracterizan por un límite de detección o un límite de dilución. Por ejemplo, el límite de detección en una reacción microcristaloscópica al ion Ca 2+ por acción del ácido sulfúrico es de 0,04 μg de Ca 2+ en una gota de solución.

Una tarea más difícil es el análisis de compuestos orgánicos. El carbono y el hidrógeno se determinan después de la combustión de la muestra, registrando el dióxido de carbono y el agua liberados. Hay una serie de técnicas para detectar otros elementos.

Clasificación de métodos de análisis por cantidad.

Los componentes se dividen en básicos (1 - 100 % en peso), menores (0,01 - 1 % en peso) e impurezas o trazas (menos de 0,01 % en peso).

Según la masa y el volumen de la muestra analizada, se distingue el macroanálisis (0,5 - 1 g o 20 - 50 ml),

semi-microanálisis (0,1 - 0,01 g o 1,0 - 0,1 ml),

microanálisis (10 -3 - 10 -6 g o 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramicroanálisis (10 -6 - 10 -9 g, o 10 -4 - 10 -6 ml),

submicroanálisis (10 -9 - 10 -12 g o 10 -7 - 10 -10 ml).

Clasificación según la naturaleza de las partículas determinadas:

1.isotópico (físico) - se determinan los isótopos

2. elemental o atómico - se determina un conjunto de elementos químicos

3. molecular - se determina el conjunto de moléculas que componen la muestra

4. grupo estructural (intermedio entre atómico y molecular) - los grupos funcionales se determinan en las moléculas de los compuestos orgánicos.

5. fase: se analizan los componentes de objetos heterogéneos (por ejemplo, minerales).

Otros tipos de clasificación de análisis:

Grueso y local.

Destructivo y no destructivo.

Contacto y remoto.

discreta y continua.

Las características importantes del procedimiento analítico son la rapidez del método (velocidad de análisis), el costo del análisis y la posibilidad de su automatización.

Su objeto como ciencia es la mejora de los existentes y el desarrollo de nuevos métodos de análisis, su aplicación práctica, el estudio de los fundamentos teóricos de los métodos analíticos.

Dependiendo de la tarea, la química analítica se subdivide en análisis cualitativo, cuyo objetivo es determinar si qué o que tipo sustancia, en qué forma se encuentra en la muestra, y análisis cuantitativo destinado a determinar Cuanto una sustancia dada (elementos, iones, formas moleculares, etc.) está en la muestra.

La determinación de la composición elemental de los objetos materiales se llama análisis elemental. El establecimiento de la estructura de los compuestos químicos y sus mezclas a nivel molecular se denomina análisis molecular. Uno de los tipos de análisis molecular de compuestos químicos es el análisis estructural destinado a estudiar la estructura atómica espacial de las sustancias, establecer fórmulas empíricas, pesos moleculares, etc. Las tareas de la química analítica incluyen determinar las características de los objetos orgánicos, inorgánicos y bioquímicos. El análisis de compuestos orgánicos por grupos funcionales se denomina análisis funcional.

Historia

La química analítica existe desde que existe la química en su sentido moderno, y muchas de las técnicas utilizadas en ella se remontan a una época aún anterior, la era de la alquimia, una de cuyas tareas principales era precisamente la determinación de la composición de diversos sustancias naturales y el estudio de los procesos de sus transformaciones mutuas. Pero, con el desarrollo de la química en su conjunto, los métodos de trabajo utilizados en ella también se han mejorado significativamente y, junto con su importancia puramente auxiliar como uno de los departamentos auxiliares de la química, la química analítica actualmente tiene la importancia de un completamente departamento independiente. conocimiento químico con gravísimos e importantes problemas de carácter teórico. Una influencia muy importante en el desarrollo de la química analítica fue la química física moderna, que la enriqueció con una serie de métodos de trabajo y fundamentos teóricos completamente nuevos, que incluyen la doctrina de las soluciones (ver), la teoría de la disociación electrolítica, la ley de acción de masas (ver Equilibrio químico) y toda la doctrina de la afinidad química.

Métodos de química analítica.

Comparación de métodos de química analítica

Agregar métodos tradicionales la determinación de la composición de una sustancia por su descomposición química secuencial se denominó "química húmeda" ("análisis húmedo"). Estos métodos tienen una precisión relativamente baja, requieren una calificación relativamente baja de los analistas y ahora han sido reemplazados casi por completo por los métodos modernos. métodos instrumentales(métodos ópticos, espectrométricos de masas, electroquímicos, cromatográficos y otros métodos físicos y químicos) Determinación de la composición de una sustancia. Sin embargo, la química húmeda tiene su ventaja sobre métodos espectrométricos- permite, mediante la realización de procedimientos estandarizados (análisis sistemáticos), determinar directamente la composición y los distintos estados de oxidación de elementos como el hierro (Fe+2, Fe+3), el titanio, etc.

Los métodos analíticos se pueden dividir en brutos y locales. Los métodos brutos de análisis generalmente requieren una sustancia separada y detallada (muestra representativa). Métodos locales determinar la composición de una sustancia en un pequeño volumen en la propia muestra, lo que permite realizar "mapas" de distribución propiedades químicas muestra a lo largo de su superficie y/o profundidad. También se deben destacar los métodos análisis directo, es decir, no asociado a la preparación preliminar de la muestra. A menudo es necesaria la preparación de la muestra (por ejemplo, trituración, preconcentración o separación). Al preparar muestras, interpretar resultados, estimar el número de análisis, se utilizan métodos estadísticos.

Métodos de análisis químico cualitativo

Para determinar la composición cualitativa de cualquier sustancia, es necesario estudiar sus propiedades, que, desde el punto de vista de la química analítica, pueden ser de dos tipos: las propiedades de la sustancia como tal y sus propiedades en las transformaciones químicas.

Los primeros incluyen: el estado físico (sólido, líquido, gaseoso), su estructura en estado sólido (sustancia amorfa o cristalina), color, olor, sabor, etc. sentimientos de una persona, es posible establecer la naturaleza de este sustancia. En la mayoría de los casos, sin embargo, es necesario transformar una sustancia dada en alguna nueva con propiedades características claramente expresadas, utilizando para este propósito algunos compuestos especialmente seleccionados llamados reactivos.

Las reacciones utilizadas en química analítica son sumamente diversas y dependen de las propiedades físicas y el grado de complejidad de la composición de la sustancia en estudio. En el caso de que un compuesto químico homogéneo, obviamente puro, se someta a análisis químico, el trabajo se lleva a cabo con relativa facilidad y rapidez; cuando uno tiene que tratar con una mezcla de varios compuestos químicos, la cuestión de su análisis, por lo tanto, se vuelve más complicada, y en la producción del trabajo es necesario adherirse a un cierto sistema definido para no pasar por alto un solo elemento que ingresa. la substancia. Hay dos tipos de reacciones en química analítica: reacciones vía húmeda(en soluciones) y reacciones secas..

Reacciones en soluciones

En el análisis químico cualitativo, solo se utilizan reacciones en soluciones que son fácilmente percibidas por los sentidos humanos, y el momento en que ocurre la reacción se reconoce por uno de los siguientes fenómenos:

1. la formación de un precipitado insoluble en agua,
2. cambiar el color de la solución
3. liberación de gases

Precipitación en las reacciones de análisis químico depende de la formación de alguna sustancia insoluble en agua; si, por ejemplo, se añade ácido sulfúrico o su sal soluble en agua a una solución de sal de bario, se forma un precipitado pulverulento blanco de sulfato de bario:

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓

Teniendo en cuenta que algunos otros metales, por ejemplo, el plomo, capaces de formar una sal sulfato insoluble PbSO 4 , pueden dar una reacción similar a la de formación de un precipitado blanco bajo la acción del ácido sulfúrico, para estar completamente seguros de que es este o ese metal, es necesario producir más reacciones de verificación, sometiendo el precipitado formado en la reacción a un estudio apropiado.

Para llevar a cabo con éxito la reacción de formación de la precipitación, además de la selección del reactivo adecuado, también es necesario observar una serie de factores muy condiciones importantes en relación con la fuerza de las soluciones de la sal estudiada y el reactivo, la proporción de ambos, temperatura, duración de la interacción, etc. precipitación cristalina), etc., así como sus propiedades en relación con la influencia del calentamiento, ácidos o álcalis, etc. Al interactuar con soluciones débiles, a veces es necesario esperar la formación de un precipitado hasta 24-48 horas, siempre que se almacenen a cierta temperatura específica.

La reacción de formación de precipitados, independientemente de su importancia cualitativa en el análisis químico, a menudo se usa para separar ciertos elementos entre sí. Para ello, una solución que contiene compuestos de dos o más elementos se trata con un reactivo apropiado capaz de convertir algunos de ellos en compuestos insolubles, y luego el precipitado formado se separa de la solución (filtrado) por filtración, examinándolos luego por separado. Si tomamos, por ejemplo, sales de cloruro de potasio y cloruro de bario y les agregamos ácido sulfúrico, entonces se forma un precipitado insoluble de sulfato de bario BaSO 4 y sulfato de potasio K 2 SO 4 soluble en agua, que se puede separar por filtración. . Al separar el precipitado de una sustancia insoluble en agua de la solución, primero se debe tener cuidado de que obtenga una estructura adecuada que permita realizar sin dificultad el trabajo de filtración, y luego, habiéndolo recogido en el filtro, es necesario lavarlo a fondo de impurezas extrañas. Según los estudios de W. Ostwald, debe tenerse en cuenta que cuando se usa una cierta cantidad de agua para lavar, es más conveniente lavar el sedimento muchas veces con pequeñas porciones de agua que viceversa, varias veces con grandes porciones. . En cuanto al éxito de la reacción de separar un elemento en forma de precipitado insoluble, entonces, basándose en la teoría de las soluciones, W. Ostwald encontró que para una separación suficientemente completa de un elemento en forma de precipitado insoluble, es Siempre es necesario tomar un exceso del reactivo utilizado para la precipitación.

Cambiando el color de la solución. es uno de los muy características importantes en reacciones de análisis químico y es muy importante, especialmente en relación con los procesos de oxidación y reducción, así como en el trabajo con indicadores químicos (ver más abajo - alcalimetría y acidimetría).

Ejemplos reacciones de color lo siguiente puede servir en el análisis químico cualitativo: el tiocianato de potasio KCNS da una coloración roja sangre característica con sales de óxido de hierro; con sales de óxido ferroso, el mismo reactivo no da nada. Si a una solución de cloruro férrico FeCl 2 , de color ligeramente verde, se le añade cualquier agente oxidante, por ejemplo agua clorada, la solución se torna amarilla debido a la formación de cloruro férrico, que es el estado de oxidación más alto de este metal. Si tomamos dicromato de potasio K 2 Cr 2 O 7 color naranja y agregarle en una solución un poco de ácido sulfúrico y algún agente reductor, por ejemplo, alcohol de vino, el color naranja cambia a verde oscuro, correspondiente a la formación del estado de oxidación más bajo de cromo en forma de una sal de sulfato de cromo Cr 3 (SO 4) 3.

Dependiendo del curso del análisis químico, estos procesos de oxidación y reducción a menudo tienen que llevarse a cabo en él. Los agentes oxidantes más importantes son: halógenos, ácido nítrico, peróxido de hidrógeno, permanganato de potasio, dicromato de potasio; los agentes reductores más importantes son: hidrógeno en el momento del aislamiento, sulfuro de hidrógeno, ácido sulfuroso, cloruro de estaño, yoduro de hidrógeno.

Reacciones de desgasificación en soluciones en la producción de análisis químicos de alta calidad, la mayoría de las veces no tienen un significado independiente y son reacciones auxiliares; la mayoría de las veces tiene que encontrarse con la liberación de dióxido de carbono CO 2, bajo la acción de ácidos sobre sales carbónicas, sulfuro de hidrógeno, durante la descomposición de metales de sulfuro con ácidos, etc.

Reacciones por vía seca

Estas reacciones se utilizan en el análisis químico, principalmente en las denominadas. "prueba preliminar", cuando se prueba la pureza de los precipitados, para reacciones de verificación y en el estudio de minerales. Las reacciones más importantes de este tipo consisten en probar una sustancia en relación con:

1. su fusibilidad cuando se calienta,
2. la capacidad de colorear la llama no luminosa de un quemador de gas,
3. volatilidad cuando se calienta,
4. capacidad de oxidar y reducir.

Para la producción de estas pruebas, en la mayoría de los casos, se utiliza una llama no luminosa de un quemador de gas. Los principales componentes del gas de iluminación (hidrógeno, monóxido de carbono, gas de pantano y otros hidrocarburos) son agentes reductores, pero cuando se quema en el aire (ver Combustión), se forma una llama, en varias partes de las cuales se pueden encontrar las condiciones. necesario para la reducción o la oxidación, e igual al calentamiento a una temperatura más o menos alta.

prueba de fusibilidad Se lleva a cabo principalmente en el estudio de los minerales, para lo cual se introduce un fragmento muy pequeño de ellos, reforzado con un fino alambre de platino, en la parte de la llama que tiene mayor temperatura, y luego mediante una lupa se observa. qué tan redondeados están los bordes de la muestra.

Prueba de color de llama se produce introduciendo una pequeña muestra de sepia una pequeña muestra de la sustancia sobre un hilo de platino, primero en la base de la llama, y ​​luego en la parte de esta con mayor temperatura.

Prueba de volatilidad Se produce calentando una muestra de una sustancia en un cilindro de ensayo o en un tubo de vidrio sellado en un extremo, y las sustancias volátiles se convierten en vapores, que luego se condensan en la parte más fría.

Oxidación y reducción en seco se puede producir en bolas de bórax fundido ( 2 4 7 + 10 2 ) La sustancia problema se introduce en pequeñas cantidades en bolas obtenidas fundiendo estas sales sobre hilo de platino, y luego se calientan en la parte oxidante o reductora de la llama . La restauración se puede hacer de varias otras maneras, a saber: calentamiento en un palo carbonizado con sosa, calentamiento en un tubo de vidrio con metales: sodio, potasio o magnesio, calentamiento en carbón con un soplete, calentamiento simple.

Clasificación de elementos

La clasificación de los elementos adoptada en química analítica se basa en la misma división de ellos que es habitual en la química general: en metales y no metales (metaloides), siendo estos últimos considerados con mayor frecuencia en forma de los ácidos correspondientes. Para producir un análisis cualitativo sistemático, cada una de estas clases de elementos se divide a su vez en grupos con algunas características grupales comunes.

Rieles en química analítica se dividen en dos departamentos, que a su vez se dividen en cinco grupos:

1. Metales cuyos compuestos de azufre son solubles en agua- la distribución de los metales de este departamento en grupos se basa en las propiedades de sus sales carbónicas. 1er grupo: potasio, sodio, rubidio, cesio, litio. Los compuestos de azufre y sus sales carbónicas son solubles en agua. No existe un reactivo común para la precipitación de todos los metales de este grupo en forma de compuestos insolubles. 2do grupo: bario, estroncio, calcio, magnesio. Los compuestos de azufre son solubles en agua, las sales carbónicas son insolubles. Un reactivo común que precipita todos los metales de este grupo en forma de compuestos insolubles es el carbonato de amonio.
2. Metales cuyos compuestos de azufre son insolubles en agua- para dividir este departamento en tres grupos, usan la proporción de sus compuestos de azufre a ácidos débiles y al sulfuro de amonio. 3er grupo: aluminio , cromo , hierro , manganeso , zinc , níquel , cobalto .

El aluminio y el cromo no forman compuestos de azufre en el agua; los metales restantes forman compuestos de azufre que, como sus óxidos, son solubles en ácidos débiles. De una solución ácida, el sulfuro de hidrógeno no los precipita, el sulfuro de amonio precipita óxidos o compuestos de azufre. El sulfuro de amonio es un reactivo común para este grupo y un exceso de sus compuestos de azufre no se disuelve. 4to grupo: plata, plomo, bismuto, cobre, paladio, rodio, rutenio, osmio. Los compuestos de azufre son insolubles en ácidos débiles y se precipitan con sulfuro de hidrógeno en una solución ácida; también son insolubles en sulfuro de amonio. El sulfuro de hidrógeno es un reactivo común para este grupo. 5to grupo: estaño, arsénico, antimonio, oro, platino. Los compuestos de azufre también son insolubles en ácidos débiles y se precipitan con sulfuro de hidrógeno de una solución ácida. Pero son solubles en sulfuro de amonio y forman sulfasales solubles en agua con él.

No metales (metaloides) han de descubrirse en el análisis químico siempre en forma de los ácidos que forman o de sus correspondientes sales. La base para dividir los ácidos en grupos son las propiedades de sus sales de bario y plata en relación con su solubilidad en agua y parcialmente en ácidos. El cloruro de bario es un reactivo común para el primer grupo, nitrato de plata en una solución de nitrato; para el segundo grupo, las sales de bario y plata del tercer grupo de ácidos son solubles en agua. 1er grupo: en solución neutra, el cloruro de bario precipita sales insolubles; Las sales de plata son insolubles en agua, pero solubles en ácido nítrico. Estos incluyen ácidos: crómico, sulfuroso, sulfuroso, acuoso, carbónico, silícico, sulfúrico, fluorosilícico (sales de bario insolubles en ácidos), arsénico y arsénico. 2do grupo: en una solución acidificada con ácido nítrico, precipita nitrato de plata. Estos incluyen ácidos: clorhídrico, bromhídrico y yodhídrico, cianhídrico, sulfuro de hidrógeno, hierro y cianuro de hierro y yodo. 3er grupo: ácido nítrico y ácido clórico, que no se precipitan ni con nitrato de plata ni con cloruro de bario.

Sin embargo, debe tenerse en cuenta que los reactivos indicados para ácidos no son reactivos generales que puedan usarse para separar ácidos en grupos. Estos reactivos solo pueden dar una indicación de la presencia de un ácido u otro grupo, y para descubrir cada ácido individual, uno tiene que usar sus reacciones particulares. La clasificación anterior de metales y no metales (metaloides) para fines de química analítica se adopta en la escuela y los laboratorios rusos (según N. A. Menshutkin), en los laboratorios de Europa occidental se adopta otra clasificación, basada, sin embargo, esencialmente en el mismo principios

Fundamentos teóricos de las reacciones.

Los fundamentos teóricos de las reacciones de análisis químico cualitativo en soluciones deben buscarse, como ya se indicó anteriormente, en los departamentos de química general y física sobre soluciones y afinidad química. Uno de los primeros cuestiones críticas es el estado de todos los minerales en soluciones acuosas, en el que, según la teoría de la disociación electrolítica, todas las sustancias pertenecientes a las clases de sales, ácidos y álcalis se disocian en iones. Por lo tanto, todas las reacciones del análisis químico ocurren no entre moléculas enteras de compuestos, sino entre sus iones. Por ejemplo, la reacción del cloruro de sodio NaCl y el nitrato de plata AgNO 3 ocurre según la ecuación:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - ion sodio + ion cloruro + ion plata + anión ácido nítrico = sal insoluble + anión ácido nítrico

En consecuencia, el nitrato de plata no es un reactivo para el cloruro de sodio o el ácido clorhídrico, sino solo para el ion cloro. Así, para cada sal en solución, desde el punto de vista de la química analítica, su catión (ión metálico) y anión (residuo ácido) deben considerarse por separado. Para un ácido libre, se deben considerar los iones de hidrógeno y un anión; finalmente, para cada álcali, un catión metálico y un anión hidroxilo. Y, en esencia, la tarea más importante del análisis químico cualitativo es estudiar las reacciones de varios iones y las formas de abrirlos y separarlos entre sí.

Para lograr este último objetivo, por la acción de reactivos apropiados, los iones se convierten en compuestos insolubles que precipitan de la solución en forma de precipitación, o se separan de las soluciones en forma de gases. En la misma teoría de la disociación electrolítica, se deben buscar explicaciones de la acción de los indicadores químicos, que a menudo encuentran aplicación en el análisis químico. Según la teoría de W. Ostwald, todos los indicadores químicos se encuentran entre los ácidos relativamente débiles, parcialmente disociados en soluciones acuosas. Además, algunos de ellos tienen moléculas enteras incoloras y aniones coloreados, otros, por el contrario, tienen moléculas coloreadas y un anión incoloro o un anión de otro color; expuestos a la influencia de iones de hidrógeno libres de ácidos o iones de hidroxilo de álcali, los indicadores químicos pueden cambiar el grado de su disociación y, al mismo tiempo, su color. Los indicadores más importantes son:

1. el naranja de metilo, que en presencia de iones de hidrógeno libres (reacción ácida) da un color rosa, y en presencia de sales neutras o álcalis da un color amarillo;
2. Fenolftaleína: en presencia de iones hidroxilo (reacción alcalina) da un color rojo característico, y en presencia de sales neutras o ácidos es incoloro;
3. Tornasol: se enrojece bajo la influencia de los ácidos y se vuelve azul bajo la influencia de los álcalis y, finalmente,
4. La curcumina: bajo la influencia de los álcalis, se vuelve marrón y, en presencia de ácidos, vuelve a adquirir un color amarillo.

Los indicadores químicos tienen una aplicación muy importante en el análisis químico a granel (ver más abajo). En las reacciones del análisis químico cualitativo, a menudo también se encuentra el fenómeno de la hidrólisis, es decir, la descomposición de las sales bajo la influencia del agua, y solución de agua adquiere una reacción alcalina o ácida más o menos fuerte.

Progreso del análisis químico cualitativo

En un análisis químico cualitativo es importante determinar no sólo qué elementos o compuestos están incluidos en la composición de una determinada sustancia, sino también en qué cantidades relativas aproximadas se encuentran estos constituyentes. Para este propósito, siempre es necesario partir de ciertas cantidades del analito (generalmente es suficiente tomar 0,5-1 gramo) y, en el curso del análisis, comparar la magnitud de la precipitación individual entre sí. También es necesario usar soluciones de reactivos de cierta concentración, a saber: normal, seminormal, un décimo normal.

Cada análisis químico cualitativo se divide en tres partes:

1. prueba preliminar,
2. descubrimiento de metales (cationes),
3. descubrimiento de no metales (metaloides) o ácidos (aniones).

Con respecto a la naturaleza del analito, pueden darse cuatro casos:

1. una sustancia sólida no metálica,
2. una sustancia sólida en forma de un metal o una aleación de metales,
3. líquido (solución)

Al analizar sustancia sólida no metálica producido principalmente inspección visual y examen microscópico, así como pruebas preliminares por los métodos anteriores de análisis en forma seca. La muestra de la sustancia se disuelve, según su naturaleza, en uno de los siguientes disolventes: agua, ácido clorhídrico, ácido nítrico y agua regia (una mezcla de ácido clorhídrico y nítrico). Las sustancias que no pueden disolverse en ninguno de los disolventes indicados se disuelven mediante algunos métodos especiales, tales como: fusión con sosa o potasa, ebullición con una solución de sosa, calentamiento con ciertos ácidos, etc. La solución resultante se somete a un análisis sistemático con aislamiento preliminar de metales y ácidos por grupos y luego dividiéndolos en elementos separados, utilizando sus propias reacciones particulares.

Al analizar aleación de metal una determinada muestra se disuelve en ácido nítrico (en casos raros en agua regia), y la solución resultante se evapora hasta sequedad, después de lo cual el residuo sólido se disuelve en agua y se somete a un análisis sistemático.

Si la sustancia es líquido En primer lugar, llama la atención su color, olor y reacción al tornasol (ácido, alcalino, neutro). Para verificar la presencia en la solución de cualquier sólidos, una pequeña porción del líquido se evapora en una placa de platino o vidrio de reloj. Después de estas pruebas preliminares, el líquido se apaliza por métodos convencionales.

Análisis gases producido por algunos métodos especiales indicados en el análisis cuantitativo.

Métodos de análisis químico cuantitativo

El análisis químico cuantitativo tiene como objetivo determinar la cantidad relativa de constituyentes individuales de un compuesto químico o mezcla. Los métodos empleados en él dependen de las cualidades y composición de la sustancia, por lo que el análisis químico cuantitativo siempre debe ir precedido de un análisis químico cualitativo.

Se pueden utilizar dos métodos diferentes para producir un análisis cuantitativo: gravimétrico y volumétrico. Con el método del peso, los cuerpos a determinar se aíslan en forma de compuestos, si es posible, insolubles o difícilmente solubles de una composición química conocida, y se determina su peso, a partir del cual es posible encontrar la cantidad de el elemento deseado por cálculo. En el análisis volumétrico, se miden los volúmenes de soluciones tituladas (que contienen una cierta cantidad de reactivo) utilizadas para el análisis. Además, difieren varios métodos especiales de análisis químico cuantitativo, a saber:

1. electrolítico, basado en el aislamiento de metales individuales por electrólisis,
2. colorimétrico, producido al comparar la intensidad del color de una solución dada con el color de una solución de cierta concentración,
3. análisis orgánico, consistente en la combustión de materia orgánica en dióxido de carbono CO 2 y agua H 2 0 y en la determinación de la cantidad de su contenido relativo en la sustancia de carbono e hidrógeno,
4. análisis de gases, consistente en la determinación por algunos métodos especiales de la composición cualitativa y cuantitativa de los gases o sus mezclas.

Absolutamente grupo especial representa análisis químico médico, que abarca una serie de métodos diferentes para examinar la sangre, la orina y otros productos de desecho del cuerpo humano.

Análisis químico cuantitativo ponderado

Los métodos de análisis químico cuantitativo de peso son de dos tipos: método de análisis directo y método de análisis indirecto (indirecto). En el primer caso, se aísla el componente a determinar en forma de algún compuesto insoluble, y se determina el peso de este último. El análisis indirecto se basa en el hecho de que dos o más sustancias sometidas al mismo tratamiento químico experimentan cambios desiguales en su peso. Teniendo, por ejemplo, una mezcla de cloruro de potasio y nitrato de sodio, se puede determinar el primero de ellos por análisis directo, precipitando el cloro en forma de cloruro de plata y pesándolo. Si hay una mezcla de sales de cloruro de potasio y sodio, puede determinar la proporción de sus método indirecto precipitando todo el cloro, en forma de cloruro de plata, y determinando su peso, y luego calculándolo.

Análisis químico volumétrico

Análisis de electrólisis

Métodos colorimétricos

Análisis orgánico elemental

Análisis de gases

Clasificación de métodos de química analítica.

• Métodos de análisis elemental
  • Análisis espectral de rayos X (fluorescencia de rayos X)
  • Análisis de activación de neutrones ( inglés) (ver análisis radiactivo)
  • Espectrometría de electrones Auger (EOS) ( inglés); ver efecto Auger
  • La espectrometría atómica analítica es un conjunto de métodos basados ​​en la transformación de las muestras analizadas al estado de átomos libres individuales, cuyas concentraciones se miden espectroscópicamente (a veces se incluye aquí el análisis de fluorescencia de rayos X, aunque no se basa en la atomización de la muestra). y no está asociado con la espectroscopia de vapor atómico).
    • MS - espectrometría de masas con registro de masas de iones atómicos
      • ICP-MS: espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ver plasma acoplado inductivamente en espectrometría de masas)
      • LA-ICP-MS: espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente y ablación láser
      • LIMS - espectrometría de masas por chispa láser; ver ablación láser (ejemplo de implementación comercial: LAMAS-10M)
      • SIMS - Espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS)
      • TIMS - Espectrometría de masas de ionización térmica (TIMS)
      • Acelerador de partículas Espectrometría de masas de alta energía (AMS)
    • AAS - espectrometría de absorción atómica
      • ETA-AAS - espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica (ver espectrómetros de absorción atómica)
      • CVR - Espectroscopía de tiempo de caída del resonador (CRDS)
      • VRLS - espectroscopia láser intracavitaria
    • AES - espectrometría de emisión atómica
      • chispa y arco como fuentes de radiación (ver descarga de chispa; arco eléctrico)
      • ICP-AES: espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente
      • LIES - espectrometría de emisión de chispas láser (LIBS o LIPS); ver ablación láser
    • APS - espectrometría de fluorescencia atómica (ver fluorescencia)
      • ICP-AFS: espectrometría de fluorescencia atómica de plasma acoplado inductivamente (dispositivos de Baird)
      • LAFS - espectrometría de fluorescencia atómica láser
      • APS de cátodo hueco (ejemplo comercial: AI3300)
    • AIS - Espectrometría de ionización atómica
      • LAIS (LIIS) - ionización atómica láser o espectroscopia de ionización intensificada por láser (ing. Ionización mejorada por láser, LEI )
      • RIMS - espectrometría de masas de ionización por resonancia láser
      • OG - optogalvánica (LOGS - espectroscopia láser optogalvánica)

• Otros métodos de análisis
  • titulometría, análisis volumétrico
  • análisis de peso - gravimetría, electrogravimetría
  • espectrofotometría (generalmente absorción) de gases moleculares y materia condensada
    • espectrometría electrónica (espectro visible y espectrometría UV); ver espectroscopia electrónica
    • espectrometría vibracional (espectrometría IR); ver espectroscopia vibracional
  • espectroscopia Raman; ver efecto raman
  • análisis luminiscente
  • espectrometría de masas con registro de masas de iones moleculares y de racimo, radicales
  • espectrometría de movilidad de iones (

I. Química y medicina

1. Materia, fines y objetivos de la química analítica. Breve reseña histórica del desarrollo de la química analítica. El lugar de la química analítica entre las ciencias naturales y en el sistema de educación médica.

Química analítica - la ciencia de los métodos para determinar la composición de las sustancias. Tema ella - decisión problemas comunes teoría del análisis químico, mejora de los existentes y desarrollo de métodos de análisis nuevos, más rápidos y más precisos (es decir, teoría y práctica del análisis químico). Una tarea - desarrollo de la teoría de los métodos de análisis, procesos y operaciones químicos y fisicoquímicos en la investigación científica, mejora de los métodos de análisis antiguos, desarrollo de MA exprés y remoto, desarrollo de métodos de ultra y microanálisis.

Según el objeto de estudio, la química analítica dividido en análisis inorgánico y orgánico. La química analítica se refiere a las ciencias aplicadas. Su significado práctico es muy diverso. Con la ayuda de métodos de análisis químico, se descubrieron algunas leyes: se determinaron la ley de la constancia de la composición, la ley de las proporciones múltiples, las masas atómicas de los elementos,

equivalentes químicos, se han establecido las fórmulas químicas de muchos compuestos, etc.

La química analítica contribuye en gran medida al desarrollo de las ciencias naturales: geoquímica, geología, mineralogía, física, biología, agroquímica, metalurgia, tecnología química, medicina, etc.

El tema del análisis cualitativo- desarrollo de fundamentos teóricos, mejora de los existentes y desarrollo de nuevos métodos más avanzados para la determinación de la composición elemental de las sustancias. La tarea del análisis cualitativo- determinación de la "calidad" de las sustancias o la detección de elementos o iones individuales que componen la composición del compuesto de prueba.

Las reacciones analíticas cualitativas según el método de su implementación se dividen en reacciones. forma "húmeda" y "seca". Las reacciones más importantes son de forma "húmeda". Para realizarlos, la sustancia de prueba debe estar previamente disuelta.

En el análisis cualitativo, solo se utilizan aquellas reacciones que van acompañadas de algunos efectos externos que son claramente visibles para el observador: un cambio en el color de la solución; precipitación o disolución del precipitado; la liberación de gases con un olor o color característico.

Se utilizan con especial frecuencia reacciones acompañadas de la formación de precipitados y un cambio en el color de la solución. Tales reacciones se llaman reacciones. "descubrimientos”, ya que detectan los iones presentes en la solución.

Las reacciones también son ampliamente utilizadas. identificación, con la ayuda de la cual se verifica la exactitud del "descubrimiento" de uno u otro ion. Finalmente, se utilizan reacciones de precipitación, que suelen separar un grupo de iones de otro, o un ion de otros iones.

Dependiendo de la cantidad del analito, el volumen de la solución y la técnica para realizar operaciones individuales, los métodos químicos de análisis cualitativo se dividen en para macro-, micro-, semi-micro- y ultra-microanálisis y etc.

II. Analisis cualitativo

2. Conceptos básicos de química analítica. Tipos de reacciones analíticas y reactivos. Requisitos de análisis, sensibilidad, selectividad para determinar la composición de las sustancias.

reacción analítica - quimica una reacción utilizada para separar, detectar y cuantificar elementos, iones, moléculas. Debe ir acompañado de un efecto analítico (precipitación, desprendimiento de gas, decoloración, olor).

Por tipo de reacción química:

General– las señales analíticas son las mismas para muchos iones. El reactivo es general. Ejemplo: precipitación de hidróxidos, carbonatos, sulfuros, etc.

Grupo– las señales analíticas son típicas para un determinado grupo de iones con propiedades similares. Reactivo - grupo. Ejemplo: precipitación de iones Ag +, Pb 2+ con un reactivo - ácido clorhídrico con formación de precipitados blancos AgCl, PbCl 2

Las reacciones generales y de grupo se utilizan para aislar y separar iones de una mezcla compleja.

selectivo– las señales analíticas son las mismas para un número limitado de iones. El reactivo es selectivo. Ejemplo: bajo la acción del reactivo NH 4 SCN sobre una mezcla de cationes, sólo dos cationes forman compuestos complejos coloreados: rojo sangre 3-

y azul 2-

Específico– la señal analítica es característica de un solo ion. El reactivo es específico. Hay muy pocas reacciones de este tipo.

Por tipo de señal analítica:

de colores

Precipitación

desgasificación

microcristalino

Por función:

Reacciones de detección (identificación)

Reacciones de separación (separación) para eliminar los iones de interferencia por precipitación, extracción o sublimación.

Según la técnica de ejecución:

Tubos de ensayo– realizado en tubos de ensayo.

goteo realizado:

en papel filtro

En un reloj o portaobjetos de cristal.

En este caso, se aplican 1-2 gotas de la solución analizada y 1-2 gotas de un reactivo a la placa o papel, dando un color característico o formación de cristales. Cuando se realizan reacciones en papel de filtro, se utilizan las propiedades de adsorción del papel. Una gota de líquido depositada sobre el papel se absorbe rápidamente a través de los capilares, y el compuesto coloreado se adsorbe en una pequeña zona de la hoja. Si hay varias sustancias en la solución, su velocidad de movimiento puede ser diferente, lo que da la distribución de iones en forma de zonas concéntricas. Según el producto de solubilidad del precipitado, o según la constante de estabilidad de los compuestos complejos: cuanto mayor sea su valor, más cerca del centro o en el centro de una zona determinada.

El método de goteo fue desarrollado por el químico soviético N.A. Tananaev.

Reacciones microcristalinas se basan en la formación de compuestos químicos que tienen forma, color y poder de refracción característicos de los cristales. Se realizan en portaobjetos de vidrio. Para hacer esto, 1-2 gotas de la solución analizada y 1-2 gotas del reactivo se aplican a un vaso limpio con una pipeta capilar, combínelos cuidadosamente con una varilla de vidrio sin agitar. Luego se coloca el vidrio en la platina del microscopio y se examina el precipitado formado in situ.

contacto de gotas.

Para un uso adecuado en el análisis de reacciones, considere sensibilidad de reacción . Está determinado por la cantidad más pequeña de la sustancia deseada que puede detectar este reactivo en una gota de solución (0,01-0,03 ml). La sensibilidad se expresa mediante una serie de cantidades:

Mínimo de apertura- el menos cantidad de sustancia contenido en la solución de prueba y abierto por este reactivo bajo ciertas condiciones de reacción.

Concentración mínima (límite) muestra cuál es la concentración más baja de la solución, esta reacción le permite descubrir sin ambigüedades la sustancia a detectar en una pequeña porción de la solución.

Dilución límite- la cantidad máxima de diluyente a la que todavía se determina la sustancia.

Conclusión: la reacción analítica es más sensible, cuanto menor es el mínimo de apertura, menor es la concentración mínima, pero mayor es la dilución límite.

QUÍMICA ANALÍTICA, la ciencia de determinar la composición química de sustancias y materiales y, hasta cierto punto, la estructura química de los compuestos. La química analítica desarrolla los fundamentos teóricos generales del análisis químico, desarrolla métodos para determinar los componentes de una muestra en estudio y resuelve los problemas de análisis de objetos específicos. El principal objetivo de la química analítica es la creación de métodos y herramientas que proporcionen, dependiendo de la tarea, precisión, alta sensibilidad, rapidez y selectividad de análisis. También se están desarrollando métodos para analizar microobjetos, para realizar análisis locales (en un punto, en la superficie, etc.), análisis sin destruir la muestra, a distancia de ella (análisis remoto), análisis continuo (por ejemplo , en una corriente), y también para establecer, en qué forma de compuesto químico y en qué forma física existe el componente determinado en la muestra (análisis químico de materiales) y en qué fase se incluye (análisis de fase). Las tendencias importantes en el desarrollo de la química analítica son la automatización de los análisis, especialmente en el control procesos tecnológicos y la matematización, en particular el uso generalizado de las computadoras.

La estructura de la ciencia.. Hay tres áreas principales de la química analítica: fundamentos teóricos generales; desarrollo de métodos de análisis; química analítica de objetos individuales. Dependiendo del propósito del análisis, se hace una distinción entre análisis químico cualitativo y análisis químico cuantitativo. La tarea del primero es detectar e identificar los componentes de la muestra analizada, la tarea del segundo es determinar sus concentraciones o masas. Según los componentes que se deban detectar o determinar, existen análisis isotópicos, análisis elementales, análisis de grupos estructurales (incluidos los funcionales), análisis moleculares, análisis de materiales y análisis de fases. Por la naturaleza del objeto analizado, se distingue el análisis de sustancias inorgánicas y orgánicas, así como de objetos biológicos.

La llamada quimiometría, incluida la metrología del análisis químico, ocupa un lugar importante en los fundamentos teóricos de la química analítica. La teoría de la química analítica también incluye enseñanzas sobre la selección y preparación de muestras analíticas, sobre la elaboración de un esquema de análisis y la elección de métodos, sobre los principios y formas de automatizar el análisis, utilizando computadoras, así como los principios del uso racional de los resultados del análisis químico. Una característica de la química analítica es el estudio de propiedades y características específicas no generales, sino individuales, de los objetos, lo que garantiza la selectividad de muchos métodos analíticos. Gracias a los estrechos vínculos con los logros de la física, las matemáticas, la biología y Varias áreas tecnología (esto es especialmente cierto en el caso de los métodos de análisis), la química analítica se está convirtiendo en una disciplina en la intersección de las ciencias. A menudo se utilizan otros nombres de esta disciplina: análisis, ciencia analítica, etc.

En química analítica se distinguen métodos de separación, determinación (detección) y métodos de análisis híbridos, generalmente combinando los métodos de los dos primeros grupos. Los métodos de determinación se dividen convenientemente en métodos de análisis químicos (análisis gravimétrico, análisis volumétrico, métodos de análisis electroquímicos, métodos de análisis cinéticos), metodos fisicos análisis (espectroscópico, nuclear-físico, etc.), métodos de análisis bioquímicos y método de análisis biológico. Los métodos químicos se basan en reacciones químicas (la interacción de materia con materia), los métodos físicos se basan en fenómenos físicos (la interacción de materia con radiación, flujos de energía), los métodos biológicos utilizan la respuesta de los organismos o sus fragmentos a los cambios en el medio ambiente .

Casi todos los métodos de determinación se basan en la dependencia de cualquier propiedad medible de las sustancias en su composición. Por lo tanto, una dirección importante en la química analítica es la búsqueda y el estudio de dichas dependencias con el fin de utilizarlas para resolver problemas analíticos. En este caso, casi siempre es necesario encontrar una ecuación para la relación entre una propiedad y la composición, desarrollar métodos para registrar una propiedad (señal analítica), eliminar la interferencia de otros componentes y eliminar la influencia de varios factores (por ejemplo , fluctuaciones de temperatura). El valor de la señal analítica se convierte en unidades que caracterizan la cantidad o concentración de los componentes. Las propiedades medidas pueden ser, por ejemplo, masa, volumen, absorción de luz, intensidad de corriente.

Se presta mucha atención a la teoría de los métodos de análisis. La teoría de los métodos químicos se basa en varios tipos básicos de reacciones químicas ampliamente utilizadas en el análisis (ácido-base, redox, complejación) y varios procesos importantes (precipitación, disolución, extracción). La atención a estos temas se debe a la historia del desarrollo de la química analítica y la importancia práctica de los métodos correspondientes. Sin embargo, dado que la proporción de métodos químicos está disminuyendo, mientras que la proporción de métodos físicos, bioquímicos y biológicos está creciendo, es de gran importancia mejorar la teoría de los métodos de estos últimos grupos e integrar los aspectos teóricos de los métodos individuales. métodos en la teoría general de la química analítica.

La historia del desarrollo. Se han realizado ensayos de materiales en tiempos antiguos; por ejemplo, se examinaron los minerales para determinar su idoneidad para la fundición, varios productos, para determinar el contenido de oro y plata en ellos. Los alquimistas de los siglos XIV-XVI realizaron una gran cantidad de trabajo experimental en el estudio de las propiedades de las sustancias, sentando las bases para los métodos químicos de análisis. En los siglos XVI-XVII (período de la iatroquímica), nuevos metodos quimicos detección de sustancias basadas en reacciones en solución (por ejemplo, el descubrimiento de iones de plata mediante la formación de un precipitado con iones de cloruro). R. Boyle, quien introdujo el concepto de "análisis químico", es considerado el fundador de la química analítica científica.

Hasta mediados del siglo XIX, la química analítica era la principal rama de la química. Durante este período, muchos elementos químicos, se distinguen las partes constituyentes de algunas sustancias naturales, se establecen las leyes de la constancia de composición y las proporciones múltiples, la ley de conservación de la masa. El químico y mineralogista sueco T. Bergman desarrolló un esquema para el análisis cualitativo sistemático, utilizó activamente el sulfuro de hidrógeno como reactivo analítico y propuso métodos de análisis de llama para obtener perlas. En el siglo XIX, los químicos alemanes G. Rose y K. Fresenius mejoraron el análisis cualitativo sistemático. El mismo siglo estuvo marcado por grandes éxitos en el desarrollo del análisis cuantitativo. Se creó un método volumétrico (químico francés F. Decroisille, J. Gay-Lussac), se mejoró significativamente el análisis gravimétrico y se desarrollaron métodos para analizar gases. El desarrollo de métodos para el análisis elemental de compuestos orgánicos (Yu. Liebig) fue de gran importancia. A finales del siglo XIX tomó forma una teoría de la química analítica, que se basaba en la teoría del equilibrio químico en soluciones con participación de iones (principalmente W. Ostwald). En ese momento, los métodos para analizar iones en soluciones acuosas habían ocupado el lugar predominante en la química analítica.

En el siglo XX se desarrollaron métodos para el microanálisis de compuestos orgánicos (F. Pregl). Se propuso un método polarográfico (J. Geyrovsky, 1922). Han aparecido muchos métodos físicos, por ejemplo, espectrometría de masas, rayos X, física nuclear. De gran importancia fue el descubrimiento de la cromatografía (M. S. Tsvet, 1903) y la creación de varias variantes de este método, en particular la cromatografía de partición (A. Martin y R. Sing, 1941).

En Rusia y en la URSS gran importancia para química analítica tenía un libro de texto de I. A. Menshutkin "Química analítica" (resistió 16 ediciones). M.A. Ilyinsky y L.A. Chugaev introdujeron en la práctica reactivos analíticos orgánicos (finales del siglo XIX - principios del siglo XX), N.A. Tananaev desarrolló el método de la gota de análisis cualitativo (simultáneamente con el químico austriaco F. Feigl, 1920). En 1938 N. A. Izmailov y M. S. Schreiber fueron los primeros en describir la cromatografía en capa fina. Los científicos rusos hicieron una gran contribución al estudio de la formación de complejos y su uso analítico (I. P. Alimarin, A. K. Babko), a la teoría de la acción de los reactivos analíticos orgánicos, al desarrollo de la espectrometría de masas, métodos de fotometría, espectrometría de absorción atómica ( B. V . Lvov), en la química analítica de elementos individuales, especialmente raros y platino, y una serie de objetos: sustancias de alta pureza, minerales, metales y aleaciones.

Las demandas de la práctica siempre han estimulado el desarrollo de la química analítica. Por lo tanto, en las décadas de 1940 y 1970, en relación con la necesidad de analizar materiales nucleares, semiconductores y otros materiales de alta pureza, se crearon métodos tan sensibles como el análisis de radioactivación, la espectrometría de masas por chispa y el análisis químico. análisis espectral, voltamperometría de redisolución, que proporciona la determinación de hasta 10 -7 -10 -8% de impurezas en sustancias puras, es decir, 1 parte de una impureza por 10-1000 billones de partes de la sustancia principal. Para el desarrollo de la metalurgia ferrosa, especialmente en relación con la transición a la producción de acero BOF de alta velocidad, el análisis rápido se ha vuelto decisivo. El uso de los llamados cuantómetros, dispositivos fotoeléctricos para el análisis espectral óptico o de rayos X de múltiples elementos, permite el análisis durante la fusión.

La necesidad de analizar mezclas complejas de compuestos orgánicos ha llevado al desarrollo intensivo de la cromatografía de gases, que permite analizar las mezclas más complejas que contienen varias decenas e incluso cientos de sustancias. La química analítica ha contribuido en gran medida al dominio de la energía del núcleo atómico, el estudio del espacio y el océano, el desarrollo de la electrónica y el progreso de las ciencias biológicas.

Tema de estudio. El desarrollo de la teoría del muestreo de materiales analizados juega un papel importante; Por lo general, los problemas de muestreo se resuelven en conjunto con especialistas en las sustancias en estudio (por ejemplo, con geólogos, metalúrgicos). La química analítica está desarrollando métodos de descomposición de muestras - disolución, fusión, sinterización, etc., que deben proporcionar una "apertura" completa de la muestra y evitar la pérdida de los componentes determinados y la contaminación desde el exterior. Las tareas de la química analítica incluyen el desarrollo de técnicas para tales operaciones generales análisis, como medir volúmenes, filtrar, calcinar. Una de las tareas de la química analítica es determinar las direcciones para el desarrollo de instrumentación analítica, la creación de nuevos circuitos y diseños de instrumentos (que en la mayoría de los casos sirve como etapa final en el desarrollo de un método de análisis), así como la síntesis de nuevos reactivos analíticos.

Para el análisis cuantitativo, las características metrológicas de los métodos e instrumentos son muy importantes. En este sentido, la química analítica estudia los problemas de calibración, fabricación y uso de muestras de referencia (incluidas las muestras estándar) y otros medios para garantizar la corrección del análisis. Un lugar importante lo ocupa el procesamiento de los resultados del análisis, especialmente el procesamiento informático. Para optimizar las condiciones de análisis se utilizan la teoría de la información, la teoría del reconocimiento de patrones y otras ramas de las matemáticas. Las computadoras se utilizan no solo para procesar resultados, sino también para controlar instrumentos, contabilizar interferencias, calibrar y planificar experimentos; hay tareas analíticas que solo se pueden resolver con la ayuda de computadoras, por ejemplo, la identificación de moléculas de compuestos orgánicos usando sistemas expertos.

La química analítica define enfoques generales para la elección de formas y métodos de análisis. Se están desarrollando métodos para comparar métodos, se determinan las condiciones para su intercambiabilidad y combinaciones, principios y formas de automatizar el análisis. Para uso práctico análisis, es necesario desarrollar ideas sobre su resultado como indicador de la calidad del producto, la doctrina del control expreso de los procesos tecnológicos y la creación de métodos económicos. De gran importancia para los analistas que trabajan en varios sectores de la economía son la unificación y estandarización de métodos. Se está desarrollando una teoría para optimizar la cantidad de información necesaria para resolver problemas analíticos.

Métodos de análisis. Según la masa o el volumen de la muestra analizada, los métodos de separación y determinación a veces se dividen en métodos macro, micro y ultramicro.

Generalmente se recurre a la separación de mezclas cuando los métodos definición directa o las detecciones no permiten recibir resultado correcto debido a la influencia de interferencia de otros componentes de la muestra. Particularmente importante es la llamada concentración relativa, la separación de pequeñas cantidades de analitos de significativamente grandes cantidades los componentes principales de la muestra. La separación de mezclas puede basarse en diferencias en las características termodinámicas o de equilibrio de los componentes (constantes de intercambio iónico, constantes de estabilidad de complejos) o parámetros cinéticos. Para la separación se utilizan principalmente cromatografía, extracción, precipitación, destilación, así como métodos electroquímicos, como la electrodeposición. Métodos de determinación: el grupo principal de métodos de química analítica. Los métodos de análisis cuantitativo se basan en la dependencia de cualquier propiedad medible, la mayoría de las veces física, de la composición de la muestra. Esta dependencia debe ser descrita de una manera cierta y conocida. Los métodos híbridos de análisis se están desarrollando rápidamente, combinando la separación y la determinación. Por ejemplo, la cromatografía de gases con varios detectores es el método más importante para analizar mezclas complejas de compuestos orgánicos. Para el análisis de mezclas de compuestos no volátiles y térmicamente inestables, la cromatografía líquida de alta resolución es más conveniente.

Para el análisis se necesita una variedad de métodos, ya que cada uno de ellos tiene sus propias ventajas y limitaciones. Por lo tanto, la radioactivación extremadamente sensible y los métodos espectrales de masas requieren equipos complejos y costosos. Los métodos cinéticos simples, accesibles y muy sensibles no siempre proporcionan la reproducibilidad deseada de los resultados. Al evaluar y comparar métodos, al elegirlos para resolver problemas específicos, se tienen en cuenta muchos factores: parámetros metrológicos, alcance posible uso, disponibilidad de equipo, calificaciones del analista, tradiciones, etc. Entre estos factores, los más importantes son parámetros metrológicos tales como el límite de detección o el rango de concentraciones (cantidades) en las que el método brinda resultados confiables, y la precisión del método. , es decir, la exactitud y reproducibilidad de los resultados. En varios casos, los métodos "multicomponente" son de gran importancia, lo que permite determinar una gran cantidad de componentes a la vez, por ejemplo, análisis espectral de emisión atómica y de rayos X, y cromatografía. El papel de tales métodos está creciendo. Ceteris paribus, se prefieren métodos de análisis directo, es decir, no asociados a la preparación química de la muestra; sin embargo, tal preparación es a menudo necesaria. Por ejemplo, la concentración previa del componente de prueba permite determinar sus concentraciones más bajas, eliminar las dificultades asociadas con la distribución no homogénea del componente en la muestra y la ausencia de muestras de referencia.

Un lugar especial lo ocupan los métodos de análisis local. Entre ellos, desempeñan un papel esencial el microanálisis espectral de rayos X (sonda electrónica), la espectrometría de masas de iones secundarios, la espectroscopia Auger y otros métodos físicos. Son de gran importancia, en particular, en el análisis de capas superficiales de materiales sólidos o inclusiones en rocas.

Un grupo específico lo constituyen los métodos de análisis elemental de compuestos orgánicos. La materia orgánica se descompone de una forma u otra, y sus componentes en forma de los compuestos inorgánicos más simples (CO 2 , H 2 O, NH 3, etc.) se determinan por métodos convencionales. El uso de la cromatografía de gases hizo posible automatizar el análisis elemental; para esto, se producen analizadores C, H, N, S y otros dispositivos automáticos. El análisis de compuestos orgánicos por grupos funcionales (análisis funcional) se realiza mediante diversos métodos químicos, electroquímicos, espectrales (espectroscopia NMR o IR) o cromatográficos.

En el análisis de fases, es decir, la determinación de compuestos químicos que forman fases separadas, primero se aíslan estas últimas, por ejemplo, usando un solvente selectivo, y luego las soluciones resultantes se analizan por métodos convencionales; métodos físicos muy prometedores de análisis de fase sin separación previa de fase.

Valor práctico. El análisis químico proporciona el control de muchos procesos tecnológicos y la calidad del producto en diversas industrias, juega un papel muy importante en la búsqueda y exploración de minerales, en la industria minera. Con la ayuda del análisis químico, se controla la pureza del medio ambiente (suelo, agua y aire). Los logros en química analítica se utilizan en diversas ramas de la ciencia y la tecnología: energía nuclear, electrónica, oceanología, biología, medicina, medicina forense, arqueología e investigación espacial. La importancia económica del análisis químico es grande. Asi que, definición precisa Los aditivos de aleación en metalurgia permiten ahorrar metales valiosos. La transición al análisis automático continuo en laboratorios médicos y agroquímicos permite aumentar drásticamente la velocidad de los análisis (sangre, orina, extractos de suelo, etc.) y reducir el número de empleados del laboratorio.

Lit.: Fundamentos de la química analítica: en 2 libros / Editado por Yu. A. Zolotov. M., 2002; Química analítica: En 2 volúmenes M., 2003-2004.