Dom » Krvni test » GOST specifikacije prehrambenih aditiva. Specifikacije i gosti kao kontrola uporabe aditiva u hrani. Određivanje masenog udjela fluorida

GOST specifikacije prehrambenih aditiva. Specifikacije i gosti kao kontrola uporabe aditiva u hrani. Određivanje masenog udjela fluorida

Statistika registara sanitarnih i epidemioloških zaključaka Ministarstva zdravstva Rusije pokazuje da se danas tržište prehrambenih aditiva ubrzano razvija, stalno se nadopunjuje novim uvoznim i domaćim aditivima koji mogu promijeniti tradicionalni okus dobro poznatih proizvoda. S tim u vezi, javlja se problem zakonskog reguliranja uporabe prehrambenih aditiva. Ovaj problem nije nov. Čovječanstvo ga stoljećima rješava, poboljšavajući regulatorni okvir. Međutim, u naše vrijeme, s razvojem takvih znanosti kao što su biotehnologija i biokemija, to je akutnije nego ikad.

Rusija je 2003. uvela novi dokument reguliranje uporabe prehrambenih aditiva - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Higijenski zahtjevi za uporabu prehrambenih aditiva".

Odnosi se na upotrebu aditiva u svim industrijama. Industrija hrane, uključujući meso.

Uvođenjem novog dokumenta, broj E-indeksa dopuštenih za korištenje u našoj zemlji nije se promijenio i danas ih je nešto manje od 400 (prema našoj procjeni oko 394, nakon što je uvedena zabrana korištenja E216 i E217). uveo).

Mesna industrija i dalje je prilično konzervativna u pogledu upotrebe prehrambenih aditiva. Od 394 E-indeksa u našoj branši, stotinjak je dopušteno za korištenje, ali to je ako govorimo o dopuštenima. Kao što praksa pokazuje, broj prehrambenih aditiva koji se najčešće koriste za proizvodnju mesnih proizvoda, dobro poznatih potrošaču po označavanju na pakiranjima, nije veći od 20 E-indeksa.

Jedan od kritički aspekti uspješna kontrola uporabe prehrambenih aditiva je dostupnost standardiziranih metoda za određivanje sadržaja prehrambenih aditiva u mesnim proizvodima. Ali koliko je takvih standarda razvijeno za mesnu industriju? Ovaj popis je vrlo kratak. Metode određivanja nitrata, nitrita, glutaminske kiseline, glukono-delta-laktona, ukupnog fosfora (indirektna metoda za kontrolu unosa fosfata). U istom redu može se navesti metoda za određivanje škroba (ali samo nativnog) i histološka metoda za identifikaciju sastava, koja također omogućuje otkrivanje prisutnosti zgušnjivača polisaharidne prirode, na primjer, karagenana.

Danas je u mesnoj industriji dopuštena uporaba niza konzervansa (Tablica 1, Dodatak 1) i bojila (Tablica 2, Dodatak 2) za koje je utvrđena maksimalna razina njihovog sadržaja u mesnim proizvodima, ali nema kontrole. metode. Još je akutnije pitanje potrebe za razvojem metoda za određivanje sadržaja onih aditiva koji su zabranjeni, kao što je, na primjer, boja amarant (E123).

Vrlo često se u posljednje vrijeme od stručnjaka mesnoprerađivačkih poduzeća mogu čuti prijedlozi za uključivanje u nacionalne državni standardi na mesnim proizvodima raznih aditiva u hrani. Međutim, malo njih misli da bi rad na uključivanju, primjerice, bojila (konzervansa, emulgatora) trebao započeti razvojem nacionalnog standarda za metodu njegova određivanja.

Isti problem (ali u većem opsegu zbog šireg popisa mogućih aditiva u hrani) javlja se pri izradi GOST-ova u obliku općih tehničkih uvjeta i posebnih tehničkih propisa.

Koja su osnovna načela za korištenje prehrambenih aditiva definirana u novom SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Prehrambeni aditivi moraju biti prisutni u proizvodima u količini koja je minimalno potrebna za postizanje traženog tehnološkog učinka, ali ne više od maksimalno dopuštene razine njihovog sadržaja (rezidualnog sadržaja) u gotovom proizvodu.

2. Uporaba prehrambenih aditiva ne smije narušiti organoleptička svojstva proizvoda i/ili smanjiti njihovu hranjivu vrijednost.

3. Nije dopušteno koristiti prehrambene aditive za skrivanje kvarenja i loše kvalitete sirovina ili gotovih proizvoda.

4. Za prehrambene aditive koji ne predstavljaju prijetnju zdravlju ljudi, ali čija prekomjerna količina može dovesti do tehničkog kvarenja sirovina, maksimalnu razinu njihovog uvođenja treba odrediti tehnološkim uputama.

Stručnjaci instituta vodili su se tim osnovnim načelima kada su razvili prvu nacionalnu normu - GOST R 52196-2003 „Kuhani kobasični proizvodi. Tehnički podaci».

Koji su aditivi u hrani uključeni u standard kao rezultat njihove procjene i odabira u skladu sa sigurnosnim standardima i ruskom poslovnom tradicijom mesa?

Do danas standard predviđa korištenje sljedećih prehrambenih aditiva:

1. Fiksir boje E250.

2. Pojačivač okusa i arome E621.

3. Regulatori kiselosti E325, E326, E500.

4. Antioksidansi E300, E301.

5. Stabilizatori, emulgatori E450-E452.

Kao što vidite, nema ih mnogo. Posebno treba istaknuti natrijev nitrit E250. Možda smo danas jedina zemlja na svijetu u kojoj se natrijev nitrit (vrlo otrovna tvar) koristi u čisti oblik(u obliku otopina) u prehrambenim poduzećima. Međutim, nedavno je postignut određeni napredak u ovom području: postoji naredba ruskog Ministarstva zdravstva o pripremi izmjena i dopuna SanPiN 2.3.1.1293-01, kojima se zabranjuje korištenje čistih nitrita. S tim u vezi, smjese za stvrdnjavanje uključene su u novi GOST R 52196-01 „Kuhani kobasičarski proizvodi”, a trenutno (za prijelazno razdoblje) naš je institut izradio „Tehnološke upute za uporabu smjesa za stvrdnjavanje i natrijev nitrit”.

Što se tiče složenih prehrambenih aditiva, njihova uporaba ne bi trebala mijenjati tradicionalni okus GOST kuhanih kobasica i trebali bi sadržavati samo one indekse "E" koji su gore navedeni (na primjer, popravljač boje E250).

Kako bi se ispunili zahtjevi GOST-a, kako bi se podržali i naši zadaci u razvoju nacionalnih standarda, prije svega, domaćeg proizvođača, institut je razvio dokument TU9199-675-00419779 "Začinske mješavine za kuhane kobasice“. Dokument sadrži 38 naziva složenih smjesa - aroma i fosfata. Međutim, njegovo uključivanje u GOST R ne predviđa zabranu uporabe drugih složenih aditiva. Specifikacije su namijenjene domaćim proizvođačima sastojaka, preuzele su ih brojne tvrtke.

Budući da tekst GOST-a i tekst tehnološke upute predviđaju korištenje uvezenih aditiva sličnih po sastavu, kvaliteti i sigurnosti, kao i materijala i sirovina sličnih domaćim, tada, u skladu s načelima koja su ugrađena u SanPiN, njihova bi se uporaba trebala temeljiti na razvijenim na propisani način tehnološkim uputama. Stoga sada institut razvija takve upute koje određuju postupak korištenja prehrambenih aditiva sličnog sastava.

Vraćajući se na potrebu razvoja nacionalnih standarda za metode, treba naglasiti da se uporaba aditiva ne smije ni na koji način ograničavati. umjetan način. Treba težiti jedinom cilju poštivanja higijenskih propisa za korištenje prehrambenih aditiva, kao i pravilnog prenošenja informacija potrošaču o sastavu proizvoda.

EU direktive, uzete kao osnova za razvoj SanPiN 2.3.2.1293-03, sadrže jednostavna i razumljiva načela koja bismo također trebali usvojiti. Dodatak hrani ne smije se koristiti ako dovodi potrošača u zabludu.

Zahtjevi za informacijama za potrošače u relevantnom GOST-u jasno su navedeni, ali sadržaj informacija ne može ostati nepromijenjen: interesi potrošača zahtijevaju stalne prilagodbe sadržaja. S tim u vezi želim skrenuti pozornost na primjer označavanja (slajd) koji zadovoljava direktive na koje Europska unija trenutno prelazi. Na etiketi je navedena ne samo količina prehrambenih aditiva, već i količina sirovog mesa navedena u receptu ovaj proizvod. Iste direktive određuju koliko vezivnog i masnog tkiva smije sadržavati sirovo meso. Pod tim uvjetom, imajući metode kontrole u arsenalu, jasne zahtjeve za označavanje prehrambenih proizvoda, uporaba prehrambenih aditiva neće izazvati nerazumne sumnje kod potrošača.

GOST R 55517-2013

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

Aditivi za hranu

ANTIOKSIDANSI U HRANI

Pojmovi i definicije

aditivi za hranu. Antioksidansi prehrambenih proizvoda. Termini i definicije

OKS 01.040.67
67.220.20

Datum uvođenja 2014-04-01

Predgovor

1 RAZVIJENO od strane Državne znanstvene ustanove Sveruski istraživački institut prehrambenih aroma, kiselina i bojila Ruske akademije poljoprivrednih znanosti (GNU VNIIPAKK Ruska poljoprivredna akademija)

2 PREDSTAVLJENO od strane Tehničkog odbora za standardizaciju TK 154 „Dodaci hrani i arome“

3 ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Nalogom Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 28. kolovoza 2013. N 580-st

4 Ova norma uzima u obzir terminologiju Jedinstvenog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 * "Opći standard za prehrambene aditive" u smislu specifikacija za prehrambene aditive - antioksidanse Zajedničkog FAO/WHO Joint Expert Odbor za prehrambene aditive "Jedinstveni kodeks specifikacija za prehrambene aditive" Kombinirani kompendij specifikacije prehrambenih aditiva JECFA svezak 4"
________________
* Pristup međunarodnim i stranim dokumentima navedenim u daljnjem tekstu u tekstu može se dobiti klikom na poveznicu na stranicu http://shop.cntd.ru. - Napomena proizvođača baze podataka.

5 PRVI PUT PREDSTAVLJENO

6 REVIZIJA. prosinca 2018

Pravila za primjenu ove norme navedena su učlanak 26. Saveznog zakona od 29. lipnja 2015. N 162-FZ "O standardizaciji u Ruskoj Federaciji". Informacije o izmjenama ove norme objavljuju se u godišnjem (od 1. siječnja tekuće godine) indeksu informacija " Nacionalni standardi", a službeni tekst izmjena i dopuna - u mjesečnom indeksu informacija "Nacionalne norme". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ove norme, odgovarajuća obavijest bit će objavljena u sljedećem broju mjesečnog indeksa informacija " Nacionalni standardi". Relevantne informacije, obavijesti i tekstovi također se postavljaju u sustav javnog informiranja - na službenoj web stranici Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu (www.gost.ru)

Uvod

Pojmovi utvrđeni u normi raspoređeni su u sustavan redoslijed, odražavajući sustav pojmova u području prehrambenih antioksidansa.

Za svaki koncept postoji jedan standardizirani termin.

Dio izraza u zagradama može se izostaviti kada se termin koristi u normizacijskim dokumentima, dok dio pojma bez zagrada čini njegov kratki oblik.

Radi očuvanja cjelovitosti terminološkog sustava u normi je navedena terminološka natuknica iz druge norme koja djeluje na istoj razini normizacije, a koja je ograđena tankim crtama.

Gore navedene definicije mogu se mijenjati, ako je potrebno, uvođenjem izvedenih značajki u njih, otkrivajući značenja pojmova koji se u njima koriste, ukazujući na objekte uključene u opseg pojma koji se definira. Promjene ne bi trebale kršiti opseg i sadržaj koncepata definiranih u ovoj normi.

Norma pruža stranojezične ekvivalente standardiziranih pojmova na engleskom jeziku.

Normirani pojmovi su podebljani, a njihovi kratki oblici svijetlim slovima u abecednom kazalu.

1 područje upotrebe

Ova međunarodna norma utvrđuje pojmove i definicije u području antioksidansa u hrani.

Pojmovi utvrđeni ovom normom preporučuju se za korištenje u svim vrstama dokumentacije i literature iz područja prehrambenih antioksidansa koji su u djelokrugu normizacijskih radova i (ili) koriste rezultate tih radova.

2 Pojmovi i definicije

Opći koncept

1

antioksidans (hrana): Dodatak hrani osmišljen za usporavanje procesa oksidacije i produljenje roka trajanja ili roka trajanja prehrambenih proizvoda ili prehrambenih sirovina.

[GOST R 52499-2005, članak 2.4, izmjena br. 1]


Antioksidansi
2 vitamin C; L-: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven fermentacijom glukoze praćene kemijskom oksidacijom, koji sadrži najmanje 99,0% glavne tvari nakon sušenja, ima talište od 189 ° C do 193 ° C, što je bijeli ili blijedo žuti kristalni prah. Napomena - E-broj: E 300.
3 natrijev askorbat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven neutralizacijom askorbinske kiseline kaustičnom sodom, koji nakon sušenja sadrži glavnu tvar najmanje 99,0%, a to je bijeli kristalni prah. Napomena - E-broj: E 301.		natrijev askorbat
4 kalcijev askorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven neutralizacijom askorbinske kiseline s kalcijevim hidroksidom u vodenoj otopini, koja sadrži najmanje 98% glavne tvari, koja je bijeli ili blago blijedo sivo-žuti kristalni prah.		kalcijev askorbat
Napomena - E-broj: E 302.
5 kalijev askorbat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven neutralizacijom askorbinske kiseline s kaustičnom potašom, koji sadrži najmanje 82% glavne tvari, koja je bijeli kristalni prah.		kalijev askorbat
Bilješke 1 E-broj: E 303. 2 Kalijev askorbat nije dopušten u zemljama EU.
6 askorbil palmitat: Esterifikacija Antioksidans hrane L-askorbinska kiselina hrana masne kiseline, pretežno palmitinska, koja sadrži glavnu tvar najmanje 98% nakon sušenja, ima talište od 107 ° C do 117 ° C, što je bijeli ili žuto-bijeli prah s mirisom citrusa.		askorbil palmitat
Napomena - E-broj: E 304 (i).
7 askorbil stearat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven esterifikacijom L-askorbinske kiseline s jestivim masnim kiselinama, uglavnom stearinskom kiselinom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari, ima talište od 116 °C, što je bijeli ili žuto-bijeli prah s citrusni miris.		askorbil stearat
Napomena - E-broj: E 304(ii).
8 tokoferol: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven vakuumskom parnom destilacijom otpadnih proizvoda u proizvodnji hrane biljna ulja, koji sadrži najmanje 34% čistog tokoferola, što je bistro, viskozno ulje od crvene do crveno-smeđe karakterističnog blagog mirisa i okusa.
Napomena - E-broj: E 306.
9 alfa tokoferol: Antioksidans iz hrane dobiven kondenzacijom metil-supstituiranih par- hidrokinoni s fitolom ili izofitolom, koji sadrže glavnu tvar od najmanje 96%, s talištem od 2,5 ° C do 3,5 ° C, što je prozirno viskozno ulje od blijedo žute do jantarne boje.		alfa-tokoferol
Napomena - E-broj: E 307.
10 sintetski gama tokoferol: Antioksidans iz hrane dobiven kondenzacijom supstituiranih par		sintetski gama-tokoferol
Napomena - E-broj: E 308.
11 sintetski delta tokoferol: Antioksidans iz hrane dobiven kondenzacijom supstituiranih par- hidrokinoni s fitolom ili izofitolom, koji sadrže najmanje 97% glavne tvari, što je prozirno viskozno ulje boje od žute do crveno-smeđe.		sintetski delta-tokoferol
Napomena - E-broj: E 309.
12 propil galat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven esterifikacijom galne kiseline s propilnim alkoholom, koji sadrži najmanje 98,0% glavne tvari u smislu suhe tvari, ima talište od 146 °C do 150 °C, koji je bijeli ili kremasto-bijeli kristalni tvar.
Napomena - E-broj: E 310.
13 oktil galat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven esterifikacijom galne kiseline s oktil alkoholom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari u smislu suhe tvari, ima talište od 99 ° C do 102 ° C, što je bijela ili kremasta tvar.
Napomena - E-broj: E 311.
14 dodecil galat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven esterifikacijom galne kiseline s dodecil alkoholom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari u smislu suhe tvari, ima talište od 95 ° C do 98 ° C, što je bijela ili krem tvar.
Napomena - E-broj: E 312.
15 guaiac smola: Antioksidans iz hrane dobiven iz smole drveća Guajacum officinale L. ili Guajacum sanctum L. koje raste u zapadnoj Indiji, sadrži najmanje 15% tvari netopivih u alkoholu, ima talište od 85°C do 90°C, što je amorfna masa od smeđeg do zelenkastosmeđeg ili smeđeg praha s mirisom balzama.
Napomena - E-broj: E 314.
16 izoaskorbinska kiselina: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven mikrobiološkom sintezom, koji sadrži najmanje 99% glavne tvari u odnosu na suhu tvar, ima talište od 164°C do 172°C, što je bijela ili blijedo žuta kristalna tvar.		izoaskorbinska kiselina
Napomena - E-broj: E 315
17 natrijev izoaskorbat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven neutralizacijom izoaskorbinske kiseline s kaustičnom sodom, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari u odnosu na suhu tvar, a to je bijeli kristalni prah.		natrijev izoaskorbat
Bilješke 1 E-broj: E 316. 2 Natrijev izoaskorbat također se može dobiti iz prirodni izvori(šećerna repa, šećerna trska, kukuruz) u proizvodnji šećera.
18 tert-butilhidrokinon: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven punjenjem hidrokinona u boce u prisutnosti vodenih otopina kiseline ili elektrokemijski iz tert-butilfenol, koji sadrži glavnu tvar od najmanje 99%, ima talište od 126,5 ° C, što je bijela kristalna tvar s karakterističnim mirisom.		tercijarni butilhidrokinon, TBHQ
Napomena - E-broj: E 319.
19 butilirani hidroksianizol: par-metoksifenol s izobutilenom, koji sadrži glavnu tvar ne manje od 98,5% i ne manje od 85% izomera 3-tert-butil-4-hidroksianizola, ima talište od 48°C do 63°C, što je bijela boja ili bijelo-žuti kristalni prah, ljuskice ili voštana tvar s blagim aromatičnim mirisom. Napomena - E-broj: E 320.		butilirani hidroksianizol, VHA
20 butilirani hidroksitoluen: Antioksidans hrane za alkilaciju par-krezol s izobutilenom, koji sadrži glavnu tvar od najmanje 99%, ima talište od 70 ° C, što je bijeli kristali ili ljuskasta tvar, bez mirisa ili s blagim aromatičnim mirisom.		butilirani hidroksitoluen, BHT
Napomena - E-broj: E 321.
21 lecitin: Antioksidans iz hrane životinjskog podrijetla ili biljni izvori, koji sadrži najmanje 60% tvari netopljivih u acetonu, što je homogena tekuća tekućina od svijetlo žute do tamnosmeđe boje.
Bilješke 1 E-broj: E 322. 2 Postoji i hidrolizirani lecitin koji sadrži najmanje 56,0% tvari netopljivih u acetonu. 3 Lecitin je dopušteno koristiti u brojnim prehrambenim proizvodima kao emulgator.
22 smjesa izopropil citrata: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven zagrijavanjem smjese limunske kiseline, izopropilnog alkohola, mono- i diglicerida nepolarnih kiselina i nepolarnih alkohola u prisutnosti katalizatora esterifikacije, što je viskozni sirup.		smjesa izopropil citrata
Bilješke 1 E-broj: E 384. 2 Mješavina izopropil citrata koristi se kao konzervans u brojnim prehrambenim proizvodima. 3 Mješavina izopropil citrata nije odobrena za upotrebu u hrani u zemljama EU.
23 kalcij-natrij etilendiamintetraacetat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven dodavanjem cijanida i formaldehida bazičnoj otopini etilendiamina, koji sadrži glavnu tvar od najmanje 97% u odnosu na suhu tvar, ima aktivni indeks kiselosti 1% otopine od 6,5 do 7,5, koji je bijeli kristalni granule ili bjelkasti blago higroskopni prah.		kalcij-
Bilješke 1 E-broj: E 385. 2 Kalcij natrij etilendiamintetraacetat može se koristiti kao konzervans u brojnim prehrambenim proizvodima.
24 dinatrijev etilendiamintetraacetat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven dodavanjem cijanida i formaldehida u baznu otopinu etilendiamina, sa sadržajem bazne tvari od 99,0% do 100,5%, s aktivnim indeksom kiselosti od 4 do 5, koji su bezbojni kristali ili bijeli kristalni prah.		dinatrijev etilendiamintetraacetat
Bilješke 1 E-broj: E 386. 2 Dinatrijev etilendiamintetraacetat može se koristiti kao konzervans u brojnim prehrambenim proizvodima. 3 Dinatrijev etilendiamintetraacetat nije odobren za upotrebu u hrani u EU.
25 4-heksilrezorcinol: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven katalitičkom acilacijom rezorcinola praćenom hidrogenacijom smjese 2- i 4-acilrezorcinola, koji sadrži najmanje 98% glavne tvari nakon sušenja, ima talište od 62°C do 67°C, što je bijeli prah.		4-heksilrezorcinol
Napomena - E-broj: E 586.
26 dihidrokvercetin: Prehrambeni proizvod antioksidans dobiven iz drva sibirskog ariša Larix sibirica ledeb, gmelinskog ariša Larix gmelini ili dahurskog ariša Larix dahurica Turcz, koji sadrži najmanje 90% dihidrokvercetina, ima talište od 222°C do 226°C, koji je fini kristalni prah od bijele do žute boje.		dihidrokvercetin
27 kvercetin: Antioksidans prehrambene kvalitete dobiven ekstrakcijom kvercetina iz kore drveta Querqus velutina tinctoria i zatim kuhanjem s kiselinama, s točkom taljenja od 313°C do 314°C, što je limunžuti igličasti kristal.
Napomena - Kvercetin je prisutan i u hmelju, čaju, ljusci luka, cvjetovima podbjela itd.

Abecedno kazalo pojmova na ruskom jeziku


alfa tokoferol
antioksidans
hrana antioksidans
kalijev askorbat
kalcijev askorbat
natrijev askorbat
askorbil palmitat
askorbil stearat
butilhidroksianizol
butilirani hidroksitoluen
sintetski gama-tokoferol
delta-tokoferol sintetski
dihidrokvercetin
dodecil galat
natrijev izoaskorbat
kvercetin
askorbinska kiselina
izoaskorbinska kiselina

oktil galat
propil galat
smjesa izopropil citrata
guaiac smola
tokoferol
tert-butilhidrokinon
4-heksilrezorcinol
dinatrijev etilendiamintetraacetat
kalcij-natrij etilendiamintetraacetat

Abecedno kazalo pojmova na engleskom jeziku


alfa-tokoferol


askorbil palmitat
askorbil stearat


butilirani hidroksianizol
butilirani hidroksitoluen
kalcijev askorbat
kalcij-dinatrijev etilendiamintetraacetat
dihidrokvercetin
dinatrijev etilendiamintetraacetat


izoaskorbinska kiselina
smjesa izopropil citrata


kalijev askorbat


natrijev askorbat
natrijev izoaskorbat
sintetski delta-tokoferol
sintetski gama-tokoferol

tercijarni-butilhidrokinon

4-heksilrezorcinol


UDK 663.05: 006.354	OKS 01.040.67


Ključne riječi: prehrambeni aditiv, antioksidans, prehrambeni proizvod

Elektronski tekst dokumenta
pripremio Kodeks JSC i provjerio prema:
službena objava
M.: Standardinform, 2018

FEDERALNA AGENCIJA
ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO

Predgovor

Ciljevi i principi standardizacije u Ruska Federacija uspostavljena Saveznim zakonom od 27. prosinca 2002. br. 184-FZ „O tehničkoj regulativi”, te pravilima za primjenu nacionalnih normi Ruske Federacije - GOST R 1.0-2004 „Normizacija u Ruskoj Federaciji. Osnovne odredbe»

Informacija oko promjene do predstaviti standard Objavljeno u godišnje Objavljeno informativni indeks „Nacionalni standardi", a tekst promjene i izmjene i dopune - na mjesec Objavljeno informacija znakovi „Nacionalni standardi". NA slučaj revizija (zamjene) ili otkazivanje predstaviti standard odgovara obavijest bit će Objavljeno u mjesečno Objavljeno informativni indeks „Nacionalni standardi". Relevantno informacija, obavijest i tekstovi postavljeni su također u informativni sustav Općenito koristiti - na službeno mjesto savezni agencije na tehničkog regulacija i mjeriteljstvo u mreže Internet

1 područje upotrebe. 2

3 Klasifikacija. četiri

4 Opći tehnički zahtjevi. 5

4.1 Karakteristike. 5

4.2 Zahtjevi za sirovine .. 6

4.3 Pakiranje. 6

4.4 Označavanje. 7

5 Sigurnosni zahtjevi. 7

6 Pravila prihvaćanja. 7

7 Metode kontrole. 9

7.1 Uzorkovanje. 9

7.2 Određivanje organoleptičkih pokazatelja. deset

7.3 Test natrijevih iona. deset

7.4 Testovi fosfatnih iona.. 11

7.5 Ispitivanje slobodne fosforne kiseline i njezine dibazične natrijeve soli. 13

7.6 Određivanje masenog udjela glavne tvari. 13

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida. 16

7.8 Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi. 19

7.9 Određivanje pH vodene otopine. dvadeset

7.10 Određivanje masenog udjela gubitaka tijekom sušenja. dvadeset

7.11 Određivanje masenog udjela gubitaka žarenjem. 22

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida. 23

7.13 Određivanje masenog udjela arsena. 23

7.14 Određivanje masenog udjela olova. 23

8 Prijevoz i skladištenje. 23

Bibliografija. 24

GOST R 52823-2007

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

Datum uvođenja - 01.01.2009

1 područje upotrebe

Ova se norma odnosi na prehrambeni aditiv natrijev fosfat E339, koji je 1-supstituiran (i), 2-supstituiran (ii) i 3-supstituiran (iii) natrijeve soli ortofosforne kiseline (u daljnjem tekstu: prehrambeni natrijevi monofosfati) i namijenjeni za uporabu u prehrambenoj industriji.

Zahtjevi za osiguranje sigurnosti prehrambenih natrijevih monofosfata navedeni su u 4.1.5, zahtjevi kvalitete - u 4.1.3, 4.1.4, zahtjevi za označavanje - u 4.4.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Postupci selektivne kontrole na alternativnoj osnovi. Dio 1: Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na temelju prihvatljivih razina kvalitete

GOST R 51652-2000 Rektificirani etilni alkohol iz prehrambenih sirovina. Tehnički podaci

GOST R 51766-2001 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje arsena

GOST R 52824-2007 Prehrambeni aditivi. Natrijev i kalijev trifosfat E451. Tehnički podaci

GOST 8.579-2002 Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu pakirane robe u paketima bilo koje vrste tijekom njihove proizvodnje, pakiranja, prodaje i uvoza

GOST 12.1.005-88 Sustav standarda zaštite na radu. Opći sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak radno područje

GOST 12.1.007-76 Sustav standarda zaštite na radu. Štetne tvari. Razvrstavanje i opći sigurnosni zahtjevi

GOST 61-75 Reagensi. Octena kiselina. Tehnički podaci

GOST 3118-77 Reagensi. Klorovodična kiselina. Tehnički podaci

GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Tehnički podaci

GOST 3765-78 Reagensi. Amonijev molibdat. Tehnički podaci

GOST 4198-75 Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat. Tehnički podaci

GOST 4201-79 Reagensi. Natrijeva karbonatna kiselina. Tehnički podaci

GOST 4204-77 Reagensi. Sumporne kiseline. Tehnički podaci

GOST 4233-77 Reagensi. Natrijev klorid. Tehnički podaci

GOST 4328-77 Reagensi. natrijev hidroksid. Tehnički podaci

GOST 4461-77 Reagensi. Dušična kiselina. Tehnički podaci

GOST 4517-87 Reagensi. Metode pripreme pomoćnih reagensa i otopina koje se koriste u analizi

GOST 4919.1-77 Reagensi i tvari visoke čistoće. Metode pripreme otopina indikatora

GOST 5100-85 Tehnička soda pepeo. Tehnički podaci

GOST 5789-78 Reagensi. Toluen. Tehnički podaci

GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Tehnički podaci

GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Tehnički podaci

GOST 6709-72 Destilirana voda. Tehnički podaci

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Fluorescentne cjevaste svjetiljke za opću rasvjetu

GOST 8515-75 Diamonijev fosfat. Tehnički podaci

GOST 9147-80 Laboratorijsko posuđe i oprema od porculanskog stakla. Tehnički podaci

GOST 10354-82 Polietilenska folija. Tehnički podaci

GOST 10485-75 Reagensi. Metode određivanja sadržaja nečistoća arsena

GOST 10678-76 Ortofosforna toplinska kiselina. Tehnički podaci

GOST 11078-78 Pročišćena kaustična soda. Tehnički podaci

GOST 14192-96 Označavanje robe

GOST 14919-83 Električni štednjaci za kućanstvo, električni štednjaci i pećnice. Opće specifikacije

GOST 14961-91 Lan i lanene niti s kemijskim vlaknima. Tehnički podaci

GOST 15846-2002 Proizvodi koji se isporučuju na krajnji sjever i slična područja. Pakiranje, označavanje, transport i skladištenje

GOST 17308-88 Konopci. Tehnički podaci

GOST 18389-73 Žica od platine i njezinih legura. Tehnički podaci

GOST 19360-74 Filmske obloge. Opće specifikacije

GOST 24104-2001 Laboratorijska vaga. Opći tehnički zahtjevi

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovni parametri i dimenzije

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih otopina za acidobaznu titraciju

GOST 26930-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda određivanja arsena

GOST 26932-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda određivanja olova

GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stolni, zidni i budilice. Opće specifikacije

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opći tehnički zahtjevi. Metode ispitivanja

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete s jednom oznakom

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete su diplomirale. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorijsko stakleno posuđe. Birete. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opće specifikacije

3 Klasifikacija

Prehrambeni natrijevi monofosfati (E339) dijele se na natrijeve ortofosfate:

E339(i), 1-supstituirani natrijev ortofosfat;

E339(ii), 2-supstituirani natrijev ortofosfat;

E339(iii), 3-supstituirani natrijev ortofosfat.

Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske mase prehrambenih natrijevih monofosfata dani su u tablici 1.

Tablica 1 - Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske težine prehrambenih natrijevih monofosfata

Oznaka i naziv hrane natrijev monofosfat	kemijski naziv		Molekulska masa
E339(i) 1-supstituirani natrijev ortofosfat	Natrijev fosfat 1-supstituiran	NaH 2 PO 4 (bezvodni)
	Natrijev fosfat 1-supstituirana 1-voda	NaH 2 PO 4?H 2 O (monohidrat)
	Natrijev fosfat 1-supstituirana 2-voda	NaH 2 PO 4 -2H 2 O (dihidrat)
E339(ii) 2-supstituirani natrijev ortofosfat	Natrijev fosfat 2-supstituiran	Na 2 HPO 4 (bezvodni)
	Natrijev fosfat 2-supstituirana 2-voda	Na 2 HPO 4 -2H 2 O (dihidrat)
	Natrijev fosfat 2-supstituirana 7-voda	Na 2 HPO 4 7H 2 O (heptahidrat)
	Natrijev fosfat 2-supstituirana 12-voda	Na 2 HPO 4 -12H 2 O (dodekahidrat)
E339(iii) 3-supstituirani natrijev ortofosfat	Natrijev fosfat 3-supstituiran	Na 3 PO 4 (bezvodni)
	Natrijev fosfat 3-supstituiran 0,5-vodeni	Na3PO4?0,5H2O (hemihidrat)
	Natrijev fosfat 3-supstituirana 1-voda	Na3PO4?H2O (monohidrat)
	Natrijev fosfat 3-supstituirana 12-voda	Na 3 PO 4 -12H 2 O (dodekahidrat)

4 Opći tehnički zahtjevi

4.1 Karakteristike

4.1.1 Prehrambeni natrijevi monofosfati proizvode se prema zahtjevima ove norme, prema tehnološkim propisima ili uputama odobrenim na propisani način.

4.1.2 Jestivi natrijevi monofosfati su higroskopni ili slabo higroskopni, vrlo topljivi u vodi i netopljivi u etanolu.

4.1.3 Što se tiče organoleptičkih pokazatelja, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 2.

Tablica 2 - Organoleptički pokazatelji

4.1.4 Što se tiče fizikalno-kemijskih parametara, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 3.

Tablica 3 - Fizikalni i kemijski parametri

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
test natrijevih iona	Izdržava test
Testovi fosfatnih iona:
	Izdržava test


Ispitivanje slobodne fosforne kiseline i njezine 2-supstituirane natrijeve soli u E339(i)	Izdržava test
Maseni udio glavne tvari,%, ne manje od:



bezvodni, polu- i monohidrat
dodekahidrat
Maseni udio ukupnog fosfor pentoksida (za bezvodni oblik),%
	Od 57,0 do 60,0 uklj.
	Od 48,0 do 51,0 uklj.
	Od 40,0 do 43,5 uklj.
Maseni udio tvari netopljivih u vodi,%, ne više
pH vodene otopine s masenim udjelom natrijevog monofosfata 1%:
	Od 4,2 do 4,6 uklj.
	Od 9,0 do 9,6 uklj.
	Od 11,5 do 12,5 uklj.
Maseni udio gubitaka tijekom sušenja,%, ne više od:

bezvodni
monohidrat
dihidrat

bezvodni
dihidrat
heptahidrat
dodekahidrat
Maseni udio gubitaka tijekom paljenja, %

bezvodni, nema više
monohidrat, ne više
dodekahidrat	Od 45,0 do 58,0 uklj.

4.1.5 Što se tiče pokazatelja sigurnosti, prehrambeni natrijevi monofosfati moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 4.

Tablica 4 - Sigurnosni pokazatelji

4.2 Zahtjevi za sirovine

4.2.1 Za proizvodnju prehrambenih natrijevih monofosfata koriste se sljedeće sirovine:

Ortofosforna kiselina razreda A prema GOST 10678;

Kaustična soda marke A prema GOST 11078;

Natrijev karbonat prema GOST 83;

Natrijeva karbonatna kiselina prema GOST 4201;

Soda pepeo marke B prema GOST 5100.

4.2.2 Sirovine moraju osigurati kvalitetu i sigurnost dijetalnih natrijevih monofosfata.

4.3 Pakiranje

4.3.1 Natrijevi monofosfati za hranu pakiraju se u papirnate troslojne vrećice marke PM prema GOST 2226 ili u obloge za vrećice prema GOST 19360 od polietilenskog nestabiliziranog filma H kvalitete, debljine najmanje 0,08 mm prema GOST 10354, stavljeno u vrećice s namirnicama prema GOST 30090 ili u papirnate otvorene troslojne vrećice marke NM prema GOST 2226.

4.3.2 Polietilenske vrećice-podstave, nakon punjenja, zavarene su ili vezane uzicom od ličnatih vlakana prema GOST 17308 ili dvostrukom poliranom uzicom prema dokumentu u skladu s kojim je izrađena.

4.3.3 Gornji šavovi vrećica od tkanine i papira moraju biti strojno zašiveni lanenim koncem prema GOST 14961.

4.3.4 Dopuštena je uporaba drugih vrsta spremnika i materijala za pakiranje od materijala čija uporaba u dodiru s natrijevim monofosfatima hrane osigurava njihovu kvalitetu i sigurnost.

4.3.5 Neto težina jedinice pakiranja ne smije biti veća od 25 kg.

4.3.6 Negativno odstupanje neto težine od nazivne težine svake jedinice pakiranja mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 8.579 (Tablica A.2).

4.3.7 Prehrambeni natrijevi monofosfati koji se isporučuju u regije krajnjeg sjevera i ekvivalentna područja pakiraju se u skladu s GOST 15846.

4.4 Označavanje

4.4.1 Svaka jedinica pakiranja s jestivim natrijevim monofosfatima označena je na način koji osigurava njezinu jasnu identifikaciju, navodeći:

Naziv prehrambenog aditiva i njegov indeks * ;

Maseni udio glavne tvari;

Naziv i sjedište (pravna adresa) proizvođača;

Zaštitni znak proizvođača (ako postoji);

Neto težine;

Bruto težine;

Brojevi serija;

Datumi proizvodnje;

Uvjeti skladištenja prema 8.3 i 8.2;

Simboli ovog standarda.

* Indeks prema Europskom sustavu kodifikacije prehrambenih aditiva.

4.4.2 Transportna oznaka mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 14192 uz primjenu oznaka za rukovanje "Držati dalje od vlage" i "Ne uzimati s kukama".

5 Sigurnosni zahtjevi

5.1 Natrijev monofosfat za hranu je neotrovan, otporan na vatru i eksploziju.

5.2 Prema stupnju utjecaja na ljudsko tijelo, prehrambeni natrijevi fosfati prema GOST 12.1.007 pripadaju trećoj klasi opasnosti.

5.3 Rad s prehrambenim natrijevim monofosfatima mora se obavljati u posebnoj odjeći, koristeći osobnu zaštitnu opremu, uz poštivanje pravila osobne higijene.

5.4 Proizvodni objekti u kojima se radi s prehrambenim natrijevim monofosfatima moraju biti opremljeni dovodnom i ispušnom ventilacijom.

5.5 Kontrolu zraka u radnom prostoru provodi proizvođač u skladu s GOST 12.1.005.

6 Pravila prihvaćanja

6.1 Dijetetski natrijevi monofosfati uzimaju se u serijama.

Serijom se smatra količina prehrambenih natrijevih monofosfata dobivena u jednom tehnološkom ciklusu, jednog datuma proizvodnje, u istoj ambalaži, istodobno predana na ispitivanje i prihvaćanje, izdana s jednim dokumentom koji potvrđuje njihovu kakvoću i sigurnost.

6.2 Dokument kojim se potvrđuje kakvoća i sigurnost prehrambenih natrijevih monofosfata mora sadržavati sljedeće podatke:

Maseni udio glavne tvari;

Naziv i sjedište (pravna adresa) proizvođača;

Broj serije;

Datum proizvodnje;

Neto težina;

Rok trajanja;

Organoleptički i fizikalno-kemijski pokazatelji kvalitete prema ovoj normi i stvarni;

Pokazatelji koji osiguravaju sigurnost, prema ovoj normi i stvarni, određeni u skladu s 6.9;

6.3 Kako bi se provjerila usklađenost prehrambenih natrijevih monofosfata sa zahtjevima ove norme, provode se ispitivanja prihvatljivosti za kvalitetu pakiranja, ispravno označavanje, neto težinu, organoleptičke i fizikalno-kemijske pokazatelje i periodična ispitivanja za pokazatelje koji osiguravaju sigurnost.

6.4 Pri provođenju prihvatljivih ispitivanja koristi se jednostupanjski plan uzorkovanja s normalnom kontrolom i posebnom razinom kontrole S-4 s prihvatljivom razinom kvalitete AQL jednakom 6,5, prema GOST R ISO 2859-1.

Uzorkovanje jedinica pakiranja provodi se slučajnim odabirom prema tablici 5.

Tablica 5

6.5 Provodi se kontrola kvalitete pakiranja i označavanja vanjski pregled sve jedinice pakiranja uključene u uzorak.

6.6. Kontrola neto mase prehrambenih natrijevih monofosfata u svakoj pakirnoj jedinici uključenoj u uzorak provodi se razlikom između bruto mase i mase pakirne jedinice oslobođene od sadržaja. Granica dopuštenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase jestivih natrijevih monofosfata u svakoj jedinici pakiranja - prema 4.3.3.

6.7 Prihvaćanje serije prehrambenih natrijevih monofosfata prema neto masi, kvaliteti pakiranja i pravilnom označavanju pakirnih jedinica

6.7.1 Serija je prihvaćena ako je broj jedinica pakiranja u uzorku koje ne zadovoljavaju zahtjeve za kvalitetu pakiranja i ispravno označavanje, neto masa jestivih natrijevih monofosfata manji ili jednak broju prihvatljivosti (vidi tablicu 5).

6.7.2 Ako je broj pakirnih jedinica u uzorku koji ne udovoljavaju zahtjevima za kvalitetu pakiranja i ispravno označavanje, neto težina jestivih natrijevih monofosfata veća ili jednaka broju odbijanja (vidi tablicu 5), provodi se kontrola. na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Lot je prihvaćen ako su ispunjeni uvjeti iz 6.7.1.

Serija se odbija ako je broj pakirnih jedinica u dvostrukoj veličini uzorka koje ne udovoljavaju zahtjevima kvalitete pakiranja i ispravnosti označavanja i neto mase jestivih natrijevih monofosfata veći ili jednak broju odbijanja.

6.8 Prihvaćanje serije prehrambenih natrijevih monofosfata prema organoleptičkim i fizikalno-kemijskim parametrima

6.8.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizikalno-kemijskih parametara proizvoda, iz svake jedinice pakiranja uključene u uzorak u skladu sa zahtjevima tablice 5, provodi se trenutačno uzorkovanje i sastavlja se ukupni uzorak prema 7.1.

6.8.2 Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati u pogledu organoleptičkih i fizikalno-kemijskih pokazatelja za barem jedan od pokazatelja, ponavljaju se ispitivanja za taj pokazatelj na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Rezultati ponovnog testiranja su konačni i odnose se na cijelu seriju.

Nakon opetovanog primitka nezadovoljavajućih rezultata ispitivanja, serija se odbija.

6.8.3 Posebno se provjeravaju organoleptički i fizikalno-kemijski parametri prehrambenih natrijevih monofosfata u oštećenoj ambalaži. Rezultati ispitivanja odnose se samo na jestive natrijeve monofosfate u ovom pakiranju.

6.9 Postupak i učestalost kontrole pokazatelja koji osiguravaju sigurnost (sadržaj fluorida, arsena i olova) utvrđuje proizvođač programom kontrole proizvodnje.

7 Kontrolne metode

7.1 Uzorkovanje

7.1.1 Sakupiti ukupni uzorak prehrambenih natrijevih monofosfata iz razna mjesta svake pakirne jedinice uzete u skladu s 6.4., uzmite trenutne uzorke. Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 100 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake pakirne jedinice u uzorku moraju biti isti.

Trenutačni uzorci uzimaju se pomoću uzorkivača ili metalnih cijevi izrađenih od materijala koji ne reagira s natrijevim monofosfatima hrane, uranjanjem uzorkivača u natrijeve monofosfate hrane najmanje 3/4 dubine.

Instant uzorci se stavljaju u suhu, čistu staklenu ili polietilensku posudu i temeljito miješaju.

Masa ukupnog uzorka mora biti najmanje 500 g.

7.1.2 Za smanjenje ukupnog uzorka na 500 g, upotrijebite metodu četvrtina. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čisti stol i izravna tankim slojem u obliku kvadrata. Zatim se s dvije nasuprotne strane do sredine nalije daskama sa zakošenim rebrima tako da se oblikuje valjak. Ukupan uzorak s krajeva valjka također se izlije na sredinu stola, ponovno poravna slojem od 1,0 do 1,5 cm u obliku kvadrata i šipka se dijagonalno podijeli na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbace, a preostala dva spoje, pomiješaju i ponovno razdijele na četiri trokuta. Postupak se ponavlja dok masa ukupnog uzorka ne dosegne 500 g.

7.1.3 Pripremljeni skupni uzorak podijeli se na dva dijela i svaki dio stavi u čistu, suhu, dobro zatvorenu staklenu ili polietilensku posudu.

Za ispitivanje se koristi spremnik s prvim dijelom uzorka.

Spremnik s drugim dijelom uzorka se začepi, hermetički zatvori i ostavi za ponovno ispitivanje u slučaju neslaganja u ocjeni kakvoće prehrambenih natrijevih monofosfata. Ovaj dio ukupnog uzorka čuva se do kraja razdoblja skladištenja.

7.1.4 Spremnici za uzorke označeni su sljedećim podacima:

Naziv prehrambenog aditiva i njegov indeks;

Maseni udio glavne tvari;

Naziv i sjedište proizvođača;

Broj serije;

Neto težina lota;

Broj jedinica pakiranja u lotu;

Datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Prezimena osoba koje su izvršile odabir ovog uzorka;

Oznaka ovog standarda.

7.2 Određivanje organoleptičkih svojstava

Metoda se temelji na organoleptičkom određivanju izgleda, boje i mirisa prehrambenih natrijevih monofosfata.

7.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage prema GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,1 g.

Stakleni štap.

Papir je bijele boje.

Šalica SV-34/12 prema GOST 25336.

7.2.2 Uzimanje uzoraka - prema 7.1.

7.2.3 Uvjeti ispitivanja

Prostorija za ispitivanje mora biti opremljena dovodnom i ispušnom ventilacijom. Sva ispitivanja treba provesti u dimnjačkoj komori.

7.2.4 Testiranje

7.2.4.1 Izgled i boja prehrambenih natrijevih monofosfata utvrđuje se promatranjem uzorka težine 50 g, postavljenog na list bijelog papira ili na staklenu ploču, pri difuznom dnevnom svjetlu ili osvjetljenju fluorescentnim svjetiljkama tipa LD prema GOST 6825. Osvjetljenje površine radne površine treba biti najmanje 500 luksa.

7.2.4.2 Za određivanje mirisa pripremite otopinu s masenim udjelom od 2%. Da biste to učinili, otopite uzorak težine 2 g u 98 cm 3 destilirane vode u čaši kapaciteta 250 cm 3. Čista čaša bez mirisa napuni se sa 100 cm 3 pripremljene otopine. Staklo se zatvori poklopcem i inkubira 1 sat na temperaturi zraka od (20 ± 5) °C.

Miris se organoleptički određuje u razini ruba čaše neposredno nakon otvaranja poklopca.

7.3 Test natrijevih iona

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju natrijevih iona stvaranjem žutog taloga s otopinom uranil acetata cinka ili bojenjem bezbojnog plamena u žuto.

7.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Električni štednjak prema GOST 14919.

Staklo V (N) -1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Stakleni štap.

Platinasta žica prema GOST 18389.

Cink uranil acetat, h.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.3.2 Uzimanje uzoraka - prema 7.1.

7.3.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.3.4 Priprema za test

7.3.4.1 Priprema morta octena kiselina u omjeru (1:5)

Otopina octene kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline masenog udjela 99,5% (jedan dio) s destiliranom vodom (pet dijelova).

7.3.4.2 Priprema otopine cink uranil acetata, 5% masenog udjela

Dio cink uranil acetata mase 2,5 g otopi se zagrijavanjem u 42,5 cm 3 destilirane vode i 5 cm 3 razrijeđene octene kiseline prema 7.3.4.1.

7.3.4.3 Priprema otopine klorovodične kiseline u omjeru (1:5)

Otopina klorovodične kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem klorovodične kiseline s masenim udjelom od najmanje 35% (jedan dio) s destiliranom vodom (pet dijelova).

7.3.5 Provođenje testa

Metoda 1. Dio uzorka mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. U 5 cm 3 otopine dodajte pipetom 1 do 2 cm 3 razrijeđene octene kiseline prema 7.3.4.1, filtrirajte ako je potrebno, zatim dodajte 1 cm 3 otopine cink uranil acetata pipetom. Stvaranje žutog kristalnog taloga potvrđuje prisutnost natrijevih iona u otopini.

Metoda 2. Kristali prehrambenih monofosfata natrija, navlaženi razrijeđenom klorovodičnom kiselinom prema 7.3.4.3, kada se unesu na platinastoj žici u bezbojni plamen, trebali bi plamen obojiti u žuto. Žuta boja bezbojnog plamena potvrđuje prisutnost natrijevih iona.

7.4 Ispitivanja fosfatnih iona

Metode se temelje na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona.

7.4.1 Test fosfatnih iona (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V (N) -1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio

7.4.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.1.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.1.4 Priprema testa

Otopina dušične kiseline s masenim udjelom od 10%, gustoćom od 1,055 g / cm 3 priprema se prema GOST 4517.

Otopina srebrnog nitrata s masenim udjelom od 4,2% priprema se otapanjem 4,2 g srebrnog nitrata u 95,8 cm 3 destilirane vode, zakiseljene s pet kapi dušične kiseline; čuvati u posudi od tamnog stakla.

7.4.1.5 Provođenje testa

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Na 5 cm 3 otopine pipetom dodajte 1 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Nastalom žutom talogu dodaje se od 1,6 do 2,0 cm 3 razrijeđene dušične kiseline prema 7.4.1.4 do potpunog otapanja, što ukazuje na prisutnost H 2 PO 4 - - iona.

7.4.2 Test fosfatnih iona (PO).

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona stvaranjem svijetlog svijetložutog taloga s otopinom amonijevog molibdata.

7.4.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V(N)-1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Stakleni štap.

Molibdinska kiselina, h.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118, dio

Destilirana voda prema GOST 6709.

Dušična kiselina prema GOST 4461, dio

Amonijačna voda prema GOST 3760, h.

7.4.2.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.2.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.2.4 Priprema testa

Dio molibdinske kiseline u finom prahu (85%) mase 6,5 g, izvagan na drugu decimalu, otopi se u smjesi od 14 cm 3 destilirane vode i 14,5 cm 3 otopine amonijaka s masenim udjelom 10%. pripravljeno prema GOST 4517. Otopina je ohlađena na sobnu temperaturu i polagano dodana uz miješanje u smjesu od 40 cm3 destilirane vode i 32 cm3 dušične kiseline. Otopina se čuva na tamnom mjestu. Ako se tijekom skladištenja stvori talog, za analizu se koristi samo otopina iznad taloga.

7.4.2.5 Ispitivanje

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Od 1 do 2 cm 3 koncentrirane dušične kiseline doda se pipetom 5 cm 3 amonijevog molibdata na 5 cm 3 otopine i zagrije. Stvaranje taloga svijetle svijetložute boje "kanarinca" potvrđuje prisutnost PO 4 3- iona u otopini.

7.4.3 Ispitivanje fosfatnih iona (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju fosfatnih iona stvaranjem žutog taloga s otopinom srebrnog nitrata.

7.4.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Octena kiselina prema GOST 61, dio

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio

7.4.3.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.3.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.3.4 Priprema testa

Priprema otopine srebrnog nitrata - prema 7.4.1.4.

Otopina octene kiseline u omjeru (1:16) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline masenog udjela 99,5% (jedan dio) s destiliranom vodom (16 dijelova).

7.4.3.5 Provođenje testa

Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Zatim se 5 cm 3 dobivene otopine zakiseli otopinom razrijeđene octene kiseline prema 7.4.4.4 i doda se pipetom 1 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Stvaranje žutog taloga ukazuje na prisutnost HPO 4 2-, PO 4 3- -iona.

7.5 Ispitivanje slobodne fosforne kiseline i njezine dibazične natrijeve soli

Metoda se temelji na određivanju prisutnosti slobodne fosforne kiseline i njezine disupstituirane natrijeve soli titracijom u prisutnosti indikatora metiloranža.

7.5.1 Mjerni instrumenti, pribor i reagensi

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Staklo V(N)-1-100 TC(TLC) prema GOST 25336.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.5.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.5.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.5.4 Priprema za test

7.5.4.1 s (NaOH) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.2 Otopina molarne koncentracije s (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.3 Vodena otopina metiloranža s masenim udjelom od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.5.5 Provođenje testa

Uzorak mase od 1,5 do 2,0 g stavi se u čašu zapremine 100 cm 3, otopi u 40 cm 3 destilirane vode i titrira otopinom natrijevog hidroksida (ne više od 0,3 cm 3) odnosno s otopina sumporne kiseline (ne više od 0 ,3 cm 3). Promjena boje otopine iz crvene u narančastu, odnosno žute u narančastu, u prisutnosti metiloranža pokazuje da je aditiv hrani E339(i) prošao test prisutnosti slobodne fosforne kiseline i njezine disupstituirane natrijeve soli.

7.6 Određivanje masenog udjela glavne tvari

Metoda se temelji na potenciometrijskoj titraciji otopina prehrambenog natrijevog monofosfata u pH rasponu od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Mjerni instrumenti, pomoćni uređaji i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom mjernog područja od 1 do 14 jedinica. pH, apsolutna dopuštena pogreška mjerenja ± 0,05 jedinica. pH.

Mješalica je magnetska.

Staklo V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) prema GOST 25336.

Bireta 1-2-50-0,1 prema GOST 29251.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Rektificirani etilni alkohol prema GOST R 51652.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328, dio

Klorovodična kiselina prema GOST 3118, dio

Natrijev fosfat jednosupstituirana 2-voda prema GOST 245, h.

Natrijev klorid prema GOST 4233, dio

Timolftalein (indikator).

Metil oranž (indikator).

Fenolftalein (indikator).

7.6.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.6.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.6.4 Određivanje masenog udjela glavne tvari hrane natrijevog monofosfata E339(i)

7.6.4.1 Priprema za ispitivanje

Otopina molarne koncentracije s (NaOH) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Alkoholna otopina s masenim udjelom timolftaleina od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.4.2 Provođenje testa

Izvagani uzorak mase 4 g s zapisom rezultata vaganja na treću decimalu stavi se u čašu zapremine 150 cm 3, otopi u 50 cm 3 destilirane vode i titrira iz birete magnetskom miješalicom s otopine natrijevog hidroksida do pH 9,2. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C na pH metru prema uputama za uređaj.

Dopušteno je provoditi određivanje s naznakom ekvivalentne točke za timolftalein.

7.6.4.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne tvari hrane natrij monofosfat E339 (i), X 1,%, izračunava se formulom

(1)

gdje V- volumen c (NaOH) = 1 mol / dm 3 otopine upotrijebljene za titraciju uzorka na pH 9,2, cm 3;

M S(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 otopina, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, M(NaH 2 PO 4? H 2 O) \u003d 0,1380 g, M(NaH2PO4> 2H20) = 0,1560 g;

m- težina uzorka uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

r R

Granica ponovljivosti R R

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja prehrambenog natrijevog monofosfata E339 (i) ± 0,3% pri R = 95 %.

7.6.5 Određivanje masenog udjela glavne tvari hrane natrijev monofosfat E339 (ii)

7.6.5.1 Priprema za ispitivanje

Otopina molarne koncentracije S(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 pripremaju se prema GOST 25794.1.

Vodena otopina s masenim udjelom metil naranče od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.5.2 Provođenje testa

Uzorak mase 1,5 g s zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavi se u čašu obujma 250 cm 3, otopi u 100 cm 3 destilirane vode i titrira iz birete uz miješanje otopine. magnetskom miješalicom s otopinom klorovodične kiseline do pH 4,4. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom prema uputama za uređaj.

Dopušteno je provesti određivanje uz navođenje ekvivalentne točke na metiloranžu pomoću referentne otopine koja sadrži 2 g dihidrata monosupstituiranog natrijevog fosfata i 2-3 kapi otopine metiloranža u 100 cm 3 destilirane vode.

7.6.5.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne tvari hrane natrij monofosfat E339 (ii) x 2 , %, izračunato formulom

(2)

gdje V- volumen c (HCl) = 0,5 mol / dm 3 otopine upotrijebljene za titraciju uzorka na pH 4,4, cm 3;

M- masa prehrambenog natrijevog monofosfata, što odgovara 1 cm 3 S(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 otopina, g; M(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, M(Na 2 HPO 4? H 2 O) \u003d 0,0890 g, M(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \u003d 0,1340 g, M(Na2HPO4> 12H20) = 0,1791 g;

100 - koeficijent pretvorbe u postotke;

m- težina uzorka uzorka, g.

Izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

Rezultat ispitivanja se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,2%.

Granica ponovljivosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,4%.

Granice apsolutne pogreške mjerne metode glavne tvari hrane natrijevog monofosfata E339 (ii) ± 0,3% pri R = 95 %.

7.6.6 Određivanje masenog udjela glavne tvari natrijevog monofosfata u hrani E339(iii)

7.6.6.1 Priprema testa

Otopina molarne koncentracije s (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina molarne koncentracije s (HCl) = 0,5 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Vodena otopina s masenim udjelom metil naranče 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

Alkoholna otopina s masenim udjelom fenolftaleina od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.6.2 Provođenje testa

Uzorak mase 2 g sa zapisom rezultata vaganja na treću decimalu stavi se u čašu zapremine 100 cm 3, otopi u 50 cm 3 destilirane vode i titrira uz miješanje otopine magnetskom miješalicom, prvo otopinom klorovodične kiseline do pH 4,4, a zatim otopinom natrijevog hidroksida do pH 9,2. Mjerenje pH vrijednosti provodi se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom prema uputama za uređaj.

Dvostruki volumen otopine natrijevog hidroksida koji se koristi za titraciju na pH 9,2 uspoređuje se s volumenom otopine klorovodične kiseline koji se koristi za titraciju na pH 4,4. Iz manjeg od tih volumena izračunava se sadržaj natrijevog monofosfata.

Dopušteno je provoditi određivanje s naznakom prve ekvivalentne točke za metiloranž, druge za fenolftalein. U tom slučaju, prije titracije u odnosu na fenolftalein, analiziranoj otopini doda se 4 g natrijevog klorida.

7.6.6.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne tvari hrane natrij monofosfat E339 (iii) x 3 , %, izračunato formulom

(3)

(4)

gdje V- volumen S(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 otopina koja se koristi za titraciju uzorka na pH 4,4;

M- masa prehrambenog natrijevog monofosfata koja odgovara 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline ili natrijevog hidroksida s koncentracijom od točno 0,5 mol / dm 3, g; M(Na3PO4) = 0,040985 g, M(Na3PO4? 0,5H2O) \u003d 0,04324 g, M(Na3PO4? H2O) \u003d 0,4549 g, M(Na3PO4> 12H20) = 0,09503 g;

2V 1 - točno dvostruki volumen S(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 otopina koja se koristi za titraciju uzorka na pH 9,2, cm 3;

100 - koeficijent pretvorbe u postotke;

m- težina uzorka uzorka, g.

Ako je volumen otopine klorovodične kiseline koji se koristi za titraciju više od dvostrukog volumena otopine natrijevog hidroksida, tada analizirana hrana natrijev monofosfat sadrži slobodnu lužinu.

Rezultat ispitivanja se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,6%.

Granica ponovljivosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,8%.

Granice apsolutne pogreške mjerne metode glavne tvari hrane natrijevog monofosfata E339 (iii) ± 0,6% pri R = 95 %.

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida

Metoda određivanja masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida provodi se radi identifikacije prehrambenih monofosfata natrija E339 (i), E339 (ii) i E339 (iii).

7.7.1 Ekstrakcijsko-fotometrijska metoda

Metoda se temelji na ekstrakciji prehrambenih natrijevih monofosfata u obliku fosfomolibden amonijeva mješavinom organskih otapala i naknadnom fotometrijskom mjerenju optičke gustoće otopina.

7.7.1.1 Mjerni instrumenti i reagensi

Fotoelektrični kolorimetar sa svjetlosnim filtrom s maksimalnim prijenosom na valnoj duljini (630 ± 10) nm i kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 10 mm.

Termometar s tekućim staklom mjerni raspon od 0 °S do 50 °S, vrijednost podjele 1 °S prema GOST 28498.

Tikvice 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 prema GOST 1770.

Pipete 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 prema GOST 29169.

Bireta 1-1-2-25-0.1 prema GOST 29251.

Štoperica 2. razreda točnosti s kapacitetom brojača 30 minuta, s vrijednošću podjeljka 0,20 s.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijev molibdat prema GOST 3765, dio

Etilni alkohol prema GOST R 51652.

Kositreni diklorid 2-voda prema dokumentu u skladu s kojim je proizveden i može se identificirati.

Glicerin prema GOST 6259, dio

Sumporna kiselina prema GOST 4204, dio

Izobutilni alkohol prema GOST 6016, dio

Toluen prema GOST 5789, analitički stupanj.

Kalijev fosfat monosupstituiran prema GOST 4198, analitički stupanj.

7.7.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.7.1.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.7.1.4 Priprema testa

a) Priprema otopine sumporne kiseline

Otopina molarne koncentracije S(1/2 H 2 SO 4) \u003d 0,7 mol / dm 3 priprema se na sljedeći način: do 980 cm 3 etanola s masenim udjelom od 99,5% i gustoćom od 0,789 g / cm 3, pripremljeno prema GOST 4517, pažljivo dodajte 20 cm 3 sumporne kiseline gustoće 1,84 g / cm 3.

b) Priprema otopine amonijevog molibdata

Vaganje 100 g amonijevog molibdata s zapisom rezultata vaganja na četvrto decimalno mjesto otopi se u 800 cm 3 sumporne kiseline molarne koncentracije (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, volumen otopine se namjesti destiliranom vodom na 2000 cm3. Otopina se čuva u tamnoj staklenoj bočici s brušenim čepom i koristi se tri dana nakon pripreme.

c) Priprema otopine kositrenog klorida

Dio kositrenog diklorida mase 0,2 g s zapisom rezultata vaganja na četvrtu decimalu otopi se u smjesi od 50 cm 3 glicerola i 50 cm 3 etilnog alkohola. Otopina se čuva na sobnoj temperaturi i upotrijebi unutar sedam dana.

d) Priprema standardne otopine fosfata koja sadrži 0,1 mg fosfor pentoksida u 1 cm3

Dio monokalijevog fosfata mase 1,9175 g s zapisom vaganja do četvrte decimale otopi se u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici zapremine 1000 cm 3, dopuni vodom do oznake i pomiješa. Otpipetirati 10 cm 3 dobivene otopine u odmjernu tikvicu obujma 100 cm 3, dovesti do oznake destiliranom vodom i promiješati.

e) Priprema referentne otopine

U odmjernu tikvicu zapremine 100 cm 3 ulije se 20 cm 3 destilirane vode, 25 cm 3 smjese otapala pripremljene miješanjem 12,5 cm 3 izobutilnog alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 otopine amonijevog molibdata se dodaju i snažno miješaju 15 °C. Zatim se, nakon taloženja i odvajanja slojeva, 5 cm 3 gornjeg organskog sloja pipetira u odmjernu tikvicu od 50 cm 3, razrijedi otopinom sumporne kiseline pripremljenom prema 7.7.1.4 a), do volumena od približno 45 cm 3 Doda se 1 cm 3 otopine kositrenog diklorida, razrijedi do volumena sumpornom kiselinom i promiješa.

f) Konstrukcija kalibracijske krivulje

U odmjernim tikvicama kapaciteta 100 cm 3 doprinosi 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm3 standardne otopine monofosfata, što odgovara 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg fosfornog pentoksida, razrijeđenog s vodom do volumena od približno 20 cm 3, dodajte 25 cm 3 smjese otapala pripremljene miješanjem 12,5 cm 3 izobutil alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 otopine amonijaka. molibdata i odmah snažno promiješati unutar 15 s. Zatim se nakon taloženja i odvajanja slojeva pipetom uzimaju alikvoti od 5 cm 3 gornjeg organskog sloja, što odgovara 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg fosfor pentoksida, u odmjernim tikvicama kapaciteta 50 cm 3, razrijediti otopinom sumporne kiseline pripremljenom prema 7.7.1.4 a), do volumena od približno 45 cm 3, dodati 1 cm 3 otopine kositrenog klorida, dovedite volumen do oznake sumpornom kiselinom i pomiješajte.

Mjerenje optičke gustoće pripremljenih otopina provodi se u odnosu na referentnu otopinu, pripremljenu istovremeno pod istim uvjetima, u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 10 mm pri valnoj duljini od 630 nm.

Na temelju prosječnih rezultata dvaju paralelnih određivanja gradi se kalibracijski grafikon, iscrtavajući mase fosfornog pentoksida u miligramima duž apscisne osi i odgovarajuće vrijednosti optičkih gustoća duž ordinatne osi.

Kalibracijska krivulja se povremeno (jednom svakih 10 dana) pročišćava s tri glavne točke.

7.7.1.5 Provođenje testa

Izvagani uzorak težine od 0,04 do 0,05 g sa zapisom rezultata vaganja na četvrto decimalno mjesto otopi se u destiliranoj vodi pri temperaturi od (20 ± 1) ° C u odmjernoj tikvici kapaciteta 500 cm 3, donesenoj do oznake i miješano. Odpipetirajte 10 cm 3 dobivene otopine u odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3. Zatim se priprema otopina za ispitivanje prema 7.7.1.4 e).

Mjerenje optičke gustoće analizirane otopine provodi se u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 10 mm pri valnoj duljini od 630 nm.

Masa prehrambenog natrijevog monofosfata u alikvotnom dijelu prema fosfornom pentoksidu određuje se prema kalibracijskoj krivulji.

7.7.1.6 Rukovanje rezultatima

Maseni udio ukupnog fosfor pentoksida (bezvodni oblik) x 4 , %, izračunato formulom

(5)

gdje m 1 - masa prehrambenog natrijevog monofosfata u smislu fosfornog pentoksida u alikvotu otopine, pronađena prema kalibracijskom grafikonu, mg;

500 - kapacitet volumetrijske tikvice, cm 3;

25 - volumen smjese otapala (izobutilni alkohol i toluen), cm 3;

100 - faktor pretvorbe rezultata u postotak;

1000 je faktor pretvorbe za sadržaj prehrambenih natrijevih monofosfata u smislu fosfornog pentoksida iz miligrama u grame;

10 - volumen otopljenog prehrambenog natrijevog monofosfata uzetog za ispitivanje, cm 3;

5 - alikvot organskog sloja uzetog za razrjeđivanje prema 7.7.1.4 e);

m- težina uzorka uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na drugu decimalu.

Rezultat ispitivanja se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,15%.

Granica ponovljivosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,30%.

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja masenog udjela ukupnog fosfor pentoksida prehrambenih natrijevih monofosfata ± 0,20% pri R = 95 %.

7.7.2 Potenciometrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.8 Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi

Metoda se temelji na otapanju prehrambenih natrijevih monofosfata u vodi pod određenim uvjetima i određivanju masenog udjela tvari netopljivih u vodi.

7.8.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi

Lonac za filtriranje tipa TF POR 16 prema GOST 25336.

Laboratorijske vage prema GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,00001 g.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.8.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.8.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.8.4 Provođenje testa

Uzorak mase 10 g s zapisom rezultata vaganja na četvrtu decimalu stavi se u čašu obujma 250 cm 3 i otopi u 100 cm 3 vruće destilirane vode. Zatim se otopina filtrira kroz filtarski lončić, prethodno osušen do konstantne težine (težina između zadnja dva vaganja ne smije biti veća od 0,0002 g). Netopljivi ostatak na filtru ispere se vrućom vodom, suši u pećnici na temperaturi od 100 °C do 110 °C 2 sata, ohladi u eksikatoru i izvaže (razlika između rezultata zadnja dva vaganja ne bi smjela prelazi 0,0002 g).

7.8.5 Obrada rezultata

Maseni udio tvari netopljivih u vodi x 5,%, izračunato formulom

(6)

gdje m 1 - težina lončića za filtriranje s talogom netopljivih tvari nakon sušenja, g;

m 2 - težina lonca za filtriranje, g;

m- težina uzorka, g;

Izračuni se provode tako da se rezultat bilježi na treće decimalno mjesto.

Konačni rezultat se bilježi do druge decimale.

Rezultat ispitivanja se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,02%.

Granica ponovljivosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,04%.

Granice apsolutne pogreške mjerenja metode masenog udjela tvari netopljivih u vodi ±0,03% pri R = 95 %.

7.9 Određivanje pH vodene otopine

Metoda se temelji na određivanju indeksa aktivnosti vodikovih iona u otopinama prehrambenih natrijevih monofosfata s masenim udjelom od 1% mjerenjem pH pomoću pH metra sa staklenom elektrodom.

7.9.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom mjernog područja od 1 do 14 jedinica. pH, s dopuštenom apsolutnom greškom mjerenja od ±0,05 jedinica. pH.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,01 g.

Termometar s tekućim staklom mjerni raspon od 0 °C do 50 °C, vrijednost podjele 0,5 °C prema GOST 28498.

Staklo V(N)-1-250 TC(TXC) prema GOST 25336.

Štapić od topljenog stakla.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.9.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.9.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.9.4 Provođenje testa

Uzorak težine 1,0 g s zapisom rezultata vaganja na treće decimalno mjesto stavlja se u čašu zapremine 250 cm 3 i otopi u 100 cm 3 vruće destilirane vode koja ne sadrži ugljični dioksid i pripremljena prema GOST-u. 4517, dobro promiješajte, uronite elektrode pH metra u otopinu i izmjerite pH otopine na (20,0 ± 0,5) °C.

Očitanja pH metra određuju se u skladu s uputama za uređaj.

7.9.5 Obrada rezultata mjerenja

Rezultati mjerenja bilježe se do druge decimale.

Za konačni rezultat određivanja pH uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, zaokružena na prvu decimalu.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,1 jedinica. pH.

Granica ponovljivosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju mjerenja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri R= 95%, ne smije prelaziti 0,2 jedinice. pH.

Granice apsolutne pogreške metode mjerenja pH ± 0,1 jedinica. pH na R = 95 %.

7.10 Određivanje masenog udjela gubitka sušenjem

Metoda se temelji na sposobnosti prehrambenih natrijevih monofosfata E339(i) i E339(ii), stavljenih u pećnicu, da se oslobode hlapljivih tvari na temperaturama od 40 °C do 105 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u težini uzorka prehrambenog natrijevog monofosfata prije i nakon sušenja.

7.10.1

Ormar za sušenje koji održava navedeni način rada od 20 °S do 200 °S s pogreškom od ±2 °S.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Sat elektroničko-mehanički kvarcni stolni, zidni i budilnik prema GOST 27752.

Šalica CH 45/13 prema GOST 25336.

7.10.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.10.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.10.4 Testiranje za E339(i)

Čista prazna posuda za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u sušioniku do konstantne težine.

Izvagani uzorak težine od 1 do 2 g s zapisom rezultata vaganja na treću decimalu stavlja se otvoren zajedno s poklopcem u pećnicu i suši na temperaturi od 60 °C 1 sat, zatim na 105 °C za 4 sata Nakon toga se staklo brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.10.5 Testiranje za E339(ii)

Čista prazna posuda za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u sušioniku 30 minuta, zatim se hladi u eksikatoru i važe, bilježeći rezultat vaganja na treću decimalu. Sušenje do konstantne težine provodi se sve dok razlika između rezultata dva paralelna određivanja ne prijeđe 0,001 g.

Izvažite uzorak mase od 1 do 2 g u čaši uz bilježenje rezultata vaganja na treću decimalu, stavite ga otvoren zajedno s poklopcem u pećnicu i sušite na temperaturi od 40 °C 3 sata, zatim na 105 °C. C tijekom 5 sati. Nakon toga se šalica brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.10.6 Obrada rezultata

7.10.6.1 Gubitak sušenjem, po masi, dijetetski natrijev monofosfat E339(i) x 6,%, izračunato formulom

(7)

gdje m- masa suhog stakla s uzorkom prije sušenja, g;

m 1 - masa šalice s uzorkom nakon sušenja, g;

m 2 - težina suhog stakla, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

Izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

7.10.6.2 Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina x 6 , %, dva paralelna određivanja, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

, (8)

gdje je , - rezultati ispitivanja dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja,%;

Prosječna vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja,%;

± 0,01d , pri R = 0,95, (9)

Granica ponovljivosti r i ponovljivost R, kao i indeks točnosti d za područje mjerenja, u skladu s tablicom 3, maseni udio gubitaka tijekom sušenja dani su u tablici 6.

Tablica 6

7.11 Određivanje masenog udjela gubitka žarenjem

Metoda se temelji na sposobnosti natrijevih monofosfata iz hrane E339(iii) koji se stavljaju u muflnu peć da se oslobode hlapljivih tvari na temperaturama od 120 °C do 800 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u težini uzorka prehrambenog natrijevog monofosfata prije i poslije kalcinacije.

7.11.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema

Muflna peć s rasponom zagrijavanja od 50 °C do 1000 °S, osiguravajući održavanje zadane temperature unutar ±25 °S.

Ormar za sušenje koji održava navedeni način rada od 20 °S do 200 °S s pogreškom od ±2 °S.

Termometar za tekuće staklo mjernog područja od 0 °S do 200 °S, vrijednost podjele 1 °S prema GOST 28498.

Laboratorijske vage u skladu s GOST 24104 s granicama dopuštene apsolutne pogreške jednog vaganja ± 0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Sat elektroničko-mehanički kvarcni stolni, zidni i budilnik prema GOST 27752.

Porculanski tiglovi prema GOST 9147.

7.11.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.11.3 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.11.4 Provođenje testa

Osušite čisti, prazni lončić za vaganje s otvorenim poklopcem na 100 °C do 105 °C u pećnici do konstantne težine.

Uzorak mase od 1 do 2 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se otvoreno zajedno s poklopcem u mufelnu peć i kalcinira na temperaturi od 120 °C 2 sata, zatim na 800 °C. 30 minuta. Nakon toga se lončić brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvaže.

7.11.5 Obrada rezultata

7.11.5.1 Gubitak žarenjem maseni udio jestivog natrijevog monofosfata E339(iii) x 7,%, izračunato formulom

(10)

gdje t je težina suhog lončića s težinom uzorka prije kalcinacije, g;

m 1 - masa lončića s uzorkom nakon kalcinacije, g;

m 2 - masa suhog lončića, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

Izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se bilježi do prve decimale.

7.11.5.2 Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina x 7 , %, dva paralelna određivanja, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

, (11)

gdje je , - rezultati ispitivanja dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka žarenjem,%;

Prosječna vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom paljenja,%;

r- vrijednost granice ponovljivosti dane u tablici 6.

Rezultat analize prikazuje se u obliku:

± 0,01d , pri R = 0,95, (12)

gdje je - aritmetička sredina rezultata dvaju određivanja, priznatih kao prihvatljivih,%;

d - granice relativne pogreške mjerenja,%.

Granice ponovljivosti r i ponovljivost R, kao i indeks točnosti d za područje mjerenja, u skladu s tablicom 3, maseni udio gubitaka žarenjem dani su u tablici 6.

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida

7.12.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.12.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.12.3 Određivanje masenog udjela fluorida - prema GOST 8515 (vidi 3.9).

7.13 Određivanje masenog udjela arsena

7.13.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.13.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.13.3 Određivanje masenog udjela arsena - prema GOST 26930, GOST R 51766 ili GOST 10485.

7.14 Određivanje masenog udjela olova

7.14.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.14.2 Uvjeti ispitivanja - prema 7.2.3.

7.14.3 Određivanje masenog udjela olova - prema GOST 26932.

8 Transport i skladištenje

8.1 Dijetetski natrijevi monofosfati prevoze se pokriveni vozila svim vrstama prijevoza u skladu s pravilima za prijevoz robe koja vrijede za dotične vrste prijevoza.

8.2 Prehrambeni natrijevi monofosfati skladište se u ambalaži proizvođača na suhom i hladnom mjestu u natkrivenim skladišnim prostorima.

8.3 Rok trajanja prehrambenih natrijevih monofosfata - ne više od dvije godine od datuma proizvodnje.

9.1 Dodatak hrani E339 koristi se kao regulator kiselosti, stabilizator boje, stabilizator konzistencije, emulgator, sredstvo za kompleksiranje, teksturizator i sredstvo za zadržavanje vode u proizvodnji pekarskih proizvoda i proizvoda od brašna. slasticarnica, alkoholna pića, proizvodi mesne, riblje, uljano-masne, konzervne i mliječne industrije.

9.2 Dodatak hrani E339 koristi se u skladu s regulatornim pravnim aktima Ruske Federacije *.

* Prije uvođenja relevantnih regulatornih pravnih akata Ruske Federacije - regulatornih dokumenata saveznih izvršnih vlasti.

FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO

NACIONALNI

STANDARD

RUSKI

FEDERACIJA

Aditivi za hranu

AZO BOJE

Tehnički podaci

Službeno izdanje

Stand rtinform 2014

Predgovor

2 PREDSTAVLJENO od strane Tehničkog odbora za normizaciju TC 154 "Prehrambeni aditivi i arome"

3 ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Nalogom Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 6. rujna 2013. br. 854-st

4 8 ovaj standard uzima u obzir zahtjeve Jedinstvenog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 "Opći standard za prehrambene aditive" (paragraf 3.4) u smislu specifikacija za prehrambene aditive azo bojila E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Zajedničkog odbora stručnjaka FAO/WHO za prehrambene aditive „Kombinirani kompendij specifikacije aditiva za hranu JECFA. Svezak 4"

5 8 PRVI PUT PREDSTAVLJEN

Pravila za primjenu ovog standarda utvrđena su u GOST R 1.0-2012 (odjeljak 8). Podaci o izmjenama ove norme objavljuju se u godišnjem (od 1. siječnja tekuće godine) indeksu informacija "Nacionalne norme", a službeni tekst izmjena i dopuna - u mjesečnom indeksu informacija "Nacionalne norme". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ove norme, odgovarajuća obavijest bit će objavljena u sljedećem broju mjesečnog indeksa informacija "Nacionalne norme". Relevantne informacije, obavijesti i tekstovi također se objavljuju u sustavu javnog informiranja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu (gost.ru)

Ova se norma ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati, umnožavati i distribuirati kao službena publikacija bez dopuštenja Savezne agencije za tehničku regulativu i mjeriteljstvo

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

Aditivi za hranu AZO BOJE Specifikacije Dodaci za hranu. Azo boje. Tehnički podaci

Datum uvođenja - 01.01.2015

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na prehrambene aditive E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. koje su prehrambene azo boje (u daljnjem tekstu aeo boje) i namijenjene su za upotrebu u prehrambenoj industriji.

NAPOMENA Izraz "aeroboje" odražava zajednička značajka uključeni u ovaj standard prehrambenih aditiva povezanih s prisutnošću u njihovoj strukturi azo skupine (N ■ N).

Zahtjevi kvalitete za aeroboje navedeni su u 3.1.3.3.1.4 i 3.1.5. na sigurno - u 3.1.6. do označavanja - u 3.3.

2 Normativne reference

8 ovog standarda koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST 6.579-2002 Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu pakirane robe u paketima bilo koje vrste tijekom njihove proizvodnje, pakiranja, prodaje i uvoza

GOST 12.0.004-90 Sustav standarda zaštite na radu. Organizacija obuke o zaštiti na radu. Opće odredbe

GOST 12.1.004-91 Sustav standarda zaštite na radu. Sigurnost od požara. Opći zahtjevi

GOST 12.1.005-88 Sustav standarda zaštite na radu. Opći sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak u radnom prostoru

GOST 12.1.007-76 Sustav standarda zaštite na radu. Štetne tvari. Razvrstavanje i opći sigurnosni zahtjevi

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Sustav standarda zaštite na radu. Opasnost od požara i eksplozije tvari i materijala. Nomenklatura pokazatelja i metode za njihovo određivanje

GOST 12.2.007.0-75 Sustav standarda zaštite na radu. Električni proizvodi. Opći sigurnosni zahtjevi

GOST 12.4.009-83 Sustav standarda zaštite na radu. Protupožarna oprema za zaštitu objekata. Glavne vrste. Smještaj i usluga

GOST 12.4.011-69 Sustav standarda zaštite na radu. Sredstva zaštite radnika. Opći zahtjevi i klasifikacija

GOST 12.4.021-75 Sustav standarda zaštite na radu. Ventilacijski sustavi. Opći zahtjevi

GOST 12.4.103-83 Sustav standarda zaštite na radu. Posebna zaštitna odjeća, znači osobna zaštita noge i ruke. Klasifikacija

Službeno izdanje

GOST 61-75 Reagensi. Octena kiselina. Specifikacije GOST 83-79 Reagensi. Natrijev karbonat. Tehnički podaci GOST 450-77 Tehnički kalcijev klorid. Tehnički podaci

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije GOST 2603-79 Reagensi. Aceton. Specifikacije GOST 3118-77 Reagensi. Klorovodična kiselina. Specifikacije GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Specifikacije GOST 4160-74 Reagensi. Kalijev bromid. Specifikacije GOST 4197-74 Reagensi. Natrijev eotoksid. Specifikacije GOST 4198-75 Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat. Specifikacije GOST 4201-79 Natrijeva karbonatna kiselina. Specifikacije GOST 4328-77 Reagensi Natrijev hidroksid. Tehnički podaci

GOST 4517-87 Reagensi. Metode pripreme pomoćnih reagensa i otopina koje se koriste u analizi

GOST 4919.2-77 Reagensi i tvari visoke čistoće. Metode pripreme puferskih otopina

GOST 5819-78 Reagensi. Anilin. Specifikacije GOST 6006-78 Reagensi. Butanol-1. Specifikacije GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Specifikacije GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Specifikacije GOST 6709-72 Destilirana voda. Tehnički podaci

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cjevaste fluorescentne svjetiljke za opću rasvjetu GOST 10354-82 Polietilenska folija. Tehnički podaci

GOST 11773-76 Reagensi. Natrijev fosfat dihidrat. Specifikacije GOST 12026-76 Laboratorijski filter papir. Specifikacije GOST 14192-96 Označavanje tereta

GOST 14919-83 Električni štednjaci za kućanstvo, električni štednjaci i pećnice. Opće specifikacije

GOST 14961-91 Lan i lanene niti s kemijskim vlaknima. Specifikacije GOST 15846-2002 Proizvodi koji se isporučuju na krajnji sjever i slična područja. Pakiranje, označavanje, transport i skladištenje

GOST 16922-71 Organske boje, međuprodukti, pomoćna sredstva za tekstil. Metode ispitivanja

GOST 17308-88 Konopci. Tehnički podaci

GOST 18300-87 Rektificirani tehnički etil alkohol. Specifikacije GOST 19360-74 Filmske obloge. Opće specifikacije GOST 22280-76 Reagensi. Natrijev citrat 5,5-vodeni. Specifikacije GOST 22300-76 Reagensi. Esteri etil i butil octene kiseline. Tehnički podaci

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovni parametri i dimenzije

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih otopina za acidobaznu titraciju

GOST 26927-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metode određivanja žive GOST 26930-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda određivanja arsena GOST 26932-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode određivanja olova GOST 26933-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metode određivanja kadmija GOST 27752-88 Elektronički mehanički kvarcni stolni, zidni i budilice. Opće specifikacije

GOST 28365-88 Reagensi. Metoda papirne kromatografije

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opći tehnički zahtjevi. Metode ispitivanja

GOST 29169-91 Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete s jednom oznakom GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete su diplomirale. Dio 1. Opći zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opće specifikacije

GOST 30178-96 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje toksičnih elemenata

GOST R 12.1.019-2009 Sustav standarda zaštite na radu. Električna sigurnost. Opći zahtjevi i nomenklatura vrsta zaštite

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Postupci selektivne kontrole na alternativnoj osnovi. Dio 1. Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na temelju prihvatljive razine kvalitete

GOST R 51766-2001 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpcijska metoda za određivanje arsena

GOST R 53228-2008 Vage neautomatskog djelovanja. Dio 1. Mjeriteljski i tehnički zahtjevi. Testovi

GOST R 53361-2009 Vreće od papira i kompozitnih materijala. Opće tehničke

GOST R 54463-2011 Spremnici od kartona i kombiniranih materijala za prehrambene proizvode. Tehnički podaci

Napomena - Pri korištenju ovog standarda preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u javnom informacijskom sustavu - na službenim stranicama Federalne agencije za tehničko reguliranje i mjeriteljstvo na Internetu ili prema godišnje objavljenom indeksu informacija "Nacionalni standardi *", koji je objavljen od 1. siječnja tekuće godine, a prema brojevima mjesečno objavljenog indeksa informacija "Nacionalne norme" za tekuću godinu. Ako se nedatirana referentna norma zamijeni, preporuča se da se koristi trenutna verzija te norme, uzimajući u obzir sve promjene napravljene na jednoj verziji. Ako se referentni standard na koji je navedena datirana referenca zamijeni, tada se preporuča koristiti verziju ovog standarda s gore navedenom godinom odobrenja (prihvaćanja). Ako se, nakon odobrenja ove norme, napravi promjena referentne norme na koju je dana referenca, a koja utječe na odredbu na koju se referenca daje, tada se preporučuje da se ova odredba primijeni bez uzimanja u obzir ove promjene. Ako se referentna norma poništi bez zamjene, tada se odredba u kojoj se poziva na nju preporuča primijeniti u dijelu koji ne utječe na tu referencu.

3 Tehnički uvjeti

3.1 Karakteristike

3.1.1 Azo boje proizvode se u skladu sa zahtjevima ove norme i koriste se u prehrambenim proizvodima u skladu s i.

3.1.2 Oznake, nazivi, kemijski nazivi, formule i molekulske mase azo-bojila dani su u tablicama 1 i 2.

Tablica 1 - Oznake i nazivi bojila

Ime američki	Indeks bojila u europskoj kodifikaciji prehrambenih aditiva	Broj boje a međunarodni sustav numeracije	Broj boje u međunarodna klasifikacija kemijske tvari(CAS br.)	Comer boja u međunarodnom katalogu boje Coloui Index \|CI Nt>	Sinonim za naziv azo boje
Tartrazin (Tvptagshe)					Food Yellow 4 (Food Yellow 4. FO&C Yellow Ns 5)
Sunset Yellow FCF (Suneet Yellow FCF)					Food Yellow 3 (Food Yellow 3. FO&C Yellow No. 6)
Aerorubin					Hrana crvena 3 (Food Red 3). Carmuaein (Car-motsine)
Ponceau 4R (Ponceau 4R)					Hrana crvena 7 (Food Red 7). Košenil crvena (CocDIneal crvena A)

Kraj tablice 1

Ime aeohrasitsslp	Index "Odgovoran za europsku kodifikaciju prehrambenih aditiva	Broj boje u Međunarodnom sustavu numeriranja prehrambenih aditiva (INS)	Broj boje u međunarodnoj klasifikaciji kemikalija (CAS N9)	Broj boje u međunarodnom katalogu Indeks boja (Cl N9)	Sinonim za ime a> o "rasitepa
Crveni šarmantni AC (Allura Red AC)					Food Red 17 (Food Red 17. FO&C crvena do 40)
Crni briljant PN (Brilliant Bleck BN)					Hrana crna 1 (Hrana crna 1. Crna BN. Crna PN)
Smeđa HT (8 red HT)					Hrana smeđa 3 (Food Brown 3). Čokoladno smeđa (Chocolate Brown HT)

Tablica 2 - Kemijski nazivi, formule i molekulske mase azo bojila

Naziv azo boje	kemijski naziv		Molekulska težina, a e. m
Tartrazin £102 (Tartrazme)	Trinatrijeva sol 5-hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfo-fenilbiso)
Sunset Yellow FCF 110 GBP	2-hidroksi-1-(4-sulfonaftofenilazo)naftalen-6-sulfonat dintrijeva sol	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubin E122 (Agogyne)	4-Hydroxy-3-(4-sulfo-1-naftylveo> naph-tvlyn-1-sulfonvt dinvtrievya sol
Ponceau 4 R £124 (Ponceau 4 R)	2-hidroksi-1-(4-sulfo-1-naftilveo> nvf-tvlyn-b.v-disulfonat dinatrijeva sol	CjuH i iNjNasOtcSj
Crveni šarmantni ACE129 (Allure Red AU)	2-Hidroksi-1-(2-metoksi-5-metil-4-sulfo-fenilbizo)naftalen-6-sulfonil dinatrijeva sol
Brilliant Black PN £151 (Brilliant Black BN)	4-acetamido-5-hidroksi-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenilizo)-1-nftilazo)naftv-lin-1,7-disulfonat tetran natrijeva sol	SgaN i/NjNa40uS<
Smeđa HT E155 (Smeđa NT)	4,4'-(2,4-Dihidroksi-5-hidroksi-metil-1,3-fenilen bisveo)-Di-(nftalen-1-sulfonil) dintrijeva sol

3.1.3 U pogledu organoleptičkih svojstava, azo-boje moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tablici 3.

Tablica 3 - Organoleptička svojstva azo-bojila

Kraj tablice 3

Naziv azo rashladnog sredstva	Naziv indikatora
Naziv azo rashladnog sredstva	Izgled. azo boja	Boja vodene otopine azo boje
Aerorubin E122 (AgogiRte)	Crveni do kestenjasti prah ili granule
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Crveni prah ili granule
(Allure Red AU)	Tamnocrveni prah ili granule
Crni sjajni PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Crni prah ili granule	crno plava
Smeđa HT E155 (Smeđa	Crveno-smeđi prah ili granule	Smeđa

3.1.4 Spektrofotometrijske karakteristike aeroboja dane su u tablici 4.

Tablica 4 - Spektrofotometrijske karakteristike azo-bojila

Naziv azo rashladnog sredstva	Spektrofotono-toplinska karakteristika azo boje		Otapalo
Naziv azo rashladnog sredstva	Plačimo dugo. što odgovara maksimalnom bruniranju soetologist, mm	Specifični koeficijent opskrbljenosti sjemenom. ^	Otapalo
Tartrazin EI02			Destilirana voda
Sunset Yellow FCFE110			Pufer otopina na pH ■ 7
Azorubin E122			Destilirana voda
Ponceau 4R E124			destilirana aoda
Šarmantna crvena AC E129			Pufer otopina na pH ■ 7
Crni sjajni PN E151			Destilirana voda
Smeđa HT E155			Pufer otopina na pH ■ 7

3.1.5 Što se tiče fizikalno-kemijskih parametara, azo-boje moraju udovoljavati zahtjevima navedenim u tablici 5.

Tablica 5 - Fizikalni i kemijski parametri azo bojila

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
Maseni udio glavnog bojila. %. najmanje: Tartrvzine E102
Sunset Yellow FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Šarmantna crvena AC E129
Crni visoki sjaj PN E1S1
Smeđa HT E1S5
Tvar koja je netopljiva u vodi. %. ne više
Supstanca koja se može ekstrahirati eterom. %. ne više

Kraj tablice 5

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
Povezane boje. %. nema više: Tartrezin E102

Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Šarmantna crvena AC E129
Crni sjajni PN E151
Smeđa HT E155
Gubitak sušenjem na 135'C. %. ne više. Tartrezin E102
Sunset Yellow FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Šarmantna crvena AC E129
Crni sjajni PN E151
Smeđa HT E155
Nesulfonirani primarni aromatski amini u neanilinskom smislu. %. ne više

3.2 Pakiranje

3.2.1 Pakiranje aerobojila mora biti u skladu sa zahtjevima navedenim u i (2).

3.2.2 Azo boje pakiraju se u vrećice za trgovinu namirnicama izrađene od tkanine za vrećice u skladu s GOST 30090, otvorene papirnate vrećice razreda NM i PM u skladu s GOST R 53361. Kutije od valovitog kartona za prehrambene proizvode u skladu s GOST R 54463. Unutar trgovine namirnicama vreće od vrećastog platna, papirnate vreće marke NM . kutije od valovitog kartona, obloge treba umetnuti u skladu s GOST 19360 od polietilenskog nestabiliziranog filma za hranu razreda H debljine najmanje 0,08 mm u skladu s GOST 10354.

Vrstu i veličinu vrećica, najveću težinu pakiranih azo boja određuje proizvođač.

3.2.3 Polietilenske vreće-obloge nakon punjenja zavarene su ili vezane uzicom od ličnih vlakana u skladu s GOST 17308.

3.2.4 Gornji šavovi vrećica od tkanine i papira moraju biti strojno zašiveni lanenim nitima prema GOST 14961 ili drugim nitima koje osiguravaju mehaničku čvrstoću šava.

3.2.5 Dopuštena je uporaba drugih vrsta ambalaže i sredstava za pakiranje koja udovoljavaju utvrđenim zahtjevima. (2). i izrađeni od materijala za pakiranje koji zadovoljavaju zahtjeve.

3.2.6 Negativno odstupanje neto težine od nazivne težine svake jedinice pakiranja mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 8.579 (tablice A.1 i A.2).

3.2.7 Azo boje koje se isporučuju na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakiraju se u skladu s GOST 15846.

3.3 Označavanje

3.3.1 Potrebno je da označavanje azo-bojila ispunjava utvrđene zahtjeve

3.3.2 Označavanje prijevoza mora biti u skladu sa zahtjevima utvrđenim u primjeni znakova rukovanja u skladu s GOST 14192.

4 Sigurnosni zahtjevi

4.1 Prema stupnju utjecaja na ljudsko tijelo, u skladu s GOST 12.1.007, aeroboje su klasificirane kao umjereno opasne tvari - treći razred opasnosti.

4.2 Aeroboje su klasificirane kao zapaljivi materijali prema GOST 12.1.044.

4.3 Pri radu s aerobojama potrebno je koristiti kombinezone, osobnu zaštitnu opremu prema GOST 12.4.011 i pridržavati se pravila osobne higijene.

4.4 Prilikom provođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007 i GOST 12.4.103.

4.5 Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu - prema GOST 12.0.004.

4.6 Proizvodni prostori u kojima se radi s azo bojama i prostori u kojima se radi s reagensima moraju biti opremljeni dovodnom i ispušnom ventilacijom u skladu s GOST 12.4.021.

4.7 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama - prema GOST 12.2.007.0 i GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorijska prostorija mora ispunjavati zahtjeve zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009.

5 Pravila prihvaćanja

5.1 Azo boje se prihvaćaju u serijama.

Serijom se smatra broj azo-bojila istog naziva, proizvedenih u jednom tehnološkom ciklusu, u istoj ambalaži, primljenih od jednog proizvođača u jednom dokumentu, popraćen otpremnom dokumentacijom koja osigurava sljedivost proizvoda.

5.2 Da bi se provjerila usklađenost azo boja sa zahtjevima ove norme, provode se ispitivanja prihvatljivosti za kvalitetu pakiranja, ispravno označavanje, neto težinu, organoleptičke i fizikalno-kemijske pokazatelje i periodična ispitivanja za pokazatelje koji osiguravaju sigurnost.

5.3 Pri provođenju prihvatljivih ispitivanja koristi se jednofazni plan uzorkovanja s normalnim pregledom, posebnim stupnjem pregleda S-4 i prihvatljivom razinom kvalitete AQL. jednako 6,5. prema GOST R ISO 2859-1.

Uzorkovanje jedinica pakiranja provodi se slučajnim odabirom prema tablici 6.

Tablica 6

5.4 Kontrola kvalitete pakiranja i ispravnosti označavanja provodi se vanjskim pregledom svih pakirnih jedinica uključenih u uzorak.

5.5 Kontrola neto mase azo-bojila u svakoj pakirnoj jedinici uključenoj u uzorak provodi se razlikom između bruto mase i mase pakirne jedinice oslobođene od sadržaja. Granica dopuštenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase azo-bojila u svakoj jedinici pakiranja - prema 3.2.6.

5.6 Prihvatljivost serije azo boja u smislu neto težine, kvalitete pakiranja i ispravnosti

oznake jedinica pakiranja

5.6.1 Serija je prihvaćena ako broj pakirnih jedinica u uzorku ne udovoljava zahtjevima kvalitete pakiranja, ispravnog označavanja i neto mase azo-bojila. manji ili jednak broju prihvaćanja (vidi tablicu 6).

5.6.2 Ako broj pakirnih jedinica u uzorku ne udovoljava zahtjevima za kvalitetu pakiranja, ispravno označavanje i neto masu azo-bojila. veći ili jednak broju odbijanja (vidi tablicu 6). kontrola se provodi na dvostruko većem uzorku iz iste serije. Lot je prihvaćen ako su ispunjeni uvjeti iz 5.6.1.

Serija se odbija ako je broj pakirnih jedinica u dvostruko većem uzorku koji ne udovoljavaju zahtjevima kvalitete pakiranja, pravilnog označavanja i neto mase azo-bojila veći ili jednak broju odbijanja.

5.7 Prihvaćanje serije azo boja za organoleptičke i fizikalno-kemijske

indikatori

5.7.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizikalno-kemijskih parametara aerobojila, iz svake jedinice pakiranja koja ulazi u uzorak u skladu sa zahtjevima tablice 6., provodi se trenutačno uzorkovanje i sastavlja se ukupni uzorak prema 6.1.

5.7.2 Ako se za barem jedan od organoleptičkih ili fizikalno-kemijskih pokazatelja dobiju nezadovoljavajući rezultati, provodi se druga kontrola za taj pokazatelj na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Rezultati ponovnog testiranja su konačni i odnose se na cijelu seriju.

Ako se tijekom ponovne inspekcije dobiju nezadovoljavajući rezultati, serija se odbija.

5.7.3 Posebno se provjeravaju organoleptička i fizikalno-kemijska svojstva aerobojila u oštećenom pakiranju. Rezultati kontrole odnose se samo na azo boje u ovom pakiranju.

5.8 Postupak i učestalost kontrole sigurnosnih pokazatelja (sadržaj arsena, olova, žive, kadmija) utvrđuje proizvođač programom kontrole proizvodnje.

6 Metode kontrole

6.1 Uzorkovanje

6.1.1 Sakupiti ukupni uzorak aerobojila s različitih mjesta u svakoj jedinici pakiranja. odabrano prema 5.3., uzmite trenutne uzorke pomoću uzorkivača (sonde), uranjajući ga najmanje 3/4 dubine.

Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 10 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake pakirne jedinice u uzorku moraju biti isti.

6.1.2 Instant uzorci stavljaju se u suhu, čistu staklenu ili plastičnu posudu i temeljito promiješaju.

6.1.3 Ako je potrebno smanjiti ukupni uzorak, može se koristiti metoda četvrtina. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čisti stol i izravna tankim slojem u obliku kvadrata. Zatim se nalije daskama sa zakošenim rebrima s dvije suprotne strane do sredine ovako. da se formira greben. Ukupan uzorak s krajeva valjka također se izlije u sredinu, ponovno izravna u obliku kvadrata u sloju debljine 1 do 1,5 cm, a šipka se dijagonalno podijeli na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbace, a preostala dva spoje. izmiksati i opet podijeliti na četiri trokuta. Podjela se ponavlja onoliko puta koliko je potrebno. Trajanje postupka četvrtanja treba svesti na minimum.

6.1.4 Laboratorijski uzorak za male serije aeroboja može biti ukupni uzorak, pod uvjetom da ukupna težina trenutačnih uzoraka ne smije biti manja od težine potrebne za ispitivanje.

Pripremljeni ukupni uzorak podijeli se na dva jednaka dijela, koji se stave u čiste, suhe, dobro zatvorene staklene ili polietilenske posude.

Spremnik s prvim dijelom ukupnog uzorka šalje se u laboratorij na analizu.

Spremnik s drugim dijelom uzorka se hermetički zatvara, zatvara i pohranjuje za ponovnu kontrolu u slučaju neslaganja u ocjeni kvalitete i sigurnosti aerobojila.

6.1.5 Spremnici za uzorke označeni su sljedećim podacima:

Puni naziv azo boje i njen E broj;

Naziv i sjedište proizvođača;

Broj serije;

Neto težina lota;

Broj jedinica pakiranja u lotu;

Datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Uvjeti skladištenja:

Prezimena osoba. tko je uzeo ovaj uzorak;

Oznaka ovog standarda.

6.2 Određivanje izgleda i boje

6.2.1 Bit metode

Metoda se sastoji u vizualnoj usporedbi boje azo boje s bojom kontrolnog uzorka boje određenog naziva.

Za kontrolni uzorak uzima se uzorak boje ovog naziva, čiji pokazatelji * zadovoljavaju zahtjeve ^ B:

6.3.5 Priprema za analizu

6.3.5.1 Priprema puferske otopine s pH otopine od 7,0 jedinica. pH

Otopina 1. Otopina disupstituiranog natrijevog fosfata s molarnom koncentracijom (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 priprema se prema GOST 4919.2.

Otopina 2. Otopina jednosupstituiranog kalijevog fosfata molarne koncentracije c (KH 2 RO d) - 0,2 mol/dm 3 priprema se prema LOGOST 4919.2.

Puferska otopina s pH otopine od 7,0 jedinica. pH se priprema prema GOST 4919.2 u tikvici od 100 cm 3 razrjeđivanjem 32,0 cm 3 otopine 1 i 18 cm 3 otopine 2 destiliranom vodom do volumena od 100 cm 3 .

6.3.5.2 Priprema otopina azo-bojila

U čašu zapremine 50 cm 3 odvažite 0,25 g kontrolne azo-boje i rezultat zabilježite na četvrtu decimalu. Zatim u čašu dodajte 20 cm 3 destilirane vode ili puferske otopine br. 6.3.5.1. u skladu s tablicom 4. te miješati staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 °C. Zatim se otopina ohladi na (20 ± 1) "C. Kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 250 cm 3, volumen otopine u tikvici se podesi istim otapalom, tikvica se zatvori čepom i dobro promiješa (otopina A).

Otpipetirati 10 cm 3 otopine A i prenijeti u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3 . Istim otapalom dovedite volumen otopine u tikvici do oznake, zatvorite tikvicu čepom i dobro promiješajte (otopina B).

Pipetom se uzme 10 cm 3 otopine B i prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm o.e. Istim otapalom dovedite volumen otopine u tikvici do oznake, zatvorite tikvicu čepom i dobro promiješajte (otopina B).

6.3.5.3. Priprema otopina analiziranih azo-bojila provodi se prema 6.3.5.2.

6.3.6 Provođenje analize

Pripremljene otopine kontrolne azo boje (otopina 8 br. 6.3.5.2) i analizirane azo boje (otopina B prema 6.3.5.3) doziraju se pipetom u kivete spektrofotometra i snimaju se apsorpcijski spektri u odnosu na optička gustoća destilirane vode u području valnih duljina od 350 do 700 nm u skladu s uputama za rad spektrofotometra.

Apsorpcijski spektar kontrolne i analizirane azo-boje trebao bi biti identičan, a valna duljina odgovarati maksimalnoj apsorpciji analizirane azo-boje. mora odgovarati valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla kontrolne azo boje (vidi tablicu 4).

6.4 Određivanje masenog udjela glavnog bojila aeroboje

6.4.1 Suština metode

Metoda se temelji na određivanju masenog udjela glavnog bojila azo-boje mjerenjem intenziteta boje njegove otopine spektrofotometrijskom metodom na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla azo-boje ovog naziva prema tablici 4. .

6.4.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi i materijali

Za analizu trebate koristiti mjerne instrumente, pomoćnu opremu. reagense i materijale prema 6.3.2.

6.4.3 Uzorkovanje - korak 1.

6.4.4 Uvjeti analize

Prilikom pripreme i provođenja mjerenja moraju biti zadovoljeni sljedeći uvjeti:

Temperatura okolnog zraka ........... od 10*C do 35*C;

Relativna vlažnost ............... 40% do 95%:

Mrežni napon .................220*]" £ V:

Frekvencija struje u mreži .................. od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Priprema za analizu prema 6.3.5.

6.4.6 Provođenje analize

Kiveta spektrofotometra se napuni otopinom analizirane azo-boje pripremljene prema 6.3.5.3 i optička gustoća se mjeri na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla u odnosu na optičku gustoću otapala (vidi tablicu 4).

Optička gustoća analizirane otopine boje trebala bi biti u rasponu od 0,3 do 0,7 jedinica. oko. l.

6.4.7 Obrada i prikaz rezultata mjerenja

Maseni udio glavnog bojila u analiziranoj aeroboji X.%. izračunati prema formuli

gdje je 4 optička gustoća otopine analizirane azo-boje prema točki 3.5.3. mjereno pod uvjetima. navedeno u tablici 4;

V je volumen otopine Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V, je volumen otopine B prema 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - volumen otopine A. uzet za pripremu otopine B prema 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - volumen otopine B prema 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - volumen otopine B. uzet za pripremu otopine u ne 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Specifični koeficijent apsorpcije svjetlosti u skladu s tablicom 4. numerički jednak optičkoj gustoći otopine boje, s masenim udjelom boje 1% (1 g / 100 cm 3) s debljinom apsorbirajućeg sloja od 1 cm% - 1 - cm - 1; d je debljina upijajućeg sloja, cm; d - 1 cm;

m - masa analiziranog uzorka azo-boje uzetog za analizu, g, ne 6.3.5.3.

6.4.8 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja X ev, %. zaokruženo na prvu decimalu ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti; apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri P - 95 %. ne prelazi granicu ponovljivosti r - 0,60%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P * 95% ne prelazi granicu obnovljivosti R - 1,20%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje masenog udjela azo boje su ±0,6% pri R* 95%.

6.5 Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi

6.5.1 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.5.2 Maseni udio tvari netopivih u vodi određuje se prema GOST 16922 (vidi 1.1), dok se za analizu uzima uzorak azo boje mase (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Određivanje masenog udjela tvari koje se ekstrahiraju eterom

6.6.1 Suština metode

Metoda se temelji na ekstrakciji tvari topljivih u eteru, destilaciji etera na temperaturi od (55 ± 5) ® C i određivanju mase suhog ostatka.

6.6.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali standardna devijacija(RMS) ne prelazi 0,3 mg. i sa

pogreška nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 ®S do 150 ®S. cijena podjela 1 * C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Ormar za sušenje koji omogućuje održavanje podešenog temperaturnog režima od 20 *S do 150 ®S s pogreškom od ±2 ®S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 s kalcijevim kloridom, prethodno kalciniranim na temperaturi od (300-150) * C tijekom 2 sata.

Soxhlet ekstraktor, koji se sastoji od mlaznice za ekstrakciju NET-100 TS prema GOST 25336, hladnjaka HŠ-1-200-14/23HS prema GOST 25336 i tikvice K-1-50-14/23 TS prema GOST 25336 s izmjenjivim poliranim spojevima.

Instalacija za destilaciju otapala, koja se sastoji od mlaznice H1 > 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, hladnjaka KhPT-1-100-14/23 XC prema GOST 25336. Allonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 i prijemna tikvica K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 s izmjenjivim brušenim spojevima.

Cilindar 1-50*1 prema GOST 1770.

Filter papir prema GOST 12026.

Glicerinska kupka.

Dietil eter. suši se preko natrijevog sulfata ili kalcijevog klorida.

Glicerin prema GOST 6259.

6.6.3 Odabir uzorka - 1. korak.

6.6.4 Uvjeti analize

Prilikom pripreme i provođenja mjerenja moraju se poštovati sljedeći uvjeti:

Temperatura okoline ........... od 20°C do 25*C:

Relativna vlažnost ............... 40% do 90%:

Napon u mreži .............. 220 *] "* V;

Frekvencija struje u mreži .................. od 49 do 51 Hz.

Prostorija u kojoj se obavlja rad s reagensima mora imati dovodnu i ispušnu ventilaciju*.

Sva radnja s reagensima treba se provoditi u dimnjačkoj komori.

6.6.5 Priprema za analizu

6.6.5.1 Priprema Soxhlet ekstraktora

Tikvica za Soxhletov ekstraktor suši se u pećnici na temperaturi od (120 ± 5) * C 2 sata, zatim se hladi u eksikatoru 40 minuta i izvaže uz zapis rezultata vaganja na treću decimalu. Sušenje tikvice se nastavlja do dok razlika između rezultata dvaju uzastopnih određivanja ne bude manja od 0,001.

Papir za filtriranje se izvaže s bg analizirane azo-boje, bilježeći rezultat do treće decimale. Zatim smotajte filter papir sa zračnom mrljom u obliku uloška i stavite uložak u mlaznicu za ekstrakciju.

6.6.5.2 Priprema skidača

Sastavite instalaciju za destilaciju otapala, spajajući mlaznicu u seriju s hladnjakom * kom. i hladnjak s prihvatnom tikvicom kroz alonž.

6.6.6 Provođenje analize

Ekstrakcijska mlaznica s uloškom za boju zraka koji se nalazi u njoj. spojite s klinom pripremljenim prema t.6.5.1. U to se ulije 40 cm3 dietil etera i mlaznica za ekstrakciju se spoji na hladnjak. Tikvica se stavi u glicerolsku kupelj zagrijanu na temperaturu (55 ± 5) * C, koja osigurava ravnomjerno umjereno vrenje dietiletera. Ekstrakcija se provodi 5 sati, nakon čega se tikvica odvoji od mlaznice za ekstrakciju, spoji na mlaznicu instalacije za destilaciju otapala i stavi u glicerolsku kupelj zagrijanu na temperaturu (55 ± 5) °C. Sadržaj tikvice se upari do suhog, nakon čega se suši u pećnici na temperaturi od (100 ± 2) * C 1 sat, zatim se ohladi u eksikatoru 40 minuta i izvaže, bilježeći rezultat vaganja u četvrto decimalno mjesto. Sušenje tikvice se nastavlja do dok razlika između rezultata dva uzastopna određivanja ne bude manja od 0,001 g.

6.6.7 Obrada i prikaz rezultata mjerenja

Maseni udio tvari ekstrahiranih eterom X, %. izračunati prema formuli

x=M! __M L i (3)

gdje je M masa tikvice sa suhim ostatkom tvari ekstrahiranih eterom, g;

M 2 je masa prazne tikvice, g.

M je masa uzorka azo boje lo 6.6.5.1. G.

Izračuni se provode tako da se rezultat bilježi na treće decimalno mjesto.

6.6.6 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, Xp,%. zaokruženo na drugu decimalu enac. ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti: apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti na P-95%. ne prelazi granicu ponovljivosti r = 0,020%

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P - 95%. ne prelazi granicu obnovljivosti R = 0,030%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje tvari ekstrahiranih eterom J.O.02% pri P-95%.

6.7 Određivanje masenog udjela pridruženih bojila

6.7.1 Suština metode

Metoda se temelji na odvajanju glavnih i pratećih tvari za bojanje azo-bojila kromatografijom na papiru, ekstrakcijom dobivenih kromatografskih zona. koje odgovaraju glavnom i popratnim bojilima, te određivanje optičke gustoće ekstrakata na valnim duljinama koje odgovaraju maksimumu apsorpcije svjetlosti glavnog i popratnih bojila.

Pretpostavlja se da su specifični koeficijenti apsorpcije svjetlosti glavnog i pratećeg bojila jednaki.

6.7.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Ljestvice s vrijednošću standardne devijacije (RMS). ne više od 0,3 mg. i sa

pogreška nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 *S do 100 °S. cjenovna podjela 1 ® C prema GOST 28498.

Spektrofotometar s rasponom mjerenja u području valnih duljina od 350 do 700 nm. dopuštena apsolutna pogreška transmisije nije veća od 1%.

Kvarcne kivete s debljinom upijajućeg sloja od 1 cm.

Kromatografska komora s poklopcem.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Voda za kupanje.

Sušionica koja održava zadani temperaturni režim od 20 *C do 100 *C s greškom od ±2 *C.

Mikro štrcaljka kapaciteta 0,1 cm 3 s cijenom podjele ne većom od 0,002 cm 3.

Pipete graduirane prema GOST 29227 s kapacitetom od 1,5.10 cm 3 prve klase točnosti.

Odmjerne tikvice s brušenim čepovima kapaciteta 50,100 cm 3 prve klase točnosti prema GOST 1770.

Šalice za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Staklo V(N)-1-100 TC(TXC) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Kromatografski papir veličine najmanje 20 x 20 cm.

Laboratorijski filter papir FOB-HI prema GOST 12026.

Azo boje u skladu s 3.1.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijačna voda u skladu s GOST 3760. analitički stupanj, otopina masena koncentracija 250 g/dm 3 .

Aceton prema GOST 2603.

Octena kiselina prema GOST 61. x. h. glacijalna, otopina s masenim udjelom octene kiseline 3%; pripremljeno prema GOST 4517.

Natrijev citrat 5,5-vodeni prema GOST 22280. h.

Rektificirani tehnički etilni alkohol najvišeg stupnja prema GOST 18300.

Butanol-1 prema GOST 6006. analitički stupanj.

Izobutil alkohol prema GOST 6016.

Natrijeva karbonatna kiselina prema GOST 4201. analitički stupanj.

prolilni alkohol. X. h.

Etil acetat prema GOST 22300.

Kiseli natrijev karbonat prema GOST 4201. analitički stupanj, otopina masene koncentracije 4,2 g/dm 3 .

Dopuštena je uporaba drugih mjerila u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa koji po kakvoći nisu niži od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.7.3 Uzorkovanje - fronta.1.

6.7.4 Uvjeti za analizu - lob.6.4.

6.7.5 Priprema za analizu

6.7.5.1 Priprema eluensa Priprema eluensa 1

6 cm 3 destilirane vode, 2 cm 3 etil acetata i 12 cm 3 prolila. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Priprema eluensa 2

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodaju se pipete, pojedinačne za svaki reagens,

7 cm 3 izobutilnog alkohola, 7 cm 3 etilnog alkohola i 7 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 3

U odmjernu tikvicu zapremine 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens. 12 cm 3 butil alkohola. 4 cm 3 etilnog alkohola i 6 cm 3 otopine octene kiseline masene koncentracije 3 g / dm 3. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 4

U odmjernu tikvicu zapremine 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens.

8 cm 3 prolilac slirt. 6 cm 3 etil acetata i 6 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 5

U odmjernu tikvicu obujma 50 cm 3 dodajte pipete, za svaki reagens zasebno, 8 cm 3 butilnog alkohola, 2 cm 3 ledene octene kiseline i 10 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

Priprema eluensa 6

U odmjernu tikvicu zapremine 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens. 10 cm 3 butil alkohola. 2,25 cm 3 etilnog alkohola, 4,4 cm 3 destilirane vode i 0,1 cm 3 vodene otopine amonijaka. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.7.5.2 Priprema ekstraktanta

U odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) zapremine 50 cm 3 doda se pipetama, pojedinačno za svaki reagens, 10 cm 3 acetona i 10 cm 3 destilirane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.7.6 Priprema otopina azo boje

U čašu zapremine 50 cm 3 odvažite 0,5000 g kontrolne azo-boje prema tablici 5. Zatim dodajte 20 cm 3 destilirane vode i miješajte staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 °C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) °C, kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, volumen otopine u tikvici se podesi na oznaku destiliranom vodom, tikvica se zatvori čepom i dobro promiješa.

Maseni udio kontrolne boje u dobivenoj otopini C, = 1%.

6.7.7 Priprema otopina analiziranih azo-bojila

U čašu zapremine 50 cm 3 odvažite 0,5000 g analizirane azo-boje. Zatim dodati 20 cm 3 destilirane vode i miješati staklenim štapićem dok se potpuno ne otopi. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 °C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) *C. kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu (s brušenim čepom) zapremine 100 cm 3, destiliranom vodom dovesti volumen otopine u tikvici do oznake, zatvoriti tikvicu čepom i dobro promiješati. Maseni udio analizirane boje u dobivenoj otopini C l * 1%.

6.7.8 Priprema kromatografske komore - prema GOST 28365.

6.7.9 Priprema kromatografskog papira

Kromatografski papir priprema se prema GOST 28365 nanošenjem na startnu liniju u obliku traka od 0,1 cm 3 otopine kontrolne i analizirane azo boje s razmakom između njih od najmanje 20 mm.

6.7.10 Provođenje analize

Analiza se provodi prema GOST 28365 koristeći bilo koji eluens. pripremljen prema 6.7.5.1. Eluiranje je završeno kada eluent dosegne 18 cm od početne linije. Na kraju eluiranja, kromatogram se izvadi pincetom, suši u pećnici na temperaturi od (55 ± 5) °C 15 minuta. ohladite i izrežite obojene zone koje odgovaraju glavnoj tvari za bojenje kontrolne azo-boje i popratnim tvarima za bojenje analizirane azo-boje.

Istodobno se izrezuju neobojene zone kromatografskog papira, jednake površine odgovarajućim obojenim zonama.

Zone izrezane iz kromatograma stavljaju se u četiri pojedinačne čaše kapaciteta 50 cm 3 . U prvom staklu - zone koje odgovaraju popratnim tvarima za bojenje u analiziranoj aeroboji (otopina 1). u drugom - zona koja odgovara glavnom bojilu kontrolne boje (otopina 2). u trećoj - neobojane zone, površine jednake zonama pratećih tvari za bojenje analizirane azo-boje (otopina 3), u četvrtoj - neobojane zone, površine jednake zoni glavnog bojila analizirane azo-boje (otopina 4). Zatim dodajte 5 ml ekstraktanta pripremljenog prema 67.5.2 u svaku čašu pipetom i protresite 3 minute. zatim se u svaku čašu pipetom doda 15 cm 3 otopine natrijevog hidrogenkarbonata, protrese, dobiveni ekstrakti filtriraju kroz papirnate filtre u kvarcne kivete.

Optičke gustoće dobivenih filtrata određuju se na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svjetla u skladu s tablicom 4. Upotrebom odgovarajućih neobojanih filtrata kao referentnih otopina (otopina 1 prema otopini 3 i otopina 2 prema otopini 4).

6.7.11 Obrada i prikaz rezultata mjerenja

Maseni udio popratnih tvari za bojenje u analiziranoj aeroboji X 2 , %. izračunati prema formuli

gdje je C maseni udio bojila u analiziranoj aeroboji prema 6.4. %;

A c - optička gustoća pridruženih bojila analizirane aeroboje prema 6.7.10 (otopina 1);

A a - optička gustoća otopine glavnog bojila kontrolne azo boje prema

6.7.10 (rješenje 2).

Izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

6.7.12 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Konačni rezultat određivanja uzima se kao aritmetička sredina dvaju paralelnih određivanja X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P = 95 %. ne prelazi granicu obnovljivosti R - 0,03%.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje masenog udjela popratnih bojila u analiziranoj aeroboji su 10,2% pri P = 95%.

6.8 Određivanje masenog udjela nesulfoniranih primarnih aromatskih amina

6.8.1 Suština metode

Metoda se temelji na ekstrakciji nesulfoniranih primarnih aromatskih amina iz alkalne otopine aerobojila s toluenom, ponovnoj ekstrakciji iz toluena u solnu kiselinu, naknadnom diazotiranju s natrijevim nitritom, kombinaciji s 2-naftol-6-sulfonskom kiselinom, te spektrofotometrijsko mjerenje optičke gustoće dobivenih obojenih spojeva.

6.8.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Vage u skladu s GOST R 53228. osiguravaju točnost vaganja s granicama apsolutne dopuštene pogreške iO, 1 g.

Ljestvice s vrijednošću standardne devijacije (RMS). ne više od 0,3 mg. i pogreška zbog nelinearnosti od ±0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od O *C do 100 *C. cijena podjele 1 * C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Spektrofotometar s rasponom mjerenja u području valnih duljina od 350 do 700 nm. dopuštena apsolutna pogreška transmisije nije veća od 1%.

Kvarcne kivete s debljinom upijajućeg sloja od 4 cm.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Voda za kupanje.

Pipete graduirane prema GOST 29227 s kapacitetom od 0,5.1.10 cm 3 1. klase točnosti.

Pipete s jednom oznakom prema GOST 29169 s kapacitetom od 5.10.15.20.25 cm 3 1. klase točnosti.

Lijevak VD-1-250 XC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-2-250-40 TLC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-1-100-18 TLC prema GOST 25336.

Odmjerne tikvice s brušenim čepovima kapaciteta 25.100 cm 3 1. klase točnosti prema GOST 1770.

Staklo B (H> -1 -100 TC (TXC) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118. x. h.

Kalijev bromid prema GOST 4160, x. h.

Natrijev karbonat prema GOST 83. h.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328. analitički stupanj.

Natrijeva dušična kiselina prema GOST 4197, analitički stupanj.

Anilin prema GOST 5819. analitički stupanj, vrelište od 183 * C do 185 ® C.

Dinatrijeva sol 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schaefferova sol), analitički stupanj

Dopuštena je uporaba drugih mjerila, u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa po kakvoći, koja nisu niža od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.8.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.8.4 Uvjeti za analizu - prema 6.6.4.

6.8.5 Priprema za analizu

6.8.5.1 Otopina klorovodične kiseline s molarnom koncentracijom (HC!) -1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

6 8.5.2 Otopina klorovodične kiseline s molarnom koncentracijom (HC!) = 3 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1 u tikvici kapaciteta 1000 cm 3 razrjeđivanjem 270,0 cm 3 klorovodične kiseline s gustoće 1,174 g / cm 3 ili 255,0 cm 3 klorovodične kiseline gustoće 1,188 g / cm 3 s destiliranom vodom do volumena od 1000 cm 3.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mjesec.

6.6.5.3 Priprema otopine kalijevog bromida s masenim udjelom od 50 %

Kalijev bromid mase 10 g otopi se u 10 cm 3 destilirane vode u tikvici zapremine 100 cm 3.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.6.5.4 Priprema otopine natrijeva karbonata s molarnom koncentracijom c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natrijev karbonat mase 106 g stavi se u odmjernu tikvicu obujma 1000 cm 3 . otopiti u 300 cm 3 destilirane vode, dovesti volumen destiliranom vodom do oznake i promiješati.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mjesec.

6.6.5.5 Otopina natrijevog hidroksida molarne koncentracije (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mjesec.

6.8.5.6 Otopina natrijevog hidroksida molarne koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mjesec.

6.8.5J Otopina natrijeva nitrita molarne koncentracije (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.8 Priprema otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova sol)

Dinatrijeva sol 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova sol) mase 15,2 g stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 1000 cm 3, otopi u 300 cm 3 destilirane vode, volumen se namjesti na označiti destiliranom vodom i promiješati.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.9 Priprema otopine anilina

U odmjernu tikvicu obujma 100 cm 3 stavi se anilin mase 0,1000 g, doda se 30 cm 3 otopine klorovodične kiseline pripremljene prema 6.8.5.2. razrijediti do oznake destiliranom vodom i dobro promiješati (otopina A).

10 cm 3 otopine A stavi se u odmjernu tikvicu s brušenim čepom zapremine 100 cm 3 . Destiliranom vodom dovedite volumen otopine u tikvici do oznake, začepite tikvicu i dobro promiješajte (otopina 5). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,0001 g anilina.

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.10 U tikvicu zapremine 250 cm 3 dodajte 10 cm 3 otopine dinatrijeve soli 2-kaftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferove soli) prema 6.8.5.8. dodati 100 ml otopine natrijevog karbonata prema 6.8.5.4 i dobro promiješati (otopina C).

Otopina se koristi svježe pripremljena.

6.8.5.11 Priprema referentne otopine

U odmjernu tikvicu obujma 25 cm 3 dodajte 10 cm 3 otopine klorovodične kiseline prema točki 8.5.1. dodati 10 cm 3 otopine natrijeva karbonata prema 6.8.5.4 i 2 cm 3 otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3.b-disulfonske kiseline (Schaefferova sol) br. 6.8.S.8. volumen otopine u tikvici razrijediti destiliranom vodom do oznake i dobro promiješati.

6.8.6 Izrada kalibracijske krivulje

8 svaka odmjerna tikvica s kapacitetom od 100 cm 3 doprinosi, redom, 5.10.15.20.25 cm 3 otopine B prema 6.8.5.E. Razrijedite volumen u svakoj tikvici do oznake s otopinom klorovodične kiseline iz 6.8.5.1. i dobro promiješajte.

Iz svake tikvice se uzme 10 cm 3 otopine i doda u suhe odmjerne tikvice kapaciteta 25 cm 3, tikvice se stave u ledenu kupelj i ohlade 10 minuta. Zatim se u svaku tikvicu doda 1 cm 3 otopine kalijevog bromida br. 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 otopine natrijevog nitrata prema točki 8.5.7, nakon čega se pomiješaju. Tikvice se drže u ledenoj kupelji za Yumin. Zatim dodajte 11 ml otopine C prema 6.8.5.10 u svaku tikvicu. Zatim destiliranom vodom dovedite volumen u svaku kobbu do oznake, začepite, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. nakon čega se optička gustoća otopina mjeri na spektrofotometru na valnoj duljini od 510 nm u odnosu na referentnu otopinu prema 6.8.5.11.

Kalibracijska ovisnost se gradi crtanjem sadržaja anilina (g) u gradirajućim otopinama duž apscisne osi, a odgovarajućih vrijednosti izmjerene optičke gustoće duž ordinatne osi.

6.8.7 Provođenje analize

8 stakla kapaciteta 100 cm 3 odvažite 2,0000 g analizirane azo boje. Zatim dodati 50 cm 3 destilirane vode i miješati staklenim štapićem do potpunog otapanja. Kako bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne veću od 90 °C.

Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) *C. kvantitativno prenijeti u lijevak za odjeljivanje pomoću 50 cm 3 destilirane vode, dodati 5 cm 3 otopine natrijevog hidroksida u 6.8.5.5.50 cm 3 toluena i snažno mućkati (5 ± 1) minutu.

Nakon razdvajanja faza, gornji sloj toluena se prenese u tikvicu zapremine 250 cm 3 i postupak se ponovi, dodajući 50 cm 3 toluena u vodeni sloj koji ostaje u lijevku za odjeljivanje. Donji vodeni sloj se zatim odbaci, a dobiveni toluenski ekstrakti se sjedine u lijevku za odjeljivanje.

8 lijevka za odjeljivanje s kombiniranim ekstraktom toluena, dodajte 10 cm 3 otopine natrijevog hidroksida u skladu s korakom 8.5.6 i snažno protresite (5 ± 1) min. Nakon odvajanja faza, donji sloj se odbacuje. Ponavljati postupak ispiranja dok se u lijevku za odjeljivanje ne dobije bezbojni donji sloj.

Zatim dodajte 10 ml otopine klorovodične kiseline prema 6.8.5.2 u lijevak za odjeljivanje s ispranim ekstraktom toluena i snažno protresite (5 ± 1) min. Nakon odvajanja faza, donji sloj se prenese u odmjernu tikvicu od 100 cm3. Postupak se ponavlja još dva puta.

nakon čega se volumen u tikvici namjesti destiliranom vodom do oznake i dobro promiješa (otopina D).

10 cm 3 otopine E doda se u odmjernu tikvicu od 25 cm 3, tikvica se stavi u ledenu kupelj i ohladi 10 minuta. Zatim dodajte 1 cm 3 otopine kalijevog bromida prema 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 otopine natrijevog nitrita prema 6.8.5 7. zatim promiješajte. Tikvica je držana u ledenoj kupelji za Yumin. Zatim dodajte 11 cm 3 otopine C čela.8.5.10. dovedite volumen do oznake destiliranom vodom, začepite, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. Izmjerite optičku gustoću otopine na spektrofotometru na valnoj duljini od 510 nm u odnosu na referentnu otopinu br. 6.8.5.11.

Prema kalibracijskoj ovisnosti nalazi se količina anilina.

6.8.8 Obrada i prikaz rezultata mjerenja

Maseni udio lervic nesulfoniranih aromatskih amina X 3 %. izračunati prema formuli

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

gdje je K količina primarnih nesulfoniranih aromatskih amina (anilina) pronađena iz kalibracijske krivulje, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u postotke: t je masa uzorka aeroboje prema 6.8.7, g.

Izračuni se provode tako da se rezultat bilježi na četvrto decimalno mjesto.

6.8.9 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja X^, %. zaokruženo na treću decimalu ako su ispunjeni uvjeti prihvatljivosti: apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima ponovljivosti pri P - 95 %. ne prelazi granicu ponovljivosti r - 0,0010%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dvaju određivanja dobivenih u uvjetima obnovljivosti pri P - 95 % ne prelazi granicu obnovljivosti R - 0,0020 %.

Granice apsolutne pogreške metode za određivanje tvari ekstrahiranih eterom

10,001% pri P = 95%.

6.9 Određivanje masenog udjela gubitka sušenjem

6.9.1 Suština metode

Metoda se temelji na termogravimetrijskom određivanju gubitaka tijekom sušenja azo-bojila do konstantne težine.

6.9.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, staklo, reagensi i materijali

Vage s vrijednošću standardne devijacije (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. i

pogreška nelinearnosti 10,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 * C do 200 ® C, vrijednost podjele 1 u C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Sušionica, koja osigurava održavanje određenog temperaturnog režima od 20 C do 150 ®C. pogreška ±2 *S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 s kalcijevim kloridom, prethodno kalciniranim na temperaturi od (300 ± 50) ® C tijekom 2 sata.

Šalice za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Kalcijev klorid prema GOST 450.

Dopuštena je uporaba drugih mjerila u pogledu mjeriteljskih i tehničkih svojstava i reagensa koji po kakvoći nisu niži od navedenih, a osiguravaju potrebnu točnost određivanja.

6.9.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.9.4 Uvjeti za analizu - prema 6.3.4.

6.9.5 Provođenje analize

Otvorena staklena čaša s poklopcem stavi se u pećnicu zagrijanu na temperaturu od 135 °C i drži 1 sat, zatim se čašica zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) * C i izvagano.

Sušenje stakla s poklopcem ponavlja se pod istim uvjetima do lor. dok razlika između rezultata dva uzastopna vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

Zatim se u čašu doda 2000 g uzorka, izvaže, stavi otvorena zajedno s poklopcem u pećnicu i suši 4 sata na temperaturi od 135°C. Zatim se čaša s uzorkom zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) *C i izvaže.

Do tada se nastavlja sušenje čaše s uzorkom pod istim uvjetima. dok razlika između rezultata dvaju uzastopnih vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

6.9.6 Obrada i prikaz rezultata mjerenja Maseni udio gubitaka tijekom sušenja X 4 . %. izračunati prema formuli

Y 4 a 10Q | (b)

gdje je m masa suhe šalice, g

t, - masa stakla s uzorkom prije sušenja, n t 2 - masa stakla s uzorkom nakon sušenja, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

izračuni se provode s rezultatom koji se bilježi na drugo decimalno mjesto.

Konačni rezultat se bilježi do prve decimale.

6.9.7 Provjera točnosti rezultata mjerenja

Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina X 4ce. %. dva paralelna određivanja masenog udjela gubitka sušenjem, dobivena u uvjetima ponovljivosti, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

gdje je X nms najveći maseni udio gubitaka tijekom sušenja;

X yin - minimalni maseni udio gubitaka tijekom sušenja;

X 4ut - srednja vrijednost dvaju paralelnih mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja;

r je vrijednost granice ponovljivosti. %. dati u tablici 7.

Rezultat analize prikazan je u obrascu

gdje je X 4 aritmetička sredina rezultata dvaju određivanja za koje je utvrđeno da su prihvatljivi. %;

5 - granice relativne pogreške mjerenja. %.

Granica ponovljivosti r i obnovljivosti R, kao i faktor točnosti b za mjerenja masenog udjela gubitaka tijekom sušenja prikazani su u tablici 7.

Tablica 7

6.10 Određivanje sadržaja toksičnih elemenata:

Arsen - prema GOST 26930. GOST R 51766;

Olovo - prema GOST 26932. GOST 30178;

Kadmij - prema GOST26933, GOST 30178;

Merkur - prema GOST 26927.

7 Transport i skladištenje

7.1 Azo-boje se prevoze u natkrivenim vozilima svim vrstama prijevoza u skladu s pravilima za prijevoz robe koja su na snazi za dotične vrste prijevoza.

7.2 Azo-boje se skladište u ambalaži proizvođača u suhim, grijanim skladištima na drvenim policama ili paletama pri temperaturi od (20 ± 5) * C i relativnoj vlažnosti zraka ne većoj od 60%.

7.3 Prijevoz i skladištenje azo boja zajedno s jakim oksidansima nije dopušteno. kiseline, lužine, kemikalije za izbjeljivanje i jake mirise.

7.4 Rok trajanja azo-bojila određuje proizvođač.

Bibliografija

(1) Tehnički propis Carinske unije TR CU 029/2012 "Sigurnosni zahtjevi za prehrambene aditive, arome i tehnološka pomagala"

(2) Tehnički propis Carinska unija TR TS 021/2011 "O sigurnosti hrane"

(3) Tehnički propis Carinske unije TR CU 005/2011 "O sigurnosti pakiranja"

(4) Tehnički propis Carinske unije TR CU 022/2011 "Prehrambeni proizvodi u smislu njihovog označavanja"

UDK 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Ključne riječi: prehrambeni aditiv, prehrambena azo boja, pokazatelji kvalitete i sigurnosti, pakiranje, označavanje, prihvaćanje, metode ispitivanja, transport i skladištenje

Urednik A.V. Pavlov Tehnički urednik VN Prusakova Lektor UM. Pershina Računalna impozicija /O-v. Deenina

Predan u set 22.09.2014. Potpisano i ovjereno 17.10.2014. Format 60 do 94^£ Slušalice Ariap.

Uel. pećnica stavak 2.79. Uč.-ur. stavak 2.35. Tiraž 73 odjeci Za*. 4299.

Izdaje i tiska FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane. 4. ww1v.90sbnlo.ru

Udio: