Dom » Test krvi » GOST specifikacije prehrambenih aditiva. Specifikacije i gosti kao kontrola upotrebe aditiva za hranu. Određivanje masenog udjela fluorida

GOST specifikacije prehrambenih aditiva. Specifikacije i gosti kao kontrola upotrebe aditiva za hranu. Određivanje masenog udjela fluorida

Statistika registara sanitarnih i epidemioloških zaključaka Ministarstva zdravlja Rusije pokazuje da se danas tržište aditiva za hranu brzo razvija, stalno se popunjava novim uvoznim i domaćim aditivima koji mogu promijeniti tradicionalni ukus dobro poznatih proizvoda. S tim u vezi, postoji problem zakonske regulative upotrebe aditiva u hrani. Ovaj problem nije nov. Čovječanstvo je to rješavalo stoljećima, poboljšavajući regulatorni okvir. Međutim, u naše vrijeme, s razvojem takvih znanosti kao što su biotehnologija i biokemija, to je akutnije nego ikad.

2003. godine, Rusija je predstavila novi dokument regulisanje upotrebe aditiva za hranu - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Higijenski zahtjevi za upotrebu aditiva za hranu".

Radi se o upotrebi aditiva u svim industrijama. Prehrambena industrija uključujući meso.

Uvođenjem novog dokumenta broj E-indeksa koji je dozvoljen za upotrebu u našoj zemlji se nije promijenio i danas je nešto manji od 400 (prema našim procjenama, oko 394, nakon što je uvedena zabrana upotrebe E216 i E217). uveden).

Industrija mesa ostaje prilično konzervativna u pogledu upotrebe aditiva za hranu. Od 394 E-indeksa u našoj branši, stotinjak je dozvoljeno za upotrebu, ali ovo je ako govorimo o dozvoljenim. Kao što pokazuje praksa, broj aditiva u hrani koji se najčešće koriste za proizvodnju mesnih proizvoda, koji su potrošaču dobro poznati po označavanju na ambalaži, nije veći od 20 E-indeksa.

Jedan od kritične aspekte Uspešna kontrola upotrebe aditiva u hrani je dostupnost standardizovanih metoda za određivanje sadržaja aditiva u hrani u mesnim proizvodima. Ali koliko je takvih standarda razvijeno za mesnu industriju? Ova lista je veoma kratka. Metode za određivanje nitrata, nitrita, glutaminske kiseline, glukono-delta-laktona, ukupnog fosfora (indirektna metoda za kontrolu unošenja fosfata). U istom redu se može navesti metoda za određivanje škroba (ali samo nativnog) i histološka metoda za identifikaciju sastava, koja nam također omogućava da otkrijemo prisutnost zgušnjivača polisaharidne prirode, na primjer, karagenana.

Danas je određeni broj konzervansa (Tabela 1, Prilog 1) i bojila (Tabela 2, Dodatak 2) dozvoljen za upotrebu u industriji mesa, za koje je utvrđen maksimalni nivo njihovog sadržaja u mesnim proizvodima, ali nema kontrole. metode. Još akutnije je pitanje potrebe za razvojem metoda za određivanje sadržaja onih aditiva koji su zabranjeni, kao što je, na primjer, boja amarant (E123).

Vrlo često se u posljednje vrijeme od stručnjaka iz preduzeća za preradu mesa čuju prijedlozi za uključivanje u nacionalne državni standardi na mesne proizvode raznih prehrambenih aditiva. Međutim, malo njih misli da bi rad na uključivanju, na primjer, boje (konzervansa, emulgatora) trebao započeti razvojem nacionalnog standarda za metodu njenog određivanja.

Isti problem (ali u većem obimu zbog šire liste mogućih aditiva u hrani) javlja se u razvoju GOST-a u obliku općih tehničkih uvjeta i posebnih tehničkih propisa.

Koji su osnovni principi za upotrebu aditiva za hranu definisani u novom SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Aditivi za hranu moraju biti prisutni u proizvodima u količini koja je minimalno neophodna za postizanje traženog tehnološkog efekta, ali ne više od maksimalno dozvoljenog nivoa njihovog sadržaja (rezidualnog sadržaja) u gotovom proizvodu.

2. Upotreba aditiva za hranu ne smije narušiti organoleptička svojstva proizvoda i/ili smanjiti njihovu nutritivnu vrijednost.

3. Nije dozvoljeno koristiti aditive u hrani za prikrivanje kvarenja i lošeg kvaliteta sirovina ili gotovih proizvoda.

4. Za aditive u hrani koji ne predstavljaju opasnost po zdravlje ljudi, ali čija prevelika količina može dovesti do tehničkog propadanja sirovina, maksimalni nivo njihovog unošenja treba da bude određen tehnološkim uputstvima.

Stručnjaci instituta vodili su se ovim osnovnim principima kada su razvili prvi nacionalni standard - GOST R 52196-2003 „Proizvodi od kuhanih kobasica. Specifikacije».

Koji su aditivi za hranu uključeni u standard kao rezultat njihove evaluacije i odabira za usklađenost sa sigurnosnim standardima i ruskom poslovnom tradicijom mesa?

Do danas, standard predviđa upotrebu sljedećih aditiva za hranu:

1. Popravljač u boji E250.

2. Pojačivač ukusa i arome E621.

3. Regulatori kiselosti E325, E326, E500.

4. Antioksidansi E300, E301.

5. Stabilizatori, emulgatori E450-E452.

Kao što vidite, nema ih mnogo. Posebno se ističe natrijum nitrit E250. Možda danas ostajemo jedina zemlja na svijetu u kojoj se natrijum nitrit (veoma toksična supstanca) koristi u čista forma(u obliku rješenja) u prehrambenim preduzećima. Međutim, nedavno je postignut određeni napredak u ovoj oblasti: postoji naredba ruskog Ministarstva zdravlja o pripremi amandmana na SanPiN 2.3.1.1293-01, koji zabranjuju upotrebu čistih nitrita. S tim u vezi, mješavine za sušenje su uključene u novi GOST R 52196-01 „Proizvodi od kuhane kobasice“, a trenutno (za prelazni period) naš institut je izradio „Tehnološko uputstvo za upotrebu mješavina za sušenje i natrijum nitrita“.

Što se tiče složenih aditiva za hranu, njihova upotreba ne bi trebala promijeniti tradicionalni okus GOST kuhanih kobasica, a trebale bi sadržavati samo one "E" indekse koji su gore spomenuti (na primjer, fiksator boje E250).

Da bi se ispunili zahtjevi GOST-a, kako bi se podržali i naši zadaci u razvoju nacionalnih standarda, prije svega, domaćeg proizvođača, institut je razvio dokument, TU9199-675-00419779 „Začinske mješavine za kuvane kobasice“. Dokument sadrži 38 naziva složenih mješavina - aroma i fosfata. Međutim, njegovo uključivanje u GOST R ne predviđa zabranu upotrebe drugih složenih aditiva. Specifikacije su namijenjene domaćim proizvođačima sastojaka, nabavile su ih brojne firme.

Pošto tekst GOST-a i tekst tehnološkog uputstva predviđaju upotrebu uvoznih aditiva sličnih sastava, kvaliteta i sigurnosti, kao i materijala i sirovina sličnih domaćim, onda, u skladu sa principima koji su sadržani u SanPiN, njihova upotreba treba da se zasniva na izrađenim na propisan način tehnološkim uputstvima. Stoga sada institut razvija takve upute koje određuju postupak upotrebe aditiva za hranu sličnog sastava.

Vraćajući se na potrebu razvoja nacionalnih standarda za metode, treba naglasiti da se upotreba aditiva ne smije ni na koji način ograničavati. veštački način. Isključivo treba težiti poštivanju higijenskih propisa za upotrebu aditiva u hrani, kao i ispravno prenijeti informacije potrošaču o sastavu proizvoda.

Direktive EU, koje su uzete kao osnova za razvoj SanPiN-a 2.3.2.1293-03, sadrže jednostavne i razumljive principe koje bismo takođe trebali usvojiti. Aditivi za hranu se ne smiju koristiti ako obmanjuju potrošača.

Zahtjevi za informacijama za potrošače u relevantnom GOST-u su prilično jasno navedeni, ali sadržaj informacija ne može ostati nepromijenjen: interesi potrošača zahtijevaju stalna prilagođavanja sadržaja. S tim u vezi, skrećem pažnju na primjer označavanja (slajda) koji zadovoljava direktive kojima se Evropska unija trenutno kreće. Na etiketi je naznačena ne samo količina aditiva u hrani, već i količina sirovog mesa navedena u receptu ovaj proizvod. Iste direktive određuju koliko vezivnog i masnog tkiva može sadržavati sirovo meso. Pod ovim uslovom, imajući u arsenalu metode kontrole, jasne zahtjeve za označavanje prehrambenih proizvoda, upotreba aditiva u hrani neće izazvati neopravdane sumnje kod potrošača.

GOST R 55517-2013

NACIONALNI STANDARD RUSKOG FEDERACIJE

Aditivi za hranu

ANTIOKSIDANTI HRANA

Termini i definicije

aditivi za hranu. Antioksidansi prehrambenih proizvoda. Termini i definicije

OKS 01.040.67
67.220.20

Datum uvođenja 2014-04-01

Predgovor

1 RAZVILA Državna naučna institucija Sveruski istraživački institut za arome, kiseline i boje Ruske akademije poljoprivrednih nauka (GNU VNIIPAKK Ruska poljoprivredna akademija)

2 UVODIO Tehnički komitet za standardizaciju TK 154 "Aditivi i arome za hranu"

3 ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 28.08.2013. godine N 580-st.

4 Ovaj standard uzima u obzir terminologiju Jedinstvenog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 * "Opšti standard za prehrambene aditive" u smislu specifikacija za prehrambene aditive - antioksidanse zajedničkog FAO/WHO zajedničkog stručnjaka Komitet za prehrambene aditive "Jedinstveni kodeks specifikacija za prehrambene aditive" Kombinovani zbornik specifikacija prehrambenih aditiva JECFA Volume 4"
________________
* Pristup međunarodnim i stranim dokumentima navedenim u daljem tekstu u tekstu može se ostvariti klikom na link do stranice http://shop.cntd.ru. - Napomena proizvođača baze podataka.

5 PREDSTAVLJENO PRVI PUT

6 REVIZIJA. decembar 2018

Pravila za primjenu ovog standarda su navedena uČlan 26. Federalnog zakona od 29. juna 2015. N 162-FZ "O standardizaciji u Ruskoj Federaciji". Informacije o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem (od 1. januara tekuće godine) indeksu informacija" Nacionalni standardi", a zvanični tekst izmjena i dopuna - u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u sljedećem broju mjesečnog indeksa informacija" Nacionalni standardi". Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi se nalaze iu sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu (www.gost.ru)

Uvod

Termini utvrđeni u standardu raspoređeni su sistematskim redosledom, odražavajući sistem koncepata u oblasti antioksidanata u hrani.

Za svaki koncept postoji jedan standardizovani termin.

Dio pojma u zagradi može se izostaviti kada se termin koristi u dokumentima o standardizaciji, dok dio pojma koji nije u zagradi čini njegov kratki oblik.

Da bi se očuvao integritet terminološkog sistema u standardu, dat je terminološki unos iz drugog standarda koji funkcioniše na istom nivou standardizacije, koji je ograđen u tanke linije.

Gore navedene definicije mogu se, ako je potrebno, mijenjati uvođenjem izvedenih karakteristika u njih, otkrivanjem značenja termina koji se u njima koriste, naznačavanjem objekata koji su uključeni u obim pojma koji se definira. Promene ne bi trebalo da naruše obim i sadržaj pojmova definisanih u ovom standardu.

Standard pruža ekvivalente standardizovanih termina na engleskom jeziku na stranom jeziku.

Standardizovani termini su podebljani, njihovi kratki oblici su svetli u abecednom indeksu.

1 područje upotrebe

Ovaj međunarodni standard utvrđuje pojmove i definicije u oblasti antioksidanata u hrani.

Termini utvrđeni ovim standardom preporučuju se za upotrebu u svim vrstama dokumentacije i literature iz oblasti antioksidanata u hrani koji su u okviru standardizacijskih radova i (ili) koriste rezultate tih radova.

2 Termini i definicije

Opšti koncept

1

antioksidans (hrana): Dodatak hrani dizajniran da uspori proces oksidacije i produži rok trajanja ili rok trajanja prehrambenih proizvoda ili prehrambenih sirovina.

[GOST R 52499-2005, član 2.4, izmjena br. 1]


Antioksidansi
2 vitamin C; L-: Prehrambeni proizvod antioksidans dobijen fermentacijom glukoze praćenom hemijskom oksidacijom, koji sadrži najmanje 99,0% glavne supstance nakon sušenja, sa tačkom topljenja od 189°C do 193°C, koji je bijeli ili blijedožuti kristalni prah. Napomena - E-broj: E 300.
3 natrijum askorbat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobijen neutralizacijom askorbinske kiseline kaustičnom sodom, koji nakon sušenja sadrži najmanje 99,0% glavne supstance, a to je bijeli kristalni prah. Napomena - E-broj: E 301.		natrijum askorbat
4 kalcijum askorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven neutralizacijom askorbinske kiseline kalcijevim hidroksidom u vodenoj otopini, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance, koja je bijeli ili blago bledo sivo-žuti kristalni prah.		kalcijum askorbat
Napomena - E-broj: E 302.
5 kalijum askorbat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobijen neutralizacijom askorbinske kiseline kaustičnom potašom, koji sadrži najmanje 82% glavne supstance, koja je bijeli kristalni prah.		kalijum askorbat
Bilješke 1 E-broj: E 303. 2 Kalijum askorbat nije dozvoljen u zemljama EU.
6 askorbil palmitat: Esterifikacija Antioksidans u hrani L-askorbinska kiselina hrana masne kiseline, pretežno palmitinski, koji nakon sušenja sadrži najmanje 98% glavne supstance, s tačkom topljenja od 107°C do 117°C, koji je bijeli ili žuto-bijeli prah s mirisom citrusa.		ascorbyl palmitate
Napomena - E-broj: E 304 (i).
7 askorbil stearat: Antioksidans prehrambeni proizvod dobijen esterifikacijom L-askorbinske kiseline s jestivim masnim kiselinama, uglavnom stearinskom kiselinom, koja sadrži najmanje 98% glavne supstance, sa tačkom topljenja od 116°C, koja je bijeli ili žuto-bijeli prah sa miris citrusa.		askorbil stearat
Napomena - E-broj: E 304(ii).
8 tokoferol: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven vakuumskom parnom destilacijom otpadnih proizvoda u proizvodnji hrane biljna ulja, koji sadrži najmanje 34% čistog tokoferola, koji je bistro, viskozno ulje od crvene do crveno-braon sa karakterističnim blagim mirisom i ukusom.
Napomena - E-broj: E 306.
9 alfa tokoferol: Antioksidans za hranu dobijen kondenzacijom supstituisanog metilom par- hidrokinoni sa fitolom ili izofitolom, koji sadrže osnovnu supstancu od najmanje 96%, s tačkom topljenja od 2,5°C do 3,5°C, što je prozirno viskozno ulje od blijedo žute do jantarne boje.		alfa-tokoferol
Napomena - E-broj: E 307.
10 sintetički gama tokoferol: Antioksidans za hranu dobijen kondenzacijom supstituisanog par		sintetički gama-tokoferol
Napomena - E-broj: E 308.
11 sintetički delta tokoferol: Antioksidans za hranu dobijen kondenzacijom supstituisanog par- hidrokinoni sa fitolom ili izofitolom, koji sadrže najmanje 97% glavne supstance, koja je prozirno viskozno ulje boje od žute do crveno-smeđe.		sintetički delta-tokoferol
Napomena - E-broj: E 309.
12 propil galat: Antioksidans prehrambeni proizvod dobijen esterifikacijom galne kiseline propil alkoholom, koji sadrži najmanje 98,0% glavne supstance u odnosu na suvu materiju, sa tačkom topljenja od 146°C do 150°C, koja je bela ili kremasto-bela kristalna boja supstance.
Napomena - E-broj: E 310.
13 oktil galat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobijen esterifikacijom galne kiseline oktil alkoholom, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance u odnosu na suvu materiju, sa tačkom topljenja od 99°C do 102°C, koja je bijela ili kremasta supstanca.
Napomena - E-broj: E 311.
14 dodecil galat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobijen esterifikacijom galne kiseline dodecil alkoholom, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance u odnosu na suvu materiju, sa tačkom topljenja od 95°C do 98°C, koja je bijela ili kremasta supstanca.
Napomena - E-broj: E 312.
15 guaiac smola: Antioksidans za hranu dobiven iz smole drveća Guajacum officinale L. ili Guajacum sanctum L. koje raste u zapadnoj Indiji, koji sadrži najmanje 15% tvari netopivih u alkoholu, s tačkom topljenja od 85°C do 90°C, što je amorfna masa od smeđeg do zelenkastosmeđeg ili smeđeg praha sa mirisom melema.
Napomena - E-broj: E 314.
16 izoaskorbinska kiselina: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven mikrobiološkom sintezom, koji sadrži najmanje 99% glavne supstance u smislu suhe tvari, s tačkom topljenja od 164°C do 172°C, što je bijela ili blijedožuta kristalna supstanca.		izoaskorbinska kiselina
Napomena - E-broj: E 315
17 natrijum izoaskorbat: Prehrambeni proizvod antioksidans dobijen neutralizacijom izoaskorbinske kiseline kaustičnom sodom, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance u suvoj materiji, a to je bijeli kristalni prah.		natrijum izoaskorbat
Bilješke 1 E-broj: E 316. 2 Natrijum izoaskorbat se takođe može dobiti iz prirodni izvori(šećerna repa, šećerna trska, kukuruz) u proizvodnji šećera.
18 terc-butilhidrokinon: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobiven flaširanjem hidrokinona u prisutnosti vodenih otopina kiselina ili elektrokemijski iz tert-butilfenol, koji sadrži osnovnu tvar od najmanje 99%, s tačkom topljenja od 126,5°C, što je bijela kristalna supstanca sa karakterističnim mirisom.		tercijarni-butilhidrokinon, TBHQ
Napomena - E-broj: E 319.
19 butilirani hidroksianizol: par-metoksifenol sa izobutilenom, koji sadrži osnovnu supstancu najmanje 98,5% i ne manje od 85% izomera 3-terc-butil-4-hidroksianizola, koji ima tačku topljenja od 48°C do 63°C, koji je bijel ili bijelo-žuti kristalni prah, ljuspice ili voštana tvar s blagim aromatičnim mirisom. Napomena - E-broj: E 320.		butilirani hidroksianizol, VHA
20 butilirani hidroksitoluen: Alkilaciona hrana Antioksidans par-krezol sa izobutilenom, koji sadrži osnovnu supstancu od najmanje 99%, sa tačkom topljenja od 70°C, a to su beli kristali ili ljuskasta supstanca, bez mirisa ili sa blagim aromatičnim mirisom.		butilirani hidroksitoluen, BHT
Napomena - E-broj: E 321.
21 lecitin: Antioksidans u hrani dobiven od životinja ili biljni izvori, koji sadrži najmanje 60% supstanci netopivih u acetonu, koji je homogena tečna tekućina od svijetložute do tamno smeđe.
Bilješke 1 E-broj: E 322. 2 Postoji i hidrolizovan lecitin koji sadrži najmanje 56,0% supstanci nerastvorljivih u acetonu. 3 Lecitin je dozvoljeno koristiti u brojnim prehrambenim proizvodima kao emulgator.
22 mješavina izopropil citrata: Prehrambeni proizvod antioksidans dobijen zagrijavanjem mješavine limunske kiseline, izopropil alkohola, mono- i diglicerida nepolarnih kiselina i nepolarnih alkohola u prisustvu katalizatora esterifikacije, a to je viskozni sirup.		mješavina izopropil citrata
Bilješke 1 E-broj: E 384. 2 Smjesa izopropil citrata se koristi kao konzervans u brojnim prehrambenim proizvodima. 3 Mješavina izopropil citrata nije odobrena za upotrebu u hrani u zemljama EU.
23 kalcijum-natrijum etilendiamintetraacetat: Antioksidans prehrambeni proizvod koji se dobija dodavanjem cijanida i formaldehida u baznu otopinu etilendiamina, koji sadrži osnovnu supstancu od najmanje 97% u odnosu na suvu materiju, sa indeksom aktivne kiselosti 1% rastvora od 6,5 do 7,5, koji je beli kristal granule ili bjelkasti blago higroskopni prah.		kalcijum-
Bilješke 1 E-broj: E 385. 2 Kalcijum natrijum etilendiamintetraacetat može se koristiti kao konzervans u brojnim prehrambenim proizvodima.
24 etilendiamintetraacetat dinatrijum: Prehrambeni proizvod antioksidans koji se dobija dodavanjem cijanida i formaldehida u bazni rastvor etilendiamina, koji sadrži baznu supstancu od 99,0% do 100,5%, sa indeksom aktivne kiselosti od 4 do 5, a to su bezbojni kristali ili beli kristalni prah.		dinatrijum etilendiamintetraacetat
Bilješke 1 E-broj: E 386. 2 Etilendiamintetraacetat dinatrijum se može koristiti kao konzervans u brojnim prehrambenim proizvodima. 3 Etilendiamintetraacetat dinatrijum nije odobren za upotrebu u hrani u EU.
25 4-heksilresorcinol: Antioksidans prehrambeni proizvod dobijen katalitičkom acilacijom rezorcinola praćenom hidrogenacijom mješavine 2- i 4-acilresorcinola, koja nakon sušenja sadrži najmanje 98% glavne supstance, s tačkom topljenja od 62°C do 67°C, što je bijeli prah.		4-heksilresorcinol
Napomena - E-broj: E 586.
26 dihidrokvercetin: Prehrambeni proizvod antioksidans dobijen od drveta sibirskog ariša Larix sibirica ledeb, gmelinskog ariša Larix gmelini ili dahurskog ariša Larix dahurica Turcz, koji sadrži najmanje 90% dihidrokvercetina, s tačkom taljenja od 222°C do 226°C, što je fini kristal prah od bijele do žute boje.		dihidrokvercetin
27 kvercetin: Antioksidans za hranu koji se dobija ekstrakcijom kvercetina iz kore drveta Querqus velutina tinctoria i zatim prokuvavanjem sa kiselinama, sa tačkom topljenja od 313°C do 314°C, što je limun žuti igličasti kristali.
Napomena - Kvercetin se takođe nalazi u hmelju, čaju, ljusci crnog luka, cvetovima podbele itd.

Abecedni indeks pojmova na ruskom


alfa tokoferol
antioksidans
antioksidans hrane
kalijum askorbat
kalcijum askorbat
natrijum askorbat
ascorbyl palmitate
askorbil stearat
butilhidroksianizol
butilirani hidroksitoluen
sintetički gama-tokoferol
sintetički delta-tokoferol
dihidrokvercetin
dodecil galat
natrijum izoaskorbat
kvercetin
askorbinska kiselina
izoaskorbinska kiselina

oktil galat
propil galat
mješavina izopropil citrata
guaiac smola
tocopherol
terc-butilhidrokinon
4-heksilresorcinol
etilendiamintetraacetat dinatrijum
kalcijum-natrijum etilendiamintetraacetat

Abecedni indeks pojmova na engleskom jeziku


alfa-tokoferol


ascorbyl palmitate
askorbil stearat


butilirani hidroksianizol
butilirani hidroksitoluen
kalcijum askorbat
kalcijum-dinatrijum etilendiamintetraacetat
dihidrokvercetin
dinatrijum etilendiamintetraacetat


izoaskorbinska kiselina
mješavina izopropil citrata


kalijum askorbat


natrijum askorbat
natrijum izoaskorbat
sintetički delta-tokoferol
sintetički gama-tokoferol

tercijarni-butilhidrokinon

4-heksilresorcinol


UDK 663.05: 006.354	OKS 01.040.67


Ključne riječi: aditiv za hranu, antioksidans, prehrambeni proizvod

Elektronski tekst dokumenta
pripremio Kodeks dd i verificirao prema:
službena publikacija
M.: Standardinform, 2018

FEDERALNA AGENCIJA
ZA TEHNIČKU REGULACIJU I METROLOGIJU

Predgovor

Ciljevi i principi standardizacije u Ruska Federacija ustanovljen Federalnim zakonom od 27. decembra 2002. br. 184-FZ "O tehničkoj regulaciji" i pravilima za primjenu nacionalnih standarda Ruske Federacije - GOST R 1.0-2004 "Standardizacija u Ruskoj Federaciji. Osnovne odredbe»

Informacije o promjene to prisutan standard objavljeno in godišnje objavljeno informativni index „Nacionalna standardi", a tekst promjene i amandmani - Mjesečno objavljeno informacije znakovi „Nacionalna standardi". AT slučaj revizija (zamjene) ili otkazivanje prisutan standard odgovarajući notifikacija bice objavljeno in mjesečno objavljeno informativni index „Nacionalna standardi". Relevantan informacije, notifikacija i tekstovi su postavljeni takođe in informativni sistem general koristiti - na službeni site Federalni agencije on tehnički regulacija i metrologija in mreže Internet

1 područje upotrebe. 2

3 Klasifikacija. četiri

4 Opšti tehnički zahtjevi. 5

4.1 Karakteristike. 5

4.2 Zahtjevi za sirovine .. 6

4.3 Pakovanje. 6

4.4 Označavanje. 7

5 Sigurnosni zahtjevi. 7

6 Pravila prihvatanja. 7

7 Metode kontrole. 9

7.1 Uzorkovanje. 9

7.2 Određivanje organoleptičkih pokazatelja. deset

7.3 Test jona natrijuma. deset

7.4 Testovi fosfatnih jona.. 11

7.5 Ispitivanje slobodne fosforne kiseline i njene dvobazne natrijumove soli. 13

7.6 Određivanje masenog udjela glavne supstance. 13

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfornog pentoksida. 16

7.8 Određivanje masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi. 19

7.9 Određivanje pH vodenog rastvora. dvadeset

7.10 Određivanje masenog udjela gubitaka tokom sušenja. dvadeset

7.11 Određivanje masenog udjela gubitaka pri paljenju. 22

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida. 23

7.13 Određivanje masenog udjela arsena. 23

7.14 Određivanje masenog udjela olova. 23

8 Transport i skladištenje. 23

Bibliografija. 24

GOST R 52823-2007

NACIONALNI STANDARD RUSKOG FEDERACIJE

Datum uvođenja - 01.01.2009

1 područje upotrebe

Ovaj standard se primjenjuje na aditiv za hranu natrijum fosfate E339, koji je 1-supstituiran (i), 2-supstituiran (ii) i 3-supstituiran (iii) natrijumove soli ortofosforna kiselina (u daljem tekstu prehrambeni natrijum monofosfati) i namenjena za upotrebu u prehrambenoj industriji.

Zahtjevi za osiguranje sigurnosti natrijum monofosfata u hrani navedeni su u 4.1.5, zahtjevi za kvalitet - u 4.1.3, 4.1.4, zahtjevi za označavanje - u 4.4.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Procedure za selektivnu kontrolu na alternativnoj osnovi. Dio 1: Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na osnovu prihvatljivog nivoa kvaliteta

GOST R 51652-2000 Rektifikovani etil alkohol iz prehrambenih sirovina. Specifikacije

GOST R 51766-2001 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpciona metoda za određivanje arsena

GOST R 52824-2007 Aditivi za hranu. Natrijum i kalijum trifosfat E451. Specifikacije

GOST 8.579-2002 Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu upakovane robe u pakovanjima bilo koje vrste prilikom njihove proizvodnje, pakovanja, prodaje i uvoza

GOST 12.1.005-88 Sistem standarda zaštite na radu. Opšti sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak radni prostor

GOST 12.1.007-76 Sistem standarda zaštite na radu. Štetne supstance. Klasifikacija i opšti sigurnosni zahtjevi

GOST 61-75 Reagensi. Sirćetna kiselina. Specifikacije

GOST 3118-77 Reagensi. Hlorovodonična kiselina. Specifikacije

GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Specifikacije

GOST 3765-78 Reagensi. Amonijum molibdat. Specifikacije

GOST 4198-75 Reagensi. Kalijum fosfat monosupstituisan. Specifikacije

GOST 4201-79 Reagensi. Natrijum karbonatna kiselina. Specifikacije

GOST 4204-77 Reagensi. Sumporna kiselina. Specifikacije

GOST 4233-77 Reagensi. Natrijum hlorida. Specifikacije

GOST 4328-77 Reagensi. natrijev hidroksid. Specifikacije

GOST 4461-77 Reagensi. Azotna kiselina. Specifikacije

GOST 4517-87 Reagensi. Metode za pripremu pomoćnih reagensa i rastvora koji se koriste u analizi

GOST 4919.1-77 Reagensi i visoko čiste supstance. Metode pripreme indikatorskih rastvora

GOST 5100-85 Tehnička soda soda. Specifikacije

GOST 5789-78 Reagensi. Toluen. Specifikacije

GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Specifikacije

GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Specifikacije

GOST 6709-72 Destilovana voda. Specifikacije

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Fluorescentne cevaste sijalice za opšte osvetljenje

GOST 8515-75 Diamonijum fosfat. Specifikacije

GOST 9147-80 Laboratorijsko posuđe i oprema od porculanskog stakla. Specifikacije

GOST 10354-82 Polietilenska folija. Specifikacije

GOST 10485-75 Reagensi. Metode za određivanje sadržaja nečistoća arsena

GOST 10678-76 Ortofosforna termalna kiselina. Specifikacije

GOST 11078-78 Pročišćena kaustična soda. Specifikacije

GOST 14192-96 Označavanje robe

GOST 14919-83 Električni štednjaci, električni štednjaci i pećnice za kućanstvo. Opće specifikacije

GOST 14961-91 Lanene i lanene niti sa hemijskim vlaknima. Specifikacije

GOST 15846-2002 Proizvodi se otpremaju na krajnji sjever i ekvivalentna područja. Pakovanje, obeležavanje, transport i skladištenje

GOST 17308-88 špage. Specifikacije

GOST 18389-73 Žica od platine i njenih legura. Specifikacije

GOST 19360-74 Filmske obloge. Opće specifikacije

GOST 24104-2001 Laboratorijska vaga. Opšti tehnički zahtjevi

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovni parametri i dimenzije

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih rastvora za kiselo-baznu titraciju

GOST 26930-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda određivanja arsena

GOST 26932-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda određivanja olova

GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stoni, zidni i budilniki. Opće specifikacije

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opšti tehnički zahtjevi. Test Methods

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete sa jednom oznakom

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete su diplomirale. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorijsko stakleno posuđe. Birete. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opće specifikacije

3 Klasifikacija

Natrijum monofosfati u hrani (E339) dijele se na natrijum ortofosfate:

E339(i), 1-supstituirani natrijum ortofosfat;

E339(ii), 2-supstituisani natrijum ortofosfat;

E339(iii), 3-supstituisani natrijum ortofosfat.

Oznake, nazivi, hemijski nazivi, formule i molekulske mase natrijum monofosfata u hrani date su u tabeli 1.

Tabela 1 – Oznake, nazivi, hemijski nazivi, formule i molekulske mase natrijum monofosfata u hrani

Oznaka i naziv hrane natrijum monofosfat	hemijsko ime		Molekularna masa
E339(i) 1-supstituirani natrijum ortofosfat	Natrijum fosfat 1-supstituisan	NaH 2 PO 4 (bezvodni)
	Natrijum fosfat 1-supstituisana 1-voda	NaH 2 PO 4? H 2 O (monohidrat)
	Natrijum fosfat 1-supstituisana 2-voda	NaH 2 PO 4 ?2H 2 O (dihidrat)
E339(ii) 2-supstituisani natrijum ortofosfat	Natrijum fosfat 2-supstituisan	Na 2 HPO 4 (bezvodni)
	Natrijum fosfat 2-supstituisana 2-voda	Na 2 HPO 4 ?2H 2 O (dihidrat)
	Natrijum fosfat 2-supstituisana 7-voda	Na 2 HPO 4 7H 2 O (heptahidrat)
	Natrijum fosfat 2-supstituisana 12-voda	Na 2 HPO 4 ?12H 2 O (dodekahidrat)
E339(iii) 3-supstituisani natrijum ortofosfat	Natrijum fosfat 3-supstituisan	Na 3 PO 4 (bezvodni)
	Natrijum fosfat 3-supstituisan 0,5-vodeni	Na 3 PO 4? 0,5H 2 O (hemihidrat)
	Natrijum fosfat 3-supstituisana 1-voda	Na 3 PO 4? H 2 O (monohidrat)
	Natrijum fosfat 3-supstituisana 12-voda	Na 3 PO 4 ?12H 2 O (dodekahidrat)

4 Opšti tehnički zahtjevi

4.1 Karakteristike

4.1.1 Prehrambeni natrijum monofosfati se proizvode u skladu sa zahtevima ovog standarda, prema tehnološkim propisima ili uputstvima odobrenim na propisan način.

4.1.2 Jestivi natrijum monofosfati su higroskopni ili blago higroskopni, visoko rastvorljivi u vodi i nerastvorljivi u etanolu.

4.1.3 U pogledu organoleptičkih pokazatelja, natrijum monofosfati u hrani moraju biti u skladu sa zahtevima navedenim u tabeli 2.

Tabela 2 – Organoleptički pokazatelji

4.1.4 U pogledu fizičko-hemijskih parametara, natrijum monofosfati u hrani moraju biti u skladu sa zahtevima navedenim u tabeli 3.

Tabela 3 - Fizički i hemijski parametri

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
test natrijum jona	Izdržava test
Testovi fosfatnih jona:
	Izdržava test


Ispitivanje slobodne fosforne kiseline i njene 2-supstituisane natrijeve soli u E339(i)	Izdržava test
Maseni udio glavne supstance, %, ne manji od:



bezvodni, polu- i monohidrati
dodekahidrat
Maseni udio ukupnog fosfornog pentoksida (za bezvodni oblik),%
	Od 57,0 do 60,0 uklj.
	Od 48,0 do 51,0 uklj.
	Od 40,0 do 43,5 uklj.
Maseni udio tvari nerastvorljivih u vodi, %, ne više
pH vodene otopine s masenim udjelom natrijum monofosfata 1%:
	Od 4,2 do 4,6 uklj.
	Od 9,0 do 9,6 uklj.
	Od 11,5 do 12,5 uklj.
Maseni udio gubitaka tokom sušenja, %, ne više od:

bezvodni
monohidrat
dihidrat

bezvodni
dihidrat
heptahidrat
dodekahidrat
Maseni udio gubitaka pri paljenju, %

bezvodni, ne više
monohidrat, ne više
dodekahidrat	Od 45,0 do 58,0 uklj.

4.1.5 U pogledu indikatora sigurnosti, natrijum monofosfati u hrani moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tabeli 4.

Tabela 4 - Indikatori sigurnosti

4.2 Zahtjevi za sirovine

4.2.1 Za proizvodnju prehrambenih natrijum monofosfata koriste se sljedeće sirovine:

Ortofosforna kiselina razreda A prema GOST 10678;

Kaustična soda marke A prema GOST 11078;

Natrijum karbonat prema GOST 83;

Natrijum karbonatna kiselina prema GOST 4201;

Soda sode marke B prema GOST 5100.

4.2.2 Sirovine moraju osigurati kvalitet i sigurnost dijetetskih natrijum monofosfata.

4.3 Pakovanje

4.3.1 Prehrambeni monofosfati natrijuma pakuju se u papirnate troslojne vreće marke PM prema GOST 2226 ili u vrećice prema GOST 19360 od nestabilizirane polietilenske folije za hranu H, debljine najmanje 0,08 mm prema GOST 10354, stavljaju se u vreće za namirnice prema GOST 30090 ili u papirne otvorene troslojne vrećice marke NM prema GOST 2226.

4.3.2 Polietilenske vreće-obloge, nakon punjenja, zavaruju se ili vežu kanapom od ličnih vlakana prema GOST 17308 ili dvostrukim poliranim kanapom prema dokumentu u skladu s kojim je izrađen.

4.3.3 Gornji šavovi tkanina i papirnih vreća moraju biti mašinski ušiveni lanenim koncem prema GOST 14961.

4.3.4 Dozvoljena je upotreba drugih vrsta ambalaže i materijala za pakovanje od materijala čija upotreba u kontaktu sa hranom natrijum monofosfata osigurava njihov kvalitet i sigurnost.

4.3.5 Neto težina jedinice pakovanja ne smije biti veća od 25 kg.

4.3.6 Negativno odstupanje neto težine od nominalne težine svake jedinice pakovanja mora biti u skladu sa zahtevima GOST 8.579 (Tabela A.2).

4.3.7 Prehrambeni natrijum monofosfati koji se isporučuju u regione krajnjeg severa i ekvivalentna područja pakuju se u skladu sa GOST 15846.

4.4 Označavanje

4.4.1 Svaka jedinica pakovanja sa jestivim natrijum monofosfatima označena je na bilo koji način koji obezbeđuje njenu jasnu identifikaciju, sa naznakom:

Naziv aditiva za hranu i njegov indeks * ;

Maseni udio glavne supstance;

Naziv i lokacija (pravna adresa) proizvođača;

Zaštitni znak proizvođača (ako postoji);

Neto težine;

bruto težine;

Brojevi serije;

Datumi proizvodnje;

Uslovi skladištenja prema 8.3 i 8.2;

Simboli ovog standarda.

* Indeks prema Evropskom sistemu kodifikacije za prehrambene aditive.

4.4.2 Transportna oznaka mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 14192 uz primjenu oznaka za rukovanje "Čuvati dalje od vlage" i "Ne uzimati s kukama".

5 Sigurnosni zahtjevi

5.1 Natrijum monofosfati u hrani su netoksični, otporni na vatru i eksploziju.

5.2 Prema stepenu uticaja na ljudski organizam, natrijum fosfati u hrani u skladu sa GOST 12.1.007 pripadaju trećoj klasi opasnosti.

5.3 Rad sa natrijum monofosfatima u hrani mora se obavljati u posebnoj odeći, uz upotrebu lične zaštitne opreme, uz poštovanje pravila lične higijene.

5.4 Proizvodni objekti u kojima se radi sa prehrambenim natrijum monofosfatima moraju biti opremljeni dovodnom i odsisnom ventilacijom.

5.5 Kontrolu vazduha radnog prostora vrši proizvođač u skladu sa GOST 12.1.005.

6 Pravila prihvatanja

6.1 Dijetalni natrijum monofosfati se uzimaju u serijama.

Serijom se smatra količina prehrambenih monofosfata natrijuma dobijena u jednom tehnološkom ciklusu, jednom datumu proizvodnje, u istom pakovanju, istovremeno predočena na ispitivanje i prijem, sa jednim dokumentom kojim se potvrđuje njihov kvalitet i bezbednost.

6.2 Dokument koji potvrđuje kvalitetu i sigurnost prehrambenih natrijum monofosfata mora sadržavati sljedeće podatke:

Maseni udio glavne supstance;

Naziv i lokacija (pravna adresa) proizvođača;

Broj serije;

datum proizvodnje;

Neto težina;

Rok trajanja;

Organoleptički i fizičko-hemijski pokazatelji kvaliteta prema ovom standardu i stvarni;

Indikatori koji obezbjeđuju sigurnost, prema ovom standardu i stvarni, utvrđeni u skladu sa 6.9;

6.3 Da bi se provjerila usklađenost natrijum monofosfata u hrani sa zahtjevima ovog standarda, sprovode se testovi prihvatanja kvaliteta ambalaže, ispravnog označavanja, neto težine, organoleptičkih i fizičko-hemijskih pokazatelja i periodična ispitivanja indikatora koji osiguravaju sigurnost.

6.4 Prilikom provođenja testova prihvatljivosti koristi se jednostepeni plan uzorkovanja sa normalnom kontrolom i posebnim nivoom kontrole S-4 sa prihvatljivim nivoom kvaliteta AQL jednakim 6,5, prema GOST R ISO 2859-1.

Uzorkovanje ambalažnih jedinica vrši se slučajnim odabirom prema tabeli 5.

Tabela 5

6.5 Vrši se kontrola kvaliteta pakovanja i označavanja eksterni pregled sve jedinice pakovanja uključene u uzorak.

6.6 Kontrola neto mase natrijum monofosfata hrane u svakoj ambalažnoj jedinici uključenoj u uzorak vrši se razlikom bruto mase i mase ambalažne jedinice, oslobođene sadržaja. Granica dozvoljenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase jestivih natrijum monofosfata u svakoj jedinici pakovanja - prema 4.3.3.

6.7 Prihvatanje serije prehrambenih natrijum monofosfata po neto masi, kvalitetu pakovanja i ispravnom označavanju ambalažnih jedinica

6.7.1. Serija je prihvaćena ako je broj jedinica pakovanja u uzorku koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet ambalaže i ispravno obeležavanje, neto težina jestivih natrijum monofosfata manji ili jednak prihvatljivom broju (videti tabelu 5).

6.7.2. Ako je broj jedinica pakovanja u uzorku koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet pakovanja i ispravno obeležavanje, neto težina jestivih natrijum monofosfata veća ili jednaka broju odbacivanja (videti tabelu 5), vrši se kontrola. na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Lot je prihvaćen ako su ispunjeni uslovi iz 6.7.1.

Serija se odbija ako je broj jedinica pakovanja u dvostrukoj veličini uzorka koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet pakovanja i ispravno obeležavanje i neto težinu jestivih natrijum monofosfata veći ili jednak broju odbijanja.

6.8 Prihvatanje serije prehrambenih natrijum monofosfata prema organoleptičkim i fizičko-hemijskim parametrima

6.8.1. Za kontrolu organoleptičkih i fizičko-hemijskih parametara proizvoda, iz svake ambalažne jedinice uključene u uzorak u skladu sa zahtjevima Tabele 5. vrši se trenutno uzorkovanje i sastavlja ukupan uzorak prema 7.1.

6.8.2. Ako su dobijeni nezadovoljavajući rezultati u pogledu organoleptičkih i fizičko-hemijskih pokazatelja za najmanje jedan od indikatora, za ovaj indikator se vrše ponovljena ispitivanja na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Rezultati ponovnog testiranja su konačni i primjenjuju se na cijelu seriju.

Nakon ponovnog prijema nezadovoljavajućih rezultata ispitivanja, serija se odbija.

6.8.3 Organoleptički i fizičko-hemijski parametri prehrambenih natrijum monofosfata u oštećenoj ambalaži se posebno proveravaju. Rezultati ispitivanja odnose se samo na jestive natrijum monofosfate u ovom pakovanju.

6.9. Postupak i učestalost kontrole indikatora koji obezbjeđuju sigurnost (sadržaj fluorida, arsena i olova) utvrđuje proizvođač u programu kontrole proizvodnje.

7 Metode kontrole

7.1 Uzorkovanje

7.1.1 Sastaviti ukupni uzorak dijetetskih natrijum monofosfata iz različitim mjestima od svake jedinice pakovanja uzete u skladu sa 6.4, uzeti trenutne uzorke. Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 100 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake jedinice pakovanja u uzorku moraju biti isti.

Instant uzorci se uzimaju pomoću uzorkovača ili metalnih cijevi napravljenih od materijala koji ne reaguje sa natrijum monofosfatima iz hrane, potapanjem uzorkivača u prehrambene natrijum monofosfate najmanje 3/4 dubine.

Trenutni uzorci se stavljaju u suhu, čistu staklenu ili polietilensku posudu i dobro promiješaju.

Masa ukupnog uzorka mora biti najmanje 500 g.

7.1.2 Da biste smanjili ukupni uzorak na 500 g, koristite metodu četvrtine. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čist sto i izravnava tankim slojem u obliku kvadrata. Zatim se izlije drvenim daskama sa zakošenim rebrima sa dvije suprotne strane do sredine tako da se formira valjak. Ukupni uzorak sa krajeva valjka se također izlije na sredinu stola, ponovo se izravnava slojem od 1,0 do 1,5 cm u obliku kvadrata i šipka se dijagonalno podijeli na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbacuju, a preostala dva se povežu, pomiješaju i ponovo dijele na četiri trokuta. Operacija se ponavlja sve dok masa ukupnog uzorka ne dostigne 500 g.

7.1.3 Pripremljeni masovni uzorak se deli na dva dela i svaki deo se stavlja u čistu, suvu, dobro zatvorenu staklenu ili polietilensku posudu.

Za ispitivanje se koristi posuda s prvim dijelom uzorka.

Kontejner sa drugim dijelom uzorka se zatvara, zatvara i ostavlja na ponovno ispitivanje u slučaju neslaganja u ocjeni kvaliteta natrijum monofosfata u hrani. Ovaj dio ukupnog uzorka čuva se do kraja perioda skladištenja.

7.1.4 Spremnici za uzorke označeni su sljedećim informacijama:

Naziv aditiva za hranu i njegov indeks;

Maseni udio glavne supstance;

Naziv i lokacija proizvođača;

Broj serije;

Neto težina parcele;

Broj jedinica pakovanja u seriji;

datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Prezimena lica koja su izvršila selekciju ovog uzorka;

Oznaka ovog standarda.

7.2 Određivanje organoleptičkih karakteristika

Metoda se zasniva na organoleptičkom određivanju izgleda, boje i mirisa dijetalnih natrijum monofosfata.

7.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage prema GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,1 g.

Stakleni štap.

Papir je bijel.

Čaša SV-34/12 prema GOST 25336.

7.2.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.2.3 Uslovi ispitivanja

Prostorija za ispitivanje treba da bude opremljena dovodnom i izduvnom ventilacijom. Sva ispitivanja treba da se izvode u odvodu.

7.2.4 Testiranje

7.2.4.1 Izgled i boja natrijum monofosfata u hrani određuju se posmatranjem uzorka težine 50 g, postavljenog na list bijelog papira ili na staklenu ploču, pri raspršenom dnevnom svjetlu ili osvjetljenju fluorescentnim lampama tipa LD prema GOST 6825 Osvetljenost površine radne površine treba da bude najmanje 500 luksa.

7.2.4.2 Za određivanje mirisa pripremiti rastvor sa masenim udjelom od 2%. Da biste to učinili, otopite uzorak težine 2 g u 98 cm 3 destilovane vode u čaši kapaciteta 250 cm 3. Čista čaša bez mirisa napuni se sa 100 cm 3 pripremljenog rastvora. Čaša se zatvori poklopcem i inkubira 1 sat na temperaturi vazduha od (20 ± 5) °C.

Miris se organoleptički određuje na nivou ivice čaše odmah nakon otvaranja poklopca.

7.3 Test jona natrijuma

Metoda se zasniva na kvalitativnom određivanju jona natrijuma stvaranjem žutog taloga sa rastvorom uranil acetata cinka ili bojenjem bezbojnog plamena u žuto.

7.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Električni štednjak prema GOST 14919.

Staklo V (N) -1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Stakleni štap.

Platinasta žica prema GOST 18389.

Cink uranil acetat, h.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.3.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.3.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.3.4 Priprema za test

7.3.4.1 Priprema maltera sirćetna kiselina u omjeru (1:5)

Rastvor sirćetne kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline sa masenim udjelom od 99,5% (jedan dio) sa destilovanom vodom (pet dijelova).

7.3.4.2 Priprema rastvora cink uranil acetata, 5% po masi

Dio cink-uranil acetata mase 2,5 g otopi se zagrijavanjem u 42,5 cm 3 destilovane vode i 5 cm 3 razrijeđene octene kiseline prema 7.3.4.1.

7.3.4.3 Priprema rastvora hlorovodonične kiseline u omjeru (1:5)

Rastvor hlorovodonične kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem hlorovodonične kiseline sa masenim udjelom od najmanje 35% (jedan dio) sa destilovanom vodom (pet dijelova).

7.3.5 Sprovođenje testa

Metoda 1. Deo uzorka težine od 1,0 do 1,5 g rastvoren je u 100 cm 3 destilovane vode. U 5 cm 3 rastvora pipetom dodati 1 do 2 cm 3 razblažene sirćetne kiseline prema 7.3.4.1, filtrirati ako je potrebno, a zatim pipetom dodati 1 cm 3 rastvora cink-uranil acetata. Formiranje žutog kristalnog taloga potvrđuje prisustvo natrijumovih jona u rastvoru.

Metoda 2. Kristali prehrambenih monofosfata natrijuma, navlaženi razblaženom hlorovodoničnom kiselinom prema 7.3.4.3, kada se na platinskoj žici unesu u bezbojni plamen, treba da oboje plamen u žuto. Žuta boja bezbojnog plamena potvrđuje prisustvo jona natrijuma.

7.4 Testovi fosfatnih jona

Metode se zasnivaju na kvalitativnom određivanju fosfatnih jona.

7.4.1 Test fosfatnih jona (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V (N) -1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio

7.4.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.1.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.1.4 Priprema testa

Otopina dušične kiseline s masenim udjelom od 10%, gustoće od 1,055 g / cm 3 priprema se prema GOST 4517.

Rastvor srebrnog nitrata masenog udjela 4,2% priprema se otapanjem 4,2 g srebrnog nitrata u 95,8 cm 3 destilovane vode, zakiseljene sa pet kapi azotne kiseline; čuvaju u posudi od tamnog stakla.

7.4.1.5 Sprovođenje testa

Uzorak težine od 1,0 do 1,5 g se otopi u 100 cm 3 destilovane vode. Na 5 cm 3 rastvora pipetom dodajte 1 cm 3 rastvora srebrnog nitrata. U nastali žuti talog dodaje se od 1,6 do 2,0 cm 3 razrijeđene dušične kiseline prema 7.4.1.4 dok se potpuno ne otopi, što ukazuje na prisustvo H 2 PO 4 - - jona.

7.4.2 Fosfatni jonski (PO) test

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju fosfatnih jona stvaranjem svijetlo svijetložutog taloga s otopinom amonijum molibdata.

7.4.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,01 g.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V(N)-1-250 TC (TLC) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Stakleni štap.

molibdinska kiselina, h.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, dio

Destilirana voda prema GOST 6709.

Dušična kiselina prema GOST 4461, dio

Amonijačna voda prema GOST 3760, h.

7.4.2.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.2.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.2.4 Priprema testa

Porcija fino usitnjene molibdinske kiseline (85%) težine 6,5 g, izmjerena na drugu decimalu, otopi se u mješavini od 14 cm 3 destilovane vode i 14,5 cm 3 otopine amonijaka masenog udjela 10%. pripremljeno prema GOST 4517. Rastvor se ohladi na sobnu temperaturu i polako dodaje uz mešanje u smešu od 40 cm 3 destilovane vode i 32 cm 3 azotne kiseline. Rastvor se čuva na tamnom mestu. Ako se tokom skladištenja formira precipitat, za analizu se koristi samo rastvor iznad taloga.

7.4.2.5 Testiranje

Uzorak težine od 1,0 do 1,5 g se otopi u 100 cm 3 destilovane vode. Od 1 do 2 cm 3 koncentrovane dušične kiseline, 5 cm 3 amonijum molibdata se pipetom doda na 5 cm 3 otopine i zagrijava. Formiranje precipitata jarko svijetložute „kanarinske“ boje potvrđuje prisustvo PO 4 3- jona u rastvoru.

7.4.3 Test fosfatnih jona (HPO 4 2- , PO 4 3-)

Metoda se zasniva na kvalitativnom određivanju fosfatnih jona stvaranjem žutog taloga sa rastvorom srebrovog nitrata.

7.4.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Sirćetna kiselina prema GOST 61, dio

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio

7.4.3.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.3.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.3.4 Priprema testa

Priprema rastvora srebrnog nitrata - prema 7.4.1.4.

Rastvor sirćetne kiseline u omjeru (1:16) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline sa masenim udjelom od 99,5% (jedan dio) sa destilovanom vodom (16 dijelova).

7.4.3.5 Sprovođenje testa

Uzorak težine od 1,0 do 1,5 g se otopi u 100 cm 3 destilovane vode. Zatim se 5 cm 3 dobijenog rastvora zakiseli rastvorom razblažene sirćetne kiseline prema 7.4.4.4 i pipetom se doda 1 cm 3 rastvora srebrovog nitrata. Formiranje žutog taloga ukazuje na prisustvo HPO 4 2-, PO 4 3- -jona.

7.5 Ispitivanje slobodne fosforne kiseline i njene dvobazne natrijumove soli

Metoda se zasniva na određivanju prisustva slobodne fosforne kiseline i njene disupstituisane natrijumove soli titracijom u prisustvu indikatora metil narandže.

7.5.1 Mjerni instrumenti, pribor i reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,01 g.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Staklo V(N)-1-100 TC(TLC) prema GOST 25336.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.5.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.5.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.5.4 Priprema za test

7.5.4.1 sa (NaOH) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.2 Rastvor molarne koncentracije sa (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.3 Vodeni rastvor metil narandže sa masenim udjelom od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.5.5 Sprovođenje testa

Uzorak težine od 1,5 do 2,0 g stavlja se u čašu kapaciteta 100 cm 3, rastvori se u 40 cm 3 destilovane vode i titrira rastvorom natrijum hidroksida (ne više od 0,3 cm 3) ili, respektivno, sa rastvor sumporne kiseline (ne više od 0,3 cm 3). Promjena boje otopine iz crvene u narandžastu ili žutu u narandžastu, u prisustvu metil narandže, ukazuje na to da aditiv za hranu E339(i) prolazi test na prisustvo slobodne fosforne kiseline i njene disupstituirane natrijumove soli.

7.6 Određivanje masenog udjela glavne supstance

Metoda se zasniva na potenciometrijskoj titraciji rastvora natrijum monofosfata u hrani u pH opsegu od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Mjerni instrumenti, pomoćni uređaji i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom mjernog opsega od 1 do 14 jedinica. pH, apsolutna dozvoljena greška merenja ± 0,05 jedinica. pH.

Mješalica je magnetna.

Staklo V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) prema GOST 25336.

Bireta 1-2-50-0,1 prema GOST 29251.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Rektifikovani etil alkohol prema GOST R 51652.

Natrijum hidroksid prema GOST 4328, dio

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, dio

Natrijum fosfat jedno-supstituisana 2-voda prema GOST 245, h.

Natrijum hlorid prema GOST 4233, dio

Timolftalein (indikator).

Metilnarandžasta (indikator).

Fenolftalein (indikator).

7.6.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.6.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.6.4 Određivanje masenog udjela glavne supstance prehrambenog natrijum monofosfata E339(i)

7.6.4.1 Priprema za testiranje

Otopina molarne koncentracije sa (NaOH) = 1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor alkohola s masenim udjelom timolftaleina od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.4.2 Sprovođenje testa

Izvagani uzorak mase 4 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se u čašu kapaciteta 150 cm 3 , rastvori se u 50 cm 3 destilovane vode i titrira iz birete magnetnom mešalicom sa rastvor natrijum hidroksida do pH 9,2. Merenje pH vrši se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C na pH metru u skladu sa uputstvima za uređaj.

Dozvoljeno je izvršiti određivanje sa naznakom ekvivalentne tačke za timolftalein.

7.6.4.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne supstance prehrambenog natrijum monofosfata E339 (i), X 1,%, izračunava se po formuli

(1)

gdje V- zapremina c (NaOH) = 1 mol/dm 3 rastvor koji se koristi za titraciju uzorka na pH 9,2, cm 3;

M With(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 otopina, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, M(NaH 2 PO 4? H 2 O) \u003d 0,1380 g, M(NaH 2 PO 4? 2H 2 O) \u003d 0,1560 g;

m- težina uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

r R

Granica reproduktivnosti R R

Granice apsolutne greške metode mjerenja prehrambenog natrijum monofosfata E339 (i) ± 0,3% pri R = 95 %.

7.6.5 Određivanje masenog udjela glavne supstance prehrambenog natrijum monofosfata E339 (ii)

7.6.5.1 Priprema za testiranje

Otopina molarne koncentracije With(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Vodeni rastvor s masenim udjelom metil narandže od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.5.2 Sprovođenje testa

Uzorak mase 1,5 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se u čašu kapaciteta 250 cm 3, rastvori u 100 cm 3 destilovane vode i titrira iz birete uz mešanje rastvora sa magnetna mešalica sa rastvorom hlorovodonične kiseline do pH 4,4. Mjerenje pH se vrši na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom u skladu sa uputstvima za uređaj.

Dozvoljeno je određivanje sa naznakom ekvivalentne tačke na metil narandžastim pomoću referentne otopine koja sadrži 2 g dihidrata monosupstituiranog natrijum fosfata i 2-3 kapi otopine metil narandže u 100 cm 3 destilovane vode.

7.6.5.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne supstance prehrambenog natrijevog monofosfata E339 (ii) X 2 , %, izračunato po formuli

(2)

gdje V- zapremina c (HCl) = 0,5 mol/dm 3 rastvora koji se koristi za titraciju uzorka na pH 4,4, cm 3;

M- masa hrane natrijum monofosfata, što odgovara 1 cm 3 With(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 otopina, g; M(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, M(Na 2 HPO 4? H 2 O) \u003d 0,0890 g, M(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \u003d 0,1340 g, M(Na 2 HPO 4? 12H 2 O) \u003d 0,1791 g;

100 - koeficijent konverzije u procente;

m- težina uzorka, g.

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

Rezultat testa se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,2%.

Granica reproduktivnosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih pod uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,4%.

Granice apsolutne greške metode mjerenja glavne supstance prehrambenog natrijum monofosfata E339 (ii) ± 0,3% pri R = 95 %.

7.6.6 Određivanje masenog udjela glavne supstance prehrambenog natrijum monofosfata E339(iii)

7.6.6.1 Priprema testa

Otopina molarne koncentracije sa (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Otopina molarne koncentracije sa (HCl) = 0,5 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Vodeni rastvor s masenim udjelom metil narandže 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

Rastvor alkohola s masenim udjelom fenolftaleina od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.6.2 Sprovođenje testa

Uzorak mase 2 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se u čašu kapaciteta 100 cm 3, rastvori se u 50 cm 3 destilovane vode i titrira uz mešanje rastvora magnetnom mešalicom, prvo rastvorom hlorovodonične kiseline do pH 4,4, a zatim rastvorom natrijum hidroksida do pH 9,2. Mjerenje pH se vrši na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom u skladu sa uputstvima za uređaj.

Dvostruki volumen rastvora natrijum hidroksida koji se koristi za titraciju do pH 9,2 upoređuje se sa zapreminom rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju do pH 4,4. Iz manjeg od ovih volumena izračunava se sadržaj natrijum monofosfata.

Određivanje je dozvoljeno izvršiti uz naznaku prve ekvivalentne tačke za metil narandžastu, drugu za fenolftalein. U tom slučaju, prije titracije u odnosu na fenolftalein, analiziranoj otopini se dodaje 4 g natrijum hlorida.

7.6.6.3 Rukovanje rezultatima

Maseni udio glavne supstance prehrambenog natrijevog monofosfata E339 (iii) X 3 , %, izračunato po formuli

(3)

(4)

gdje V- volumen With(HCl) = 0,5 mol / dm 3 otopina koja se koristi za titraciju uzorka na pH 4,4;

M- masa hrane natrijum monofosfata koja odgovara 1 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline ili natrijum hidroksida sa koncentracijom od tačno 0,5 mol / dm 3, g; M(Na 3 PO 4) = 0,040985 g, M(Na 3 PO 4? 0,5H 2 O) = 0,04324 g, M(Na 3 PO 4? H 2 O) \u003d 0,4549 g, M(Na 3 PO 4? 12H 2 O) \u003d 0,09503 g;

2V 1 - dupli volumen tačno With(NaOH) = 0,5 mol / dm 3 otopina koja se koristi za titraciju uzorka na pH 9,2, cm 3;

100 - koeficijent konverzije u procente;

m- težina uzorka, g.

Ako je zapremina rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju više od dvostruke zapremine rastvora natrijum hidroksida, tada analizirani natrijum monofosfat hrane sadrži slobodne alkalije.

Rezultat testa se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,6%.

Granica reproduktivnosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih pod uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,8%.

Granice apsolutne greške metode mjerenja glavne supstance prehrambenog natrijum monofosfata E339 (iii) ± 0,6% pri R = 95 %.

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfornog pentoksida

Metoda za određivanje masenog udjela ukupnog fosfornog pentoksida provodi se u cilju identifikacije prehrambenih monofosfata natrijuma E339 (i), E339 (ii) i E339 (iii).

7.7.1 Ekstrakciono-fotometrijska metoda

Metoda se zasniva na ekstrakciji dijetalnih natrijum monofosfata u obliku fosfomolibden amonijuma sa mešavinom organskih rastvarača i naknadnom fotometrijskom merenju optičke gustine rastvora.

7.7.1.1 Mjerni instrumenti i reagensi

Fotoelektrični kolorimetar sa svetlosnim filterom sa maksimalnom transmisijom na talasnoj dužini od (630 ± 10) nm i kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 10 mm.

Merni opseg termometra od tečnog stakla od 0 °S do 50 °S, vrednost podele 1 °S prema GOST 28498.

Tikvice 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 prema GOST 1770.

Pipete 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 prema GOST 29169.

Bireta 1-1-2-25-0,1 prema GOST 29251.

Štoperica 2. klase tačnosti sa skalom brojača kapaciteta 30 minuta, sa vrijednošću podjele 0,20 s.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijum molibdat prema GOST 3765, dio

Etilni alkohol prema GOST R 51652.

Kalitar diklorid 2-voda prema dokumentu u skladu s kojim je proizveden i može se identificirati.

Glicerin prema GOST 6259, dio

Sumporna kiselina prema GOST 4204, dio

Izobutil alkohol prema GOST 6016, dio

Toluen prema GOST 5789, analitička kvaliteta.

Kalijum fosfat monosupstituisan prema GOST 4198, analitička kvaliteta.

7.7.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.7.1.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.7.1.4 Priprema testa

a) Priprema rastvora sumporne kiseline

Otopina molarne koncentracije With(1/2 H 2 SO 4) = 0,7 mol / dm 3 priprema se na sljedeći način: na 980 cm 3 etanola s masenim udjelom od 99,5% i gustinom od 0,789 g / cm 3, pripremljenog prema GOST 4517, pažljivo dodati 20 cm 3 sumporne kiseline gustine 1,84 g / cm 3.

b) Priprema rastvora amonijum molibdata

Vaganje od 100 g amonijum molibdata sa zapisom rezultata vaganja na četvrtu decimalu otopljeno je u 800 cm 3 sumporne kiseline molarne koncentracije (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, zapremina rastvora se podešava destilovanom vodom na 2000 cm 3. Otopina se čuva u tamnoj staklenoj boci sa brušenim čepom i koristi se tri dana nakon pripreme.

c) Priprema rastvora kalaj hlorida

Porcija kalaj dihlorida mase 0,2 g sa zapisom rezultata vaganja na četvrtu decimalu otopi se u mješavini od 50 cm 3 glicerola i 50 cm 3 etil alkohola. Rastvor se čuva na sobnoj temperaturi i koristi u roku od sedam dana.

d) Priprema standardnog rastvora fosfata koji sadrži 0,1 mg fosfornog pentoksida u 1 cm 3

Porcija monokalijum fosfata mase 1,9175 g sa mjernim zapisom do četvrte decimale otopi se u destilovanoj vodi u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 1000 cm 3, dovede se do oznake vodom i pomiješa. Odpipetirajte 10 cm 3 dobivenog rastvora u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, dovedite do oznake s destilovanom vodom i promiješajte.

e) Priprema referentnog rastvora

20 cm 3 destilovane vode sipa se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, 25 cm 3 mešavine rastvarača pripremljene mešanjem 12,5 cm 3 izobutil alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 rastvora amonijum molibdata se dodaju i snažno mešaju 15 S. Zatim se, nakon taloženja i odvajanja slojeva, 5 cm 3 gornjeg organskog sloja pipetira u volumetrijsku tikvicu od 50 cm 3, razrijeđenu rastvorom sumporne kiseline pripremljene prema 7.7.1.4 a), do zapremine od približno 45 cm 3 , doda se 1 cm 3 rastvora kalaj dihlorida, razblaži do zapremine sa sumpornom kiselinom i promeša.

f) Konstrukcija kalibracione krive

U volumetrijskim tikvicama kapaciteta 100 cm 3 doprinosi 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0 cm 3 standardnog rastvora monofosfata, što odgovara 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg fosfornog pentoksida, razblaženog vodom do zapremine od približno 20 cm 3 , dodati 25 cm 3 mešavine rastvarača pripremljene mešanjem 12,5 cm 3 izobutil alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 rastvora amonijuma molibdata i odmah snažno promiješati u roku od 15 s. Zatim, nakon taloženja i odvajanja slojeva, pipetom se uzimaju alikvoti od 5 cm 3 gornjeg organskog sloja, što odgovara 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg fosfornog pentoksida, u volumetrijskim bocama zapremine 50 cm 3, razblažiti rastvorom sumporne kiseline pripremljene prema 7.7.1.4 a), do zapremine od približno 45 cm 3, dodati 1 cm 3 rastvora kalaj hlorida, dovedite zapreminu do oznake sa sumpornom kiselinom i promešajte.

Merenje optičke gustine pripremljenih rastvora vrši se u odnosu na referentni rastvor, pripremljen istovremeno pod istim uslovima, u kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost 10 mm na talasnoj dužini od 630 nm.

Na osnovu prosječnih rezultata dva paralelna određivanja, gradi se kalibracijski graf, koji prikazuje mase fosfornog pentoksida u miligramima duž ose apscise i odgovarajuće vrijednosti optičkih gustoća duž ose ordinata.

Kalibraciona kriva se periodično (jednom svakih 10 dana) pročišćava za tri glavne tačke.

7.7.1.5 Sprovođenje testa

Izvagani uzorak težine od 0,04 do 0,05 g sa zapisom rezultata vaganja na četvrtu decimalu otopi se u destilovanoj vodi na temperaturi (20 ± 1) °C u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 500 cm 3, donesenoj do oznake i pomiješano. Odpipetirajte 10 cm 3 dobivene otopine u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3. Zatim se priprema test rastvora prema 7.7.1.4 e).

Merenje optičke gustine analiziranog rastvora vrši se u kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 10 mm na talasnoj dužini od 630 nm.

Masa prehrambenog natrijum monofosfata u alikvotnom dijelu u odnosu na fosfor pentoksid određuje se prema kalibracionoj krivulji.

7.7.1.6 Rezultati rukovanja

Maseni udio ukupnog fosfornog pentoksida (bezvodni oblik) X 4 , %, izračunato po formuli

(5)

gdje m 1 - masa prehrambenog natrijum monofosfata u odnosu na fosfor pentoksid u alikvotu rastvora, pronađena prema kalibracionom grafikonu, mg;

500 - zapremina volumetrijske tikvice, cm 3;

25 - zapremina mešavine rastvarača (izobutil alkohola i toluena), cm 3;

100 - faktor konverzije rezultata u procente;

1000 je faktor konverzije za sadržaj natrijum monofosfata u hrani u odnosu na fosfor pentoksid od miligrama do grama;

10 - zapremina rastvorenog prehrambenog natrijum monofosfata uzetog za ispitivanje, cm 3;

5 - alikvot organskog sloja uzet za razblaživanje prema 7.7.1.4 e);

m- težina uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na drugu decimalu.

Rezultat testa se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,15%.

Granica reproduktivnosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih pod uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,30%.

Granice apsolutne greške metode za mjerenje masenog udjela ukupnog fosfornog pentoksida prehrambenih natrijum monofosfata ± 0,20% pri R = 95 %.

7.7.2 Potenciometrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.8 Određivanje masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi

Metoda se zasniva na rastvaranju dijetalnih natrijum monofosfata u vodi pod određenim uslovima i određivanju masenog udela supstanci nerastvorljivih u vodi.

7.8.1 Merni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi

Lončić za filtriranje tipa TF POR 16 prema GOST 25336.

Laboratorijske vage prema GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,00001 g.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.8.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.8.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.8.4 Sprovođenje testa

Uzorak mase 10 g sa zapisom rezultata vaganja na četvrtu decimalu stavlja se u čašu kapaciteta 250 cm 3 i rastvori u 100 cm 3 tople destilovane vode. Zatim se otopina filtrira kroz filter lončić, prethodno osušen do konstantne težine (težina između posljednja dva vaganja ne smije biti veća od 0,0002 g). Nerastvorljivi ostatak na filteru se ispere toplom vodom, suši u pećnici na temperaturi od 100 °C do 110 °C 2 sata, ohladi u eksikatoru i izvaže (razlika između rezultata posljednja dva vaganja ne bi trebala prelazi 0,0002 g).

7.8.5 Obrada rezultata

Maseni udio tvari nerastvorljivih u vodi X 5,%, izračunato po formuli

(6)

gdje m 1 - težina lončića za filtriranje sa talogom nerastvorljivih supstanci nakon sušenja, g;

m 2 - težina lončića za filtriranje, g;

m- težina uzorka, g;

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi do treće decimale.

Konačni rezultat se bilježi na drugu decimalu.

Rezultat testa se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,02%.

Granica reproduktivnosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih pod uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,04%.

Granice apsolutne greške mjerenja metode masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi ±0,03% pri R = 95 %.

7.9 Određivanje pH vodenog rastvora

Metoda se zasniva na određivanju indeksa aktivnosti vodikovih jona u rastvorima prehrambenih natrijum monofosfata sa masenim udjelom od 1% mjerenjem pH pomoću pH metra sa staklenom elektrodom.

7.9.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom mjernog opsega od 1 do 14 jedinica. pH, sa dozvoljenom apsolutnom greškom merenja od ±0,05 jedinica. pH.

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,01 g.

Merni opseg termometra od tečnog stakla od 0 °C do 50 °C, vrednost podele 0,5 °C prema GOST 28498.

Staklo V(N)-1-250 TC(TXC) prema GOST 25336.

Rastopljeni stakleni štap.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.9.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.9.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.9.4 Sprovođenje testa

Uzorak mase 1,0 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se u čašu kapaciteta 250 cm 3 i otopi se u 100 cm 3 vruće destilovane vode koja ne sadrži ugljični dioksid i priprema se prema GOST-u. 4517, dobro promešati, uroniti elektrode pH metra u rastvor i izmeriti pH rastvora na (20,0 ± 0,5) °C.

Očitavanja pH metra određuju se u skladu s uputama za uređaj.

7.9.5 Obrada rezultata mjerenja

Rezultati mjerenja se snimaju na drugu decimalu.

Za konačni rezultat određivanja pH uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, zaokružena na prvu decimalu.

Granica ponovljivosti (konvergencija) r je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uvjetima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da prelazi 0,1 jedinica. pH.

Granica reproduktivnosti R je apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih pod uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da prelazi 0,2 jedinice. pH.

Granice apsolutne greške metode mjerenja pH ± 0,1 jedinica. pH na R = 95 %.

7.10 Određivanje masenog udjela gubitka pri sušenju

Metoda se zasniva na sposobnosti natrijum monofosfata E339(i) i E339(ii) za hranu, stavljenih u pećnicu, da se oslobode isparljivih materija na temperaturama od 40 °C do 105 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u težini uzorka prehrambenog natrijum monofosfata prije i nakon sušenja.

7.10.1

Ormar za sušenje koji održava navedeni režim od 20 °S do 200 °S sa greškom od ±2 °S.

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Sat elektronsko-mehanički kvarcni stoni, zidni i budilnik prema GOST 27752.

Čaša CH 45/13 prema GOST 25336.

7.10.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.10.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.10.4 Testiranje za E339(i)

Čista prazna posuda za vaganje suši se sa otvorenim poklopcem na temperaturi od 100°C do 105°C u pećnici do konstantne težine.

Izvagani uzorak težine od 1 do 2 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se otvoren zajedno sa poklopcem u pećnicu i suši na temperaturi od 60 °C 1 sat, zatim na 105 °C tokom 4 sata Nakon toga se čaša brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izmjeri.

7.10.5 Testiranje za E339(ii)

Čista prazna posuda za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u pećnici 30 minuta, zatim se ohladi u eksikatoru i vaga, bilježeći rezultat vaganja na treće decimale. Sušenje do konstantne težine vrši se sve dok razlika između rezultata dva paralelna određivanja ne pređe 0,001 g.

Uzorak težine od 1 do 2 g izvažite u čaši uz zapisivanje rezultata vaganja na treću decimalu, otvorite ga zajedno sa poklopcem u pećnici i sušite na temperaturi od 40 °C 3 sata, zatim na 105 °C. C 5 sati. Nakon toga, čaša se brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izmeri.

7.10.6 Obrada rezultata

7.10.6.1 Gubitak natrijum monofosfata iz hrane E339(i) pri sušenju, po masi X 6,%, izračunato po formuli

(7)

gdje m- masa suvog stakla sa uzorkom uzorka pre sušenja, g;

m 1 - masa čaše sa uzorkom nakon sušenja, g;

m 2 - težina suvog stakla, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

7.10.6.2 Aritmetička sredina se uzima kao konačni rezultat određivanja X 6 , % od dva paralelna određivanja, ako je ispunjen uslov prihvatljivosti

, (8)

gdje je , - rezultati ispitivanja dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka tokom sušenja,%;

Prosječna vrijednost dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka tokom sušenja, %;

± 0,01d , at R = 0,95, (9)

Granica ponovljivosti r i reproduktivnost R, kao i indeks tačnosti d za mjerni opseg, u skladu sa tabelom 3, maseni udio gubitaka tokom sušenja dati su u tabeli 6.

Tabela 6

7.11 Određivanje masenog udjela gubitka pri paljenju

Metoda se zasniva na sposobnosti natrijum monofosfata E339(iii) koji se stavljaju u muflnu peć da se oslobode isparljivih materija na temperaturama od 120 °C do 800 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u težini uzorka prehrambenog natrijum monofosfata prije i nakon kalcinacije.

7.11.1 Merni instrumenti, pomoćna oprema

Muflna peć sa opsegom grejanja od 50 °S do 1000 °C, obezbeđujući održavanje zadate temperature u granicama ±25 °C.

Ormar za sušenje koji održava navedeni režim od 20 °S do 200 °S sa greškom od ±2 °S.

Merni opseg termometra od tečnog stakla od 0 °S do 200 °S, vrednost podele 1 °S prema GOST 28498.

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ± 0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Sat elektronsko-mehanički kvarcni stoni, zidni i budilnik prema GOST 27752.

Porculanski lončići prema GOST 9147.

7.11.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.11.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.11.4 Sprovođenje testa

Osušite čist, prazan lončić za vaganje s otvorenim poklopcem na 100°C do 105°C u pećnici do konstantne težine.

Uzorak težine od 1 do 2 g sa zapisom rezultata vaganja do treće decimale stavlja se otvoreno zajedno sa poklopcem u muflnu peć i kalcinira na temperaturi od 120 °C 2 sata, zatim na 800 °C. 30 minuta. Nakon toga, lončić se brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izmjeri.

7.11.5 Obrada rezultata

7.11.5.1 Gubitak masenog udjela jestivog natrijum monofosfata pri paljenju E339(iii) X 7,%, izračunato po formuli

(10)

gdje t je težina suhog lončića s težinom uzorka prije kalcinacije, g;

m 1 - masa lončića sa uzorkom nakon kalcinacije, g;

m 2 - masa suvog lončića, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se bilježi do prve decimale.

7.11.5.2 Aritmetička sredina se uzima kao konačni rezultat određivanja X 7 , % od dva paralelna određivanja, ako je ispunjen uslov prihvatljivosti

, (11)

gdje je , - rezultati ispitivanja dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka pri paljenju, %;

Prosječna vrijednost dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka pri paljenju, %;

r- vrijednost granice ponovljivosti date u tabeli 6.

Rezultat analize je predstavljen u obliku:

± 0,01d , at R = 0,95, (12)

gdje je - aritmetička sredina rezultata dva utvrđivanja, priznata kao prihvatljiva, %;

d - granice relativne greške mjerenja, %.

Granice ponovljivosti r i reproduktivnost R, kao i indeks tačnosti d za mjerni opseg, u skladu sa tabelom 3, maseni udio gubitaka pri paljenju dat je u tabeli 6.

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida

7.12.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.12.2 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.12.3 Određivanje masenog udjela fluorida - prema GOST 8515 (vidi 3.9).

7.13 Određivanje masenog udjela arsena

7.13.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.13.2 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.13.3 Određivanje masenog udjela arsena - prema GOST 26930, GOST R 51766 ili GOST 10485.

7.14 Određivanje masenog udjela olova

7.14.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.14.2 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.14.3 Određivanje masenog udjela olova - prema GOST 26932.

8 Transport i skladištenje

8.1 Dijetalni natrijum monofosfati se transportuju u pokrivenim vozila svim vidovima transporta u skladu sa pravilima za prevoz robe na snazi za dotične vidove transporta.

8.2 Prehrambeni natrijum monofosfati se čuvaju u ambalaži proizvođača na suvom, hladnom mestu u pokrivenim skladišnim prostorima.

8.3 Rok trajanja prehrambenih natrijum monofosfata - ne više od dvije godine od datuma proizvodnje.

9.1 Dodatak hrani E339 koristi se kao regulator kiselosti, stabilizator boje, stabilizator konzistencije, emulgator, agens za kompleksiranje, teksturizator i sredstvo za zadržavanje vode u proizvodnji pekarskih proizvoda i proizvoda od brašna. konditorskih proizvoda, alkoholna pića, proizvodi mesne, riblje, ulja i masti, konzervi i mliječne industrije.

9.2 Aditiv za hranu E339 koristi se u skladu sa regulatornim pravnim aktima Ruske Federacije *.

* Prije uvođenja relevantnih regulatornih pravnih akata Ruske Federacije - regulatornih dokumenata federalnih organa izvršne vlasti.

FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I METROLOGIJU

NATIONAL

STANDARD

RUSKI

FEDERACIJA

Aditivi za hranu

AZO DYES

Specifikacije

Službeno izdanje

Štand inform 2014

Predgovor

1 RAZVILA Državna naučna institucija Sveruski istraživački institut za arome, kiseline i boje Ruske akademije poljoprivrednih nauka (GNU VNIIPAKK Ruska poljoprivredna akademija)

2 UVODIO Tehnički komitet za standardizaciju TC 154 "Aditivi za hranu i arome"

3 ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 06.09.2013. godine broj 854-st.

4 8 ovaj standard uzima u obzir zahtjeve Jedinstvenog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 "Opšti standard za prehrambene aditive" (paragraf 3.4) u smislu Specifikacije za aditive za hranu azo boje E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Zajedničkog stručnog komiteta FAO/WHO za prehrambene aditive „Kombinirani zbornik specifikacije aditiva za hranu JECFA. Volumen 4"

5 8 PREDSTAVLJENO PRVI PUT

Pravila za primenu ovog standarda utvrđena su u GOST R 1.0-2012 (odeljak 8). Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem (od 1. januara tekuće godine) informativnom indeksu "Nacionalni standardi", a zvanični tekst izmjena i dopuna - u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u sljedećem broju mjesečnog indeksa informacija "Nacionalni standardi". Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi također se objavljuju u sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu (gost.ru)

Ovaj standard se ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati, replicirati i distribuirati kao službena publikacija bez dozvole Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo.

NACIONALNI STANDARD RUSKOG FEDERACIJE

Aditivi za hranu AZO DYES Specifikacije Aditivi za hranu. Azo boje. Specifikacije

Datum uvođenja - 01.01.2015

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na aditive za hranu E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. koje su azo boje za hranu (u daljem tekstu aeo boje) i namijenjene za upotrebu u prehrambenoj industriji.

NAPOMENA Izraz "aeroboje" odražava zajednička karakteristika uključeni u ovaj standard prehrambenih aditiva povezanih sa prisustvom u njihovoj strukturi azo grupe (N ■ N).

Zahtjevi kvaliteta za aeroboje su navedeni u 3.1.3.3.1.4 i 3.1.5. na sigurnost - u 3.1.6. do označavanja - u 3.3.

2 Normativne reference

8 ovog standarda koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST 6.579-2002 Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu upakovane robe u pakovanjima bilo koje vrste prilikom njihove proizvodnje, pakovanja, prodaje i uvoza

GOST 12.0.004-90 Sistem standarda zaštite na radu. Organizacija obuke o zaštiti na radu. Opće odredbe

GOST 12.1.004-91 Sistem standarda zaštite na radu. Sigurnost od požara. Opšti zahtjevi

GOST 12.1.005-88 Sistem standarda zaštite na radu. Opšti sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak radnog prostora

GOST 12.1.007-76 Sistem standarda zaštite na radu. Štetne supstance. Klasifikacija i opšti sigurnosni zahtjevi

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Sistem standarda zaštite na radu. Opasnost od požara i eksplozije materija i materijala. Nomenklatura indikatora i metode za njihovo određivanje

GOST 12.2.007.0-75 Sistem standarda zaštite na radu. Električni proizvodi. Opšti sigurnosni zahtjevi

GOST 12.4.009-83 Sistem standarda zaštite na radu. Protupožarna oprema za zaštitu objekata. Glavni tipovi. Smještaj i usluga

GOST 12.4.011-69 Sistem standarda zaštite na radu. Sredstva zaštite radnika. Opšti zahtjevi i klasifikacija

GOST 12.4.021-75 Sistem standarda zaštite na radu. Sistemi ventilacije. Opšti zahtjevi

GOST 12.4.103-83 Sistem standarda zaštite na radu. Posebna zaštitna odjeća, sredstva ličnu zaštitu noge i ruke. Klasifikacija

Službeno izdanje

GOST 61-75 Reagensi. Sirćetna kiselina. Specifikacije GOST 83-79 Reagensi. Natrijum karbonat. Specifikacije GOST 450-77 Tehnički kalcijum hlorid. Specifikacije

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije GOST 2603-79 Reagensi. Aceton. Specifikacije GOST 3118-77 Reagensi. Hlorovodonična kiselina. Specifikacije GOST 3760-79 Reagensi. Amonijačna voda. Specifikacije GOST 4160-74 Reagensi. Kalijum bromid. Specifikacije GOST 4197-74 Reagensi. Natrijum aeotoksid. Specifikacije GOST 4198-75 Reagensi. Kalijum fosfat monosupstituisan. Specifikacije GOST 4201-79 Natrijum karbonatna kiselina. Specifikacije GOST 4328-77 Reagensi Natrijum hidroksid. Specifikacije

GOST 4517-87 Reagensi. Metode za pripremu pomoćnih reagensa i rastvora koji se koriste u analizi

GOST 4919.2-77 Reagensi i visoko čiste supstance. Metode pripreme puferskih rastvora

GOST 5819-78 Reagensi. Anilin. Specifikacije GOST 6006-78 Reagensi. Butanol-1. Specifikacije GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Specifikacije GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Specifikacije GOST 6709-72 Destilovana voda. Specifikacije

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cjevaste fluorescentne sijalice za opštu rasvjetu GOST 10354-82 Polietilenska folija. Specifikacije

GOST 11773-76 Reagensi. Natrijum fosfat dihidrat. Specifikacije GOST 12026-76 Laboratorijski filter papir. Specifikacije GOST 14192-96 Označavanje tereta

GOST 14919-83 Električni štednjaci, električni štednjaci i pećnice za kućanstvo. Opće specifikacije

GOST 14961-91 Lanene i lanene niti sa hemijskim vlaknima. Specifikacije GOST 15846-2002 Proizvodi se isporučuju na krajnji sjever i ekvivalentna područja. Pakovanje, obeležavanje, transport i skladištenje

GOST 16922-71 Organske boje, poluproizvodi, tekstilni pomoćni proizvodi. Test Methods

GOST 17308-88 špage. Specifikacije

GOST 18300-87 Rektifikovani tehnički etil alkohol. Specifikacije GOST 19360-74 Filmske obloge. Opće specifikacije GOST 22280-76 Reagensi. Natrijum citrat 5,5-vodeni. Specifikacije GOST 22300-76 Reagensi. Esteri etil i butil sirćetne kiseline. Specifikacije

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovni parametri i dimenzije

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih rastvora za kiselo-baznu titraciju

GOST 26927-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metode za određivanje žive GOST 26930-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metoda za određivanje arsena GOST 26932-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode određivanja olova GOST 26933-86 Prehrambene sirovine i proizvodi. Metode za određivanje kadmijuma GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stoni, zidni i budilniki. Opće specifikacije

GOST 28365-88 Reagensi. Metoda papirne hromatografije

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opšti tehnički zahtjevi. Test Methods

GOST 29169-91 Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete sa jednom oznakom GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete su diplomirale. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opće specifikacije

GOST 30178-96 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpciona metoda za određivanje toksičnih elemenata

GOST R 12.1.019-2009 Sistem standarda zaštite na radu Električna sigurnost Opšti zahtjevi i nomenklatura vrsta zaštite

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Procedure za selektivnu kontrolu na alternativnoj osnovi. Dio 1. Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na osnovu prihvatljivog nivoa kvaliteta

GOST R 51766-2001 Prehrambene sirovine i proizvodi. Atomska apsorpciona metoda za određivanje arsena

GOST R 53228-2008 Vage neautomatskog djelovanja. Dio 1. Metrološki i tehnički zahtjevi. Testovi

GOST R 53361-2009 Vreće od papira i kompozitnih materijala. Opće tehničke

GOST R 54463-2011 Kontejneri od kartona i kombinovanih materijala za prehrambene proizvode. Specifikacije

Napomena - Prilikom korišćenja ovog standarda preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu ili prema godišnje objavljenom indeksu informacija „Nacionalni standardi *", koji je objavljen od 1. januara tekuće godine, a prema izdanjima mjesečno objavljenog indeksa informacija "Nacionalni standardi" za tekuću godinu. Ako se zamijeni referentni standard bez datuma, preporučuje se da se koristi trenutna verzija tog standarda, uzimajući u obzir sve promjene napravljene na jednoj verziji. Ako je referentni standard na koji je data referenca zamijenjen, onda se preporučuje korištenje verzije ovog standarda sa godinom odobrenja (prihvatanja) naznačenom gore. Ako se, nakon odobrenja ovog standarda, izvrši promjena referentnog standarda na koji je data referenca, što utiče na odredbu na koju se upućuje, tada se preporučuje primjena ove odredbe bez uzimanja u obzir ove promjene. Ako se referentni standard ukine bez zamjene, tada se preporučuje primjena odredbe u kojoj je navedena referenca na nju u dijelu koji ne utiče na ovu referencu.

3 Tehnički zahtjevi

3.1 Karakteristike

3.1.1 Azo boje se proizvode u skladu sa zahtjevima ovog standarda i koriste se u prehrambenim proizvodima u skladu sa i.

3.1.2 Oznake, nazivi, hemijski nazivi, formule i molekulske mase azo boja date su u tabelama 1 i 2.

Tabela 1 – Oznake i nazivi boja

Ime američko	Indeks boja u Evropskoj kodifikaciji prehrambenih aditiva	Boja broj a međunarodni sistem numeracije	Broj boje u međunarodna klasifikacija hemijske supstance(CAS br.)	Comer dye u međunarodnom katalogu boje Coloui indeks \|CI Nt>	Sinonim za naziv azo boje
Tartrazin (Tvptagshe)					Food Yellow 4 (Food Yellow4. FO&C Yellow Ns 5)
Sunset Yellow FCF (Suneet Yellow FCF)					Food Yellow 3 (Food Yellow3. FO&C Yellow No. 6)
Aerorubin					Hrana crvena 3 (Hrana crvena 3). Carmuaein (Car-motsine)
Ponceau 4R (Ponceau 4R)					Food red 7 (Food Red 7). Cochineal Red (CocDIneal Red A)

Kraj tabele 1

Ime aeohrasitsslp	Indeks „Odgovoran za evropsku kodifikaciju prehrambenih aditiva	Broj boje na Međunarodnom sistemu numerisanja aditiva u hrani (INS)	Broj boje u međunarodnoj klasifikaciji hemikalija (CAS N9)	Broj boje u međunarodnom katalogu Boje za indeks boja (Cl N9)	Sinonim za ime a> o "rasitepa
Crveni šarmantni AC (Allura Red AC)					Food Red 17 (Food Red 17. FO&C Red do 40)
Black brilliant PN (Brilliant Bleck BN)					Food Black 1 (Food Black 1. Black BN. Black PN)
smeđa HT (8 smeđa HT)					Hrana smeđa 3 (Hrana smeđa 3). Čokoladno smeđa (Chocolate Brown HT)

Tabela 2 – Hemijski nazivi, formule i molekulske mase azo boja

Naziv azo boje	hemijsko ime		Molekularna težina, a e. m
Tartrazine £102 (Tartrazme)	Trinatrijeva so 5-hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfo-fenilbiso)
Sunset Yellow FCF £110	2-hidroksi-1-(4-sulfonaftofenilazo)naftalen-6-sulfonat dinvtrijeva so	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubin E122 (Agogyne)	4-Hydroxy-3-(4-sulfo-1-naphthylveo> naph-tvlyn-1-sulfonvt dinvtrievya sol
Ponceau 4 R £124 (Ponceau 4 R)	2-hidroksi-1-(4-sulfo-1-naftilveo> nvf-tvlyn-b.v-disulfonat dinatrijeva sol	CjuH i iNjNasOtcSj
Crveni šarmantni ACE129 (Allure Red AU)	2-hidroksi-1-(2-mvtoksi-5-metnl-4-sulfo-fenilbizo)naftalen-6-sulfonska dinatrijeva so
Brilliant Black PN £151 (Brilliant Black BN)	4-acetamido-5-hidroksi-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenilizo)-1-nvftilazo)naftv-lin-1,7-disulfonat tetranska natrijumova so	SgaN i/NjNa40uS<
smeđa HT E155 (smeđa NT)	4,4'-(2,4-dihidroksi-5-hidroksi-metil-1,3-fenilen bisveo)-di-(nftalen-1-sulfonovt) dinvtrijeva so

3.1.3 U pogledu organoleptičkih karakteristika, azo boje moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tabeli 3.

Tabela 3 - Organoleptičke karakteristike azo boja

Kraj tabele 3

Naziv azo rashladne tečnosti	Naziv indikatora
Naziv azo rashladne tečnosti	Izgled. azo boja	Boja vodenog rastvora azo boje
Aerorubin E122 (AgogiRte)	Crveni do kestenjasti prah ili granule
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Crveni prah ili granule
(Allure Red AU)	Tamnocrveni prah ili granule
Crni sjajni PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Crni prah ili granule	crno plava
smeđa HT E155 (smeđa	Crveno-smeđi prah ili granule	Brown

3.1.4 Spektrofotometrijske karakteristike aeroboja date su u tabeli 4.

Tabela 4 - Spektrofotometrijske karakteristike azo boja

Naziv azo rashladne tečnosti	Spektrofotonsko-termalna karakteristika azo boje		Solvent
Naziv azo rashladne tečnosti	Hajdemo dugo plakati. odgovara maksimalnom soetologu glancanja, mm	Specifični koeficijent snabdijevanja sjemenom. ^	Solvent
Tartrazin EI02			Destilovana voda
Sunset Yellow FCFE110			Puferski rastvor pri pH ■ 7
Azorubin E122			Destilovana voda
Ponceau 4R E124			destilirana aoda
Šarmantna crvena AC E129			Puferski rastvor pri pH ■ 7
Crni sjajni PN E151			Destilovana voda
Smeđa HT E155			Puferski rastvor pri pH ■ 7

3.1.5 U pogledu fizičko-hemijskih parametara, azo boje moraju biti u skladu sa zahtjevima navedenim u tabeli 5.

Tabela 5 - Fizički i hemijski parametri azo boja

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
Maseni udio glavne tvari za bojenje. %. najmanje: Tartrvzine E102
Sunset Yellow FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Šarmantna crvena AC E129
Crna PN E1S1 visokog sjaja
Braon HT E1S5
Supstanca koja je nerastvorljiva u vodi. %. dosta
Supstanca koja se može ekstrahovati etrom. %. dosta

Kraj tabele 5

Naziv indikatora	Karakteristike indikatora
Povezane boje. %. nema više: Tartresin E102

Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Šarmantna crvena AC E129
Crni sjajni PN E151
Smeđa HT E155
Gubitak pri sušenju na 135'C. %. dosta. Tartresin E102
Sunset Yellow FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Šarmantna crvena AC E129
Crni sjajni PN E151
Smeđa HT E155
Nesulfonirani primarni aromatični amini u neanilinskim terminima. %. dosta

3.2 Pakovanje

3.2.1 Ambalaža aerobojnih sredstava mora biti u skladu sa zahtjevima navedenim u i (2).

3.2.2 Azo boje se pakuju u vreće za prehrambene proizvode napravljene od tkanine za vreće u skladu sa GOST 30090, papirne otvorene vreće NM i PM razreda u skladu sa GOST R 53361. Kutije od valovitog kartona za prehrambene proizvode prema GOST R 54463. Unutarnja trgovina namirnicama kese od kesa, papirne kese marke NM. kutije od valovitog kartona, obloge treba umetnuti u skladu sa GOST 19360 od prehrambenog polietilenskog nestabiliziranog filma razreda H debljine najmanje 0,08 mm u skladu sa GOST 10354.

Tip i veličinu vrećica, maksimalnu težinu upakovanih azo boja postavlja proizvođač.

3.2.3 Polietilenske vreće-obloge nakon punjenja zavaruju se ili vežu konopcem od ličnih vlakana u skladu sa GOST 17308.

3.2.4 Gornji šavovi tkanina i papirnih vreća moraju biti mašinski ušiveni lanenim nitima u skladu sa GOST 14961 ili drugim nitima koji osiguravaju mehaničku čvrstoću šava.

3.2.5 Dozvoljena je upotreba drugih vrsta ambalaže i sredstava za pakovanje koji ispunjavaju utvrđene uslove. (2). i izrađeni od materijala za pakovanje koji zadovoljavaju zahtjeve.

3.2.6 Negativno odstupanje neto težine od nominalne težine svake jedinice pakovanja mora biti u skladu sa zahtevima GOST 8.579 (tabele A.1 i A.2).

3.2.7 Azo boje koje se isporučuju na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakuju se u skladu sa GOST 15846.

3.3 Označavanje

3.3.1 Neophodno je da označavanje azo boja ispunjava utvrđene zahtjeve

3.3.2 Označavanje transporta mora biti u skladu sa zahtjevima utvrđenim primjenom znakova za rukovanje u skladu sa GOST 14192.

4 Sigurnosni zahtjevi

4.1 Prema stepenu uticaja na ljudsko telo, u skladu sa GOST 12.1.007, aeroboje su klasifikovane kao umereno opasne supstance - treća klasa opasnosti.

4.2 Aero boje su klasifikovane kao zapaljivi materijali prema GOST 12.1.044.

4.3 Prilikom rada sa aerobojama potrebno je koristiti kombinezone, ličnu zaštitnu opremu prema GOST 12.4.011 i pridržavati se pravila lične higijene.

4.4 Prilikom provođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu sa hemijskim reagensima u skladu sa GOST 12.1.007 i GOST 12.4.103.

4.5 Organizacija obuke radnika o zaštiti na radu - prema GOST 12.0.004.

4.6 Proizvodne prostorije u kojima se radi sa azo bojama i prostorije u kojima se radi sa reagensima moraju biti opremljene dovodno-ispušnom ventilacijom u skladu sa GOST 12.4.021.

4.7 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama - prema GOST 12.2.007.0 i GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorijska prostorija mora biti u skladu sa zahtjevima zaštite od požara u skladu sa GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu sa GOST 12.4.009.

5 Pravila prihvatanja

5.1 Azo boje se prihvataju u serijama.

Serijom se smatra broj istoimenih azo boja, proizvedenih u jednom tehnološkom ciklusu, u istom pakovanju, primljenih od jednog proizvođača u jednom dokumentu, uz otpremnu dokumentaciju koja osigurava sljedivost proizvoda.

5.2 Da bi se provjerila usklađenost azo boja sa zahtjevima ovog standarda, sprovode se prijemni testovi za kvalitet ambalaže, ispravnost označavanja, neto težinu, organoleptičke i fizičko-hemijske pokazatelje i periodična ispitivanja indikatora koji osiguravaju sigurnost.

5.3 Prilikom provođenja testova prihvatljivosti koristi se jednostepeni plan uzorkovanja sa normalnom inspekcijom, posebnim nivoom inspekcije S-4 i prihvatljivim nivoom kvaliteta AQL. jednako 6,5. prema GOST R ISO 2859-1.

Uzorkovanje ambalažnih jedinica vrši se slučajnim odabirom prema tabeli 6.

Tabela 6

5.4 Kontrola kvaliteta ambalaže i ispravnosti označavanja vrši se eksternom inspekcijom svih jedinica pakovanja uključenih u uzorak.

5.5 Kontrola neto mase azo boja u svakoj jedinici pakovanja koja je uključena u uzorak vrši se razlikom između bruto mase i mase ambalažne jedinice oslobođene od sadržaja. Granica dozvoljenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase azo boja u svakoj jedinici pakovanja - prema 3.2.6.

5.6 Prihvat azo boja u seriji u smislu neto težine, kvaliteta pakovanja i ispravnosti

oznake jedinice pakovanja

5.6.1. Serija se prihvata ako broj jedinica pakovanja u uzorku ne ispunjava uslove za kvalitet pakovanja, ispravno obeležavanje i neto težinu azo boja. manji ili jednak prijemnom broju (vidi tabelu 6).

5.6.2. Ako broj jedinica pakovanja u uzorku ne ispunjava uslove za kvalitet ambalaže, ispravno označavanje i neto težinu azo boja. veći ili jednak broju odbijanja (vidi tabelu 6). kontrola se vrši na dvostruko većoj veličini uzorka iz iste serije. Lot je prihvaćen ako su ispunjeni uslovi iz 5.6.1.

Serija se odbija ako je broj jedinica pakovanja u duplo većoj veličini uzorka koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet pakovanja, ispravno obeležavanje i neto težinu azo boja veći ili jednak broju odbijanja.

5.7 Prihvatanje serije azo boja za organoleptičke i fizičko-hemijske

indikatori

5.7.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizičko-hemijskih parametara aeroboja, iz svake ambalažne jedinice koja puca u uzorak u skladu sa zahtjevima tabele 6, vrši se trenutno uzorkovanje i sastavlja se ukupni uzorak prema 6.1.

5.7.2. Ako su postignuti nezadovoljavajući rezultati za najmanje jedan od organoleptičkih ili fizičko-hemijskih pokazatelja, za ovaj indikator se vrši druga kontrola na dvostrukom uzorku iz iste serije. Rezultati ponovnog testiranja su konačni i primjenjuju se na cijelu seriju.

Ako se tokom ponovnog pregleda dobiju nezadovoljavajući rezultati, serija se odbija.

5.7.3 Organoleptičke i fizičko-hemijske karakteristike aeroboja u oštećenoj ambalaži provjeravaju se posebno. Rezultati kontrole se odnose samo na azo boje u ovom pakovanju.

5.8. Postupak i učestalost kontrole sigurnosnih indikatora (sadržaj arsena, olova, žive, kadmijuma) utvrđuje proizvođač u programu kontrole proizvodnje.

6 Metode kontrole

6.1 Uzorkovanje

6.1.1 Sastaviti ukupan uzorak aerokoloranti sa različitih lokacija u svakoj jedinici pakovanja. odabrani prema 5.3, uzmite trenutne uzorke pomoću uzorkivača (sonde), potapajući ga najmanje 3/4 dubine.

Masa trenutnog uzorka ne smije prelaziti 10 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake jedinice pakovanja u uzorku moraju biti isti.

6.1.2 Trenutni uzorci se stavljaju u suvu, čistu staklenu ili plastičnu posudu i dobro promešaju.

6.1.3 Ako je potrebno smanjiti ukupni uzorak, može se koristiti metoda kvarenja. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čist sto i izravnava tankim slojem u obliku kvadrata. Zatim se izlijeva drvenim daskama sa zakošenim rebrima sa dvije suprotne strane do sredine ovako. da se formira greben. Ukupni uzorak sa krajeva valjka se također izlije u sredinu, ponovo izravnava u obliku kvadrata sa debljinom sloja od 1 do 1,5 cm, a šipka je podijeljena dijagonalno na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbacuju, a preostala dva se povezuju. promešati i ponovo podeliti na četiri trougla. Podjela se ponavlja onoliko puta koliko je potrebno. Trajanje postupka kvarenja treba svesti na minimum.

6.1.4. Laboratorijski uzorak za male serije aeroboja može biti ukupni uzorak, pod uslovom da ukupna težina trenutnih uzoraka ne smije biti manja od težine potrebne za ispitivanje.

Pripremljeni ukupni uzorak dijeli se na dva jednaka dijela koji se stavljaju u čiste, suhe, dobro zatvorene staklene ili polietilenske posude.

Kontejner sa prvim dijelom ukupnog uzorka šalje se u laboratoriju na analizu.

Kontejner sa drugim dijelom uzorka je zapečaćen, zapečaćen i uskladišten za ponovnu kontrolu u slučaju neslaganja u ocjeni kvaliteta i sigurnosti aeroboja.

6.1.5 Spremnici za uzorke označeni su sljedećim informacijama:

Puni naziv azo boje i njen E broj;

Naziv i lokacija proizvođača;

Broj serije;

Neto težina parcele;

Broj jedinica pakovanja u seriji;

datum proizvodnje;

datum uzorkovanja;

Uslovi skladištenja:

Prezimena lica. ko je uzeo ovaj uzorak;

Oznaka ovog standarda.

6.2 Određivanje izgleda i boje

6.2.1 Suština metode

Metoda se sastoji u vizuelnom poređenju boje azo boje sa bojom kontrolnog uzorka boje sa datim imenom.

Za kontrolni uzorak uzima se uzorak boje ovog imena, čiji indikatori * ispunjavaju zahtjeve ^ B:

6.3.5 Priprema za analizu

6.3.5.1 Priprema puferskog rastvora sa pH rastvora od 7,0 jedinica. pH

Rješenje 1. Rastvor disupstituiranog natrijum fosfata molarne koncentracije (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 priprema se prema GOST 4919.2.

Rastvor 2. Rastvor jednosupstituisane molarne koncentracije kalijum fosfata c (KH 2 RO d) - 0,2 mol/dm 3 priprema LOGOST 4919.2.

Puferski rastvor sa pH rastvora od 7,0 jedinica. pH se priprema prema GOST 4919.2 u tikvici od 100 cm 3 razblaživanjem 32,0 cm 3 rastvora 1 i 18 cm 3 rastvora 2 destilovanom vodom do zapremine od 100 cm 3 .

6.3.5.2 Priprema rastvora azo boja

U čaši zapremine 50 cm 3 odmeriti 0,25 g kontrolne azo boje sa rezultatom koji se beleži na četvrtu decimalu. Zatim dodajte 20 cm 3 destilovane vode ili puferske otopine br.6.3.5.1 u čašu. prema tabeli 4. i miješati staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature koja ne prelazi 90 °C. Zatim se rastvor ohladi na (20 ± 1) "C. kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 250 cm 3, zapreminu rastvora u tikvici se podesi istim rastvaračem, boca se zatvori čepom i dobro promeša (rastvor A).

Odpipetirajte 10 cm 3 rastvora A i prebacite u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3 . Istim rastvaračem dovedite volumen rastvora u tikvici do oznake, zatvorite bocu čepom i dobro promešajte (rastvor B).

Pipetom se uzme 10 cm 3 rastvora B i prenese u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 100 cm o.e. Istim rastvaračem dovedite volumen rastvora u tikvici do oznake, zatvorite bocu čepom i dobro promešajte (rastvor B).

6.3.5.3 Priprema rastvora analiziranih azo boja vrši se prema 6.3.5.2.

6.3.6 Provođenje analize

Pripremljeni rastvori kontrolne azo boje (rastvor 8 br. 6.3.5.2) i analizirane aeo boje (rastvor B prema 6.3.5.3) se doziraju pipetom u kivete spektrofotometra i snimaju apsorpcioni spektri u odnosu na optičku gustinu destilovane vode u opsegu talasnih dužina od 350 do 700 nm u skladu sa uputstvima za rad spektrofotometra.

Spektri apsorpcije kontrolne i analizirane azo boje treba da budu identični, a talasna dužina koja odgovara maksimalnoj apsorpciji analizirane azo boje. mora odgovarati talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti kontrolne azo boje (vidi tabelu 4).

6.4 Određivanje masenog udjela glavne boje u aerocoloru

6.4.1 Suština metode

Metoda se zasniva na određivanju masenog udjela glavne tvari za bojenje azo boje mjerenjem intenziteta boje njenog rastvora spektrofotometrijskom metodom na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti azo boje ovog naziva prema tabeli 4. .

6.4.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi i materijali

Za analizu trebate koristiti mjerne instrumente, pomoćnu opremu. reagensi i materijali prema 6.3.2.

6.4.3 Uzorkovanje - korak 1.

6.4.4 Uslovi analize

Prilikom pripreme i sprovođenja merenja moraju biti ispunjeni sledeći uslovi:

Temperatura ambijentalnog vazduha ......... od 10*C do 35*C;

Relativna vlažnost ................ 40% do 95%:

Mrežni napon ................220*]" £ V:

Frekvencija struje u mreži ................. od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Priprema za analizu prema 6.3.5.

6.4.6 Provođenje analize

Kiveta spektrofotometra se puni rastvorom analizirane azo boje pripremljene prema 6.3.5.3 i optička gustina se meri na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti u odnosu na optičku gustinu rastvarača (videti tabelu 4).

Optička gustina analiziranog rastvora boje treba da bude u rasponu od 0,3 do 0,7 jedinica. o. l.

6.4.7 Obrada i prezentacija rezultata mjerenja

Maseni udio glavne boje u analiziranoj aeroboji X.%. izračunato prema formuli

gdje je 4 optička gustina rastvora analizirane azo boje prema tački 3.5.3. mereno pod uslovima. navedeno u tabeli 4;

V je zapremina rastvora Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V je zapremina rastvora B prema 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - zapremina rastvora A. uzeta za pripremu rastvora B prema 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - zapremina rastvora B prema 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - zapremina rastvora B. uzeta za pripremu rastvora u br. 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Specifični koeficijent apsorpcije svjetlosti prema tabeli 4. numerički jednak optičkoj gustini otopine boje, sa masenim udjelom boje 1% (1 g / 100 cm 3) sa debljinom apsorbirajućeg sloja od 1 cm% - 1 - cm - 1; d je debljina upijajućeg sloja, cm; d - 1 cm;

m - masa analiziranog uzorka azo-boje uzetog za analizu, g, br. 6.3.5.3.

6.4.8 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja X ev, %. zaokruženo na prvu decimalu ako su ispunjeni uslovi podobnosti; apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu ponovljivosti r - 0,60%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti pri P * 95% ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 1,20%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje masenog udjela azo-boje su ±0,6% pri R* 95%.

6.5 Određivanje masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi

6.5.1 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.5.2 Maseni udio supstanci nerastvorljivih u vodi određuje se prema GOST 16922 (vidi 1.1), dok se za analizu uzima uzorak azo boje mase (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Određivanje masenog udjela tvari koje se mogu ekstrahirati etrom

6.6.1 Suština metode

Metoda se zasniva na ekstrakciji supstanci rastvorljivih u etru, destilaciji etra na temperaturi od (55 ± 5) ® C i određivanju mase suvog ostatka.

6.6.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali standardna devijacija(RMS) ne prelazi 0,3 mg. i sa

greška nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar tečno staklo sa opsegom mjerenja temperature od 0 ®S do 150 ®S. podjela cijena 1 * C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Orman za sušenje omogućava održavanje zadatog temperaturnog režima od 20 *S do 150 ®S sa greškom od ±2 ®S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 sa kalcijum hloridom, prethodno kalcinisanim na temperaturi od (300150) * C tokom 2 sata.

Soxhlet ekstraktor, koji se sastoji od mlaznice za izvlačenje NET-100 TS prema GOST 25336, frižidera HŠ-1-200-14/23HS prema GOST 25336 i tikvice K-1-50-14/23 TS prema GOST 25336 sa izmjenjivim poliranim spojevima.

Instalacija za destilaciju rastvarača, koja se sastoji od mlaznice H1 > 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, frižider KhPT-1-100-14/23 XC prema GOST 25336. Allonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 i prijemna boca K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 sa izmjenjivim uzemljenim spojevima.

Cilindar 1-50*1 prema GOST 1770.

Filter papir prema GOST 12026.

Glicerinska kupka.

Dietil eter. osušen preko natrijum sulfata ili kalcijum hlorida.

Glicerin prema GOST 6259.

6.6.3 Odabir uzorka - korak 1.

6.6.4 Uslovi analize

Prilikom pripreme i izvođenja mjerenja moraju se poštovati sljedeći uslovi:

Temperatura okoline ........... od 20°C do 25*C:

Relativna vlažnost ................ 40% do 90%:

Napon u mreži .............. 220 *] "* V;

Frekvencija struje u mreži ................. od 49 do 51 Hz.

Prostorija u kojoj se obavlja rad sa reagensima mora biti opremljena dovodno-ispušnom ventilacijom*.

Sva rukovanja reagensima treba da se obavljaju u odvodu.

6.6.5 Priprema za analizu

6.6.5.1 Priprema Soxhletovog ekstraktora

Tikvica za Soxhlet ekstraktor se suši u pećnici na temperaturi (120 ± 5)*C 2 sata, zatim se hladi u eksikatoru 40 minuta i vaga sa zapisom rezultata vaganja na treće decimale. Sušenje tikvice se nastavlja do sve dok razlika između rezultata dva uzastopna određivanja ne bude manja od 0,001.

Filtrirajući papir se vaga sa bg analizirane azo boje, a rezultat se bilježi do treće decimale. Zatim umotajte filter papir sa zračnom mrljom u obliku patrone i stavite uložak u mlaznicu za ekstrakciju.

6.6.5.2 Priprema skidača

Montirajte instalaciju za destilaciju rastvarača, spajajući mlaznicu u seriju sa hladnjakom * com. i frižider sa prijemnom tikvicom kroz alonž.

6.6.6 Provođenje analize

Mlaznica za ekstrakciju sa umetnutim uloškom za zračnu boju. spojiti sa bifom pripremljenom prema p.6.5.1. U njega se ulije 40 cm 3 dietil etera i mlaznica za ekstrakciju se spoji na hladnjak. Tikvica se stavlja u glicerolnu kupku zagrijanu na temperaturu od (55 ± 5)*C, čime se osigurava jednolično umjereno ključanje dietil etra. Ekstrakcija se vrši 5 sati, nakon čega se tikvica odvaja od mlaznice za ekstrakciju, spaja na mlaznicu instalacije za destilaciju rastvarača i stavlja u glicerolnu kupku zagrijanu na temperaturu (55 ± 5) °C. Sadržaj tikvice se ispari do suha, nakon čega se suši u pećnici na temperaturi od (100 ± 2)*C 1 sat, zatim hladi u eksikatoru 40 minuta i vaga, bilježeći rezultat vaganja na četvrto decimalo. Sušenje tikvice se nastavlja do sve dok razlika između rezultata dva uzastopna određivanja ne bude manja od 0,001 g.

6.6.7 Obrada i prezentacija rezultata mjerenja

Maseni udio tvari koje se mogu ekstrahirati etrom X, %. izračunato prema formuli

x=M! __M L i (3)

gdje je M masa tikvice sa suvim ostatkom tvari ekstrahiranih etrom, g;

M 2 je masa prazne tikvice, g.

M je masa uzorka azo boje lo 6.6.5.1. G.

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi do treće decimale.

6.6.6 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, Xp,%. zaokruženo na drugu decimalu. ako su uslovi prihvatljivosti ispunjeni: apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena pod uslovima ponovljivosti na P-95%. ne prelazi granicu ponovljivosti r = 0,020%

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu reproduktivnosti R = 0,030%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje supstanci koje se mogu ekstrahovati etrom J.O.02% na P-95%.

6.7 Određivanje masenog udjela pridruženih boja

6.7.1 Suština metode

Metoda se zasniva na odvajanju glavnih i pratećih supstanci za bojenje azo-boja hromatografijom na papiru, ekstrakcijom dobijenih hromatografskih zona. koji odgovaraju glavnim i pratećim supstancama za bojenje, i određuju optičku gustinu ekstrakata na talasnim dužinama koje odgovaraju maksimumima apsorpcije svetlosti glavnih i pratećih supstanci za bojenje.

Pretpostavlja se da su specifični koeficijenti apsorpcije svjetlosti glavne i prateće tvari za bojenje jednaki.

6.7.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Skala sa vrijednošću standardne devijacije (RMS). ne prelazi 0,3 mg. i sa

greška nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tečnog stakla sa opsegom merenja temperature od 0 *S do 100 °S. podjela cijena 1 ® C prema GOST 28498.

Spektrofotometar sa mernim opsegom u opsegu talasnih dužina od 350 do 700 nm. dozvoljena apsolutna greška propusnosti nije veća od 1%.

Kvarc kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 1 cm.

Kromatografska komora sa poklopcem.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Voda za kupanje.

Orman za sušenje koji održava navedeni temperaturni režim od 20 *C do 100 *C sa greškom od ±2 *C.

Mikrošprica kapaciteta 0,1 cm 3 sa cijenom podjele ne većom od 0,002 cm 3.

Pipete su diplomirane prema GOST 29227 kapaciteta 1,5,10 cm 3 prve klase tačnosti.

Odmjerne tikvice sa mljevenim čepovima kapaciteta 50.100 cm 3 prve klase tačnosti prema GOST 1770.

Čaše za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Staklo V(N)-1-100 TC(TXC) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Hromatografski papir veličine najmanje 20 x 20 cm.

Laboratorijski filter papir FOB-HI prema GOST 12026.

Azo boje u skladu sa 3.1.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijačna voda u skladu sa GOST 3760. analitička kvaliteta, rastvor masena koncentracija 250 g/dm 3 .

Aceton prema GOST 2603.

Sirćetna kiselina prema GOST 61. x. h) glacijalni, rastvor sa masenim udjelom sirćetne kiseline 3%; pripremljeno prema GOST 4517.

Natrijum citrat 5,5-vodeni prema GOST 22280. h.

Rektificirani tehnički etil alkohol najvišeg razreda prema GOST 18300.

Butanol-1 prema GOST 6006. analitička kvaliteta.

Izobutil alkohol prema GOST 6016.

Natrijum karbonatna kiselina prema GOST 4201. analitička kvaliteta.

Prolilni alkohol. X. h.

Etil acetat prema GOST 22300.

Kiseli natrijum karbonat prema GOST 4201. analitička kvaliteta, rastvor masene koncentracije 4,2 g/dm 3 .

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata u pogledu metroloških i tehničkih karakteristika i reagensa po kvalitetu koji nisu inferiorniji od navedenih i daju potrebnu tačnost određivanja.

6.7.3 Uzorkovanje - prednji.1.

6.7.4 Uvjeti za analizu - lob.6.4.

6.7.5 Priprema za analizu

6.7.5.1 Priprema eluenta Priprema eluenta 1

6 cm 3 destilovane vode, 2 cm 3 etil acetata i 12 cm 3 prolila. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Priprema eluenta 2

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodaju se pipete, pojedinačne za svaki reagens,

7 cm 3 izobutil alkohola, 7 cm 3 etil alkohola i 7 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 3

U volumetrijskoj tikvici kapaciteta 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens. 12 cm 3 butil alkohola. 4 cm 3 etil alkohola i 6 cm 3 otopine octene kiseline masene koncentracije 3 g / dm 3. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 4

U volumetrijskoj tikvici kapaciteta 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens.

8 cm 3 prolila narukvica. 6 cm 3 etil acetata i 6 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 5

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodajte pipete, pojedinačne za svaki reagens, 8 cm 3 butil alkohola, 2 cm 3 glacijalne octene kiseline i 10 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 6

U volumetrijskoj tikvici kapaciteta 50 cm 3 napravite pipete, pojedinačne za svaki reagens. 10 cm 3 butil alkohola. 2,25 cm 3 etil alkohola, 4,4 cm 3 destilovane vode i 0,1 cm 3 vodenog rastvora amonijaka. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.7.5.2 Priprema ekstrakta

U volumetrijsku tikvicu (sa mljevenim čepom) kapaciteta 50 cm 3 dodaju se pipete, pojedinačne za svaki reagens, 10 cm 3 acetona i 10 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.7.6 Priprema rastvora azo boja

U čašu kapaciteta 50 cm 3 odmeriti 0,5000 g kontrolne azo boje u skladu sa tabelom 5. Zatim dodati 20 cm 3 destilovane vode i mešati staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature koja ne prelazi 90 °C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) °C, kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, volumen otopine u tikvici se dovede do oznake destilovanom vodom, tikvica se zatvori čepom i dobro promeša.

Maseni udio kontrolne boje u nastaloj otopini C, = 1%.

6.7.7 Priprema rastvora analiziranih azo boja

U čašu kapaciteta 50 cm 3 odvažite 0,5000 g analizirane azo boje. Zatim dodajte 20 cm 3 destilovane vode i miješajte staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature koja ne prelazi 90 °C. Zatim se rastvor ohladi na temperaturu od (20 ± 1) *C. kvantitativno prenijeti u volumetrijsku tikvicu (sa mljevenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, dovesti volumen otopine u tikvici do oznake destilovanom vodom, zatvoriti tikvicu čepom i dobro promiješati. Maseni udio analizirane boje u rezultirajućem rastvoru C l * 1%.

6.7.8 Priprema hromatografske komore - prema GOST 28365.

6.7.9 Priprema hromatografskog papira

Hromatografski papir se priprema prema GOST 28365 nanošenjem na startnu liniju u obliku traka od 0,1 cm 3 rastvora kontrolne i analizirane azo boje sa razmakom od najmanje 20 mm.

6.7.10 Provođenje analize

Analiza se provodi prema GOST 28365 korištenjem bilo kojeg od eluensa. pripremljeno prema 6.7.5.1. Eluiranje je završeno kada eluent dostigne 18 cm od početne linije. Na kraju eluiranja, hromatogram se vadi pincetom, suši u pećnici na temperaturi od (55 ± 5) °C 15 min. ohladiti i izrezati obojene zone koje odgovaraju glavnoj tvari za bojenje kontrolne azo boje i pratećim tvarima za bojenje analizirane azo boje.

Istovremeno se izrezuju neobojene zone hromatografskog papira, po površini jednake odgovarajućim obojenim zonama.

Zone izrezane iz hromatograma stavljaju se u četiri pojedinačne čaše kapaciteta 50 cm 3 . U prvom staklu - zone koje odgovaraju pratećim supstancama za bojenje u analiziranoj aeroboji (rastvor 1). u drugom - zona koja odgovara glavnoj boji kontrolne boje (rastvor 2). u trećoj - neobojene zone, površine jednake zonama pratećih supstanci za bojenje analizirane azo boje (rastvor 3), u četvrtoj - neobojene zone, jednake po površini zoni glavne bojene materije analizirane azo boje (rešenje 4). Zatim u svaku čašu pipetom dodati 5 ml ekstrakta pripremljenog prema 67.5.2 i mućkati 3 minute. zatim se pipetom u svaku čašu doda 15 cm 3 rastvora natrijum hidrogenkarbonata, promućka, dobijeni ekstrakti se filtriraju kroz papirne filtere u kvarcne kivete.

Optičke gustine dobijenih filtrata određuju se na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti u skladu sa tabelom 4. Koristeći odgovarajuće neobojene filtrate kao referentne rastvore (rastvor 1 protiv rastvora 3 i rastvor 2 protiv rastvora 4).

6.7.11 Obrada i prezentacija rezultata mjerenja

Maseni udio pratećih supstanci za bojenje u analiziranoj aeroboji X 2 , %. izračunato prema formuli

gdje je C maseni udio bojila u analiziranoj aeroboji prema 6.4. %;

A c - optička gustina pridruženih boja analizirane aero boje prema 6.7.10 (rastvor 1);

A a - optička gustina rastvora glavne materije za bojenje kontrolne azo boje prema

6.7.10 (rešenje 2).

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

6.7.12 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Konačni rezultat određivanja uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uvjetima reproduktivnosti pri P = 95%. ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 0,03%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje masenog udjela pratećih supstanci za bojenje u analiziranoj aeroboji su 10,2% pri P = 95%.

6.8 Određivanje masenog udjela nesulfoniranih primarnih aromatičnih amina

6.8.1 Suština metode

Metoda se zasniva na ekstrakciji nesulfoniranih primarnih aromatskih amina iz alkalne otopine aeroboje sa toluenom, ponovnoj ekstrakciji iz toluena u hlorovodoničnu kiselinu, naknadnoj dijazotizaciji natrijum nitritom, kombinaciji sa 2-naftol-6-sulfonskom kiselinom, i spektrofotometrijsko merenje optičke gustine dobijenih obojenih jedinjenja.

6.8.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Vaga u skladu sa GOST R 53228. obezbeđuje tačnost merenja sa granicama apsolutne dozvoljene greške iO, 1 g.

Skala sa vrijednošću standardne devijacije (RMS). ne prelazi 0,3 mg. i greška od nelinearnosti od ±0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla sa opsegom mjerenja temperature od O *C do 100 *C. cijena podjele 1 * C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Spektrofotometar sa mernim opsegom u opsegu talasnih dužina od 350 do 700 nm. dozvoljena apsolutna greška propusnosti nije veća od 1%.

Kvarc kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 4 cm.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Voda za kupanje.

Pipete su diplomirane prema GOST 29227 kapaciteta 0.5.1.10 cm 3 1. klase tačnosti.

Pipete sa jednom oznakom prema GOST 29169 kapaciteta 5.10.15.20.25 cm 3 1. klase tačnosti.

Lijevak VD-1-250 XC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-2-250-40 TLC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-1-100-18 TLC prema GOST 25336.

Odmjerne tikvice sa brušenim čepovima kapaciteta 25.100 cm 3 1. klase tačnosti prema GOST 1770.

Staklo B (H> -1 -100 TC (TXC) prema GOST 25336.

Stakleni štap.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118. x. h.

Kalijum bromid prema GOST 4160, x. h.

Natrijum karbonat prema GOST 83. h.

Natrijum hidroksid prema GOST 4328. analitička kvaliteta.

Natrijum azotna kiselina prema GOST 4197, analitička kvaliteta.

Anilin prema GOST 5819. analitička kvaliteta, tačka ključanja od 183 * C do 185 ® C.

dinatrijeva sol 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schaefferova sol), analitička čistoća

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata, u pogledu metroloških i tehničkih karakteristika i reagensa po kvalitetu, koji nisu inferiorni u odnosu na navedene i daju potrebnu tačnost određivanja.

6.8.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.8.4 Uslovi za analizu - prema 6.6.4.

6.8.5 Priprema za analizu

6.8.5.1 Otopina hlorovodonične kiseline molarne koncentracije (HC!) -1 mol / dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

6 8.5.2 Rastvor hlorovodonične kiseline molarne koncentracije sa (HC!) = 3 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1 u tikvici kapaciteta 1000 cm 3 razblaživanjem 270,0 cm 3 hlorovodonične kiseline sa gustoće od 1,174 g / cm 3 ili 255,0 cm 3 hlorovodonične kiseline gustine 1,188 g / cm 3 sa destilovanom vodom do zapremine od 1000 cm 3.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mesec.

6.6.5.3 Priprema rastvora kalijum bromida sa masenim udelom od 50%

Kalijum bromid mase 10 g rastvoren je u 10 cm 3 destilovane vode u tikvici kapaciteta 100 cm 3.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.6.5.4 Priprema otopine natrijevog karbonata molarne koncentracije c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natrijum karbonat mase 106 g stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 . rastvorite u 300 cm 3 destilovane vode, dovedite zapreminu do oznake destilovanom vodom i promešajte.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mesec.

6.6.5.5 Rastvor natrijum hidroksida molarne koncentracije (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mesec.

6.8.5.6 Rastvor natrijum hidroksida molarne koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2) *C 1 mesec.

6.8.5J Rastvor natrijum nitrita molarne koncentracije (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.8 Priprema otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova sol)

Dinatrijeva so 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schefferova sol) težine 15,2 g stavi se u volumetrijsku tikvicu zapremnine 1000 cm 3, rastvori se u 300 cm 3 destilovane vode, zapremina se podesi na označiti destilovanom vodom i promešati.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.9 Priprema rastvora anilina

Anilin mase 0,1000 g stavlja se u volumetrijsku tikvicu zapremine 100 cm 3 i dodaje se 30 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline pripremljene prema 6.8.5.2. razrijediti do oznake destilovanom vodom i dobro promiješati (rastvor A).

10 cm 3 rastvora A stavi se u odmernu tikvicu sa brušenim čepom kapaciteta 100 cm 3 . Destilovanom vodom dovedite zapreminu rastvora u tikvici do oznake, začepite bocu i dobro promešajte (rastvor 5). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,0001 g anilina.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.10 U tikvicu kapaciteta 250 cm 3 dodati 10 cm 3 rastvora dinatrijumove soli 2-kaftol-3,6-disulfonske kiseline (Scheffer-ova so) prema 6.8.5.8. dodati 100 ml rastvora natrijum karbonata prema 6.8.5.4 i dobro promešati (rastvor C).

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.11 Priprema referentnog rastvora

U odmjernu tikvicu kapaciteta 25 cm 3 dodati 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline prema tački 8.5.1. dodati 10 cm 3 rastvora natrijum karbonata prema 6.8.5.4 i 2 cm 3 rastvora dinatrijumove soli 2-naftol-3.b-disulfonske kiseline (Schaeffer-ova so) br.6.8.S.8. zapreminu rastvora u tikvici razblažite do oznake destilovanom vodom i dobro promešajte.

6.8.6 Izgradnja kalibracione krive

8 svakoj volumetrijskoj tikvici kapaciteta 100 cm 3 doprinosi, respektivno, 5.10.15.20.25 cm 3 rastvora B prema 6.8.5.E. Zapreminu u svakoj tikvici razblažiti do oznake sa rastvorom hlorovodonične kiseline iz 6.8.5.1 i dobro promešati.

Iz svake tikvice uzima se 10 cm 3 rastvora i dodaje se u suhe volumetrijske tikvice kapaciteta 25 cm 3, tikvice se stavljaju u ledeno kupatilo i hlade 10 minuta. Zatim se u svaku tikvicu doda 1 cm 3 rastvora kalijum bromida br.6.8.5.3 i 0,05 cm3 rastvora natrijum nitrata prema tački 8.5.7, nakon čega se mešaju. Boce se drže u ledenom kupatilu za Yumin. Zatim dodajte 11 ml otopine C prema 6.8.5.10 u svaku tikvicu. Zatim destilovanom vodom dovedite volumen u svakoj kobi do oznake, začepite, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. nakon čega se optička gustoća otopina mjeri na spektrofotometru na talasnoj dužini od 510 nm u odnosu na referentni rastvor prema 6.8.5.11.

Kalibraciona zavisnost se gradi tako što se sadržaj anilina (g) u gradirajućim rastvorima iscrtava duž ose apscise, a odgovarajuće vrednosti izmerene optičke gustine duž ordinatne ose.

6.8.7 Provođenje analize

8 stakla kapaciteta 100 cm 3 teže 2.0000 g analizirane azo boje. Zatim dodajte 50 cm 3 destilovane vode i miješajte staklenom šipkom do potpunog otapanja. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature koja ne prelazi 90 °C.

Zatim se rastvor ohladi na temperaturu od (20 ± 1) *C. preneti kvantitativno u levak za odvajanje koristeći 50 cm 3 destilovane vode, dodati 5 cm 3 rastvora natrijum hidroksida u 6.8.5.5.50 cm 3 toluena i snažno protresti (5 ± 1) minuta.

Nakon odvajanja faza, gornji sloj toluena se prenosi u tikvicu kapaciteta 250 cm 3 i postupak se ponavlja, dodajući 50 cm 3 toluena u vodeni sloj koji je ostao u levka za odvajanje. Donji vodeni sloj se zatim odbacuje i dobijeni ekstrakti toluena se kombinuju u levak za odvajanje.

8 levak za odvajanje sa kombinovanim ekstraktom toluena, dodati 10 cm 3 rastvora natrijum hidroksida prema koraku 8.5.6 i snažno protresti (5 ± 1) min. Nakon odvajanja faza, donji sloj se odbacuje. Ponavljajte postupak pranja dok se ne dobije bezbojni donji sloj u lijevku za odvajanje.

Zatim dodati 10 ml rastvora hlorovodonične kiseline prema 6.8.5.2 u levak za odvajanje sa ispranim ekstraktom toluena i snažno protresti (5 ± 1) min. Nakon odvajanja faza, donji sloj se prenosi u volumetrijsku tikvicu od 100 cm 3. Postupak se ponavlja još dva puta.

nakon čega se zapremina u tikvici dovede do oznake destilovanom vodom i dobro promeša (rastvor D).

10 cm 3 rastvora E doda se u odmernu tikvicu od 25 cm 3, tikvica se stavi u ledeno kupatilo i hladi 10 minuta. Zatim dodati 1 cm 3 rastvora kalijum bromida prema 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 rastvora natrijum nitrita prema 6.8.5 7. zatim promešati. Boca je držana u ledenom kupatilu za Yumin. Zatim dodati 11 cm 3 rastvora C čelo.8.5.10. destilovanom vodom dovedite volumen do oznake, začepite, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. Izmjerite optičku gustinu rastvora na spektrofotometru na talasnoj dužini od 510 nm u odnosu na referentni rastvor br. 6.8.5.11.

Prema kalibracionoj zavisnosti nalazi se količina anilina.

6.8.8 Obrada i prezentacija rezultata mjerenja

Maseni udio lervic nesulfoniranih aromatičnih amina X 3 %. izračunato prema formuli

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

gdje je K količina primarnih nesulfoniranih aromatskih amina (anilina) pronađena iz kalibracijske krivulje, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u procente: t je masa uzorka aeroboje prema 6.8.7, g.

Proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi do četvrte decimale.

6.8.9 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Za konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja X^, %. zaokruženo na treću decimalu ako su ispunjeni uslovi prihvatanja: apsolutna vrednost razlike između rezultata dva određivanja dobijenih u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu ponovljivosti r - 0,0010%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95% ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 0,0020%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje supstanci ekstrahovanih eterom

10,001% pri P = 95%.

6.9 Određivanje masenog udjela gubitka pri sušenju

6.9.1 Suština metode

Metoda se zasniva na termogravimetrijskom određivanju gubitaka tokom sušenja azo boja do konstantne težine.

6.9.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Vage sa vrijednošću standardne devijacije (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. i

greška nelinearnosti 10,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 * C do 200 ® C, vrijednost podjele 1 u C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički sat prema GOST 27752.

Orman za sušenje, koji omogućava održavanje specificiranog temperaturnog režima od 20 C do 150 ®C. greška ±2 *S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 sa kalcijum hloridom, prethodno kalcinisan na temperaturi od (300 ± 50) ® C tokom 2 sata.

Čaše za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Kalcijum hlorid prema GOST 450.

6.9.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.9.4 Uslovi za analizu - prema 6.3.4.

6.9.5 Provođenje analize

Otvorena staklena šolja sa poklopcem stavlja se u rernu zagrejanu na 135 °C i drži 1 sat, zatim se šolja zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu (20 ± 2) * C i izvagano.

Sušenje čaše poklopcem se ponavlja pod istim uslovima do lor. sve dok razlika između rezultata dva uzastopna vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

Zatim se 2.000 g uzorka doda u čašu, izvaže, otvori zajedno sa poklopcem u pećnici i suši 4 sata na temperaturi od 135°C. Zatim se čaša sa uzorkom zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) *C i izmeri.

Do tada se nastavlja sušenje čaše sa uzorkom pod istim uslovima. sve dok razlika između rezultata dva uzastopna vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

6.9.6 Obrada i prikaz rezultata mjerenja Maseni udio gubitaka tokom sušenja X 4 . %. izračunato prema formuli

Y 4 a 10Q | (b)

gdje je m masa suve čaše, g

t, - masa stakla sa uzorkom prije sušenja, n t 2 - težina stakla sa uzorkom nakon sušenja, g;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u postotak.

proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se bilježi do prve decimale.

6.9.7 Provjera tačnosti rezultata mjerenja

Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina X 4ce. %. dva paralelna određivanja masenog udjela gubitka pri sušenju, dobivena pod uvjetima ponovljivosti, ako je ispunjen uvjet prihvatljivosti

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

gdje je X nms maksimalni maseni udio gubitaka tokom sušenja;

X yin - minimalni maseni udio gubitaka tokom sušenja;

X 4ut - srednja vrednost dva paralelna merenja masenog udela gubitaka tokom sušenja;

r je vrijednost granice ponovljivosti. %. dato u tabeli 7.

Rezultat analize je predstavljen u obliku

gdje je X 4 aritmetička sredina rezultata dva određivanja za koja je utvrđeno da su prihvatljivi. %;

5 - granice relativne greške merenja. %.

Granica ponovljivosti r i ponovljivosti R, kao i faktor tačnosti b za mjerenje masenog udjela gubitaka tokom sušenja prikazani su u tabeli 7.

Tabela 7

6.10 Određivanje sadržaja toksičnih elemenata:

Arsen - prema GOST 26930. GOST R 51766;

Olovo - prema GOST 26932. GOST 30178;

Kadmijum - prema GOST26933, GOST 30178;

Živa - prema GOST 26927.

7 Transport i skladištenje

7.1 Azo boje se prevoze u pokrivenim vozilima svim vidovima transporta u skladu sa pravilima za transport robe na snazi za dotične vidove transporta.

7.2 Azo boje se skladište u ambalaži proizvođača u suvim, zagrejanim skladištima na drvenim regalima ili paletama na temperaturi od (20 ± 5)*C i relativnoj vlažnosti vazduha ne većoj od 60%.

7.3 Transport i skladištenje azo boja zajedno sa jakim oksidantima nije dozvoljeno. kiseline, baze, hemikalije za izbjeljivanje i jake mirise.

7.4 Rok trajanja azo boja određuje proizvođač.

Bibliografija

(1) Tehnički propis Carinske unije TR TZ 029/2012 „Zahtjevi sigurnosti za prehrambene aditive, arome i tehnološka pomagala“

(2) Tehnički propis Carinska unija TR TS 021/2011 "O bezbjednosti hrane"

(3) Tehnički propis Carinske unije TR TZ 005/2011 "O bezbjednosti ambalaže"

(4) Tehnički propis Carinske unije TR TZ 022/2011 "Prehrambeni proizvodi u smislu njihovog označavanja"

UDK 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Ključne riječi: aditiv za hranu, prehrambena azo boja, pokazatelji kvalitete i sigurnosti, ambalaža, označavanje, prihvaćanje, metode ispitivanja, transport i skladištenje

Urednik A.V. Pavlov Tehnički urednik VN Prusakova Lektor UM. Pershina Computer nametanje /O-v. Deenina

Predao u komplet 22.09.2014. Potpisano i pečatirano 17.10.2014. Format 60 do 94^£ Slušalice Ariap.

Uel. pećnica stav 2.79. Uch.-ed. stav 2.35. Tiraž 73 odjeka Za*. 4299.

Izdavač i štampa FSU "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane 4. ww1v.90sbnlo.ru

Podijeli: