Spektral analiz ve spektrum türleri. Spektrum. Spektral analiz

Uzaktaki gök cisimlerinin özelliklerini nasıl bildiğimizi hiç merak ettiniz mi?

Böyle bir bilgiyi spektral analize borçlu olduğumuzu elbette biliyorsunuzdur. Ancak, bu yöntemin kendisini anlamaya katkısını genellikle hafife alıyoruz. Spektral analizin ortaya çıkışı, dünyamızın yapısı ve özellikleri hakkında yerleşik birçok paradigmayı alt üst etti.

Spektral analiz sayesinde, kozmosun ölçeği ve ihtişamı hakkında bir fikrimiz var. Onun sayesinde Evreni Samanyolu ile sınırlamaktan vazgeçtik. Spektral analiz bize çok çeşitli yıldızları gösterdi, doğumlarını, evrimlerini ve ölümlerini anlattı. Bu yöntem, neredeyse tüm modern ve hatta gelecekteki astronomik keşiflerin temelini oluşturur.

Ulaşılamaz hakkında bilgi edinin

İki yüzyıl önce, gezegenlerin ve yıldızların kimyasal bileşiminin bizim için sonsuza dek bir sır olarak kalacağı genel olarak kabul ediliyordu. Nitekim o yılların bakış açısına göre uzay nesneleri bizim için her zaman erişilemez kalacaktır. Sonuç olarak, herhangi bir yıldız veya gezegenden asla test örneği alamayacağız ve bunların bileşimini asla bilemeyeceğiz. Spektral analizin keşfi, bu yanılgıyı tamamen çürüttü.

Spektral analiz, uzaktaki nesnelerin birçok özelliğini uzaktan öğrenmenizi sağlar. Doğal olarak, böyle bir yöntem olmadan, modern pratik astronomi tek kelimeyle anlamsızdır.

Gökkuşağı üzerindeki çizgiler

Güneş tayfındaki koyu çizgiler 1802'de mucit Wollaston tarafından fark edildi. Bununla birlikte, kaşifin kendisi bu satırlar üzerinde özellikle durmadı. Kapsamlı çalışmaları ve sınıflandırmaları 1814'te Fraunhofer tarafından gerçekleştirildi. Deneyleri sırasında Güneş, Sirius, Venüs ve yapay ışık kaynaklarının kendi çizgilerine sahip olduğunu fark etti. Bu, bu çizgilerin yalnızca ışık kaynağına bağlı olduğu anlamına geliyordu. Dünya atmosferinden veya optik aletin özelliklerinden etkilenmezler.

Bu çizgilerin doğası, 1859'da Alman fizikçi Kirchhoff ve kimyager Robert Bunsen tarafından keşfedildi. Güneş'in tayfındaki çizgiler ile çeşitli maddelerin buharlarının emisyon çizgileri arasında bir bağlantı kurdular. Böylece devrim niteliğinde bir keşif yaptılar. kimyasal element kendi spektral çizgileri kümesine sahiptir. Bu nedenle, herhangi bir nesnenin radyasyonu ile bileşimi hakkında bilgi edinilebilir. Böylece spektral analiz doğdu.

Takip eden on yıllar boyunca, spektral analiz sayesinde birçok kimyasal element keşfedildi. Bunlara ilk olarak Güneş'te keşfedilen ve adını bu şekilde aldığı helyum dahildir. Bu nedenle, başlangıçta yalnızca güneş gazı olarak kabul edildi, otuz yıl sonra Dünya'da keşfedildi.

Üç tür spektrum

Spektrumun bu davranışını açıklayan nedir? Cevap, radyasyonun kuantum doğasında yatmaktadır. Bildiğiniz gibi, bir atom elektromanyetik enerjiyi emdiğinde, dış elektronu daha yüksek bir enerji seviyesine çıkar. Benzer şekilde, radyasyonla - daha düşük olana. Her atomun kendi enerji seviyeleri farkı vardır. Bu nedenle, her bir kimyasal element için benzersiz absorpsiyon ve emisyon frekansı.

Bu frekanslarda gaz yayar ve yayar. Aynı zamanda katı ve sıvı cisimler ısıtıldıklarında kimyasal bileşimlerinden bağımsız olarak tam bir spektrum yayarlar. Bu nedenle, ortaya çıkan spektrum üç türe ayrılır: sürekli, çizgi spektrumu ve absorpsiyon spektrumu. Buna göre, katı ve sıvı cisimler sürekli bir spektrum yayarlar, gazlar ise bir çizgi spektrumu yayarlar. Absorpsiyon spektrumu, sürekli radyasyon gaz tarafından emildiğinde gözlenir. Başka bir deyişle, çizgi spektrumunun koyu arka planı üzerindeki çok renkli çizgiler, absorpsiyon spektrumunun çok renkli arka planı üzerindeki koyu çizgilere karşılık gelecektir.

Isıtılmış gazlar bir çizgi spektrumu ile radyasyon yayarken, Güneş'te gözlemlenen absorpsiyon spektrumudur. Bu, Güneş'in fotosferinin bir gaz olmasına rağmen optik spektrum için şeffaf olmamasıyla açıklanır. Diğer yıldızlarda da benzer bir tablo gözleniyor. İlginç bir şekilde, tam sırasında Güneş tutulması Güneşin tayfı doğrusal hale gelir. Nitekim bu durumda şeffaf dış katmanlarından gelmektedir.

Spektroskopinin ilkeleri

Optik spektral analiz, teknik uygulamada nispeten basittir. Çalışmasının temeli, incelenen nesnenin radyasyonunun ayrışması ve ortaya çıkan spektrumun daha fazla analizidir. Bir cam prizma kullanarak, 1671'de Isaac Newton ışığın ilk "resmi" ayrışmasını gerçekleştirdi. Ayrıca "spektrum" kelimesini bilimsel kullanıma soktu. Aslında ışığı aynı şekilde yerleştiren Wollaston, spektrumda siyah çizgiler fark etti. Spektrograflar da bu prensibe göre çalışır.

Işığın ayrışması, kırınım ızgaralarının yardımıyla da gerçekleşebilir. Işığın daha fazla analizi, çeşitli yöntemlerle gerçekleştirilebilir. Bunun için önce bir gözlem tüpü, ardından bir kamera kullanıldı. Günümüzde ortaya çıkan spektrum, yüksek hassasiyetli elektronik aletlerle analiz edilmektedir.

Buraya kadar optik spektroskopiden bahsettik. Ancak, modern spektral analiz bu aralıkla sınırlı değildir. Bilim ve teknolojinin birçok alanında, radyodan X-ışınlarına kadar hemen hemen her tür elektromanyetik dalganın spektral analizi kullanılmaktadır. Doğal olarak, bu tür çalışmalar çeşitli yöntemlerle gerçekleştirilir. Çeşitli spektral analiz yöntemleri olmasaydı, modern fizik, kimya, tıp ve tabii ki astronomiyi bilemezdik.

astronomide spektral analiz

Daha önce belirtildiği gibi, spektral çizgilerin incelenmesi Güneş'ten başladı. Bu nedenle, spektrum çalışmasının astronomide uygulamasını hemen bulması şaşırtıcı değildir.

Elbette gökbilimcilerin yaptığı ilk şey, yıldızların ve diğer uzay nesnelerinin bileşimini incelemek için bu yöntemi kullanmak oldu. Yani her yıldızın, atmosferlerinin sıcaklığını ve bileşimini yansıtan kendi spektral sınıfı vardır. Güneş sisteminin gezegenlerinin atmosferinin parametreleri de bilinir hale geldi. Gökbilimciler, diğer birçok gök cismi ve fenomeninin yanı sıra gaz bulutsularının doğasını anlamaya daha da yaklaştılar.

Bununla birlikte, spektral analiz yardımıyla, yalnızca nesnelerin niteliksel bileşimi hakkında bilgi edinilemez.

Hızı ölçün

Astronomide Doppler etkisi Astronomide Doppler etkisi

Doppler etkisi teorik olarak 1840 yılında Avusturyalı fizikçi tarafından geliştirildi ve adını aldı. Bu etki, geçen bir trenin kornasını dinleyerek gözlemlenebilir. Yaklaşan bir trenin kornasının yüksekliği, giden bir trenin kornasından belirgin şekilde farklı olacaktır. Yaklaşık olarak bu şekilde Doppler etkisi teorik olarak kanıtlanmıştır. Bunun etkisi, gözlemci için hareket eden kaynağın dalga boyunun bozulmasıdır. Kaynak uzaklaştıkça artar ve yaklaştıkça azalır. Elektromanyetik dalgalar da benzer bir özelliğe sahiptir.

Kaynak uzaklaştıkça, emisyon spektrumundaki tüm karanlık bantlar kırmızı tarafa doğru kayar. Şunlar. tüm dalga boyları artar. Aynı şekilde kaynak yaklaştığında mor tarafa geçerler. Böylece, spektral analize mükemmel bir katkı oldu. Önceden imkansız görünen şeyleri spektrumdaki çizgilerden öğrenmek artık mümkündü. Bir uzay nesnesinin hızını ölçün, çift yıldızların yörünge parametrelerini, gezegen dönüş hızlarını ve çok daha fazlasını hesaplayın. Kırmızıya kayma etkisi kozmolojide özel bir rol oynamıştır.

Amerikalı bilim adamı Edwin Hubble'ın keşfi, Copernicus'un gelişimi ile karşılaştırılabilir. güneş merkezli sistem Barış. Çeşitli bulutsulardaki Sefeidlerin parlaklığını inceleyerek birçoğunun çok daha uzakta olduğunu kanıtladı. Samanyolu. Hubble, galaksilerin spektrumlarından elde edilen mesafeleri karşılaştırarak ünlü yasasını keşfetti. Ona göre galaksilerin uzaklıkları, onların bizden uzaklaşma hızlarıyla doğru orantılıdır. Yasası biraz farklı olsa da modern fikirler, Hubble'ın keşfi evrenin ölçeğini genişletti.

Spektral analiz ve modern astronomi

Bugün, spektral analiz olmadan neredeyse hiçbir astronomik gözlem yapılmamaktadır. Onun yardımıyla yeni ötegezegenler keşfedin ve evrenin sınırlarını genişletin. Spektrometreler gezicileri ve gezegenler arası sondaları, uzay teleskoplarını ve araştırma uydularını taşır. Aslında, spektral analiz olmadan modern astronomi olmazdı. Hakkında hiçbir şey bilmeyeceğimiz yıldızların boş, meçhul ışığına bakmaya devam edecektik.

Spektral analiz en önemlilerinden biridir. fiziksel yöntemler madde araştırması. Bir maddenin spektrumuna dayalı kalitatif ve kantitatif bileşimini belirlemek için tasarlanmıştır.

Kimyagerler, belirli kimyasal elementlerin bileşiklerinin, eğer bir aleve dahil edilirlerse, onu karakteristik renklere boyadıklarını uzun zamandır biliyorlar. Yani sodyum tuzları alevi sarı, bor bileşikleri ise yeşil yapar. Bir maddenin rengi, belirli bir dalga boyunda dalgalar yaydığında veya bunları üzerine gelen beyaz ışığın tüm spektrumundan emdiğinde oluşur. İkinci durumda, gözün gördüğü renk, emilen bu dalgalara değil, başka bir renge karşılık gelir - bunlara eklendiğinde ek olarak verir. Beyaz ışık.

Geçen yüzyılın başında kurulan bu kalıplar, 1859-1861'de özetlendi. Her kimyasal elementin kendine özgü bir spektruma sahip olduğunu kanıtlayan Alman bilim adamları G. Kirchhoff ve R. Bunsen. Bu, bir alevde veya bir elektrik arkında atomlara veya iyonlara ayrışan bir madde örneğindeki çeşitli elementlerin içeriğini nicel olarak belirlemek için kullanılabilen bir tür elemental analiz - atomik spektral analiz oluşturmayı mümkün kıldı. Bu yöntemin nicel bir versiyonunun oluşturulmasından önce bile, gök cisimlerinin "element analizi" için başarıyla kullanıldı. Zaten geçen yüzyılda spektral analiz, Güneş'in ve diğer yıldızların bileşimini incelemeye ve ayrıca bazı elementleri, özellikle helyumu keşfetmeye yardımcı oldu.

Spektral analiz sayesinde, yalnızca farklı kimyasal elementleri değil, aynı elementin genellikle farklı spektrumlar veren izotoplarını da ayırt etmek mümkün hale geldi. Yöntem, maddelerin izotopik bileşimini analiz etmek için kullanılır ve farklı izotoplara sahip moleküllerin enerji seviyelerindeki farklı kaymalara dayanır.

Adını onları 1895'te keşfeden Alman fizikçi W. Roentgen'den alan X-ışınları, ultraviyole ışık ile gama radyasyonu arasında yer alan tam elektromanyetik dalga spektrumunun en kısa dalga boyuna sahip parçalarından biridir. X-ışınları atomlar tarafından emildiğinde, çekirdeğin yakınında bulunan ve ona özellikle güçlü bir şekilde bağlanan derin yerleşimli elektronlar uyarılır. Aksine, atomlar tarafından x-ışınlarının emisyonu, derin elektronların uyarılmış enerji seviyelerinden sıradan, durağan olanlara geçişleriyle ilişkilidir.

Hem bu hem de diğer seviyeler, atom çekirdeğinin yüküne bağlı olarak yalnızca kesin olarak tanımlanmış enerjilere sahip olabilir. Bu, emilen (veya yayılan) kuantumun enerjisine eşit olan bu enerjiler arasındaki farkın da çekirdeğin yüküne bağlı olduğu ve spektrumun X-ışını bölgesindeki her bir kimyasal elementin radyasyonunun bir dizi olduğu anlamına gelir. kesin olarak tanımlanmış salınım frekansları ile bu elemanın karakteristik dalgalarının.

Bir tür temel analiz olan X-ışını spektral analizinin dayandığı bu olgunun kullanımına dayanmaktadır. Cevherlerin, minerallerin yanı sıra karmaşık inorganik ve elemental analizlere yaygın olarak uygulanır. organik bileşikler.

Radyasyona değil, ışık dalgalarının bir madde tarafından soğurulmasına dayanan başka spektroskopi türleri de vardır. Sözde moleküler spektrumlar, kural olarak, maddelerin çözeltileri görünür, ultraviyole veya kızılötesi ışığı emdiğinde gözlenir; moleküllerin ayrışması gerçekleşmez. Görünür veya ultraviyole ışık genellikle elektronlara etki ederek onları yeni, uyarılmış enerji seviyelerine yükselmeye zorluyorsa (Atom'a bakın), o zaman daha az enerji taşıyan kızılötesi (termal) ışınlar yalnızca birbirine bağlı atomların titreşimlerini harekete geçirir. Bu nedenle, bu tür spektroskopinin kimyagerlere verdiği bilgiler farklıdır. Kızılötesi (titreşimli) spektrumdan bir maddede belirli atom gruplarının varlığını öğrenirlerse, ultraviyole (ve renkli maddeler için - görünür) bölgedeki spektrumlar ışık soğuran grubun yapısı hakkında bilgi taşır. bir bütün olarak.

Organik bileşikler arasında, bu tür gruplamaların temeli, kural olarak, doymamış bağlar sistemidir (bkz. Doymamış hidrokarbonlar). Molekülde basit olanlarla dönüşümlü olarak ne kadar çok çift veya üçlü bağ varsa (başka bir deyişle, konjugasyon zinciri ne kadar uzunsa), elektronlar o kadar kolay uyarılır.

Moleküler spektroskopi yöntemleri sadece moleküllerin yapısını belirlemek için değil, bir çözeltideki bilinen bir maddenin miktarını doğru bir şekilde ölçmek için de kullanılır. Bunun için özellikle uygun olanlar ultraviyole veya görünür bölgedeki spektrumlardır. Bu bölgedeki absorpsiyon bantları genellikle yüzde birin yüzde biri ve hatta binde biri mertebesindeki çözünen konsantrasyonlarda gözlenir. Böyle bir spektroskopi uygulamasının özel bir durumu, renkli bileşiklerin konsantrasyonunu ölçmek için yaygın olarak kullanılan kolorimetri yöntemidir.

Bazı maddelerin atomları da radyo dalgalarını emebilir. Bu yetenek, güçlü bir kalıcı mıknatıs alanına bir madde yerleştirildiğinde kendini gösterir. Birçok atom çekirdeğinin kendi manyetik momenti - dönüşü vardır ve bir manyetik alanda, eşit olmayan dönüş yönelimlerine sahip çekirdeklerin enerjik olarak "eşitsiz" olduğu ortaya çıkar. Döndürme yönü bindirilenin yönü ile çakışanlar manyetik alan, daha fazla düşmek stratejik nokta ve diğer yönelimler, bunlarla ilgili olarak "heyecanlı durumlar" rolünü oynamaya başlar. Bu, avantajlı bir dönüş durumunda olan çekirdeğin / "uyarılmış" durumuna geçemeyeceği anlamına gelmez; spin durumlarının enerjilerindeki fark çok küçüktür, ancak yine de elverişsiz bir enerji durumundaki çekirdeklerin yüzdesi nispeten küçüktür. Ve bindirilmiş alan ne kadar küçükse, o kadar güçlüdür. Çekirdekler iki enerji durumu arasında salınıyor gibi görünüyor. Ve bu tür salınımların frekansı radyo dalgalarının frekansına karşılık geldiğinden, rezonans da mümkündür - alternatif bir enerjinin soğurulması. elektromanyetik alan karşılık gelen frekansla, uyarılmış durumdaki çekirdek sayısında keskin bir artışa yol açar.

Bu, bunların varlığını tespit edebilen nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrometrelerinin çalışmasının temelidir. atom çekirdeği, dönüşü 1/2 olan: hidrojen 1H, lityum 7Li, flor 19F, fosfor 31P ve ayrıca karbon 13C, nitrojen 15N, oksijen 17O vb.

Bu tür cihazların hassasiyeti ne kadar yüksekse, kalıcı mıknatıs o kadar güçlüdür. Manyetik alanın şiddeti ile orantılı olarak artar ve rezonans frekansıçekirdekleri uyarmak için gereklidir. Cihazın sınıfının bir ölçüsü olarak hizmet eder. Orta sınıf spektrometreler 60-90 MHz frekansında çalışır (proton spektrumlarını kaydederken); daha soğuk olanlar - 180, 360 ve hatta 600 MHz frekansta.

Yüksek sınıf spektrometreler, yalnızca bir veya başka bir elementin içeriğini tespit etmeye ve nicel olarak ölçmeye değil, aynı zamanda molekülde kimyasal olarak "eşit olmayan" pozisyonları işgal eden atomların sinyallerini ayırt etmeye de izin veren çok hassas ve sofistike cihazlardır. Ve komşu çekirdeklerin manyetik alanının etkisi altında sinyallerin dar çizgi gruplarına bölünmesine yol açan sözde spin-spin etkileşimini inceleyerek, çekirdeği çevreleyen atomlar hakkında pek çok ilginç şey öğrenebilirsiniz. ders çalışma. NMR spektroskopisi, örneğin karmaşık bir organik bileşiğin yapısını oluşturmak için gereken bilgilerin %70 ila %100'ünün elde edilmesini mümkün kılar.

Başka bir radyo spektroskopi türü - elektron paramanyetik rezonans (EPR) - yalnızca çekirdeklerin değil, elektronların da 1/2'ye eşit bir dönüşe sahip olduğu gerçeğine dayanır. EPR spektroskopisi - En iyi yol eşleşmemiş elektronlara sahip parçacıkların incelenmesi - serbest radikaller. NMR spektrumları gibi, EPR spektrumları da yalnızca "sinyal gönderen" parçacığın kendisi hakkında değil, aynı zamanda onu çevreleyen atomların doğası hakkında da çok şey öğrenmeyi mümkün kılar. EPR spektroskopi cihazları çok hassastır: litre başına birkaç yüz milyonda bir mol serbest radikal içeren bir çözelti genellikle bir spektrumu kaydetmek için oldukça yeterlidir. Ve yakın zamanda bir grup Sovyet bilim adamı tarafından yaratılan kayıt hassasiyetine sahip bir cihaz, bir numunede yalnızca 100 radikalin varlığını tespit edebiliyor, bu da bunların yaklaşık 10-18 mol / l'lik konsantrasyonlarına karşılık geliyor.

SPEKTRAL ANALİZ(emisyon spektrumları yardımıyla) ekonominin hemen hemen tüm sektörlerinde kullanılmaktadır. Demir, çelik, dökme demirin yanı sıra çeşitli özel çeliklerin ve bitmiş metal ürünlerin hızlı analizi için metal endüstrisinde hafif, demir dışı ve hafif saflığı oluşturmak için yaygın olarak kullanılır. değerli metaller. Spektral analiz, minerallerin bileşiminin incelenmesinde jeokimyada çok faydalıdır. Kimya endüstrisinde ve ilgili endüstrilerde spektral analiz, üretilen ve kullanılan ürünlerin saflığını belirlemeye, katalizörleri, çeşitli kalıntıları, tortuları, bulanıklığı ve yıkama suyunu analiz etmeye; tıpta - çeşitli organik dokularda metallerin keşfi için. Çözülmesi zor veya başka bir şekilde çözülemeyen bir dizi özel problem, spektral analiz yardımıyla hızlı ve doğru bir şekilde çözülür. Bu, örneğin, alaşımlardaki metallerin dağılımını, alaşımlar ve minerallerdeki sülfid ve diğer inklüzyonların incelenmesini içerir; Bu tür araştırmalara bazen şu ad verilir: yerel analiz.

Dağılımının yeterliliği açısından bir veya daha fazla spektral aparat tipinin seçimi, spektral analizin amacına ve hedeflerine bağlı olarak yapılır. 4000-2200 Ӑ dalga boyları için en az 22 cm uzunluğunda bir spektrum şeridi veren, daha fazla dağılıma sahip kuvars spektrografları Geri kalan elementler için, m. 7-15 cm uzunluğunda spektrum veren aparatlar kullanılır Cam optikli spektrograflar genellikle daha az öneme sahiptir. Bunlardan, istenirse bir spektroskop ve spektrograf olarak kullanılabilen birleşik aletler uygundur (örneğin, Gilger ve Fuss firmaları tarafından). Spektrum elde etmek için aşağıdaki enerji kaynakları kullanılır. bir tane) Yanan karışımın alevi- hidrojen ve oksijen, oksijen ve aydınlatma gazı karışımları, oksijen ve asetilen karışımları veya son olarak hava ve asetilen. İkinci durumda, ışık kaynağının sıcaklığı 2500-3000°C'ye ulaşır. Alev, alkali ve toprak alkali metallerin yanı sıra Cu, Hg ve Tl gibi elementlerin spektrumlarını elde etmek için en uygun olanıdır. 2) Voltaik ark. a) Olağan, böl. varış doğru akım, 5-20 A. Ark içine parçalar veya ince öğütülmüş tozlar şeklinde giren, kaynaşması zor minerallerin kalitatif analizi için büyük bir başarıyla kullanılır. İçin kantitatif analiz metaller için, konvansiyonel bir voltaik arkın kullanılması çok önemli bir dezavantaja sahiptir; bu, analiz edilen metallerin yüzeyinin bir oksit film ile kaplanması ve sonunda ark yanmasının düzensiz hale gelmesi gerçeğinden oluşur. Voltaik arkın sıcaklığı 5000-6000°C'ye ulaşır. b) Yaklaşık 80 V voltajda 2-5 A güçte doğru akımın süreksiz arkı (Abreissbogen). Özel bir cihaz kullanılarak ark saniyede 4-10 kez kesilir. Bu uyarma yöntemi, analiz edilen metallerin yüzeyinin oksidasyonunu azaltır. Daha yüksek bir voltajda - 220 V'a kadar ve 1-2 A'lik bir akım gücünde - çözümlerin analizi için aralıklı bir ark da kullanılabilir. 3) kıvılcım deşarjları, sekonder devrede 10000-30000 V veren, bir endüksiyon bobini veya daha sık olarak 1 kW'a kadar bir DC veya (tercihen) bir AC transformatör yardımıyla elde edilir.Üç tip deşarj kullanılır, a) Bazen yüksek voltajlı ark (Hochspannungsbogen) olarak adlandırılan ikincil devrede kapasitans ve endüktans olmadan kıvılcım deşarjları. Bu tür deşarjlar kullanılarak sıvıların ve erimiş tuzların analizi oldukça hassastır. b) İkincil devrede kapasitans ve endüktans ile kıvılcım deşarjları, genellikle aynı zamanda yoğun kıvılcımlar, hemen hemen tüm elementlerin spektrumlarının uyarılması için uygun olan daha çok yönlü bir enerji kaynağını temsil eder (hariç alkali metaller), yanı sıra gazlar. Anahtarlama devresi Şekil 1 de verilmiştir. bir tane,

burada R, birincil devredeki bir reostadır, Tr bir AC transformatörüdür, C 1 ikincil devre I'deki kapasitanstır, S endüktansı değiştirmek için bir anahtardır L 1, U bir senkron kesicidir, LF bir kıvılcım önleyicidir, F çalışan bir kıvılcım aralığıdır. Sekonder devreye I rezonansta, endüktans ve değişken kapasitans C2 yardımıyla, sekonder devre II ayarlanır; rezonansın varlığının bir işareti, miliampermetre A tarafından gösterilen en yüksek akım gücüdür. Senkron kesici U ve kıvılcım önleyici LF'nin ikincil devresi II'nin amacı, belirli bir süre için hem yapı hem de sayı olarak elektrik deşarjlarını muhtemelen tekdüze hale getirmektir. zaman aralığı; normal çalışma sırasında bu tür ek cihazlar tanıtılmaz.

İkincil devrede metalleri incelerken, 6000-15000 cm3'lük bir kapasitans ve 0,05-0,01 N'ye kadar bir endüktans kullanılır Sıvıların analizi için, bazen 40.000 Ohm'a kadar dirençli bir su reostası sokulur. ikincil devre. Gazlar, küçük bir kapasitans ile endüktans olmadan incelenir. c) Şekil l'de gösterilen devre kullanılarak gerçekleştirilen Tesla akımlarının deşarjları. 2,

burada V bir voltmetredir, A bir ampermetredir, T bir transformatördür, C bir kapasitanstır, T-T bir Tesla transformatörüdür, F, analiz edilen maddenin eklendiği bir kıvılcım aralığıdır. Tesla akımları, erime noktası düşük olan maddeleri incelemek için kullanılır: çeşitli bitkisel ve organik müstahzarlar, filtrelerdeki tortular, vb. Metallerin spektral analizinde, büyük miktarda metal olması durumunda, bunlar genellikle elektrotlardır ve örneğin Şekil l'de belirtilenlerden bir tür form verilmiştir. 3,

burada a, analiz edilen kalın telden bir elektrottur, b kalaydandır, c bükülmüş ince bir teldir, d kalın silindirik bir çubuktan kesilmiş bir disktir, e büyük döküm parçalarından kesilmiş bir kalıptır. Kantitatif analizde, kıvılcımlara maruz kalan elektrot yüzeyinin her zaman aynı şekil ve boyutlara sahip olması gerekir. Analiz edilecek az miktarda metal ile, içinde analiz edilecek metalin Şekil 1'de gösterildiği gibi güçlendirildiği altın ve platin gibi bazı saf metallerden yapılmış bir çerçeve kullanmak mümkündür. 4.

Bir ışık kaynağına çözüm getirmek için epeyce yöntem önerilmiştir. Bir alevle çalışırken, Şekil 1'de şematik olarak gösterilen bir Lundegard atomizer kullanılır. 5 özel bir brülör ile birlikte.

BC atomizerden üflenen hava, C girintisine 3-10 cm3 dökülen test sıvısını yakalar ve ince toz halinde gazla karıştığı A bekine taşır. Arkaya ve kıvılcıma çözeltiler vermek için, biri üzerinde bir girinti yapılmış temiz karbon veya grafit elektrotlar kullanılır. Bununla birlikte, kömürleri tamamen temiz bir şekilde hazırlamanın çok zor olduğuna dikkat edilmelidir. Temizleme için kullanılan yöntemler - hidroklorik ve hidroflorik asitlerde alternatif kaynama ve ayrıca 2500-3000 ° C'ye kadar bir hidrojen atmosferinde kalsinasyon - safsızlıklar, Ca, Mg, V, Ti, Al, Fe, Si, B. Bir elektrik akımı kullanılarak havada kalsine edilerek de tatmin edici bir saflık elde edilir: 5 mm çapında bir karbon çubuktan yaklaşık 400 A'lik bir akım geçirilir ve bu şekilde güçlü akkorluk elde edilir (3.000 A'ya kadar) °C) birkaç saniye içinde yeterlidir, kömürleri kirleten safsızlıkların çoğu buharlaşmıştır. Çözümün kendisinin alt elektrot olduğu ve kıvılcımın yüzeyine sıçradığı bir kıvılcıma çözelti vermenin bu tür yolları da vardır; herhangi bir saf metal başka bir elektrot görevi görebilir. Böyle bir cihazın bir örneği Şekil l'de gösterilmektedir. 6 sıvı Gerlyach elektrodu.

Test solüsyonunun döküldüğü girinti, platin folyo ile kaplanır veya kalın bir yaldız tabakası ile kaplanır. İncirde. Şekil 7, kıvılcıma çözeltiler vermeye de hizmet eden Hitchen aparatını göstermektedir.

A kabından, test solüsyonu zayıf bir akımla B tüpü ve kuvars meme C aracılığıyla kıvılcım deşarjlarının etki alanına girer. Bir cam tüp içine lehimlenen alt elektrot, bir lastik tüp E vasıtasıyla aparata bağlanır. Şek. 7 ayrı, bir tarafında harç sıvamak için oyuk bulunmaktadır. D - ultraviyole ışınlarının çıkışı için yuvarlak bir delik açılmış bir cam güvenlik kabı. Bu kabı deliksiz kuvars yapmak daha uygundur. Üst elektrot F, grafit, karbon veya metal, ayrıca bir sıçrama koruması ile donatılmıştır. Gerlely, analitleri güçlü bir şekilde akkorlaştıran bir "yüksek voltajlı ark" için, Şekil 1'de şematik olarak gösterildiği gibi çözeltilerle çalışırken soğutmalı elektrotlar kullanır. sekiz.

Kalın bir tel üzerine (çap 6 mm), bir cam huni G, bir mantar K ile sabitlenir ve burada buz parçaları yerleştirilir. Telin üst ucunda, üzerine bir platin kap P'nin yerleştirildiği 4 cm çapında ve 4 cm yüksekliğinde yuvarlak bir demir elektrot E sabitlenmiştir; ikincisi temizlik için kolayca çıkarılmalıdır. Üst elektrot da d'dir. Erimeyi önlemek için kalın. Küçük miktarlardaki maddelerin analizinde - filtrelerdeki tortular, çeşitli tozlar, vb. - Şekil 1'de gösterilen cihazı kullanabilirsiniz. dokuz.

Test maddesinden ve filtre kağıdından bir parça yapılır, daha iyi iletkenlik için bir çözeltiyle, örneğin NaCl ile ıslatılır, alt elektrot üzerine yerleştirilir, bazen bir kuvars (daha kötü cam) tüp içine alınmış saf kadmiyumdan oluşur; üst elektrot da bir tür saf metaldir. Aynı analizler için, Tesla akımlarıyla çalışırken, Şekil 1'de gösterilen özel bir kıvılcım aralığı tasarımı kullanılır. 10 a ve b.

Yuvarlak menteşe K'de, üzerine bir cam plaka G'nin bindirildiği ve ikincisinin üzerine - filtre kağıdı F üzerinde bir P müstahzarının yerleştirildiği bir alüminyum levha E istenen konuma sabitlenir. Müstahzar bir miktar asit veya tuz çözeltisi ile ıslatılır. Tüm bu sistem küçük bir kapasitördür. Gazları incelemek için kapalı cam veya kuvars kaplar kullanılır (Şekil 11).

Gazların kantitatif analizi için, hatları karşılaştırma için kullanılabilen altın veya platin elektrotların kullanılması uygundur. Kıvılcım ve ark içine madde sokmak için yukarıda belirtilen cihazların neredeyse tamamı, çalışma sırasında özel sehpalara sabitlenir. Bir örnek, Şekil 2'de gösterilen Gramont standıdır. 12:

vida D kullanılarak, elektrotlar aynı anda birbirinden ayrılır ve kaydırılır; E vidası, üst elektrodu optik sıraya paralel hareket ettirmek için kullanılır ve C vidası - alt elektrotun yanal dönüşleri için kullanılır; B vidası, tripodun tüm üst kısmının yanal dönüşü için kullanılır; son olarak, A vidasının yardımıyla, tümünü yükseltebilir veya alçaltabilirsiniz. üst parça tripod; H - brülörler, camlar vb. için stand. Çalışmanın belirli bir amacı için enerji kaynağı seçimi, aşağıdaki yaklaşık tabloya göre yapılabilir.

Kalitatif Analiz. Kalitatif spektral analizde herhangi bir elementin keşfi birçok faktöre bağlıdır: belirlenmekte olan elementin doğasına, enerji kaynağına, spektral aparatın çözünürlüğüne ve ayrıca fotoğraf plakalarının hassasiyetine. Testin hassasiyeti ile ilgili olarak, aşağıdaki yönergeler yapılabilir. Çözeltilerde kıvılcım deşarjlarıyla çalışırken, incelenen elementin% 10 -9 -10 -3'ünü ve metallerde% 10 -2 -10 -4'ünü açabilirsiniz; bir voltaik ark ile çalışırken açılma limitleri yaklaşık %10 -3'tür. Mutlak miktar m.b. alevle çalışırken açık, 10 -4 -10 -7 g ve kıvılcım deşarjlarında 10 -6 -10 -8 g incelenen elementtir. Keşfin en yüksek hassasiyeti metaller ve metaloidler ile ilgilidir - B, P, C; As, Se ve Te metaloidleri için daha düşük hassasiyet; halojenürler ve ayrıca bileşiklerinde S, O, N hiç değildir. açık ve m.b. sadece bazı durumlarda gaz karışımlarında keşfedilmiştir.

Kalitatif analiz için en yüksek değer"son satırlara" sahiptir ve analizde görev en çok tam tanım spektral çizgilerin dalga boyları. Görsel çalışmalarda, dalga boyları spektrometrenin tamburunda ölçülür; doğruluk genellikle ± (2-3) Ӑ olduğundan ve Kaiser tablolarında bu hata aralığı, aşağıdakilere ait yaklaşık 10 spektral çizgiye karşılık gelebildiğinden, bu ölçümler yalnızca yaklaşık olarak kabul edilebilir: çeşitli unsurlar, λ 6000 ve 5000 Ӑ için ve λ ≈ 4000 Ӑ için yaklaşık 20 spektral çizgi. Dalga boyu, spektrografik analizle çok daha doğru bir şekilde belirlenir. Bu durumda, spektrogramlarda, bir ölçüm mikroskobu kullanılarak, dalga boyu bilinen çizgiler ile belirlenen çizgi arasındaki mesafe ölçülür; Hartmann formülüne göre, ikincisinin dalga boyu bulunur. Yaklaşık 20 cm uzunluğunda bir spektral şerit veren bir cihazla çalışırken bu tür ölçümlerin doğruluğu λ ≈ 4000 Ӑ için ± 0,5 Ӑ, λ ≈ 3000 Ӑ için ± 0,2 Ӑ ve λ ≈ 2500 Ӑ için ± 0,1 Ӑ'dir. Tablolarda dalga boyuna göre karşılık gelen elemanı bulun. Normal çalışma sırasında hatlar arasındaki mesafe 0,05-0,01 mm hassasiyetle ölçülür. Bazen bu tekniği, iki türü Şekil 1'de gösterilen Hartmann panjurları ile kayıt spektrumları ile birleştirmek uygundur. 13a ve b; spektrograf yarıkları yardımıyla farklı yükseklikler elde etmek mümkündür. İncir. Şekil 13c, X maddesinin kalitatif bir analiz durumunu - içinde A ve B elementlerinin kurulmasını şematik olarak göstermektedir. 13, d, Y maddesinde, çizgileri G harfi ile gösterilen A elementine ek olarak, çizgileri z ile gösterilen bir safsızlık olduğunu göstermektedir. Bu tekniği kullanarak, basit durumlarda, hatlar arasındaki mesafeleri ölçmeye başvurmadan nitel bir analiz yapmak mümkündür.

Kantitatif Analiz. Kantitatif spektral analiz için en önemlileri, mümkün olan en yüksek konsantrasyon hassasiyeti dI/dK'ye sahip çizgilerdir; burada I, çizgi yoğunluğudur ve K, onu veren elementin konsantrasyonudur. Konsantrasyon duyarlılığı ne kadar yüksek olursa, daha doğrusu analiz. Zamanla, kantitatif spektral analiz için bir dizi yöntem geliştirilmiştir. Bu yöntemler aşağıdaki gibidir.

BEN. spektroskopik yöntemler(fotoğrafsız) neredeyse tamamı fotometrik yöntemlerdir. Bunlar şunları içerir: 1) Barratt'ın yöntemi. Aynı zamanda, iki maddenin - test ve standart - spektrumları uyarılır, spektroskopun görüş alanında yan yana, üst üste görünür. Işınların izlediği yol Şekil 1 de gösterilmiştir. on dört,

burada F 1 ve F 2 iki kıvılcım aralığıdır, ışık Nicol prizmaları N 1 ve N 2'den geçerek ışınları karşılıklı olarak polarize eder. dikey düzlemler. Bir prizma D yardımıyla, ışınlar spektroskopun S yarığına girer. Teleskopunda, karşılaştırılan iki çizginin aynı yoğunluğunu elde ettikleri üçüncü Nicol prizması - analizör - döndürülerek yerleştirilir. Önceden, standartları, yani bilinen bir element içeriğine sahip maddeleri incelerken, analizörün dönme açısı ile konsantrasyon arasında bir ilişki kurulur ve bu verilerden bir diyagram çizilir. Analizörün dönüş açısına göre analiz yapılırken istenilen yüzde bu diyagramdan bulunur. Yöntem doğruluğu ±%10. 2). Yöntemin prensibi, spektroskopun prizmasından sonraki ışık ışınlarının Wollaston prizmasından geçerek iki ışına ayrıldığı ve karşılıklı olarak dik düzlemlerde polarize olduklarıdır. Işın yolu Şekil 1'de gösterilmiştir. onbeş,

burada S yarıktır, P spektroskop prizmasıdır, W Wollaston prizmasıdır. Görüş alanında, yan yana, üst üste uzanan iki spektrum Bı ve B2 elde edilir; L - büyüteç, N - analizör. Wollaston prizmasını döndürürseniz, spektrumlar birbirine göre hareket eder ve bu da onların herhangi ikisini birleştirmenize olanak tanır. Örneğin, vanadyum içeren demir analiz edilirse, vanadyum çizgisi yakındaki bazı tek renkli demir çizgisiyle hizalanır; ardından analizörü çevirerek bu çizgilerin aynı parlaklığını elde edin. Önceki yöntemde olduğu gibi analizörün dönme açısı, istenen elementin konsantrasyonunun bir ölçüsüdür. Yöntem, özellikle spektrumu birçok çizgiye sahip olan demirin analizi için uygundur ve bu da her zaman araştırmaya uygun çizgilerin bulunmasını mümkün kılar. Yöntemin doğruluğu ± (3-7)%'dir. 3) Occhialini yöntemi. Elektrotlar (örneğin, analiz edilen metaller) yatay olarak yerleştirilir ve ışık kaynağından spektroskopun dikey yarığına yansıtılırsa, hem kıvılcım hem de ark deşarjları ile kirlilik çizgileri elektrotlardan daha fazla veya daha az mesafedeki konsantrasyona bağlı olarak açılır. Işık kaynağı, mikrometre vidası ile donatılmış özel bir mercek kullanılarak yarığa yansıtılır. Analiz sırasında, bu mercek hareket eder ve ışık kaynağının görüntüsü, spektrumdaki herhangi bir safsızlık çizgisi kaybolana kadar onunla birlikte hareket eder. Safsızlık konsantrasyonunun bir ölçüsü, mercek ölçeğindeki okumadır. Şu anda, bu yöntem aynı zamanda spektrumun ultraviyole kısmı ile çalışmak için geliştirilmiştir. Lockyer'ın spektral aparatın yarığını aydınlatmak için aynı yöntemi kullandığı ve sözde kantitatif spektral analiz yöntemini geliştirdiği belirtilmelidir. uzun ve kısa çizgiler". 4) Spektrumun doğrudan fotometrisi. Yukarıda açıklanan yöntemlere görsel denir. Görsel çalışmalar yerine Lundegard, spektral çizgilerin yoğunluğunu ölçmek için bir fotosel kullandı. Alevle çalışırken alkali metallerin tespitinin doğruluğu ± %5'e ulaştı. Kıvılcım deşarjlarında, alevden daha az sabit oldukları için bu yöntem uygulanamaz. İkincil devredeki endüktansı değiştirmeye dayalı yöntemler ve ayrıca incelenen spektral çizgiler görüş alanından kaybolana kadar spektroskopa giren ışığın yapay olarak zayıflatılmasının kullanılmasına dayalı yöntemler de vardır.

II. spektrografik yöntemler. Bu yöntemlerle, spektrumların fotoğrafik görüntüleri incelenir ve fotoğrafik bir plaka üzerinde verdikleri kararma, spektral çizgilerin yoğunluğunun bir ölçüsüdür. Yoğunluk gözle veya fotometrik olarak tahmin edilir.

VE. Fotometri kullanılmadan yöntemler. 1) Son satır yöntemi. Spektrumdaki herhangi bir elementin konsantrasyonu değiştiğinde, çizgilerinin sayısı değişir, bu da, değişmeyen çalışma koşulları altında, belirlenmekte olan elementin konsantrasyonunun değerlendirilmesini mümkün kılar. İlgili bileşenin içeriği bilinen maddelere ait bir dizi spektrumun fotoğrafı çekilir, spektrogramlarda çizgilerinin sayısı belirlenir ve belirli konsantrasyonlarda hangi çizgilerin görünür olduğunu gösteren tablolar derlenir. Bu tablolar ayrıca analitik tanımlar. Spektrogram üzerinde yapılan analiz sırasında, ilgilenilen elementin satır sayısı belirlenir ve tablolardan yüzde içeriği bulunur ve yöntem kesin rakamını değil, konsantrasyon limitlerini, yani "baştan-bitişe" verir. Birbirinden 10 kat farklılık gösteren konsantrasyonları, örneğin %0,001 ila %0,01, %0,01 ila %0,1 vb. ayırt etmek en güvenilir şekilde mümkündür. Analitik tablolar yalnızca iyi tanımlanmış çalışma koşullarıyla ilgilidir; farklı laboratuvarlar büyük farklılıklar gösterebilir; ek olarak, çalışma koşullarının değişmezliğine dikkatle uyulması gerekir. 2) karşılaştırmalı spektrum yöntemi. Analit A + % x B'nin birkaç spektrumu fotoğraflanır, burada B elementinin x içeriği belirlenir ve aralarındaki aralıklarda aynı fotoğraf plakası üzerinde - standart A + a% B, A + b maddelerinin spektrumları % B, A + c% B , burada a, b, c - B'nin bilinen yüzdesi. Spektrogramlarda, B çizgilerinin yoğunluğu, x değerinin hangi konsantrasyonlar arasında olduğunu belirler. Çalışma koşullarının sabitliği için kriter, yakındaki herhangi bir A çizgisinin tüm spektrogramlarındaki yoğunluğun eşitliğidir. Çözümleri analiz ederken, bunlara aynı miktarda herhangi bir element eklenir, B çizgilerine yakın bir çizgi verilir ve ardından sabitlik çalışma koşullarının durumu bu çizgilerin yoğunluğunun eşitliği ile değerlendirilir. a, b, c, ... konsantrasyonları arasındaki fark ne kadar küçükse ve A çizgilerinin yoğunluk eşitliği ne kadar kesin olarak elde edilirse, analiz o kadar doğru olur. A. Pirinç, örneğin, 1: 1.5 olarak birbiriyle ilişkili a, b, c, ... konsantrasyonlarını kullandı. Güttig ve Thurnwald'a göre karşılaştırmalı spektrum yöntemi, yalnızca çözeltilerin analizi için geçerli olan "konsantrasyonların seçimi" (Testverfahren) yöntemine bitişiktir. Şimdi spektrumlarından belirlenebilen, a% A ve% x A (x, a'dan büyük veya küçüktür) içeren iki çözeltide, bunlardan herhangi birine bu kadar miktarda A elementi eklenmesi gerçeğinden oluşur. her iki spektrumdaki çizgilerinin yoğunluğu aynı olacak şekilde çözümler. Bu, %(a ± n)'ye eşit olacak x konsantrasyonunu belirleyecektir. Belirli A ve B çizgilerinin yoğunluğu eşit olana kadar analiz edilen çözüme başka bir B öğesi de ekleyebilir ve A'nın içeriğini B miktarına göre tahmin edebilirsiniz. 3) homolog çift yöntemi. A + a% B maddesinin spektrumunda, A ve B elementlerinin çizgileri eşit yoğunlukta değildir ve bu çizgilerden yeterli sayıda varsa, yoğunlukları A ve B gibi iki çizgi bulunabilir. aynı olacak. Farklı bir A + b% B bileşimi için, diğer A ve B çizgileri yoğunluk bakımından aynı olacaktır, vb. Bu iki özdeş çizgiye homolog çiftler denir. Bir veya daha fazla homolog çiftin gerçekleştirildiği B konsantrasyonlarına denir. sabitleme noktaları bu çift Bu yöntem üzerinde çalışmak için, bilinen bileşime sahip maddeler kullanılarak homolog çift tablolarının ön derlemesi gereklidir. Tablolar ne kadar eksiksizse, yani birbirlerinden mümkün olduğunca az farklılık gösteren sabitleme noktalarına sahip homolog çiftleri ne kadar çok içerirlerse, analiz o kadar doğru olur. Bu tabloların oldukça fazla bir kısmı derlenmiştir ve derlendiklerinde deşarjların koşulları tam olarak bilindiği için herhangi bir laboratuvarda kullanılabilir ve bu koşullar kullanılabilir. birebir çoğaltılmıştır. Bu, aşağıdaki basit hile ile elde edilir. A + a% B maddesinin spektrumunda, yoğunluğu ikincil devredeki kendi kendine indüksiyonun büyüklüğüne bağlı olarak büyük ölçüde değişen A elementinin iki çizgisi seçilir, yani bir ark çizgisi (bir nötre ait) atom) ve bir kıvılcım çizgisi (bir iyona ait). Bu iki satır denir sabitleme çifti. Kendi kendine indüksiyon değeri seçilerek, bu çiftin satırları aynı yapılır ve derleme tam olarak tablolarda her zaman belirtilen bu koşullar altında gerçekleştirilir. Aynı koşullar altında analiz yapılır ve bir veya başka bir homolog çiftin uygulanmasına göre yüzde bulunur. Homolog çift yönteminin çeşitli modifikasyonları vardır. Bunlardan en önemlisi yöntem yardımcı spektrum, A ve B öğelerinin yeterli satırı olmadığında kullanılır. Bu durumda, A elementinin spektrum çizgileri, daha uygun olan başka bir G elementinin çizgileriyle belirli bir şekilde bağlanır ve G elementi, A rolünü oynamaya başlar. Homolog çiftler yöntemi Gerlach tarafından geliştirilmiştir ve Schweitzer. Hem alaşımlara hem de çözeltilere uygulanabilir. Doğruluğu ortalama olarak yaklaşık ±%10'dur.

AT. Fotometri kullanan yöntemler. 1) Barratt yöntemi. İncir. 16 yöntem hakkında fikir verir.

F 1 ve F 2, standart ve analiz edilen maddenin spektrumlarının aynı anda uyarıldığı iki kıvılcım aralığıdır. Işık, dönen 2 sektör S 1 ve S 2'den geçer ve bir prizma D yardımıyla üst üste yerleştirilmiş spektrumları oluşturur. Sektör kesimlerini seçerek, incelenen öğenin çizgileri aynı yoğunluğu elde eder; Belirlenecek elementin konsantrasyonu kesiklerin oranından hesaplanır. 2) benzerdir, ancak bir kıvılcım aralığı vardır (Şek. 17).

F'den gelen ışık iki ışına bölünür ve S 1 ve S 2 sektörlerinden geçer, Hufner rhombus R yardımıyla, spektrumun iki bandı üst üste elde edilir; Sp, spektrografın yarığıdır. Sektörlerin dilimleri, safsızlık çizgisinin yoğunluğu, ana maddenin herhangi bir yakın çizgisine eşit olana kadar değiştirilir ve belirlenen elementin yüzde içeriği, kesiklerin oranından hesaplanır. 3) Fotometre olarak kullanıldığında dönen logaritmik sektörçizgiler spektrogramlarda kama şeklindedir. Bu sektörlerden biri ve çalışma sırasında spektrografa göre konumu, Şekil 1'de gösterilmektedir. 18, bir ve b.

Sektörün dilimi denkleme uyuyor

- lg Ɵ = 0,3 + 0,2l

burada Ɵ, ucundan yarıçap boyunca mm olarak ölçülen, I mesafesinde bulunan tam bir çemberin parçalarındaki yayın uzunluğudur. Çizgilerin yoğunluğunun bir ölçüsü uzunluklarıdır, çünkü bir elementin konsantrasyonundaki bir değişiklikle kama şeklindeki çizgilerin uzunluğu da değişir. Önceden, içeriği bilinen örneklere göre, herhangi bir satırın uzunluğunun % içeriğine bağımlılığının bir diyagramı oluşturulur; spektrogram üzerinde yapılan analizde aynı çizginin uzunluğu ölçülür ve diyagramdan yüzde bulunur. Bu yöntemin birkaç farklı modifikasyonu vardır. Sözde kullanan Sheibe'nin modifikasyonuna işaret edilmelidir. çift ​​logaritmik sektör. Bu sektörün görünümü Şekil 1 de gösterilmektedir. on dokuz

Daha sonra özel bir aparat kullanılarak çizgiler incelenir. Logaritmik sektörlerle elde edilebilen doğruluk, ±(10-15)%; Scheibe modifikasyonu %±(5-7) doğruluk verir. 4) Oldukça sık olarak, çeşitli tasarımlara sahip ışık ve termoelektrik spektrofotometrelerin yardımıyla spektral çizgi fotometrisi kullanılır. Kantitatif analiz amacıyla özel olarak tasarlanmış termoelektrik fotometreler uygundur. ŞEK. Şekil 20, Sheiba'ya göre fotometrenin şemasını göstermektedir:

L, kondansatörlü sabit bir ışık kaynağıdır K, M, incelenen spektruma sahip bir fotoğraf plakasıdır, Sp bir yarıktır, O1 ve O2 lenslerdir, V bir deklanşördür, Th, galvanometreye bağlı bir termoelementtir. . Çizgilerin yoğunluğunun ölçüsü, galvanometre iğnesinin sapmasıdır. Daha az yaygın olarak kullanılan, çizgilerin yoğunluğunu bir eğri biçiminde kaydeden, kendi kendini kaydeden galvanometrelerdir. Bu tip fotometri kullanılarak yapılan analizin doğruluğu %±(5-10)'dur. Diğer kantitatif analiz yöntemleriyle birleştirildiğinde, doğruluk olabilir. artırılmış; örneğin, üç hat yöntemi Homolog çiftler yöntemi ile fotometrik ölçümlerin bir kombinasyonu olan Sheibe ve Schnettler uygun durumlarda ±%(1-2) doğruluk verebilir.

Spektral analiz uygulaması

Spektral analiz, gök cisimleri hakkında değerli ve çok çeşitli bilgiler sağlayan bir yöntemdir. Işığın analizinden nitel ve nicel belirlemenizi sağlar. kimyasal bileşim armatürler, sıcaklığı, manyetik alanın varlığı ve gücü, görüş hattı boyunca hareket hızı ve çok daha fazlası.

Spektral analiz, beyaz ışığın bileşen parçalarına ayrışmasına dayanır. Bir ışık huzmesi gönderilirse yan yüz o zaman, beyaz ışığı oluşturan ışınlar camda farklı şekillerde kırılarak ekranda tayf adı verilen yanardöner bir şerit verir. Spektrumda, tüm renkler her zaman belirli bir düzende düzenlenir.

Bildiğiniz gibi ışık elektromanyetik dalgalar şeklinde yayılır. Her renk, elektromanyetik dalgaların belirli bir dalga boyuna karşılık gelir. Spektrumdaki dalga boyu kırmızıdan mora doğru yaklaşık 0,7 mikrondan 0,4 mikrona düşer. Menekşe spektrumunun ötesinde ultraviyole ışınları bulunur, göze görünmez, ancak fotoğrafik bir plaka üzerinde hareket ediyor. X-ışınları daha da kısa dalga boylarına sahiptir. Doğalarını anlamak için önemli olan gök cisimlerinin X-ışını radyasyonu, Dünya atmosferi tarafından geciktirilir.

Spektrumun kırmızı ışınlarının arkasında kızılötesi ışınların bölgesi bulunur. Görünmezler ama aynı zamanda özel fotoğraf plakalarında da rol oynuyorlar. Spektral gözlemler genellikle kızılötesinden ultraviyole ışınlarına kadar olan aralıktaki gözlemler olarak anlaşılır.

Spektrumları incelemek için spektroskop ve spektrograf adı verilen aletler kullanılır. Spektrum bir spektroskop ile incelenir ve bir spektrograf ile fotoğraflanır. Spektrumun fotoğrafına spektrogram denir.

Aşağıdaki spektrum türleri vardır:

Gökkuşağı şeridi şeklindeki sürekli veya sürekli bir spektrum, katı ve sıvı akkor cisimler (kömür, elektrik lambası filamanı) ve oldukça yoğun gaz kütleleri tarafından verilir.

Radyasyonun çizgi spektrumu, güçlü bir şekilde ısıtıldığında veya bir elektromanyetik deşarjın etkisi altında seyreltilmiş gazlar ve buharlar tarafından üretilir. Her gaz, kesin olarak tanımlanmış bir dalga boyu seti yayar ve belirli bir kimyasal elementin bir çizgi spektrum özelliğini verir. Bir gazın durumundaki veya ısınma veya iyonlaşma gibi parlama koşullarındaki güçlü değişiklikler, belirli bir gazın spektrumunda belirli değişikliklere neden olur.

Her bir gazın satırlarını listeleyen ve her satırın parlaklığını gösteren tablolar derlenmiştir. Örneğin, sodyum spektrumunda iki sarı çizgi özellikle parlaktır.

Bir atomun veya molekülün spektrumunun yapılarıyla ilgili olduğu ve ışıma işlemi sırasında onlarda meydana gelen belirli değişiklikleri yansıttığı tespit edilmiştir.

Arkalarında parlak ve daha sıcak bir kaynak olduğunda gazlar ve buharlar tarafından sürekli bir spektrum veren bir çizgi absorpsiyon spektrumu üretilir. Absorpsiyon spektrumu, bu gazın doğasında bulunan parlak çizgilerin bulunması gereken yerlerde bulunan koyu çizgilerle kesişen sürekli bir spektrumdur.

Spektrum emisyonu, ister laboratuvarda ister göksel bir cisimde olsunlar, ışık yayan veya emen gazların kimyasal bileşiminin analizine izin verir. Görüş hattımız üzerinde bulunan, yayılan veya soğuran atomların veya moleküllerin sayısı, çizgilerin yoğunluğu ile belirlenir. Ne kadar çok atom varsa, çizgi o kadar parlak veya absorpsiyon spektrumunda o kadar koyu olur. Güneş ve yıldızlar, ışık yıldız atmosferinden geçtiğinde ortaya çıkan gazlı atmosferik soğurma çizgileriyle çevrilidir. Bu nedenle, Güneş ve yıldızların tayfları absorpsiyon tayflarıdır.

Unutulmamalıdır ki, spektral analiz, yalnızca kendinden ışıklı veya radyasyon soğuran gazların kimyasal bileşimini belirlemeyi mümkün kılar. Bir katının kimyasal bileşimi spektral analiz ile belirlenemez.

Maddenin kimyasal bileşimi- İnsanoğlunun kullandığı malzemelerin en önemli özelliği. Onun kesin bilgisi olmadan tatmin edici bir doğrulukla plan yapmak imkansızdır. teknolojik süreçler endüstriyel üretimde. Son zamanlarda, bir maddenin kimyasal bileşimini belirleme gereksinimleri daha da katı hale geldi: birçok endüstriyel ve bilimsel faaliyet alanı, belirli bir "saflıkta" malzemeler gerektirir - bunlar, kesin, sabit bir bileşimin yanı sıra katı bir bileşim için gereksinimlerdir. yabancı maddelerin safsızlıklarının mevcudiyetinin kısıtlanması. Bu eğilimlerle bağlantılı olarak, maddelerin kimyasal bileşimini belirlemek için giderek daha ilerici yöntemler geliştirilmektedir. Bunlar, malzemelerin kimyasının doğru ve hızlı bir şekilde incelenmesini sağlayan spektral analiz yöntemini içerir.

ışık fantezisi

Spektral analizin doğası

(spektroskopi), ışık yayma ve emme yeteneklerine dayalı olarak maddelerin kimyasal bileşimini inceler. Her bir kimyasal elementin, gaz haline indirgenebilmesi koşuluyla, yalnızca kendisi için bir ışık spektrumu özelliği yaydığı ve soğurduğu bilinmektedir.

Buna göre, bu maddelerin belirli bir malzemedeki varlığını kendi doğal spektrumları ile belirlemek mümkündür. Modern spektral analiz yöntemleri, bir numunede bir gramın milyarda birine kadar olan bir maddenin varlığını tespit etmeyi mümkün kılar - bundan radyasyon yoğunluğunun göstergesi sorumludur. Bir atom tarafından yayılan spektrumun benzersizliği, onun fiziksel yapıyla olan derin ilişkisini karakterize eder.

Görünür ışık radyasyondur 3,8 *10 -7 önceki 7,6*10 -7 sorumlu m çeşitli renkler. Maddeler, sabit bir enerji kaynağının varlığında yalnızca uyarılmış bir durumda ışık yayabilir (bu durum, artan bir iç seviyesi ile karakterize edilir).

Fazla enerjiyi alan maddenin atomları, onu ışık şeklinde yayar ve normal enerji durumlarına geri döner. Spektral analiz için kullanılan atomlar tarafından yayılan bu ışıktır. En yaygın radyasyon türleri şunları içerir: termal radyasyon, elektrolüminesans, katodolüminesans, kemilüminesans.

Spektral analiz. Metal iyonları ile alevle boyama

Spektral analiz türleri

Emisyon ve absorpsiyon spektroskopisini ayırt eder. Emisyon spektroskopisi yöntemi, elementlerin ışık yayma özelliklerine dayanmaktadır. Bir maddenin atomlarını heyecanlandırmak için, birkaç yüz hatta binlerce dereceye eşit yüksek sıcaklıkta ısıtma kullanılır - bunun için, maddenin bir numunesi bir aleve veya güçlü elektrik deşarjları alanına yerleştirilir. En yüksek sıcaklığın etkisi altında, bir maddenin molekülleri atomlara bölünür.

Fazla enerji alan atomlar, onu spektral cihazlar - ortaya çıkan ışık spektrumunu görsel olarak tasvir eden cihazlar - tarafından kaydedilen farklı dalga boylarında ışık kuantumları şeklinde yayarlar. Spektral cihazlar ayrıca spektroskopi sisteminin ayırıcı bir unsuru olarak da hizmet eder, çünkü ışık akısı numunede bulunan tüm maddelerden toplanır ve görevi, toplam ışık dizisini bireysel elementlerin spektrumlarına bölmek ve yoğunluklarını belirlemektir. gelecekte toplam madde kütlesinde bulunan elementin değeri hakkında sonuçlar çıkarmaya izin verin.

• Spektrumları gözlemleme ve kaydetme yöntemlerine bağlı olarak, spektral araçlar ayırt edilir: spektrograflar ve spektroskoplar. İlki, spektrumu fotoğraf filmi üzerine kaydederken, ikincisi, özel teleskoplar aracılığıyla bir kişinin doğrudan gözlemi için spektrumu görüntülemeyi mümkün kılar. Boyutları belirlemek için, dalga boyunu yüksek doğrulukla belirlemeye izin veren özel mikroskoplar kullanılır.
• Işık spektrumunun kaydından sonra kapsamlı bir analize tabi tutulur. Belirli bir uzunluktaki dalgalar ve spektrumdaki konumları tanımlanır. Ayrıca, istenen maddelere ait konumlarının oranı gerçekleştirilir. Bu, dalgaların konumuyla ilgili verileri, kimyasal elementlerin tipik dalga boylarını ve spektrumlarını gösteren, metodik tablolarda bulunan bilgilerle karşılaştırarak yapılır.
• Absorpsiyon spektroskopisi, emisyon spektroskopisine benzer şekilde gerçekleştirilir. Bu durumda, madde ışık kaynağı ile spektral aparat arasına yerleştirilir. Analiz edilen malzemeden geçen yayılan ışık, belirli dalga boylarında "daldırmalar" (soğurma çizgileri) ile spektral aparata ulaşır - incelenen malzemenin soğurulan spektrumunu oluştururlar. Çalışmanın diğer dizisi, yukarıdaki emisyon spektroskopisi sürecine benzer.

Spektral analizin keşfi

Bilim için spektroskopinin önemi

Spektral analiz, insanlığın belirlenemeyen çeşitli elementleri keşfetmesine izin verdi. geleneksel yöntemler kayıt kimyasal maddeler. Bunlar rubidyum, sezyum, helyum (Güneş'in spektroskopisi kullanılarak - Dünya'da keşfedilmesinden çok önce keşfedildi), indiyum, galyum ve diğerleri gibi elementlerdir. Bu elementlerin çizgileri, gazların emisyon spektrumlarında bulundu ve çalışmaları sırasında tanımlanamazdı.

Bunların yeni, şimdiye kadar bilinmeyen unsurlar olduğu ortaya çıktı. Spektroskopinin, sistematik analiz için ana araçlardan biri haline geldiği mevcut metalurji ve makine yapımı endüstrilerinin, nükleer endüstrinin ve tarımın oluşumu üzerinde ciddi bir etkisi olmuştur.

Spektroskopi astrofizikte büyük önem kazandı.

Evrenin yapısını anlamak ve var olan her şeyin, diğer şeylerin yanı sıra Dünya'da bolca bulunan aynı elementlerden oluştuğunu iddia etmek için muazzam bir sıçramaya neden oluyor. Bugün, spektral analiz yöntemi, bilim adamlarının Dünya'dan milyarlarca kilometre uzakta bulunan yıldızların, bulutsuların, gezegenlerin ve galaksilerin kimyasal bileşimini belirlemelerine olanak tanır - bu nesneler, elbette, büyük mesafeleri nedeniyle doğrudan analiz yöntemleriyle erişilemez.

Absorpsiyon spektroskopisi yöntemini kullanarak, kendi radyasyonuna sahip olmayan uzak uzay nesnelerini incelemek mümkündür. Bu bilgi kurulmasına izin verir en önemli özellikler uzay nesneleri: basınç, sıcaklık, yapının yapısının özellikleri ve çok daha fazlası.