ANALITIČKA KEMIJA, znanost o određivanju kemijskog sastava tvari i materijala te, donekle, kemijske strukture spojeva. Analitička kemija razvija opće teorijske temelje kemijske analize, razvija metode za određivanje komponenti proučavanog uzorka, rješava probleme analize specifičnih objekata. Glavni cilj analitičke kemije je stvaranje metoda i alata koji, ovisno o zadatku, osiguravaju točnost, visoku osjetljivost, brzinu i selektivnost analize. Također se razvijaju metode za analizu mikroobjekata, za provođenje lokalne analize (na točki, na površini i sl.), analize bez uništavanja uzorka, na udaljenosti od njega (daljinska analiza), kontinuirane analize (npr. , u potoku), a također i utvrditi, u kakvoj vrsti kemijski spoj te u kakvom fizičkom obliku određena komponenta postoji u uzorku (kemijska analiza materijala) i u kojoj se fazi nalazi (fazna analiza). Važni trendovi u razvoju analitičke kemije su automatizacija analiza, posebice u upravljanju tehnološkim procesima, te matematizacija, posebice široka uporaba računala.

Struktura znanosti. Tri su glavna područja analitičke kemije: opći teorijski temelji; razvoj metoda analize; analitička kemija pojedinih objekata. Ovisno o namjeni analize, razlikuju se kvalitativna kemijska analiza i kvantitativna kemijska analiza. Zadatak prvog je detektirati i identificirati komponente analiziranog uzorka, zadatak drugog je odrediti njihove koncentracije ili mase. Ovisno o tome koje komponente treba detektirati ili odrediti, postoji izotopska analiza, elementarna analiza, analiza strukturnih skupina (uključujući funkcionalne), molekularna analiza, analiza materijala i analiza faza. Po prirodi analiziranog objekta razlikujemo analizu anorganskih i organskih tvari, te bioloških objekata.

U teorijskim osnovama analitičke kemije važno mjesto zauzima tzv. kemometrija, uključujući i mjeriteljstvo kemijske analize. Teorija analitičke kemije također uključuje učenje o izboru i pripremi analitičkih uzoraka, o izradi sheme analize i izboru metoda, o principima i načinima automatizacije analize, primjeni računala, kao i načelima racionalnog korištenja rezultati kemijske analize. Značajka analitičke kemije je proučavanje ne općih, već pojedinačnih, specifičnih svojstava i karakteristika objekata, što osigurava selektivnost mnogih analitičkih metoda. Zahvaljujući bliskoj povezanosti s dostignućima fizike, matematike, biologije i raznih područja tehnike (to se posebno odnosi na metode analize), analitička kemija postaje disciplina na sjecištu znanosti. Često se koriste i drugi nazivi ove discipline - analitika, analitička znanost itd.

U analitičkoj kemiji razlikuju se metode odvajanja, određivanja (detekcije) i hibridne metode analize, koje obično kombiniraju metode prve dvije skupine. Metode određivanja zgodno se dijele na kemijske metode analize (gravimetrijska analiza, titrimetrijska analiza, elektrokemijske metode analize, kinetičke metode analize), fizikalne metode analize (spektroskopske, nuklearno-fizičke i dr.), biokemijske metode analize i biološke metode analize. Kemijske metode temelje se na kemijskim reakcijama (interakcija tvari s materijom), fizikalne reakcije temelje se na fizikalnim pojavama (interakcija tvari sa zračenjem, tokovi energije), biološke se koriste odgovorom organizama ili njihovih fragmenata na promjene u okolišu.

Gotovo sve metode određivanja temelje se na ovisnosti bilo kojeg mjerljivog svojstva tvari o njihovom sastavu. Zato važan smjer analitička kemija - pronalaženje i proučavanje takvih ovisnosti kako bi se upotrijebile za rješavanje analitičkih problema. U ovom slučaju gotovo uvijek je potrebno pronaći jednadžbu za odnos između svojstva i sastava, razviti metode za registraciju svojstva (analitičkog signala), eliminirati smetnje od drugih komponenti i eliminirati ometajući utjecaj različitih čimbenika (npr. , temperaturne fluktuacije). Vrijednost analitičkog signala pretvara se u jedinice koje karakteriziraju količinu ili koncentraciju komponenata. Mjerena svojstva mogu biti npr. masa, volumen, apsorpcija svjetlosti, jakost struje.

Velika pažnja posvećena je teoriji metoda analize. Teorija kemijskih metoda temelji se na nekoliko osnovnih vrsta kemijskih reakcija koje se naširoko koriste u analizi (kiselo-bazne, redoks, kompleksiranje) i nekoliko važnih procesa (taloženje, otapanje, ekstrakcija). Pozornost prema ovim pitanjima proizlazi iz povijesti razvoja analitičke kemije i praktičnog značaja odgovarajućih metoda. Kako se, međutim, udio kemijskih metoda smanjuje, a raste udio fizikalnih, biokemijskih i bioloških metoda, od velike je važnosti unaprijediti teoriju metoda potonjih skupina i integrirati teorijske aspekte pojedinih metoda u opća teorija analitička kemija.

Povijest razvoja. Ispitivanja materijala provedena su u drevna vremena; na primjer, rude su ispitivane kako bi se utvrdila njihova prikladnost za taljenje, razni proizvodi - kako bi se odredio sadržaj zlata i srebra u njima. Alkemičari 14.-16. stoljeća izvršili su ogroman eksperimentalni rad na proučavanju svojstava tvari, postavljajući temelje kemijskim metodama analize. U 16-17. stoljeću (razdoblje jatrokemije) pojavile su se nove kemijske metode za otkrivanje tvari, temeljene na reakcijama u otopini (na primjer, otkriće iona srebra stvaranjem taloga s kloridnim ionima). Utemeljiteljem znanstvene analitičke kemije smatra se R. Boyle, koji je uveo pojam "kemijske analize".

Sve do sredine 19. stoljeća analitička kemija bila je glavna grana kemije. U tom razdoblju mnogi kemijski elementi, razlikuju se sastavni dijelovi nekih prirodnih tvari, utvrđuju se zakoni stalnosti sastava i višestrukih omjera, zakon održanja mase. Švedski kemičar i mineralog T. Bergman razvio je shemu sustavne kvalitativne analize, aktivno koristio sumporovodik kao analitički reagens i predložio metode analize plamena za dobivanje bisera. U 19. stoljeću sustavnu kvalitativnu analizu unaprijedili su njemački kemičari G. Rose i K. Fresenius. Isto stoljeće obilježeno je velikim napretkom u razvoju kvantitativna analiza. Stvorena je titrimetrijska metoda (francuski kemičar F. Decroisille, J. Gay-Lussac), značajno je unaprijeđena gravimetrijska analiza i razvijene su metode za analizu plinova. Od velike je važnosti bio razvoj metoda za elementarnu analizu organskih spojeva (Yu. Liebig). Krajem 19. st. oblikovala se teorija analitičke kemije koja se temeljila na teoriji kemijske ravnoteže u otopinama uz sudjelovanje iona (uglavnom W. Ostwald). Do tada su metode analize iona u vodenim otopinama zauzele prevladavajuće mjesto u analitičkoj kemiji.

U 20. stoljeću razvijaju se metode mikroanalize organskih spojeva (F. Pregl). Predložena je polarografska metoda (J. Geyrovsky, 1922). Pojavile su se mnoge fizičke metode, na primjer, spektrometrija mase, X-zrake, nuklearna fizika. Od velike je važnosti otkriće kromatografije (M. S. Tsvet, 1903.) i stvaranje različite opcije ovu metodu, posebice razdjelnu kromatografiju (A. Martin i R. Sing, 1941.).

U Rusiji i SSSR-u udžbenik Analitička kemija I. A. Menšutkina bio je od velike važnosti za analitičku kemiju (doživio je 16 izdanja). M.A. Ilyinsky i L.A. Chugaev uveli su organske analitičke reagense u praksu (kraj 19. - početak 20. stoljeća), N.A. Tananajev je razvio kapljičnu metodu kvalitativne analize (istodobno s austrijskim kemičarom F. Feiglom, 1920-ih). Godine 1938. N.A. Izmailov i M. S. Schreiber prvi su opisali tankoslojnu kromatografiju. Ruski znanstvenici dali su veliki doprinos proučavanju formiranja kompleksa i njegovoj analitičkoj uporabi (I. P. Alimarin, A. K. Babko), teoriji djelovanja organskih analitičkih reagensa, razvoju masene spektrometrije, metoda fotometrije, atomske apsorpcijske spektrometrije ( B. V. Lvov), u analitičkoj kemiji pojedinih elemenata, posebno rijetkih i platine, te niza predmeta - tvari visoke čistoće, minerala, metala i legura.

Zahtjevi prakse uvijek su poticali razvoj analitičke kemije. Tako su 1940-1970-ih, zbog potrebe za analizom nuklearnih, poluvodičkih i drugih materijala visoke čistoće, stvorene osjetljive metode kao što su radioaktivacijska analiza, spektrometrija mase iskre, kemijska spektralna analiza i stripping voltametrija, koje su omogućile određivanje do 10 - 7 -10 -8% nečistoća u čistim tvarima, tj. 1 dio nečistoće na 10-1000 milijardi dijelova glavne tvari. Za razvoj crne metalurgije, posebice u vezi s prelaskom na brzoreznu proizvodnju BOF čelika, brza analiza postala je odlučujuća. Korištenje tzv. kvantometara - fotoelektričnih uređaja za višeelementnu optičku spektralnu ili rendgensku analizu - omogućuje analizu tijekom taljenja.

Potreba za analizom složenih smjesa organskih spojeva dovela je do intenzivnog razvoja plinske kromatografije, koja omogućuje analizu najsloženijih smjesa koje sadrže nekoliko desetaka, pa čak i stotina tvari. Analitička kemija uvelike je pridonijela ovladavanju energijom atomske jezgre, proučavanju svemira i oceana, razvoju elektronike i napretku bioloških znanosti.

Predmet proučavanja. Važnu ulogu ima razvoj teorije uzorkovanja analiziranih materijala; Obično se pitanja uzorkovanja rješavaju zajedno sa stručnjacima za tvari koje se proučavaju (na primjer, s geolozima, metalurzima). Analitička kemija razvija metode razgradnje uzorka - otapanje, stapanje, sinteriranje i dr., koje bi trebale osigurati potpuno "otvaranje" uzorka i spriječiti gubitak determiniranih komponenti i onečišćenje izvana. Zadaci analitičke kemije uključuju razvoj tehnika za takve opće operacije analizu, kao što je mjerenje volumena, filtriranje, kalciniranje. Jedan od zadataka analitičke kemije je određivanje smjerova razvoja analitičke instrumentacije, stvaranje novih sklopova i dizajna instrumenata (što najčešće služi kao završna faza u razvoju analitičke metode), kao i sinteza novih analitičkih reagensa.

Za kvantitativnu analizu vrlo su važne mjeriteljske karakteristike metoda i instrumenata. S tim u vezi, analitička kemija proučava probleme kalibracije, proizvodnje i uporabe referentnih uzoraka (uključujući standardne uzorke) i drugih načina osiguranja točnosti analize. Važno mjesto zauzima obrada rezultata analize, posebice računalna obrada. Za optimizaciju uvjeta analize koriste se teorija informacija, teorija prepoznavanja uzoraka i druge grane matematike. Računala se koriste ne samo za obradu rezultata, već i za kontrolu instrumenata, računanje smetnji, kalibraciju i planiranje eksperimenata; postoje analitički zadaci koji se mogu riješiti samo uz pomoć računala, na primjer, identifikacija molekula organskih spojeva pomoću ekspertnih sustava.

Analitička kemija definira opće pristupe izboru načina i metoda analize. Razvijaju se metode za usporedbu metoda, utvrđuju uvjeti njihove zamjenjivosti i kombinacija, principi i načini automatizacije analize. Za praktičnu upotrebu analize, potrebno je razviti ideje o njezinom rezultatu kao pokazatelju kvalitete proizvoda, doktrinu ekspresne kontrole tehnoloških procesa, te stvaranje ekonomičnih metoda. Za analitičare koji rade u različitim sektorima gospodarstva od velike je važnosti unifikacija i standardizacija metoda. Teorija se razvija kako bi se optimizirala količina informacija potrebnih za rješavanje analitičkih problema.

Metode analize. Ovisno o masi ili volumenu analiziranog uzorka, metode odvajanja i određivanja ponekad se dijele na makro-, mikro- i ultramikro metode.

Odvajanju smjesa obično se pribjegava kada metode izravna definicija ili detekcije ne daju točan rezultat zbog smetnji drugih komponenti uzorka. Osobito je važna takozvana relativna koncentracija, odvajanje malih količina analita od značajnih velike količine glavne komponente uzorka. Razdvajanje smjesa može se temeljiti na razlikama u termodinamičkim ili ravnotežnim karakteristikama komponenata (konstante ionske izmjene, konstante stabilnosti kompleksa) ili kinetičkim parametrima. Za odvajanje se uglavnom koriste kromatografija, ekstrakcija, taloženje, destilacija, kao i elektrokemijske metode, poput elektrotaloženja. Metode određivanja - glavna skupina metoda analitičke kemije. Metode kvantitativne analize temelje se na ovisnosti bilo kojeg mjerljivog svojstva, najčešće fizikalnog, o sastavu uzorka. Ta se ovisnost mora opisati na određen i poznat način. Brzo se razvijaju hibridne metode analize koje kombiniraju razdvajanje i određivanje. Primjerice, plinska kromatografija s različitim detektorima najvažnija je metoda za analizu složenih smjesa organskih spojeva. Za analizu smjesa nehlapljivih i toplinski nestabilnih spojeva prikladnija je tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti.

Za analizu su potrebne različite metode, jer svaka od njih ima svoje prednosti i ograničenja. Stoga iznimno osjetljive metode radioaktivacije i spektralne mase zahtijevaju složenu i skupu opremu. Jednostavne, pristupačne i vrlo osjetljive kinetičke metode ne daju uvijek željenu ponovljivost rezultata. Pri ocjenjivanju i usporedbi metoda, pri njihovom odabiru za rješavanje specifičnih problema, uzimaju se u obzir mnogi čimbenici: mjeriteljski parametri, opseg moguće uporabe, dostupnost opreme, kvalifikacije analitičara, tradicija itd. Najvažniji među tim čimbenicima su mjeriteljski parametri kao što su kao granica detekcije ili koncentracijski raspon (veličine), u kojem metoda daje pouzdane rezultate, te točnost metode, odnosno ispravnost i ponovljivost rezultata. U nizu slučajeva od velike su važnosti "višekomponentne" metode koje omogućuju određivanje velikog broja komponenti odjednom, na primjer atomska emisijska i rendgenska spektralna analiza, kromatografija. Uloga takvih metoda raste. Ceteris paribus, metode izravne analize su poželjne, tj. nisu povezane s kemijskom pripremom uzorka; no takva je priprema često nužna. Na primjer, predkoncentracija ispitivane komponente omogućuje određivanje njezinih nižih koncentracija, eliminira poteškoće povezane s nehomogenom raspodjelom komponente u uzorku i nedostatkom referentnih uzoraka.

Posebno mjesto zauzimaju metode lokalne analize. Bitnu ulogu među njima ima rendgenska spektralna mikroanaliza (elektronska sonda), masena spektrometrija sekundarnih iona, Augerova spektroskopija i druge fizikalne metode. Posebno su od velike važnosti u analizi površinskih slojeva čvrstih materijala ili uključaka u stijenama.

Posebnu skupinu čine metode elementarne analize organskih spojeva. Organska tvar se na ovaj ili onaj način razgrađuje, a njeni sastojci u obliku najjednostavnijih anorganskih spojeva (CO 2 , H 2 O, NH 3 i dr.) određuju se konvencionalnim metodama. Upotreba plinske kromatografije omogućila je automatizaciju elementarne analize; za to se proizvode C-, H-, N-, S-analizatori i drugi automatski uređaji. Analiza organskih spojeva po funkcionalnim skupinama ( funkcionalna analiza) provodi se različitim kemijskim, elektrokemijskim, spektralnim (NMR ili IR spektroskopija) ili kromatografskim metodama.

U faznoj analizi, tj. određivanju kemijskih spojeva koji tvore odvojene faze, potonje se prvo izoliraju, na primjer, pomoću selektivnog otapala, a zatim se dobivene otopine analiziraju uobičajenim metodama; vrlo obećavajuće fizikalne metode fazne analize bez prethodnog odvajanja faza.

Praktična vrijednost. Kemijska analiza omogućuje kontrolu mnogih tehnoloških procesa i kvalitete proizvoda u raznim industrijama, ima veliku ulogu u traženju i istraživanju minerala, u rudarstvu. Uz pomoć kemijske analize kontrolira se čistoća okoliša (tla, vode i zraka). Dostignuća analitičke kemije koriste se u raznim granama znanosti i tehnologije: nuklearnoj energiji, elektronici, oceanologiji, biologiji, medicini, forenzici, arheologiji i istraživanju svemira. Gospodarski značaj kemijske analize je velik. Tako, precizna definicija aditivi za legiranje u metalurgiji omogućuju uštedu vrijednih metala. Prijelaz na kontinuiranu automatsku analizu u medicinskim i agrokemijskim laboratorijima omogućuje dramatično povećanje brzine analiza (krvi, urina, ekstrakta tla i tako dalje) i smanjenje broja zaposlenika u laboratoriju.

Lit .: Osnove analitičke kemije: U 2 knjige / Uredio Yu. A. Zolotov. M., 2002.; Analitička kemija: U 2 sveska M., 2003-2004.

Analitička kemija je dio koji vam omogućuje kontrolu proizvodnje i kvalitete proizvoda u različitim sektorima gospodarstva. Istraživanje prirodnih resursa temelji se na rezultatima ovih istraživanja. Za kontrolu stupnja onečišćenja okoliša koriste se metode analitičke kemije.

Praktični značaj

Analiza je glavna opcija za utvrđivanje kemijskog sastava hrane, gnojiva, tla, poljoprivrednih proizvoda, što je važno za normalno funkcioniranje agroindustrijska industrija.

Kvaliteta i kvantitativna kemija nezamjenjiv u biotehnologiji, medicinskoj dijagnostici. Učinkovitost i djelotvornost mnogih znanstvenih područja ovisi o stupnju opremljenosti istraživačkih laboratorija.

Teorijska osnova

Analitička kemija je znanost koja vam omogućuje određivanje sastava i kemijske strukture tvari. Njezine metode pomažu odgovoriti na pitanja koja se odnose ne samo na sastavne dijelove tvari, već i na njihov kvantitativni omjer. Uz njihovu pomoć možete razumjeti u kojem je obliku određena komponenta u tvari koja se proučava. U nekim slučajevima mogu se koristiti za određivanje prostornog rasporeda kompozitnih komponenti.

Pri promišljanju metoda informacije se često posuđuju iz srodnih područja znanosti, prilagođavaju se određenom području istraživanja. Koja pitanja rješava analitička kemija? Metode analize omogućuju razvijanje teorijskih temelja, utvrđivanje granica njihove uporabe, vrednovanje mjeriteljskih i drugih karakteristika te stvaranje metoda za analizu različitih objekata. Stalno se ažuriraju, moderniziraju, postaju svestraniji i učinkovitiji.

Kada se govori o metodi analize, pretpostavlja se načelo koje se stavlja u izraz kvantitativnog odnosa između svojstva koje se utvrđuje i sastava. Odabrane metode provođenja, uključujući identifikaciju i uklanjanje smetnji, uređaji za praktične aktivnosti i opcije za obradu mjerenja.

Funkcije analitičke kemije

Postoje tri glavna područja znanja:

• riješenje opća pitanja analiza;
• izrada analitičkih metoda;
• razrada konkretnih zadataka.

Suvremena analitička kemija kombinacija je kvalitativne i kvantitativne analize. Prvi dio bavi se pitanjem sastavnih dijelova analiziranog objekta. Drugi daje informacije o kvantitativnom sadržaju jednog ili više dijelova tvari.

Klasifikacija metoda

Dijele se u sljedeće skupine: uzorkovanje, razgradnja uzoraka, odvajanje komponenti, njihova identifikacija i određivanje. Postoje i hibridne metode koje kombiniraju razdvajanje i definiranje.

Metode određivanja su od najveće važnosti. Dijele se prema prirodi analiziranog svojstva i prema varijanti registracije određenog signala. Problemi u analitičkoj kemiji često uključuju izračunavanje određenih komponenti na temelju kemijskih reakcija. Za izvođenje takvih izračuna potrebna je čvrsta matematička osnova.

Među glavnim zahtjevima koji se odnose na metode analitičke kemije izdvajamo:

• ispravnost i izvrsna ponovljivost dobivenih rezultata;
• niska granica određivanja specifičnih komponenti;
• izraziti;
• selektivnost;
• jednostavnost;
• automatizacija eksperimenta.

Prilikom odabira metode analize važno je jasno znati svrhu i ciljeve studije, procijeniti glavne prednosti i nedostatke dostupnih metoda.

Kemijska metoda analitičke kemije temelji se na kvalitativnim reakcijama karakterističnim za određene spojeve.

Analitički signal

Nakon uzorkovanja i pripreme uzorka provodi se faza kemijske analize. Povezan je s otkrivanjem komponenti u smjesi, određivanjem njegovog kvantitativnog sadržaja.

Analitička kemija je znanost u kojoj postoji mnogo metoda, a jedna od njih je signal. Analitički signal je prosjek nekoliko mjerenja fizikalne veličine u posljednjoj fazi analize, koji je funkcionalno povezan sa sadržajem željene komponente. Ako je potrebno detektirati određeni element, koriste analitički signal: sediment, boju, liniju u spektru. Određivanje količine komponente povezano je s masom depozita, intenzitetom spektralnih linija i veličinom struje.

Metode maskiranja, koncentracije, razdvajanja

Maskiranje je inhibicija ili potpuno potiskivanje kemijske reakcije u prisutnosti onih tvari koje mogu promijeniti njezinu brzinu ili smjer. Postoje dvije vrste maskiranja: ravnotežno (termodinamičko) i neravnotežno (kinetičko). U prvom slučaju stvaraju se uvjeti u kojima se konstanta reakcije toliko smanjuje da se proces odvija beznačajno. Koncentracija maskirane komponente bit će nedovoljna za pouzdanu fiksaciju analitičkog signala. Kinetičko maskiranje temelji se na rastu razlike između brzina analita i maskirane tvari s konstantnim reagensom.

Provođenje koncentracije i odvajanja uvjetovano je određenim čimbenicima:

• u uzorku postoje komponente koje ometaju određivanje;
• koncentracija analita ne prelazi donju granicu detekcije;
• detektirane komponente su neravnomjerno raspoređene u uzorku;
• uzorak je radioaktivan ili toksičan.

Separacija je proces kojim se komponente prisutne u izvornoj smjesi mogu odvojiti jedna od druge.

Koncentracija je operacija kojom se povećava omjer broja malih elemenata prema broju makrokomponenata.

Taloženje je prikladno za odvajanje nekoliko. Koristite ga u kombinaciji s metodama određivanja namijenjenim dobivanju analitičkog signala iz krutih uzoraka. Podjela se temelji na različitoj topljivosti tvari koje se koriste u vodenim otopinama.

Izvlačenje

Zavod za analitičku kemiju uključuje laboratorijska istraživanja vezana uz ekstrakciju. Pod njim se podrazumijeva fizikalno-kemijski proces raspodjele tvari između tekućina koje se ne miješaju. Ekstrakcija se također naziva i proces prijenosa mase tijekom kemijskih reakcija. Takve metode istraživanja prikladne su za ekstrakciju, koncentriranje makro- i mikrokomponenata, kao i za grupnu i pojedinačnu izolaciju u analizi različitih prirodnih i industrijskih objekata. Ove tehnike su jednostavne i brze za izvođenje, jamče izvrsnu koncentraciju i učinkovitost odvajanja i potpuno su kompatibilne s različitim metodama detekcije. Zahvaljujući ekstrakciji, moguće je razmotriti stanje komponente u otopini na različitim uvjetima, kao i identificirati njegove fizikalno-kemijske karakteristike.

sorpcija

Služi za koncentriranje i razdvajanje tvari. Sorpcijske tehnologije omogućuju dobru selektivnost odvajanja smjesa. Ovo je proces apsorpcije para, tekućina, plinova pomoću sorbenata (apsorbera na krutoj osnovi).

Karburacija i elektrodobivanje

Što još radi analitička kemija? Udžbenik sadrži podatke o metodi elektropražnjenja, pri kojoj se koncentrirana ili odvojena tvar taloži na čvrste elektrode u obliku jednostavne tvari ili kao dio spoja.

Elektroliza se temelji na taloženju određene tvari uz pomoć električne struje. Najčešća opcija je katodno taloženje niskoaktivnih metala. Materijal za elektrodu može biti platina, ugljik, bakar, srebro, volfram.

elektroforeza

Temelji se na razlikama u brzinama čestica. različiti naboj u električnom polju uz promjenu napetosti, veličine čestica. Trenutno se u analitičkoj kemiji razlikuju dva oblika elektroforeze: jednostavna (frontalna) i na nosaču (zonska). Prva je opcija prikladna za mali volumen otopine koja sadrži komponente koje treba odvojiti. Stavlja se u epruvetu u kojoj se nalaze otopine. Analitička kemija objašnjava sve procese koji se odvijaju na katodi i anodi. U zonskoj elektroforezi, kretanje čestica provodi se u stabilizirajućem mediju koji ih drži na mjestu nakon što se struja isključi.

Metoda pougljičavanja sastoji se u obnavljanju sastavnih dijelova na metalima koji imaju značajan negativni potencijal. U tom slučaju dolazi do dva procesa odjednom: katodnog (s otpuštanjem komponente) i anode (cementirajući metal se otapa).

Isparavanje

Destilacija se oslanja na promjenjivu hlapljivost kemikalija. Dolazi do prijelaza iz tekućeg oblika u plinovito stanje, zatim se kondenzira, ponovno prelazeći u tekuću fazu.

Kod jednostavne destilacije odvija se jednostupanjski proces odvajanja, nakon čega slijedi koncentracija tvari. U slučaju isparavanja uklanjaju se one tvari koje su prisutne u hlapljivom obliku. Na primjer, među njima mogu biti makro- i mikro-komponente. Sublimacija (sublimacija) uključuje prijenos tvari iz krute faze u plin, zaobilazeći tekući oblik. Slična se tehnika koristi u slučajevima kada su tvari koje se odvajaju slabo topljive u vodi ili se slabo tale.

Zaključak

U analitičkoj kemiji postoji mnogo načina da se jedna tvar izolira iz smjese, da se utvrdi njezina prisutnost u uzorku koji se proučava. Kromatografija je jedna od najčešće korištenih analitičkih metoda. Omogućuje vam otkrivanje tekućih, plinovitih, čvrstih tvari molekularne težine od 1 do 106 a. e. m. Zahvaljujući kromatografiji moguće je dobiti potpune informacije o svojstvima i strukturi organskih tvari različitih klasa. Metoda se temelji na raspodjeli komponenti između mobilne i stacionarne faze. Stacionarna je čvrsta tvar (sorbent) ili tekući film koji se taloži na čvrstu tvar.

Mobilna faza je plin ili tekućina koja teče kroz nepokretni dio. Zahvaljujući ovoj tehnologiji moguće je identificirati pojedine komponente, izvršiti kvantitativni sastav smjese i razdvojiti je na komponente.

Osim kromatografije, u kvalitativnoj i kvantitativnoj analizi koriste se gravimetrijske, titrimetrijske i kinetičke metode. Svi se temelje na fizikalnim i kemijskim svojstvima tvari, omogućuju istraživaču otkrivanje određenih spojeva u uzorku i izračunavanje njihovog kvantitativnog sadržaja. Analitička kemija s pravom se može smatrati jednom od najvažnijih grana znanosti.

1. UVOD

2. KLASIFIKACIJA METODA

3. ANALITIČKI SIGNAL

4.3. KEMIJSKE METODE

4.8. TOPLINSKE METODE

5. ZAKLJUČAK

6. POPIS KORIŠTENE LITERATURE

UVOD

Kemijska analiza služi kao sredstvo praćenja proizvodnje i kvalitete proizvoda u brojnim industrijama Nacionalna ekonomija. Istraživanje minerala u različitim se stupnjevima temelji na rezultatima analize. Analiza je glavno sredstvo praćenja onečišćenja okoliša. Utvrđivanje kemijskog sastava tla, gnojiva, stočne hrane i poljoprivrednih proizvoda važno je za normalno funkcioniranje agroindustrijskog kompleksa. Kemijska analiza nezaobilazna je u medicinskoj dijagnostici i biotehnologiji. O stupnju kemijske analize, opremljenosti laboratorija metodama, instrumentima i reagensima ovisi razvoj mnogih znanosti.

Znanstvena osnova kemijske analize je analitička kemija, znanost koja je stoljećima dio, a ponekad i glavni dio kemije.

Analitička kemija je znanost o određivanju kemijskog sastava tvari i dijelom njihove kemijske strukture. Metode analitičke kemije omogućuju odgovaranje na pitanja o tome od čega se tvar sastoji, koje su komponente uključene u njen sastav. Ove metode često omogućuju otkrivanje u kojem je obliku određena komponenta prisutna u tvari, na primjer, određivanje oksidacijskog stanja elementa. Ponekad je moguće procijeniti prostorni raspored komponenti.

Pri razvijanju metoda često morate posuđivati ​​ideje iz srodnih područja znanosti i prilagođavati ih svojim ciljevima. Zadaća analitičke kemije uključuje razvoj teorijskih temelja metoda, određivanje granica njihove primjenjivosti, ocjenu mjeriteljskih i drugih karakteristika, stvaranje metoda za analizu različitih objekata.

Metode i sredstva analize neprestano se mijenjaju: uključuju se novi pristupi, koriste se novi principi i pojave, često iz dalekih područja znanja.

Metoda analize shvaća se kao prilično univerzalna i teorijski opravdana metoda za određivanje sastava, neovisno o komponenti koja se određuje i objektu koji se analizira. Kada govore o metodi analize, misle na temeljni princip, kvantitativni izraz odnosa između sastava i bilo kojeg mjerenog svojstva; odabrane tehnike implementacije, uključujući otkrivanje i uklanjanje smetnji; uređaji za praktičnu primjenu i metode obrade rezultata mjerenja. Metodologija analize je detaljan opis analize zadanog objekta odabranom metodom.

Tri su funkcije analitičke kemije kao polja znanja:

1. rješavanje općih pitanja analize,

2. razvoj analitičkih metoda,

3. rješavanje specifičnih problema analize.

Također se može razlikovati kvalitativni i kvantitativni analize. Prvi odlučuje o tome koje komponente uključuje analizirani objekt, drugi daje informacije o kvantitativnom sadržaju svih ili pojedinih komponenti.

2. KLASIFIKACIJA METODA

svi postojeće metode analitičku kemiju možemo podijeliti na metode uzorkovanja, razgradnje uzoraka, odvajanja komponenti, detekcije (identifikacije) i determinacije. Postoje hibridne metode koje kombiniraju razdvajanje i definiranje. Metode detekcije i definicije imaju mnogo toga zajedničkog.

Najveća vrijednost imaju metode definiranja. Mogu se klasificirati prema prirodi mjerenog svojstva ili prema načinu na koji je odgovarajući signal registriran. Metode određivanja dijele se na kemijski , fizički i biološki. Kemijske metode temelje se na kemijskim (uključujući elektrokemijske) reakcije. To uključuje metode koje se nazivaju fizikalno-kemijske. Fizičke metode temelje se na fizičkim pojavama i procesima, a biološke metode temelje se na fenomenu života.

Glavni zahtjevi za metode analitičke kemije su: ispravnost i dobra obnovljivost rezultata, niska granica detekcije potrebnih komponenti, selektivnost, brzina, jednostavnost analize i mogućnost njezine automatizacije.

Prilikom odabira metode analize potrebno je jasno znati svrhu analize, zadatke koje je potrebno riješiti, procijeniti prednosti i nedostatke. dostupne metode analiza.

3. ANALITIČKI SIGNAL

Nakon odabira i pripreme uzorka započinje faza kemijske analize u kojoj se detektira komponenta ili se utvrđuje njezina količina. U tu svrhu mjere analitički signal. U većini metoda, analitički signal je prosjek mjerenja fizikalne veličine u završnoj fazi analize, funkcionalno povezan sa sadržajem analita.

Ako je potrebno otkriti bilo koju komponentu, obično se popravi izgled analitički signal - pojava taloga, boja, linija u spektru itd. Pojava analitičkog signala mora se pouzdano zabilježiti. Pri određivanju količine komponente mjeri se veličina analitički signal - masa sedimenta, jakost struje, intenzitet spektralne linije itd.

4. METODE ANALITIČKE KEMIJE

4.1. METODE MASKIRANJA, ODVAJANJA I KONCENTRACIJE

Maskiranje.

Maskiranje je inhibicija ili potpuno potiskivanje kemijske reakcije u prisutnosti tvari koje mogu promijeniti njezin smjer ili brzinu. U tom slučaju ne nastaje nova faza. Postoje dvije vrste maskiranja - termodinamičko (ravnotežno) i kinetičko (neravnotežno). U termodinamičkom maskiranju stvaraju se uvjeti u kojima se uvjetna konstanta reakcije smanjuje do te mjere da se reakcija neznatno odvija. Koncentracija maskirane komponente postaje nedovoljna za pouzdano fiksiranje analitičkog signala. Kinetičko maskiranje temelji se na povećanju razlike između brzina reakcije maskiranog i analita s istim reagensom.

Razdvajanje i koncentracija.

Potreba za odvajanjem i koncentracijom može biti uzrokovana sljedećim čimbenicima: uzorak sadrži komponente koje ometaju određivanje; koncentracija analita je ispod granice detekcije metode; komponente koje treba odrediti su neravnomjerno raspoređene u uzorku; nedostaje standardni uzorci za kalibraciju uređaja; uzorak je vrlo toksičan, radioaktivan i skup.

Razdvajanje- ovo je operacija (proces) zbog koje se komponente koje čine početnu smjesu odvajaju jedna od druge.

koncentracija- ovo je operacija (proces) zbog koje se povećava omjer koncentracije ili količine mikrokomponenti prema koncentraciji ili količini makrokomponente.

Oborine i suprecipitacije.

Taloženje se općenito koristi za odvajanje anorganskih tvari. Taloženje mikrokomponenata organskim reagensima, a posebno njihovo ko-taloženje, osigurava visok faktor koncentracije. Ove se metode koriste u kombinaciji s metodama određivanja koje su osmišljene za dobivanje analitičkog signala iz krutih uzoraka.

Razdvajanje taloženjem temelji se na različitoj topljivosti spojeva, uglavnom u vodenim otopinama.

Koprecipitacija je raspodjela mikrokomponente između otopine i taloga.

Izvlačenje.

Ekstrakcija je fizikalno-kemijski proces raspodjele tvari između dvije faze, najčešće između dvije tekućine koje se međusobno ne miješaju. To je također proces prijenosa mase s kemijskim reakcijama.

Ekstrakcijske metode prikladne su za koncentraciju, ekstrakciju mikrokomponenata ili makrokomponenata, pojedinačno i grupno izdvajanje komponenata u analizi raznih industrijskih i prirodnih objekata. Metoda je jednostavna i brza za izvođenje, pruža visoka efikasnost odvajanje i koncentraciju te je kompatibilan s različitim metodama određivanja. Ekstrakcija vam omogućuje proučavanje stanja tvari u otopini pod različitim uvjetima, za određivanje fizikalno-kemijskih karakteristika.

sorpcija.

Sorpcija se dobro koristi za odvajanje i koncentraciju tvari. Sorpcijske metode obično daju dobru selektivnost razdvajanja i visoke vrijednosti faktora koncentracije.

sorpcija- proces apsorpcije plinova, para i otopljenih tvari krutim ili tekućim apsorberima na čvrstom nosaču (sorbenti).

Elektrolitička separacija i cementacija.

Najčešća metoda izborne separacije, kod koje se izdvojena ili koncentrirana tvar izolira na čvrstim elektrodama u elementarnom stanju ili u obliku neke vrste spoja. Elektrolitička izolacija (elektroliza) temelji se na taloženju tvari pomoću električne struje pri kontroliranom potencijalu. Najčešća varijanta katodnog taloženja metala. Materijal elektrode može biti ugljik, platina, srebro, bakar, volfram itd.

elektroforeza temelji se na razlikama u brzinama gibanja čestica različitih naboja, oblika i veličina u električnom polju. Brzina kretanja ovisi o naboju, jakosti polja i radijusu čestice. Postoje dvije vrste elektroforeze: frontalna (jednostavna) i zona (na nosaču). U prvom slučaju, mali volumen otopine koja sadrži komponente koje treba odvojiti stavlja se u epruvetu s otopinom elektrolita. U drugom slučaju, kretanje se događa u stabilizirajućem mediju koji drži čestice na mjestu nakon što se električno polje isključi.

metoda injektiranje sastoji se u redukciji komponenata (obično malih količina) na metalima s dovoljno negativnim potencijalima ili almagamama elektronegativnih metala. Tijekom cementacije istovremeno se odvijaju dva procesa: katodni (odvajanje komponente) i anodni (otapanje cementnog metala).

Metode isparavanja.

Metode destilacija na temelju različite hlapljivosti tvari. Tvar prelazi iz tekuće stanje plinovito, a zatim se kondenzira, stvarajući opet tekuću ili ponekad čvrstu fazu.

Jednostavna destilacija (isparavanje)– jednostupanjski proces separacije i koncentracije. Isparavanjem se uklanjaju tvari koje su u obliku gotovih hlapljivih spojeva. To mogu biti makrokomponente i mikrokomponente, destilacija potonjeg se koristi rjeđe.

Sublimacija (sublimacija)- prijenos tvari iz krutog stanja u plinovito stanje i njegovo naknadno taloženje u krutom obliku (zaobilazeći tekuću fazu). Odvajanju sublimacijom obično se pribjegava ako se komponente koje se odvajaju teško tale ili se teško otapaju.

Kontrolirana kristalizacija.

Kada se otopina, talina ili plin hlade, nastaju jezgre krute faze – kristalizacija, koja može biti nekontrolirana (bulk) i kontrolirana. Uz nekontroliranu kristalizaciju, kristali se spontano pojavljuju u cijelom volumenu. Kod kontrolirane kristalizacije proces je zadan vanjskim uvjetima (temperatura, smjer kretanja faza itd.).

Postoje dvije vrste kontrolirane kristalizacije: usmjerena kristalizacija(u zadanom smjeru) i zonsko taljenje(kretanje zone tekućine u čvrstom tijelu u određenom smjeru).

S usmjerenom kristalizacijom, jedno sučelje se pojavljuje između čvrsta a tekućina – fronta kristalizacije. U zonskom taljenju postoje dvije granice: fronta kristalizacije i fronta taljenja.

4.2. KROMATOGRAFSKE METODE

Kromatografija je najčešće korištena analitička metoda. Najnovijim kromatografskim metodama mogu se odrediti plinovite, tekuće i krute tvari molekulske težine od jedinica do 10 6 . To mogu biti vodikovi izotopi, metalni ioni, sintetski polimeri, proteini itd. Kromatografija je pružila opsežne podatke o strukturi i svojstvima mnogih klasa organskih spojeva.

Kromatografija- Riječ je o fizikalno-kemijskoj metodi razdvajanja tvari, koja se temelji na raspodjeli komponenata između dvije faze - stacionarne i mobilne. Stacionarna faza (stacionarna) je obično krutina (često se naziva sorbent) ili tekući film nataložen na krutinu. Mobilna faza je tekućina ili plin koji teče kroz stacionarnu fazu.

Metoda omogućuje odvajanje višekomponentne smjese, identifikaciju komponenata i određivanje njenog kvantitativnog sastava.

Kromatografske metode klasificiraju se prema sljedećim kriterijima:

a) prema agregacijskom stanju smjese, u kojem se ona razdvaja na komponente - plinska, tekućinska i plinsko-tekućinska kromatografija;

b) prema mehanizmu razdvajanja - adsorpcijska, distribucijska, ionsko-izmjenjivačka, sedimentna, redoks, adsorpcijsko-kompleksacijska kromatografija;

c) prema obliku kromatografskog procesa - kolonske, kapilarne, planarne (papirnate, tankoslojne i membranske).

4.3. KEMIJSKE METODE

Kemijske metode detekcije i određivanja temelje se na kemijskim reakcijama tri vrste: acidobaznim, redoks i nastajanjem kompleksa. Ponekad ih prati promjena agregatno stanje komponente. Od kemijskih metoda najvažnije su gravimetrijska i titrimetrijska. Ove analitičke metode nazivaju se klasičnim. Kriteriji prikladnosti kemijske reakcije kao temelja analitičke metode u većini su slučajeva cjelovitost i velika brzina.

gravimetrijske metode.

Gravimetrijska analiza sastoji se u izdvajanju tvari u čistom obliku i njezinom vaganju. Najčešće se takva izolacija provodi oborinom. Rjeđe određena komponenta izdvaja se kao hlapljivi spoj (metode destilacije). U nekim slučajevima, gravimetrija je najbolji način rješavanja analitički zadatak. Ovo je apsolutna (referentna) metoda.

Nedostatak gravimetrijskih metoda je duljina trajanja određivanja, osobito kod serijskih analiza velikog broja uzoraka, kao i neselektivnost - taložni reagensi, uz nekoliko iznimaka, rijetko su specifični. Stoga su često potrebna preliminarna odvajanja.

Masa je analitički signal u gravimetriji.

titrimetrijske metode.

Titrimetrijska metoda kvantitativne kemijske analize je metoda koja se temelji na mjerenju količine reagensa B utrošenog na reakciju s određivanom komponentom A. U praksi je najpovoljnije dodati reagens u obliku otopine točno poznate koncentracije. . U ovoj verziji, titracija je proces kontinuiranog dodavanja kontrolirane količine otopine reagensa točno poznate koncentracije (titrana) u otopinu komponente koja se određuje.

U titrimetriji se koriste tri metode titracije: direktna, reverzna i titracija supstituentima.

izravna titracija- ovo je titracija otopine analita A izravno otopinom titrana B. Koristi se ako reakcija između A i B teče brzo.

Povratna titracija sastoji se u tome da se analitu A doda suvišak točno poznate količine standardne otopine B i, nakon završetka međusobne reakcije, titracija preostale količine B otopinom titrana B'. Ova se metoda koristi u slučajevima kada reakcija između A i B nije dovoljno brza ili ne postoji odgovarajući indikator za fiksiranje točke ekvivalencije reakcije.

Titracija supstituenata sastoji se u titraciji s titrantom B ne određene količine tvari A, već ekvivalentne količine supstituenta A', što je rezultat preliminarne reakcije između određene tvari A i nekog reagensa. Ova metoda titracije obično se koristi u slučajevima kada je nemoguće provesti izravnu titraciju.

Kinetičke metode.

Kinetičke metode temelje se na ovisnosti brzine kemijske reakcije o koncentraciji reaktanata, a u slučaju katalitičkih reakcija o koncentraciji katalizatora. Analitički signal u kinetičkim metodama je brzina procesa ili njoj proporcionalna veličina.

Reakcija koja je u osnovi kinetičke metode naziva se indikator. Supstanca čija se promjena koncentracije koristi za procjenu brzine indikatorskog procesa je indikator.

biokemijske metode.

Među suvremenim metodama kemijske analize važno mjesto zauzimaju biokemijske metode. Biokemijske metode uključuju metode koje se temelje na korištenju procesa koji uključuju biološke komponente (enzimi, antitijela, itd.). U ovom slučaju, analitički signal je najčešće ili početna brzina procesa ili konačna koncentracija jednog od produkata reakcije, određena bilo kojom instrumentalnom metodom.

Enzimske metode temelji se na korištenju reakcija kataliziranih enzimima - biološki katalizatori, karakteriziran visokom aktivnošću i selektivnošću djelovanja.

Imunokemijske metode analize se temelje na specifičnom vezanju određenog spoja – antigena odgovarajućim antitijelima. Imunokemijska reakcija u otopini između protutijela i antigena složen je proces koji se odvija u nekoliko faza.

4.4. ELEKTROKEMIJSKE METODE

Elektrokemijske metode analize i istraživanja temelje se na proučavanju i korištenju procesa koji se odvijaju na površini elektrode ili u prielektrodnom prostoru. Svaki električni parametar (potencijal, jakost struje, otpor itd.) koji je funkcionalno povezan s koncentracijom analizirane otopine i može se ispravno izmjeriti može poslužiti kao analitički signal.

Postoje izravne i neizravne elektrokemijske metode. U izravnim metodama koristi se ovisnost jakosti struje (potencijala i sl.) o koncentraciji analita. Kod neizravnih metoda, jakost struje (potencijal, itd.) se mjeri kako bi se našla krajnja točka titracije analita s odgovarajućim titrantom, tj. koristiti ovisnost mjerenog parametra o volumenu titranta.

Za bilo koju vrstu elektrokemijskog mjerenja potreban je elektrokemijski krug ili elektrokemijska ćelija čija je komponenta analizirana otopina.

postojati razne načine klasifikacija elektrokemijskih metoda - od vrlo jednostavnih do vrlo složenih, uključujući razmatranje detalja elektrodnih procesa.

4.5. SPEKTROSKOPSKE METODE

Spektroskopske metode analize uključuju fizikalne metode temeljene na interakciji elektromagnetska radijacija sa supstancom. Ova interakcija dovodi do različitih energetskih prijelaza, koji se eksperimentalno registriraju u obliku apsorpcije zračenja, refleksije i raspršenja elektromagnetskog zračenja.

4.6. METODE SPEKTROMETRIJE MASE

Masena spektrometrijska metoda analize temelji se na ionizaciji atoma i molekula emitirane tvari i naknadnom odvajanju nastalih iona u prostoru ili vremenu.

Najviše važna primjena masena spektrometrija stekla je za prepoznavanje i utvrđivanje strukture organskih spojeva. Molekularnu analizu složenih smjesa organskih spojeva potrebno je provesti nakon njihovog kromatografskog odvajanja.

4.7. METODE ANALIZE TEMELJENE NA RADIOAKTIVNOSTI

Metode analize temeljene na radioaktivnosti nastale su u doba razvoja nuklearne fizike, radiokemije i atomske tehnologije, a danas se uspješno koriste u različitim analizama, uključujući industriju i geološke službe. Te su metode vrlo brojne i raznolike. Mogu se razlikovati četiri glavne skupine: radioaktivna analiza; metode razrjeđivanja izotopa i druge metode radiotracera; metode koje se temelje na apsorpciji i raspršenju zračenja; čisto radiometrijske metode. Najrašireniji radioaktivna metoda. Ova se metoda pojavila nakon otkrića umjetne radioaktivnosti, a temelji se na stvaranju radioaktivnih izotopa elementa koji se određuje ozračivanjem uzorka nuklearnim ili g-česticama i bilježenju umjetne radioaktivnosti dobivene tijekom aktivacije.

4.8. TOPLINSKE METODE

Toplinske metode analize temelje se na interakciji tvari s toplinskom energijom. Toplinski efekti, koji su uzrok ili posljedica kemijskih reakcija, najviše se koriste u analitičkoj kemiji. U manjoj mjeri koriste se metode koje se temelje na oslobađanju ili apsorpciji topline kao rezultat fizikalnih procesa. To su procesi povezani s prijelazom tvari iz jedne modifikacije u drugu, s promjenom agregacijskog stanja i drugim promjenama međumolekularne interakcije, na primjer, koje se javljaju tijekom otapanja ili razrjeđivanja. Tablica prikazuje najčešće metode toplinske analize.

Termičke metode se uspješno koriste za analizu metalurških materijala, minerala, silikata, kao i polimera, za faznu analizu tla, te za određivanje sadržaja vlage u uzorcima.

4.9. BIOLOŠKE METODE ANALIZE

Biološke metode analize temelje se na činjenici da je za životnu aktivnost - rast, razmnožavanje i općenito normalno funkcioniranje živih bića nužna okolina strogo određenog kemijskog sastava. Kada se taj sastav promijeni, na primjer, kada se neka komponenta isključi iz medija ili uvede dodatni (određeni) spoj, tijelo nakon nekog vremena, ponekad gotovo odmah, daje odgovarajući odgovor. Uspostavljanje veze između prirode ili intenziteta signala odgovora tijela i količine komponente unesene u okolinu ili izbačene iz okoline služi za njezino otkrivanje i određivanje.

Analitički pokazatelji u biološkim metodama su različiti živi organizmi, njihovi organi i tkiva, fiziološke funkcije itd. Kao indikatorski organizmi mogu djelovati mikroorganizmi, beskralješnjaci, kralježnjaci, kao i biljke.

5. ZAKLJUČAK

Značenje analitičke kemije određeno je potrebom društva za analitičkim rezultatima, u utvrđivanju kvalitativnog i kvantitativnog sastava tvari, stupnjem razvoja društva, društvenom potrebom za rezultatima analize, kao i stupnjem razvoja sama analitička kemija.

Citat iz udžbenika analitičke kemije N. A. Menshutkina, 1897.: “Nakon što smo cijeli tijek nastave analitičke kemije prikazali u obliku problema, čije je rješavanje prepušteno učeniku, moramo istaknuti da za takvo rješenje problema , analitička kemija će dati strogo definiran put. Ova sigurnost (sustavno rješavanje zadataka analitičke kemije) od velike je pedagoške važnosti, au isto vrijeme učenik uči primijeniti svojstva spojeva na rješavanje zadataka, izvoditi reakcijske uvjete i kombinirati ih. Cijeli ovaj niz mentalnih procesa može se izraziti na sljedeći način: analitička kemija uči kemijskom mišljenju. Čini se da je ovo posljednje najvažnije za praktične vježbe analitička kemija.

POPIS KORIŠTENE LITERATURE

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov "Analitička kemija", Moskva, "Kemija", 1980.

2. „Analitička kemija. Kemijske metode analize”, Moskva, “Kemija”, 1993

3. “Osnove analitičke kemije. Knjiga 1, Moskva, Viša škola, 1999

4. “Osnove analitičke kemije. Knjiga 2, Moskva, Viša škola, 1999

Predmet joj je kao znanosti usavršavanje postojećih i razvoj novih metoda analize, njihova praktična primjena, proučavanje teorijskih temelja analitičkih metoda.

Ovisno o zadatku, analitička kemija se dijeli na kvalitativnu analizu, čiji je cilj utvrditi je li što ili Koja vrsta tvar, u kojem se obliku nalazi u uzorku te kvantitativna analiza kojom se utvrđuje Koliko određena tvar (elementi, ioni, molekularni oblici itd.) nalazi se u uzorku.

Određivanje elementarnog sastava materijalnih objekata naziva se elementarna analiza. Uspostavljanje strukture kemijskih spojeva i njihovih smjesa na molekularnoj razini naziva se molekularna analiza. Jedna od vrsta molekularne analize kemijskih spojeva je strukturna analiza usmjerena na proučavanje prostorne atomske strukture tvari, utvrđivanje empirijskih formula, molekulskih težina itd. Zadaće analitičke kemije uključuju određivanje karakteristika organskih, anorganskih i biokemijskih objekata. Analiza organskih spojeva po funkcionalnim skupinama naziva se funkcionalna analiza.

Priča

Analitička kemija postoji otkako postoji kemija u njezinu modernom smislu, a mnoge tehnike koje se u njoj koriste potječu iz još ranijeg doba, doba alkemije, čiji je jedan od glavnih zadataka bio upravo određivanje sastava raznih prirodnih tvari i proučavanje procesa njihovih međusobnih pretvorbi. No, razvojem kemije u cjelini znatno su se usavršile i metode rada koje se u njoj koriste, te uz čisto pomoćno značenje kao jednog od pomoćnih odjela kemije, analitička kemija trenutno ima značenje potpunog samostalni odjel. kemijsko znanje s vrlo ozbiljnim i važnim problemima teorijske prirode. Vrlo važan utjecaj na razvoj analitičke kemije imala je suvremena fizikalna kemija koja ju je obogatila nizom potpuno novih metoda rada i teoretskih osnova, koje uključuju nauk o otopinama (vidi), teoriju elektrolitičke disocijacije, zakon djelovanje mase (vidi Kemijska ravnoteža) i cijela doktrina kemijskog afiniteta.

Metode analitičke kemije

Usporedba metoda analitičke kemije

Agregat tradicionalne metode određivanje sastava tvari njezinim sekvencijalnim kemijskim razlaganjem nazvano je "mokra kemija" ("mokra analiza"). Ove metode imaju relativno nisku točnost, zahtijevaju relativno niske kvalifikacije analitičara i sada su ih gotovo potpuno potisnule moderne metode. instrumentalne metode(optičke, spektrometrijske mase, elektrokemijske, kromatografske i druge fizikalne i kemijske metode) određivanje sastava tvari. Međutim, mokra kemija ima prednost pred spektrometrijskim metodama - omogućuje korištenje standardiziranih postupaka (sustavne analize) za izravno određivanje sastava i različitih oksidacijskih stanja elemenata kao što su željezo (Fe + 2 , Fe + 3), titan, itd.

Analitičke metode možemo podijeliti na grube i lokalne. Bruto metode analize obično zahtijevaju odvojenu, detaljnu tvar (reprezentativni uzorak). Lokalne metode odrediti sastav tvari u malom volumenu u samom uzorku, što omogućuje izradu "karti" raspodjele kemijskih svojstava uzorka po površini i/ili dubini. Također treba istaknuti metode izravna analiza, odnosno nije povezano s preliminarnom pripremom uzorka. Često je potrebna priprema uzorka (npr. drobljenje, pretkoncentracija ili odvajanje). Pri pripremi uzoraka, interpretaciji rezultata, procjeni broja analiza koriste se statističke metode.

Metode kvalitativne kemijske analize

Da bi se odredio kvalitativni sastav bilo koje tvari, potrebno je proučiti njezina svojstva, koja, sa stajališta analitičke kemije, mogu biti dvije vrste: svojstva tvari kao takve i njezina svojstva u kemijskim transformacijama.

Prvi uključuju: fizičko stanje (krutina, tekućina, plin), njegovu strukturu u čvrstom stanju (amorfna ili kristalna tvar), boju, miris, okus itd. osjećaje osobe, moguće je utvrditi prirodu ovog tvar. U većini slučajeva, međutim, potrebno je određenu tvar pretvoriti u neku novu s jasno izraženim karakterističnim svojstvima, koristeći za to posebno odabrane spojeve koji se nazivaju reagensima.

Reakcije koje se koriste u analitičkoj kemiji iznimno su raznolike i ovise o fizičkim svojstvima i stupnju složenosti sastava tvari koja se proučava. U slučaju kada se kemijskoj analizi podvrgava očigledno čist, homogen kemijski spoj, posao se izvodi relativno lako i brzo; kada se ima posla s mješavinom nekoliko kemijskih spojeva, pitanje njezine analize postaje stoga kompliciranije, au proizvodnji rada potrebno je pridržavati se određenog sustava kako se ne bi previdio niti jedan element koji ulazi tvar. U analitičkoj kemiji postoje dvije vrste reakcija: reakcije na mokri način(u otopinama) i suhe reakcije..

Reakcije u otopinama

U kvalitativnoj kemijskoj analizi koriste se samo takve reakcije u otopinama koje su lako uočljive ljudskim osjetilima, a trenutak nastanka reakcije prepoznaje se po jednoj od sljedećih pojava:

1. stvaranje taloga netopljivog u vodi,
2. mijenjanje boje otopine
3. oslobađanje plina.

Taloženje u reakcijama kemijske analize ovisi o stvaranju neke tvari netopljive u vodi; ako se, na primjer, otopini barijeve soli doda sumporna kiselina ili njezina sol topljiva u vodi, nastaje bijeli praškasti talog barijevog sulfata:

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓

Imajući na umu da neki drugi metali, na primjer, olovo, koji mogu tvoriti netopljivu sulfatnu sol PbSO 4, mogu dati sličnu reakciju stvaranja bijelog taloga pod djelovanjem sumporne kiseline, biti potpuno sigurni da je to ili tog metala, potrebno je provesti više verifikacijskih reakcija, podvrgavajući talog nastao u reakciji odgovarajućem istraživanju.

Za uspješno izvođenje reakcije stvaranja taloženja, osim odabira odgovarajućeg reagensa, potrebno je poštivati ​​i niz vrlo važnih uvjeta koji se tiču ​​jakosti otopina ispitivane soli i reagensa, udjela oboje, temperaturu, trajanje međudjelovanja itd. Pri razmatranju taloga koji nastaju u analizi kemijskih reakcija potrebno je obratiti pozornost na njihov izgled, odnosno na boju, strukturu (amorfni i kristalni talozi) itd., kao i na njihova svojstva u odnosu na učinak zagrijavanja, kiselina ili lužina, itd. Kada slabe otopine međusobno djeluju, ponekad je potrebno pričekati stvaranje taloga do 24-48 sati, pod uvjetom da se drže na određena određena temperatura.

Reakcija stvaranja taloga, bez obzira na njezino kvalitativno značenje u kemijskoj analizi, često se koristi za međusobno odvajanje pojedinih elemenata. U tu svrhu, otopina koja sadrži spojeve dvaju ili više elemenata tretira se odgovarajućim reagensom koji može neke od njih pretvoriti u netopljive spojeve, a zatim se formirani talog odvoji od otopine (filtrata) filtracijom, uz njihovo dalje odvojeno ispitivanje. Ako uzmemo, na primjer, soli kalijevog klorida i barijevog klorida i dodamo im sumpornu kiselinu, tada nastaje netopljivi talog barijevog sulfata BaSO 4 i kalijevog sulfata K 2 SO 4 topljivog u vodi, koji se može odvojiti filtracijom. . Pri odvajanju taloga tvari netopive u vodi iz otopine prvo treba paziti da dobije odgovarajuću strukturu koja omogućuje nesmetano provođenje filtracije, a zatim, nakon što se sakupi na filteru, potrebno ga je temeljito oprati od stranih nečistoća. Prema istraživanjima W. Ostwalda, mora se imati na umu da je pri korištenju određene količine vode za pranje svrhovitije isprati sediment više puta malim obrocima vode nego obrnuto - nekoliko puta velikim obrocima. . Što se tiče uspješnosti reakcije odvajanja elementa u obliku netopljivog taloga, onda je W. Ostwald na temelju teorije otopina utvrdio da je za dovoljno potpuno odvajanje elementa u obliku netopljivog taloga potrebno uvijek je potrebno uzeti višak reagensa koji se koristi za taloženje.

Promjena boje otopine je jedna od vrlo važnih značajki u reakcijama kemijske analize i vrlo je važna, posebno u vezi s procesima oksidacije i redukcije, kao iu radu s kemijskim indikatorima (vidi dolje - alkalimetrija i acidimetrija).

Primjeri reakcije boja u kvalitativnoj kemijskoj analizi može poslužiti: kalijev tiocijanat KCNS daje karakteristično krvavocrveno obojenje sa solima željeznog oksida; sa solima željeznog oksida isti reagens ne daje ništa. Ako se otopini željezovog klorida FeCl 2, blago zelene boje, doda neki oksidans, na primjer klorna voda, otopina se oboji u žuta boja zbog stvaranja željeznog klorida, što je najviše oksidacijsko stanje ovog metala. Ako uzmemo kalijev dikromat K 2 Cr 2 O 7 narančasta boja i dodajte mu u otopinu malo sumporne kiseline i neki redukcijski agens, na primjer, vinski alkohol, narančasta boja se mijenja u tamnozelenu, što odgovara stvaranju najnižeg oksidacijskog stanja kroma u obliku soli kromovog sulfata Cr 3 (SO 4) 3.

Ovisno o tijeku kemijske analize, ovi procesi oksidacije i redukcije često se moraju provoditi u njemu. Najvažniji oksidansi su: halogeni, dušična kiselina, vodikov peroksid, kalijev permanganat, kalijev dikromat; najvažniji redukcijski agensi su: vodik u trenutku izolacije, sumporovodik, sumporna kiselina, kositar klorid, jodovodik.

Reakcije oslobađanja plinova u otopinama u proizvodnji visokokvalitetnih kemijskih analiza, najčešće nemaju samostalan značaj i pomoćne su reakcije; najčešće se morate susresti s oslobađanjem ugljičnog dioksida CO 2 - pod djelovanjem kiselina na ugljične soli, sumporovodika - tijekom razgradnje sulfidnih metala s kiselinama itd.

Reakcije suhim putem

Te se reakcije koriste u kemijskoj analizi, uglavnom u tzv. "preliminarni test", pri ispitivanju čistoće taloga, za reakcije provjere i proučavanje minerala. Najvažnije reakcije ove vrste sastoje se u ispitivanju tvari u odnosu na:

1. njegova topljivost pri zagrijavanju,
2. mogućnost bojanja nesvjetlećeg plamena plinskog plamenika,
3. isparljivost pri zagrijavanju,
4. sposobnost oksidacije i redukcije.

Za izradu ovih ispitivanja, u većini slučajeva, koristi se nesvjetleći plamen plinskog plamenika. Glavne komponente plina za rasvjetu (vodik, ugljični monoksid, močvarni plin i drugi ugljikovodici) su redukcijski agensi, ali kada se izgara na zraku (vidi Izgaranje), stvara se plamen u čijim se različitim dijelovima mogu naći uvjeti nužan za redukciju ili oksidaciju, a jednak je zagrijavanju na više ili manje visoku temperaturu.

Ispitivanje topljivosti provodi se uglavnom u proučavanju minerala, za koje se njihov vrlo mali fragment, ojačan u tankoj platinastoj žici, uvodi u dio plamena koji ima najviše visoka temperatura, a zatim pomoću povećala promatrajte koliko su zaobljeni rubovi uzorka.

Test boje plamena se proizvodi uvođenjem malog uzorka sepije malog uzorka tvari na platinastoj žici, prvo u bazu plamena, a zatim u njegov dio s najvišom temperaturom.

Test volatilnosti Proizvodi se zagrijavanjem uzorka tvari u cilindru za ispitivanje ili u staklenoj cijevi zatvorenoj na jednom kraju, a hlapljive tvari pretvaraju se u pare koje se zatim kondenziraju u hladnijem dijelu.

Suha oksidacija i redukcija može se proizvesti u kuglicama od rastaljenog boraksa ( 2 4 7 + 10 2 ) Ispitivana tvar se uvodi u maloj količini u kuglice dobivene taljenjem tih soli na platinastoj žici, a zatim se zagrijavaju u oksidacijskom ili redukcijskom dijelu plamena. . Restauracija se može vršiti i na brojne druge načine, a to su: zagrijavanje na štapiću pougljeniziranom sodom, zagrijavanje u staklenoj cijevi s metalima - natrijem, kalijem ili magnezijem, zagrijavanje u drvenom ugljenu s puhaljkom, jednostavno zagrijavanje.

Klasifikacija elemenata

Klasifikacija elemenata usvojena u analitičkoj kemiji temelji se na istoj njihovoj podjeli kakva je uobičajena u općoj kemiji - na metale i nemetale (metaloide), pri čemu se potonji najčešće razmatraju u obliku odgovarajućih kiselina. Kako bi se proizvela sustavna kvalitativna analiza, svaka od ovih klasa elemenata podijeljena je u skupine s nekim zajedničkim značajkama grupe.

Metali u analitičkoj kemiji dijele se na dva odjela, koji se pak dijele na pet skupina:

1. Metali čiji su sumporni spojevi topljivi u vodi- raspodjela metala ovog odjela u skupine temelji se na svojstvima njihovih ugljikovih soli. 1. skupina: kalij, natrij, rubidij, cezij, litij. Sumporni spojevi i njihove karbonske soli topljivi su u vodi. Ne postoji zajednički reagens za taloženje svih metala ove skupine u obliku netopljivih spojeva. 2. skupina: barij, stroncij, kalcij, magnezij. Sumporni spojevi su topljivi u vodi, ugljične soli su netopljive. Uobičajeni reagens koji taloži sve metale ove skupine u obliku netopljivih spojeva je amonijev karbonat.
2. Metali čiji su sumporni spojevi netopljivi u vodi- kako bi podijelili ovaj odjel u tri skupine, koriste se omjerom svojih sumpornih spojeva prema slabim kiselinama i prema amonijevom sulfidu. 3. skupina: aluminij , krom , željezo , mangan , cink , nikal , kobalt .

Aluminij i krom ne tvore spojeve sumpora u vodi; preostali metali tvore spojeve sumpora, koji su, kao i njihovi oksidi, topljivi u slabim kiselinama. Iz kisele otopine, vodikov sulfid ih ne taloži, amonijev sulfid taloži okside ili sumporne spojeve. Amonijev sulfid je uobičajeni reagens za ovu skupinu, a višak njegovih sumpornih spojeva se ne otapa. 4. skupina: srebro, olovo, bizmut, bakar, paladij, rodij, rutenij, osmij. Sumporni spojevi su netopljivi u slabim kiselinama i talože se sumporovodikom u kiseloj otopini; također su netopljivi u amonijevom sulfidu. Sumporovodik je uobičajeni reagens za ovu skupinu. 5. skupina: kositar, arsen, antimon, zlato, platina. Sumporni spojevi također su netopljivi u slabim kiselinama i talože ih sumporovodik iz kisele otopine. Ali oni su topljivi u amonijevom sulfidu i s njim tvore u vodi topive sulfa soli.

Nemetali (metaloidi) moraju se otkriti u kemijskoj analizi uvijek u obliku kiselina koje tvore ili njihovih odgovarajućih soli. Osnova za podjelu kiselina u skupine su svojstva njihovih soli barija i srebra u odnosu na njihovu topljivost u vodi i dijelom u kiselinama. Barijev klorid je uobičajeni reagens za 1. skupinu, srebrov nitrat u otopini nitrata - za 2. skupinu, soli barija i srebra 3. skupine kiselina topive su u vodi. 1. skupina: u neutralnoj otopini barijev klorid taloži netopljive soli; soli srebra su netopljive u vodi, ali topljive u dušičnoj kiselini. Tu spadaju kiseline: kromna, sumporna, sumporna, vodena, ugljična, silicijeva, sumporna, fluorosilikatna (barijeve soli netopljive u kiselinama), arsen i arsen. 2. skupina: u otopini zakiseljenoj dušičnom kiselinom taloži se srebrov nitrat. To uključuje kiseline: klorovodičnu, bromovodičnu i jodovodičnu, cijanovodičnu, sumporovodičnu, željezo i željezo-cijanid te jod. 3. skupina: dušična kiselina i kloridna kiselina, koje se ne talože ni srebrnim nitratom ni barijevim kloridom.

Međutim, mora se imati na umu da reagensi navedeni za kiseline nisu opći reagensi koji bi se mogli koristiti za razdvajanje kiselina u skupine. Ovi reagensi mogu dati samo naznaku prisutnosti kisele ili druge skupine, a da bi se otkrila svaka pojedinačna kiselina, potrebno je koristiti njihove posebne reakcije. Gornja klasifikacija metala i nemetala (metaloida) za potrebe analitičke kemije usvojena je u ruskoj školi i laboratorijima (prema N. A. Menšutkinu), u zapadnoeuropskim laboratorijima usvojena je druga klasifikacija, koja se, međutim, u biti temelji na istoj principi.

Teorijske osnove reakcija

Teoretski temelji reakcija kvalitativne kemijske analize u otopinama moraju se tražiti, kao što je već gore navedeno, u katedrama za opću i fizikalnu kemiju o otopinama i kemijskom afinitetu. Jedan od prvih kritična pitanja je stanje svih minerala u vodenim otopinama, u kojem, prema teoriji elektrolitičke disocijacije, sve tvari koje pripadaju klasama soli, kiselina i lužina disociraju na ione. Stoga se sve reakcije kemijske analize ne odvijaju između cijelih molekula spojeva, već između njihovih iona. Na primjer, reakcija natrijevog klorida NaCl i srebrnog nitrata AgNO 3 odvija se prema jednadžbi:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - natrijev ion + kloridni ion + srebrni ion + anion dušične kiseline = netopljiva sol + anion dušične kiseline

Prema tome, srebrov nitrat nije reagens za natrijev klorid ili solnu kiselinu, već samo za ion klora. Dakle, za svaku sol u otopini, sa stajališta analitičke kemije, njen kation (metalni ion) i anion (kiselinski ostatak) moraju se razmatrati odvojeno. Za slobodnu kiselinu moraju se uzeti u obzir vodikovi ioni i anion; konačno, za svaku lužinu, metalni kation i hidroksilni anion. A u biti, najvažniji zadatak kvalitativne kemijske analize je proučavanje reakcija raznih iona i načina njihovog otvaranja i međusobnog odvajanja.

Da bi se postigao potonji cilj, djelovanjem odgovarajućih reagensa ioni se prevode u netopljive spojeve koji se talože iz otopine u obliku taloga ili se iz otopina izdvajaju u obliku plinova. U istoj teoriji elektrolitičke disocijacije valja tražiti objašnjenja djelovanja kemijskih indikatora, koji često nalaze primjenu u kemijskoj analizi. Prema teoriji W. Ostwalda, svi kemijski indikatori spadaju među relativno slabe kiseline, djelomično disocirane u vodenim otopinama. Štoviše, neki od njih imaju bezbojne cijele molekule i obojene anione, drugi, naprotiv, imaju obojene molekule i bezbojni anion ili anion druge boje; izloženi utjecaju slobodnih vodikovih iona kiselina ili hidroksilnih iona lužina, kemijski indikatori mogu promijeniti stupanj svoje disocijacije, a ujedno i boju. Najvažniji pokazatelji su:

1. Metil-oranž, koji u prisutnosti slobodnih vodikovih iona (kisela reakcija) daje ružičastu boju, a u prisutnosti neutralnih soli ili lužina daje žutu boju;
2. Fenolftalein – u prisutnosti hidroksilnih iona (alkalna reakcija) daje karakterističnu crvenu boju, a u prisutnosti neutralnih soli ili kiselina je bezbojan;
3. Lakmus - crveni pod utjecajem kiselina, a postaje plav pod utjecajem lužina, i, na kraju,
4. Kurkumin - pod utjecajem lužina postaje smeđi, a u prisutnosti kiselina ponovno poprima žutu boju.

Kemijski indikatori imaju vrlo važnu primjenu u masovnoj kemijskoj analizi (vidi dolje). U reakcijama kvalitativne kemijske analize često se susreće i pojava hidrolize, odnosno razgradnje soli pod utjecajem vode, te vodena otopina poprima više ili manje jaku alkalnu ili kiselu reakciju.

Napredak kvalitativne kemijske analize

U kvalitativnoj kemijskoj analizi važno je utvrditi ne samo koji elementi ili spojevi ulaze u sastav dane tvari, već i u kojim su, približno, relativnim količinama ti sastojci. U tu svrhu uvijek je potrebno polaziti od određenih količina analita (najčešće je dovoljno uzeti 0,5-1 gram) i tijekom analize međusobno uspoređivati ​​veličinu pojedinačnih oborina. Također je potrebno koristiti otopine reagensa određene jakosti i to: normalne, polunormalne, jedne desetine normalne.

Svaka kvalitativna kemijska analiza podijeljena je u tri dijela:

1. preliminarni test,
2. otkriće metala (kationa),
3. otkriće nemetala (metaloida) ili kiselina (aniona).

S obzirom na prirodu analita, mogu se pojaviti četiri slučaja:

1. čvrsta nemetalna tvar,
2. kruta tvar u obliku metala ili legure metala,
3. tekućina (otopina)

Prilikom analiziranja čvrsta nemetalna tvar Prije svega, provodi se vanjski pregled i mikroskopski pregled, kao i preliminarni test gore navedenim metodama analize u suhom obliku. Uzorak tvari otapa se, ovisno o svojoj prirodi, u jednom od sljedećih otapala: voda, klorovodična kiselina, dušična kiselina i aqua regia (mješavina klorovodične i dušične kiseline). Tvari koje se ne mogu otopiti ni u jednom od navedenih otapala prevode se u otopinu nekim posebnim metodama, kao što su: taljenje sa sodom ili potašom, kuhanje s otopinom sode, zagrijavanje s određenim kiselinama itd. Dobivena otopina se podvrgava sustavna analiza s preliminarnom izolacijom metala i kiselina po skupinama i daljnjom podjelom na zasebne elemente, koristeći njihove posebne reakcije.

Prilikom analiziranja metalna legura određeni uzorak se otopi u dušičnoj kiselini (u rijetkim slučajevima u carskoj vodici), a dobivena otopina se upari do suhog, nakon čega se kruti ostatak otopi u vodi i podvrgne sustavnoj analizi.

Ako je tvar tekućina Prije svega, pozornost privlači njegova boja, miris i reakcija na lakmus (kisela, alkalna, neutralna). Kako bi se osiguralo da u otopini nema krutih tvari, mali dio tekućine se ispari na platinastoj ploči ili satnom staklu. Nakon ovih preliminarni testovi tekućina se apalizira konvencionalnim metodama.

Analiza plinovi proizvedene nekim posebnim metodama naznačenim u kvantitativnoj analizi.

Metode kvantitativne kemijske analize

Kvantitativna kemijska analiza ima za cilj odrediti relativnu količinu pojedinih sastojaka kemijskog spoja ili smjese. Metode koje se u njoj koriste ovise o kvaliteti i sastavu tvari, pa kvantitativnoj kemijskoj analizi uvijek mora prethoditi kvalitativna kemijska analiza.

Za izradu kvantitativne analize mogu se koristiti dvije različite metode: gravimetrijska i volumetrijska. Metodom težine tijela koja se određuju izdvajaju se u obliku, ako je moguće, netopivih ili teško topljivih spojeva poznatog kemijskog sastava, te se određuje njihova težina, na temelju koje se može odrediti količina željeni element proračunom. Kod volumetrijske analize mjere se volumeni titriranih (koje sadrže određenu količinu reagensa) otopina koje se koriste za analizu. Osim toga, razlikuje se niz posebnih metoda kvantitativne kemijske analize, i to:

1. elektrolitički, koji se temelji na izolaciji pojedinačnih metala elektrolizom,
2. kolorimetrijski, proizvedena usporedbom intenziteta boje dane otopine s bojom otopine određene jačine,
3. organska analiza, koji se sastoji u spaljivanju organska tvar u ugljikov dioksid CO 2 i vodu H 2 0 i u određivanju iznosa njihovog relativnog sadržaja u tvari ugljika i vodika,
4. plinska analiza, koji se sastoji u određivanju nekim posebnim metodama kvalitativnog i kvantitativnog sastava plinova ili njihovih smjesa.

Apsolutno posebna skupina predstavlja medicinsko kemijska analiza, koji obuhvaća niz različitih metoda za ispitivanje krvi, urina i drugih otpadnih produkata ljudskog tijela.

Ponderirana kvantitativna kemijska analiza

Postoje dvije vrste metoda kvantitativne kemijske analize težine: metoda izravne analize i metoda posredne (neizravne) analize. U prvom slučaju, komponenta koju treba odrediti se izolira u obliku nekog netopljivog spoja, te se odredi težina potonjeg. Neizravna analiza temelji se na činjenici da dvije ili više tvari podvrgnute istom kemijskom tretmanu podliježu nejednakim promjenama težine. Imajući, na primjer, mješavinu kalijevog klorida i natrijevog nitrata, može se odrediti prvi od njih izravnom analizom, taloženjem klora u obliku srebrovog klorida i njegovim vaganjem. Ako postoji smjesa kalijevih i natrijevih kloridnih soli, moguće je odrediti njihov omjer neizravnom metodom taloženjem cijelog klora, u obliku srebrovog klorida, i određivanjem njegove težine, nakon čega slijedi izračun.

Volumetrijska kemijska analiza

Analiza elektrolizom

Kolorimetrijske metode

Elementarna organska analiza

Analiza plina

Klasifikacija metoda analitičke kemije

• Metode elementarne analize
  • Rentgenska spektralna analiza (rendgenska fluorescencija)
  • Analiza neutronske aktivacije ( Engleski) (vidi radioaktivnu analizu)
  • Augerova elektronska spektrometrija (EOS) ( Engleski); vidi Auger efekt
  • Analitička atomska spektrometrija skup je metoda koje se temelje na transformaciji analiziranih uzoraka u stanje pojedinačnih slobodnih atoma, čije se koncentracije zatim mjere spektroskopski (ponekad je ovdje uključena i rendgenska fluorescentna analiza, iako se ne temelji na atomizaciji uzorka a nije povezan sa spektroskopijom atomske pare).
    • MS - masena spektrometrija s registracijom masa atomskih iona
      • ICP-MS - masena spektrometrija induktivno spregnute plazme (vidi induktivno spregnuta plazma u spektrometriji masa)
      • LA-ICP-MS - masena spektrometrija s induktivno spregnutom plazmom i laserskom ablacijom
      • LIMS - masena spektrometrija laserske iskre; vidi lasersku ablaciju (primjer komercijalne primjene: LAMAS-10M)
      • SIMS - sekundarna ionska spektrometrija mase (SIMS)
      • TIMS - termička ionizacijska spektrometrija mase (TIMS)
      • Masena spektrometrija visoke energije akceleratora čestica (AMS)
    • AAS - atomska apsorpcijska spektrometrija
      • ETA-AAS - atomska apsorpcijska spektrometrija s elektrotermalnom atomizacijom (vidi atomski apsorpcijski spektrometri)
      • CVR - Spektroskopija vremena raspada rezonatora (CRDS)
      • VRLS - intrakavitetna laserska spektroskopija
    • AES - atomska emisijska spektrometrija
      • iskra i luk kao izvori zračenja (v. iskričasto pražnjenje; električni luk)
      • ICP-AES - atomska emisijska spektrometrija s induktivno spregnutom plazmom
      • LIES - spektrometrija emisije laserske iskre (LIBS ili LIPS); vidi laserska ablacija
    • APS - atomska fluorescentna spektrometrija (vidi fluorescencija)
      • ICP-AFS - atomska fluorescentna spektrometrija induktivno spregnute plazme (uređaji tvrtke Baird)
      • LAFS - laserska atomska fluorescentna spektrometrija
      • APS sa šupljom katodom (komercijalni primjer: AI3300)
    • AIS - atomska ionizacijska spektrometrija
      • LAIS (LIIS) - laserska atomska ionizacija ili laserski pojačana ionizacijska spektroskopija (eng. Laserski poboljšana ionizacija, LEI )
      • RIMS - laserska rezonantna ionizacijska masena spektrometrija
      • OG - optogalvanska (LOGS - laserska optogalvanska spektroskopija)

• Ostale metode analize
  • titrimetrija, volumetrijska analiza
  • analiza težine - gravimetrija, elektrogravimetrija
  • spektrofotometrija (obično apsorpcija) molekularnih plinova i kondenzirane tvari
    • elektronska spektrometrija (spektometrija vidljivog spektra i UV spektrometrija); vidi elektronska spektroskopija
    • vibracijska spektrometrija (IR spektrometrija); vidi vibracijska spektroskopija
  • Ramanova spektroskopija; vidi Ramanov učinak
  • luminiscentna analiza
  • masena spektrometrija s registracijom masa molekulskih i klaster iona, radikala
  • spektrometrija pokretljivosti iona (

Kolegij fizikalne i koloidne kemije, uključujući fizikalno-kemijske metode analize i metode odvajanja i pročišćavanja, igra ključnu ulogu u izobrazbi stručnjaka u području inženjerstva okoliša. Glavni dijelovi fizikalne kemije - kemijska kinetika i kemijska termodinamika - služe kao teorijska osnova ostalim dijelovima kemije, kao i kemijskoj tehnologiji i metodama razdvajanja i pročišćavanja tvari. Mjerenja fizikalno-kemijskih svojstava tvari temelj su mnogih suvremenih instrumentalnih (fizikalno-kemijskih) metoda za analizu i praćenje stanja okoliša. Budući da su većina prirodnih objekata koloidni sustavi, potrebno je proučavati osnove koloidne kemije.

Opasnosti od onečišćenja okoliša proizvodima - štetnim tvarima mogu se značajno smanjiti pažljivim čišćenjem proizvoda. Metode kemijskog čišćenja uključuju tretman reagensima koji neutraliziraju štetne komponente. Potrebno je poznavati brzinu i potpunost reakcija, njihovu ovisnost o vanjskim uvjetima, kako bi se mogla izračunati koncentracija reagensa koja osigurava potrebni stupanj pročišćavanja. Fizikalno-kemijske metode pročišćavanja također se široko koriste, uključujući rektifikaciju, ekstrakciju, sorpciju, ionsku izmjenu i kromatografiju.

Studij kolegija fizikalne i koloidne kemije studenata ekoloških specijalnosti (br. br.) uključuje izradu teorijskog (predavanja), seminara iz analitičke kemije, uključujući fizikalne i kemijske metode analize, metode odvajanja i pročišćavanja, kromatografija i dio koloidne kemije, laboratorijske i praktične vježbe, te samostalni rad, uključujući izradu tri domaće zadaće. Tijekom laboratorijskog i praktičnog rada studenti stječu vještine izvođenja fizikalnih i kemijskih pokusa, crtanja, matematičke obrade rezultata mjerenja i analize pogrešaka. Prilikom izvođenja laboratorijskih, praktičnih i domaćih zadaća studenti stječu vještine rada s referentnom literaturom.

Seminari iz analitičke i koloidne kemije

Seminar 1. Predmet analitička kemija. Klasifikacija metoda analize. Mjeriteljstvo. Klasične metode kvantitativne analize.

Stručnjaci koji rade u području inženjerske ekologije trebaju dovoljno potpune informacije o kemijskom sastavu sirovina, proizvodnih proizvoda, proizvodnog otpada i okoliša - zraka, vode i tla; posebnu pozornost treba posvetiti prepoznavanju štetnih tvari i određivanju njihovih količina. Ovaj problem je riješen analitička kemija - znanost o određivanju kemijskog sastava tvari. Kemijska analiza je glavni i potreban pravni lijek kontrola onečišćenja.

Izuzetno kratko proučavanje ovog dijela kemije ne može kvalificirati kemičara analitičara, njegov cilj je upoznati se s minimalnom količinom znanja dovoljnom za postavljanje specifičnih zadataka kemičarima, usredotočujući se na mogućnosti pojedinih metoda analize, te razumjeti značenje rezultate analize.

Klasifikacija metoda analize

Razlikovati kvalitativnu i kvantitativnu analizu. Prvi određuje prisutnost određenih komponenti, drugi - njihov kvantitativni sadržaj. Pri proučavanju sastava tvari kvalitativna analiza uvijek prethodi kvantitativnoj analizi, budući da izbor metode kvantitativne analize ovisi o kvalitativnom sastavu predmeta koji se proučava. Metode analize dijele se na kemijske i fizikalno-kemijske. Kemijske metode analize temelje se na transformaciji analita u nove spojeve s određenim svojstvima. Stvaranjem karakterističnih spojeva elemenata utvrđuje se sastav tvari.

Kvalitativna analiza anorganskih spojeva temelji se na ionske reakcije te omogućuje detekciju elemenata u obliku kationa i aniona. Na primjer, ioni Cu 2+ mogu se identificirati stvaranjem svijetloplavog kompleksnog iona 2+. Pri analizi organskih spojeva obično se određuju C, H, N, S, P, Cl i drugi elementi. Ugljik i vodik određuju se nakon sagorijevanja uzorka, bilježeći oslobođeni ugljikov dioksid i vodu. Postoji niz tehnika za otkrivanje drugih elemenata.

Kvalitativnu analizu dijelimo na frakcijsku i sustavnu.

Frakcijska analiza temelji se na korištenju specifičnih i selektivnih reakcija, uz pomoć kojih je moguće detektirati željene ione u bilo kojem slijedu u pojedinim dijelovima ispitne otopine. Frakcijska analiza omogućuje brzo određivanje ograničenog broja iona (od jedan do pet) sadržanih u smjesi čiji je sastav približno poznat.

Sustavna analiza je specifičan slijed detekcije pojedinačnih iona nakon što su svi ostali ioni koji ometaju određivanje pronađeni i uklonjeni iz otopine.

Zasebne skupine iona izoliraju se pomoću sličnosti i razlika u svojstvima iona pomoću takozvanih skupnih reagensa - tvari koje reagiraju na isti način s cijelom skupinom iona. Skupine iona dijele se na podskupine, a one pak na pojedinačne ione, koji se detektiraju pomoću tzv. analitičke reakcije karakteristične za te ione. Takve reakcije nužno su popraćene analitičkim znakom, odnosno vanjskim učinkom - taloženjem, razvojem plina, promjenom boje otopine.

Analitička reakcija ima svojstvo specifičnosti, selektivnosti i osjetljivosti.

Specifičnost vam omogućuje otkrivanje određenog iona pod određenim uvjetima u prisutnosti drugih iona po jednoj ili drugoj karakterističnoj osobini (boja, miris itd.). Takvih je reakcija relativno malo (npr. reakcija otkrivanja iona NH 4 + djelovanjem lužine na tvar pri zagrijavanju). Kvantitativno se specifičnost reakcije procjenjuje vrijednošću graničnog omjera, koji je jednak omjeru koncentracija iona koji se određuje i interferirajućih iona. Na primjer, reakcija kapanja na Ni 2+ ion djelovanjem dimetilglioksima u prisutnosti Co 2+ iona uspijeva pri graničnom omjeru Ni 2+ prema Co 2+ jednakom 1:5000.

Selektivnost (ili selektivnost) reakcije određena je činjenicom da je sličan vanjski učinak moguć samo s ograničenim brojem iona s kojima reakcija daje pozitivan učinak. Stupanj selektivnosti (selektivnosti) je to veći što je manji broj iona s kojima reakcija daje pozitivan učinak.

Osjetljivost reakcije karakterizirana je nizom međusobno povezanih vrijednosti: granicom detekcije i granicom razrjeđivanja. Na primjer, granica detekcije u mikrokristaloskopskoj reakciji na ion Ca 2+ djelovanjem sumporne kiseline je 0,04 μg Ca 2+ u kapi otopine. Granično razrjeđenje (V prije, ml) izračunava se formulom: V prije \u003d V 10 2 / C min, gdje je V volumen otopine (ml). Granično razrjeđenje pokazuje u kojem se volumenu otopine (u ml) nalazi 1 g iona koji se određuje. Na primjer, u reakciji iona K + s natrijevim heksanitrozokobaltatom - Na 3 nastaje žuti kristalni talog K 2 Na. Osjetljivost ove reakcije karakterizira granično razrjeđenje od 1:50 000. To znači da ovom reakcijom možete otvoriti ion kalija u otopini koja sadrži najmanje 1 g kalija u 50 000 ml vode.

Kemijske metode kvalitativne analize imaju praktičnu važnost samo za mali broj elemenata. Za višeelementnu, molekularnu, kao i funkcionalnu (određivanje prirode funkcionalnih skupina) analizu koriste se fizikalno-kemijske metode.

Komponente se dijele na osnovne (1 - 100% mase), manje (0,01 - 1% mase) i nečistoće ili tragove (manje od 0,01% mase).

Ovisno o masi i volumenu analiziranog uzorka, razlikuju se makroanalize (0,5 - 1 g ili 20 - 50 ml),

polumikroanaliza (0,1 - 0,01 g ili 1,0 - 0,1 ml),

mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g ili 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanaliza (10 -6 - 10 -9 g, ili 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g ili 10 -7 - 10 -10 ml).

Analizirane komponente mogu biti atomi i ioni, izotopi elemenata, molekule, funkcionalne skupine i radikali, faze.

Klasifikacija prema prirodi utvrđenih čestica:

1.izotopski (fizički)

2. elementarni ili atomski

3. molekularni

4. strukturno-skupinska (srednja između atomske i molekulske) – definicija pojedinih funkcionalnih skupina u molekulama organskih spojeva.

5. faza - analiza inkluzija u heterogenim objektima, npr. mineralima.

Ostale vrste klasifikacije analize:

Grubo i lokalno.

Destruktivni i nedestruktivni.

Kontakt i daljinski.

diskretan i kontinuiran.

Bitne karakteristike analitičkog postupka su brzina metode (brzina analize), cijena analize i mogućnost njezine automatizacije.