Fizikalno-kemijska svojstva furacilina. Kvantifikacija. Interakcije s drugim djelatnim tvarima

Farmaceutski fakultet

__________________________

Zavod za farmaceutsku kemiju i farmakognoziju

Analiza lijekovi,

Derivati ​​5-nitrofurana.

Obrazovni - Alati za studente
Farmaceutski fakultet.

Nižnji Novgorod

Svrha lekcije:

Proučiti svojstva, identifikacijske reakcije i metode kvantitativnog određivanja ljekovitih tvari, derivata furana;

Ciljevi lekcije:

Odgovarati na pitanja ulazne kontrole;

Proučiti svojstva ljekovitih tvari skupine furan: nitrofuran, nitrofurantoin, furazolidon, furagin;

Provesti reakcije njihove identifikacije u skladu sa zahtjevima ND;

Odrediti kvantitativni sadržaj nitrofurana u tvari reverznom jodometrijom;

U procesu samostalnog usavršavanja iu nastavi student mora usvojiti sljedeća znanja i vještine:

Znati:

Kemijska nomenklatura ljekovite tvari, derivati ​​furana;

Formule, ruske, međunarodne nezaštićene, nazivi ljekovitih tvari koje se koriste u medicinska praksa: nitrofural, nitrofurantoin, furazolidon, furagina;

Reakcije identifikacije nitrofurala, nitrofurantoina, furazolidona, furagina;

Metode kvantitativnog određivanja nitrofurala, nitrofuran-toina, furazolidona, furagina;

Uvjeti za skladištenje i upotrebu u medicinskoj praksi nitro-furala, nitrofurantoina, furazolidona, furagina

Biti u mogućnosti

Ocijeniti kvalitetu ljekovitih tvari, derivata furana po izgledu i topljivosti.

Odrediti identitet nitrofurana;

Za procjenu kvantitativnog sadržaja nitrofurana;

Zadatak za lekciju:

Analiza ispravnosti ljekovitih tvari derivata furana - nitrofuran.

Provedite reakcije koje potvrđuju sposobnost lijekova za ionizaciju i stvaranje soli.

Odredite kvantitativni sadržaj nitrofurana u tvari reverznom jodometrijom i fotokolorimetrijom.

Zadatak broj 1. Provedite farmakopejsku analizu supstance furacilina.

Opis.

Žuti ili zelenkasto-žuti kristalni prah, bez mirisa, gorkog okusa.

Autentičnost.

Otopiti 0,01 g tvari u smjesi od 5 ml vode i 5 ml otopine natrijevog hidroksida. Pojavljuje se narančasto-crvena boja. Dobivena otopina se zagrije do vrenja i parama se doda mokri crveni lakmus papir. Amonijak koji se oslobađa tijekom razgradnje tvari otkriva se plavom bojom crvenog lakmus papira.

Gubitak težine sušenjem.

Oko 1,0 g tvari (točno izvagano) suši se na temperaturi od 100 do 105ºS do konstantne težine. Gubitak težine sušenjem ne smije biti veći od 0,5%.

Semikarbazid.

10 ml istog filtrata se zagrije i ulije 2 m Fehlingovog reagensa prethodno zagrijanog do vrenja, boja otopine postupno prelazi iz žute u tamnozelenu; unutar jednog sata ne bi trebao ispasti crveni talog bakrovog oksida.

kvantitativno određivanje

Jodometrijsko određivanje (prema GF)

Oko 0,1 g tvari (točno izvagane) stavi se u odmjernu tikvicu kapaciteta 500 ml, doda se 4 g natrijevog klorida, 300 ml vode i otopi kada se zagrije na 70-80ºS u vodenoj kupelji. Ohlađena otopina se dopuni vodom do oznake i promiješa. U 5 ml 0,01 M otopine joda stavljene u tikvicu od 50 ml dodajte 0,1 ml otopine natrijevog hidroksida i 5 ml ispitivane otopine. Nakon 1-2 minute otopini se doda 2 ml razrijeđene sumporne kiseline, a oslobođeni jod se titrira iz mikrobirete s 0,01 M otopinom natrijeva tiosulfata (indikator - škrob).

Paralelno provedite kontrolni pokus.

1 ml 0,01 M otopine joda odgovara 0,0004954 g furacilina, što mora biti najmanje 97,5%.

Spektrofotometrijsko određivanje (prema ND)

U odmjernu tikvicu obujma 250 ml stavi se oko 0,075 g (točno odvaganih) tvari, otopi se u 30 ml dimetilformamida, volumen otopine dotjera vodom do oznake i promiješa. 5 ml dobivene otopine se stavi u odmjernu tikvicu zapremine 250 ml, volumen otopine se podesi vodom do oznake i promiješa. Izmjerite optičku gustoću dobivene otopine na spektrofotometru na valnoj duljini od 375 nm u kiveti s debljinom sloja od 10 mm. Istodobno se mjeri optička gustoća otopine furatsilina GSO, pripremljene iz mase uzorka od 0,075 g furatsilina GSO, slično ispitivanoj otopini.

Kao referentna otopina koristi se voda.

gdje je: D 1 optička gustoća ispitne otopine;

D 0 je optička gustoća GSO otopine furacilina;

a 0 je masa furacilina GSO, g;

a - masa tvari, g;

Zadatak broj 2. Provesti farmakopejsku analizu furacilinskih tableta.

Furacilin tablete 0,1 g

Sastav po tableti:

Furacilin 0,1 g

Pomoćne tvari prije primanja tablete težine 0,3 g

Opis. Tablete su žute ili zelenkasto-žute.

Autentičnost. 0,03 g praška smrvljenih tableta daje reakcije autentičnosti karakteristične za furacilin.

Kvantifikacija. Oko 0,06 g (točno izvagano) praha smrvljenih tableta stavi se u čašu zapremine 20-25 ml, doda se 1,5 ml vode zasićene furatsilinom, pomiješa staklenim štapićem i filtrira. Ostatak u čaši ispere se s 1 ml vode zasićene furacilinom. Filtar s talogom stavi se u odmjernu tikvicu od 100 ml, talog koji ostane u čaši se ispere toplom vodom, doda se 0,8 g natrijevog klorida, 70 ml vode i otopi se zagrijavanjem na 70-80 0 C u vodena kupelj. Ohlađena otopina se dopuni vodom do oznake i promiješa.

Furacilin (furacin, nitrofuran, nitrofurazon, 5-nitrofurfuriliden semikarbazon) C6H6O4N4.

To je žuti ili zelenkastožuti kristalni prah, bez mirisa, gorkog okusa. Tali se na temperaturi od 227-232°C uz razgradnju. Furacilin je vrlo slabo topljiv u vodi (1:4200), slabo topljiv u 95% alkoholu, praktički netopljiv u eteru, topiv u alkalijama. Otopina je žuta ili bezbojna. Vodene otopine gube svoje antimikrobno djelovanje tijekom dugotrajnog skladištenja.

Početni proizvod za sintezu svih pripravaka nitrofuranske serije je vrlo pristupačna tvar - furfural, dobivena iz otpada raznih poljoprivrednih proizvoda (klipovi kukuruza, suncokretove ljuske).

Priprava furacilina temelji se na nitriranju furfurala u smjesi anhidrida octene kiseline i octena kiselina. Dobiveni 5-nitrofurfural diacetat se hidrolizira i dobiveni 5-nitrofurfural se kondenzira s klorovodičnim semikarbazidom:


Metode identifikacije furacilina

Za ispitivanje autentičnosti korišteni su IR spektri derivata nitrofurana. Prešaju se u obliku tableta s kalijevim bromidom, a spektri se uzimaju u području 1900-1700 cm-1. IR spektri moraju biti u potpunom skladu s IR spektrima GSO. IR spektar furacilina ima apsorpcijske trake na 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm-1.

kemijske reakcije koristi se za identifikaciju furacilina.

Autentičnost furacilina utvrđuje se reakcijom boje s vodenom otopinom natrijevog hidroksida. Nitrofural, kada se koriste razrijeđene otopine alkalija, stvara acisol, obojen narančasto-crveno:

Kada se furacilin zagrijava u otopinama hidroksida alkalijski metali ciklus furana se prekida i stvara natrijev karbonat, hidrazin i amonijak. Potonji se otkriva promjenom boje mokrog crvenog lakmus papira:


Karakteristične reakcije boja, koje omogućuju međusobno razlikovanje derivata 5-nitrofurana, daju alkoholna otopina kalijevog hidroksida u kombinaciji s acetonom: nitrofural dobiva tamnocrvenu boju.

Furacilin se također identificira po opća reakcija stvaranje 2,4-dinitrofenilhidrazona (talište 273°C). Taloži se kad se otopina kuha ljekovita tvar u dimetilformamidu sa zasićenom otopinom 2,4-dinitrofenilhidrazina i 2 M solne kiseline. Otopina nitrofurala u dimetilformamidu, nakon dodatka svježe pripremljene 1% otopine natrijevog nitroprusida i 1M otopine natrijevog hidroksida, daje crvenu boju.

Derivati ​​nitrofurana tvore obojene netopljive kompleksne spojeve sa solima srebra, bakra, kobalta i drugih teških metala u blago alkalnom mediju. Kada se otopini nitrofurantoina (u smjesi dimetilformamida i vode) doda 1% otopina bakrovog (II) sulfata, nekoliko kapi piridina i 3 ml kloroforma, nakon mućkanja sloj kloroforma poprima zelenu boju. Kompleksni spojevi nitrofurala i furazolidona u ovim se uvjetima ne ekstrahiraju kloroformom.

Redoks reakcije (stvaranje srebrnog zrcala, s Fehlingovim reagensom) mogu se provesti nakon alkalne hidrolize praćene stvaranjem aldehida.

Medicinski i farmaceutski institut Pyatigorsk Phil Državna proračunska obrazovna ustanova visokog stručnog obrazovanja VOLGGMU Ministarstvo zdravstva Ruske FederacijeZavod za farmaceutsku kemijuTečajni rad O farmaceutskoj kemiji na temu: "Validacijska evaluacija metoda kvalitativne i kvantitativna analiza furatsilina 0,002 s otopinom borne kiseline 2% 10 ml. Izvršitelj: student grupe 527 Mekhonoshin I.I.Nadglednik:Makarova A.N.

Pjatigorsk, 2013

Sadržaj UVOD POGLAVLJE 1. Opće karakteristike furacilina……… 1.1. Opće karakteristike furacilina…… 1.2 Dobivanje i fizička svojstva furacilina….. 1.3. Metode za identifikaciju furacilina ... .. 1.4. Metode kvantitativnog određivanja furacilina .... 1.5. Farmakološko djelovanje, uporaba u medicini i skladištenje lijekova furacilina ...... POGLAVLJE 2. Razvoj metoda analize medicinski proizvod furatsilina s natrijevim kloridom ... .. 2.1. Validacijska procjena metoda za kvalitativnu i kvantitativnu analizu sastojaka lijeka u smislu „Specifičnosti“……….. 2.2. Procjena valjanosti metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu "linearnosti"……………. 2.3. Validacijska procjena metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu “ispravnosti”……….. 2.4. Procjena validacije metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu "preciznosti"……..

ZAKLJUČAK…………………………….

BIBLIOGRAFIJA……………………

Uvod Prve informacije o sintetskoj proizvodnji furanskih tvari pojavile su se početkom 19. stoljeća, odnosno u zoru organske kemije kao samostalne znanosti. Doduše, tek iz drugog poluvremena 19. stoljeća, od pojave i konsolidacije strukturne teorije A. M. Butlerova i utvrđivanja kemijske strukture peteročlanih heterocikla na njegovoj osnovi, stvoreni su potrebni preduvjeti za izolaciju kemije furanskih spojeva kao derivata jednog od tih roditeljskih ciklusa - furana. Povijesno gledano, prvi u nizu spojeva furana bila je sinteza piromucinske kiseline 1818. godine tijekom pirogenetskog raspadanja mucine kiseline. Nastali tekući proizvod nusproizvoda nije istražen, što je odgodilo otkriće furana za više od 50 godina. Zatim dolazi slučajno otkriće furfurala Dobereiner 1832. godine, kada je pokušao sintetizirati mravlju kiselinu iz škroba i šećera djelovanjem sumporne kiseline i manganovog dioksida. Furfural je ponovno dobiven 1840. tretiranjem zobene kaše sumpornom kiselinom, štoviše, u količinama dovoljnim za istraživanje, a Stenhouse uspio utvrditi njegova najvažnija svojstva i izvesti empirijsku formulu. U isto vrijeme (1845.) dolazi i proizvodnja furfurala iz mekinja i pojava naziva ove tvari koji se održao do danas - furfural, što je trebalo izraziti izvor njegove proizvodnje i vanjski znakovi(furfur - mekinje, oleum - ulje). Iz tog naziva kasnije je izvedeno danas općeprihvaćeno ime glavnog heterocikla (furfuran, furan) i svih njegovih derivata. Već 60 godina u medicinskoj praksi i veterini derivati ​​5-nitrofurana koriste se za liječenje bakterijskih i nekih protozoalnih infekcija. Antimikrobno djelovanje ove klase kemijskih spojeva prvi je put utvrđeno 1944. godine. M. Dood, W. Stillman i odmah je privukla pažnju liječnika. Studije su pokazale da među brojnim derivatima furana koji su proučavani od kraja 18. stoljeća samo spojevi koji sadrže (NO 2 -skupinu) striktno na poziciji 5. furanovog ciklusa imaju antimikrobna svojstva. Nekoliko različitih derivata 5-nitrofurana predloženo je za upotrebu u medicinskoj praksi 1950-ih i 1960-ih. Zatim, zbog uvođenja u kliničku praksu velikog broja visoko učinkovitih kemoterapijskih lijekova u drugim klasama kemikalija koji su premašivali stupanj aktivnosti nitrofurana i imali niz prednosti u pogledu farmakokinetičkih i toksikoloških karakteristika, interes za lijekove ova grupa se smanjila. Ipak, nitrofurani se još uvijek koriste u medicinskoj praksi.

Poglavlje 1. Opće karakteristike furatsilina.1.1. Opće karakteristike furacilina.

Temelj kemijske strukture lijekova, derivata furana, je peteročlani heterocikl koji sadrži kisik. U medicinskoj praksi koriste se lijekovi koji su derivati ​​5-nitrofurfurala (furfural, 2-furankarbaldehid):

Lijekovi u ovoj skupini uključuju furatsilin, furadonin, furazolidon, furagin. Lijekovi ove skupine prvi put su dobiveni u Engleskoj 1940-ih. prilikom zbrinjavanja furfurala. Furatsilin, furadonin, furazolidon sintetizirani su u našoj zemlji. Lijekovi: derivati ​​5-nitrofurfurala: antibakterijska sredstva širok raspon djelovanje protiv gram-pozitivnih i gram-negativnih bakterija, nekih velikih virusa, Trichomonas, Giardia. Ovisno o prirodi supstituenta, postoje neke razlike u spektru njihova antibakterijskog djelovanja. Na primjer, furatsilin utječe na gram-negativne i gram-pozitivne bakterije. Furazolidon je najučinkovitiji protiv Gram-negativnih bakterija, kao i Trichomonas i Giardia. Furadonin i furagin najučinkovitiji su za infekcije mokraćnog sustava. Značajke djelovanja lijekova određuju indikacije za uporabu i metode uporabe pojedinih lijekova. Temelj mehanizma antibakterijskog djelovanja lijekova derivata furana je kršenje sinteze DNA i proteina mikrobnih stanica. U ovom slučaju, -N0 2 -rpynna se reducira u amino skupinu -NH 2.

1.2. Dobivanje i fizikalna svojstva furacilina. Furacilin (furacin, nitrofuran, nitrofurazon, 5-nitrofurfuriliden semikarbazon) C6H6O4N4.

To je žuti ili zelenkastožuti kristalni prah, bez mirisa, gorkog okusa. Tali se na temperaturi od 227-232°C uz razgradnju. Furacilin je vrlo slabo topljiv u vodi (1:4200), slabo topljiv u 95% alkoholu, praktički netopljiv u eteru, topiv u alkalijama. Otopina je žuta ili bezbojna. Vodene otopine gube svoje antimikrobno djelovanje tijekom dugotrajnog skladištenja. Početni proizvod za sintezu svih pripravaka nitrofuranske serije je vrlo pristupačna tvar - furfural, dobivena iz otpada raznih poljoprivrednih proizvoda (klipovi kukuruza, suncokretove ljuske). Priprava furacilina temelji se na nitriranju furfurala u smjesi anhidrida octene kiseline i octene kiseline. Dobiveni 5-nitrofurfural diacetat se hidrolizira i dobiveni 5-nitrofurfural se kondenzira s klorovodičnim semikarbazidom:

1.3. Metode identifikacije furacilina. Za ispitivanje autentičnosti korišteni su IR spektri derivata nitrofurana. Prešaju se u obliku tableta s kalijevim bromidom, a spektri se uzimaju u području 1900-1700 cm -1 . IR spektri moraju biti u potpunom skladu s IR spektrima GSO. IR spektar furacilina ima apsorpcijske trake na 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm-1. Kemijske reakcije za identifikaciju furacilina Autentičnost furacilina utvrđuje se reakcijom boje s vodenom otopinom natrijevog hidroksida. Nitrofural, kada se koristi razrijeđenim otopinama alkalija, stvara narančasto-crveni acisol: Kada se furacilin zagrijava u otopinama hidroksida alkalijskih metala, ciklus furana se prekida i stvara natrijev karbonat, hidrazin i amonijak. Potonji se otkriva promjenom boje mokrog crvenog lakmus papira:

Karakteristične reakcije boja, koje omogućuju međusobno razlikovanje derivata 5-nitrofurana, daju alkoholna otopina kalijevog hidroksida u kombinaciji s acetonom: nitrofural dobiva tamnocrvenu boju. Furacilin se također identificira općom reakcijom stvaranja 2,4-dinitrofenilhidrazona (talište 273°C). Taloži se kada se otopina lijeka u dimetilformamidu kuha sa zasićenom otopinom 2,4-dinitrofenilhidrazina i 2 M solne kiseline. Otopina nitrofurala u dimetilformamidu, nakon dodatka svježe pripremljene 1% otopine natrijevog nitroprusida i 1M otopine natrijevog hidroksida, daje crvenu boju. Derivati ​​nitrofurana tvore obojene netopljive kompleksne spojeve sa solima srebra, bakra, kobalta i drugih teških metala u blago alkalnom mediju. Kada se otopini nitrofurantoina (u smjesi dimetilformamida i vode) doda 1% otopina bakrovog (II) sulfata, nekoliko kapi piridina i 3 ml kloroforma, nakon mućkanja sloj kloroforma poprima zelenu boju. Kompleksni spojevi nitrofurala i furazolidona u ovim se uvjetima ne ekstrahiraju kloroformom. Redoks reakcije (stvaranje srebrnog zrcala, s Fehlingovim reagensom) mogu se provesti nakon alkalne hidrolize praćene stvaranjem aldehida. 1.4. Metode kvantitativnog određivanja furacilina. Provedeno je kvantitativno određivanje nitrofurala koji pokazuje redukcijska svojstva jodometrijska metoda na bazi oksidacije jodom u lužnatom mediju (za poboljšanje topljivosti uzorku se dodaje natrijev klorid i smjesa se zagrijava). Titrirana otopina joda u alkalnom mediju stvara hipojodit: Hipojodit oksidira nitrofural u 5-nitrofurfural:
Nakon završetka procesa oksidacije furacilina, otopina se zakiseli, a oslobođeni višak joda titrira se natrijevim tiosulfatom:
Poznata metoda za određivanje nitrofurala bromatometrijska metoda na temelju oksidacije hidrazinske skupine u prisutnosti koncentriranih kiselina na temperaturi od 80-90 °C:
Furazidin-kalij kvantitativno se određuje acidimetrijski titracijom 0,01 M otopinom klorovodične kiseline (indikator bromotimol plavo). Utvrditi identitet i kvantificirati upotrebu nitrofurala UV spektri njegove 0,0006% otopine u smjesi dimetilformamida s vodom (1:50). Apsorpcijski maksimumi takve otopine u području 245-450 nm su na 260 i 375 nm, a minimum je na 306 nm. Maksimumi druge apsorpcijske vrpce (365–375 nm) specifičniji su za xm derivate 5-nitrofurana, budući da su posljedica prisutnosti različitih elektron-donorskih skupina u položaju 2 furanskog ciklusa. kvantitativni spektrofotometrijsko određivanje pokrenuti na 375 nm i izračunati sadržaj koristeći standardni uzorak nitrofurala. Otapalo za UV spektrofotometrijsko određivanje može biti 50% otopina sumporne kiseline, u kojoj nitrofural ima apsorpcijski maksimum pri 227 nm. Također, može se provesti kvantitativno određivanje nitrofurala fotokolorimetrijska metoda temeljen na korištenju obojenih reakcija s kaustičnim alkalijama u različitim otapalima. 1.5. Farmakološko djelovanje, uporaba u medicini i skladištenje lijekova furatsilina. farmakološki učinak. To je antibakterijska tvar koja djeluje na različite gram-pozitivne i gram-negativne bakterije (stafilokoke, streptokoke, dizenteriju coli, E. coli, salmonelu paratifusa, uzročnike plinske gangrene i dr.) Koristi se za liječenje i prevenciju gnojnih -upalni procesi, sa dekubitusima i čirevima, opeklinama II i III stupnja, za pripremu granulirajuće površine za presađivanje kože i za sekundarni šav isperite ranu vodenom otopinom furacilina i nanesite vlažne zavoje; s osteomijelitisom nakon operacije, šupljina se ispere vodenom otopinom furacilina i nanosi se mokri zavoj; kod pleuralnog empijema, gnoj se isisava i ispire pleuralna šupljina nakon čega slijedi uvođenje u šupljinu 20 - 100 ml vodene otopine furacilina. U slučaju anaerobne infekcije, uz uobičajenu kiruršku intervenciju, rana se tretira furatsilinom, s kroničnom gnojnom upalom srednjeg uha koristi se alkoholna otopina furatsilina u obliku kapi. Osim toga, lijek je propisan za vanjske čireve ušni kanal i empijem paranazalnih sinusa; za pranje maksilarnih (maksilarnih) i drugih paranazalnih sinusa koristi se vodena otopina furacilina; s konjunktivitisom i skrofuloznim bolestima oka, vodena otopina furacilina ukapa se u konjunktivalnu vrećicu; s blefaritisom, rubovi kapaka su razmazani furacilinskom mastom, a iznutra za liječenje bakterijske dizenterije. Oblici oslobađanja lijeka:

    Sprej može.

    Otopina za vanjsku upotrebu 0,02% (voda).

    Otopina za vanjsku upotrebu 0,066% (alkohol).

  • Tablete od 0,02 g za pripremu otopine za vanjsku upotrebu.

    Tablete od 0,1 g za oralnu primjenu. Uvjeti skladištenja. Derivati ​​5-nitrofurana čuvaju se prema listi B na hladnom mjestu u dobro zatvorenoj posudi. Štiti od svjetlosti i vlage.

POGLAVLJE 2. Razvoj metoda za analizu lijeka furacilina s bornom kiselinom 2.1. Validacijsko vrednovanje metoda za kvalitativnu i kvantitativnu analizu sastojaka lijeka u smislu "Specifičnosti". Specifičnost metode treba shvatiti kao mogućnost pouzdanog određivanja analiziranog spoja u prisutnosti drugih komponenti uzorka. Za određivanje specifičnosti pripremamo 3 modelne smjese: 1) oba sastojka prema receptu; 2) samo prvi sastojak kako je propisano; 3) samo drugi sastojak kako je propisano. Zatim je provedena validacijska procjena kvalitativne analize svakog od sastojaka lijeka u smislu "specifičnosti". Za utvrđivanje specifičnosti treba provjeriti da nema pozitivnog učinka reakcije na popratne tvari.

Metoda kvalitativne analize furacilina: 2 kapi otopine natrijevog hidroksida dodaju se u 0,5 ml ispitne otopine - pojavljuje se narančasto-crvena boja

Metoda kvalitativne analize borne kiseline: Ispariti do suhog 5 kapi lijeka, dodati 1 ml alkohola 95% i zapaliti. Plamen postaje zelen.

U modelnoj smjesi br. 1, koja sadrži oba receptna sastojka (furatsilin i bornu kiselinu), autentičnost svake komponente lijeka dokazuje se kvalitativnim reakcijama. U modelnoj smjesi br. 2, koja sadrži samo furacilin, kvalitativne reakcije na drugu komponentu (borna kiselina) potvrđuju odsutnost analitičkog učinka u prvoj komponenti. U modelnoj smjesi br. 3, koja sadrži samo bornu kiselinu, kvalitativne reakcije na prvu komponentu (furatsilin) ​​potvrđuju odsutnost analitičkog učinka u drugoj komponenti. Dakle, prema provedenim studijama, specifičnost metoda za identifikaciju furacilina i Borna kiselina u medicinskom proizvodu.

Metoda kvantitativnog određivanja furacilina:

Otopina furacilina 0,02%, 1 ml ispitivane otopine doda se u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 ml, doda se 20 ml vode, 5 ml 1 M otopine natrijevog hidroksida, volumen otopine se namjesti na označite vodom, promiješajte i nakon toga

20 min mjeriti optičku gustoću otopine (Ax) na spektrofotometru na valnoj duljini od oko 440 nm. Debljina sloja otopine u kiveti je 10 mm, referentna otopina je voda.

Paralelno se provodi slično određivanje optičke gustoće pomoću 1 ml 0,02% (0,0002 g/ml) otopine RSO furacilina (Ast). Sadržaj furacilina (X) u postocima izračunava se formulom

X=

Borna kiselina. U 0,5 ml lijeka dodati 3 ml fenolftaleinom neutraliziranog glicerina i titrirati uz mućkanje s 0,1 M natrijevim hidroksidom dok se ne dobije ružičasta boja.

1 ml 0,1 M otopine natrijevog hidroksida odgovara 0,006183 g borne kiseline.

U modelnoj smjesi br. 1, koja sadrži oba sastojka prema receptu (furatsilinu i bornoj kiselini), kvantitativnim reakcijama za analizu utvrđujemo odsutnost utjecaja prve komponente. U modelnoj smjesi br. 3 koja sadrži samo bornu kiselinu , kvantitativna reakcija na prvu komponentu (furatsilin) ​​​​potvrđuje odsutnost utjecaja druge komponente na analizu. Zaključak: Odredili smo validacijski rezultat u smislu specifičnosti

2.2. Validacijska procjena metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu "Linearnosti". Linearnost tehnike je prisutnost izravne proporcionalne ovisnosti analitičkog signala o koncentraciji ili količini analita u analiziranom uzorku. Linearnost se izražava jednadžbom y= sjekira + b . Ova se jednadžba naziva linearna regresija. Parametar b kalibracijske funkcije karakterizira segment odsječen na y-osi koji odgovara vrijednosti slijepog pokusa, a koeficijent a karakterizira nagib kalibracijske krivulje i odraz je osjetljivosti tehnike. Ako se tijekom kontrolnog eksperimenta titrant ne potroši, tada kalibracijski grafikon ima oblik ravne linije koja izlazi iz ishodišta koordinata i ima nagib jednak 1. Glavna karakteristika linearnosti je koeficijent korelacije, mjera odnos između mjerenih pojava. Koeficijent korelacije (označen s "r") izračunava se pomoću posebne formule:

U analitičke svrhe možete koristiti samo tehniku ​​za koju je ovisnost funkcije o argumentu u korelaciji s koeficijentom r, koji bi trebao biti ≥ 0,99.

Za provjeru linearnosti uzeto je 5 eksperimentalnih točaka. Upotrijebljene su točne odvagane količine furacilina (0,02 g), koje su stavljene u odmjernu tikvicu zapremine 100 ml, otopljene u 10 ml dimetilformamida, ohlađene, volumen otopine doveden do oznake s vodom, promiješane i otopine su pripremljeni od njih tako da je koncentracija furacilina u otopinama bila 0,0004 %, 0,0003 %, 0,0004 %, 0,0005 %, 0,0006 %. Optička gustoća svake otopine izmjerena je na spektrofotometru na valnoj duljini od 375 nm u kiveti s debljinom sloja od 10 mm. Kao referentna otopina korištena je pročišćena voda. Tablica 1 - Rezultati mjerenja optičke gustoće.

Vml

C %

Koncentracija furacilina u otopini%

Na temelju dobivenih podataka izgrađen je kalibracijski graf ovisnosti optičke gustoće o koncentraciji.

Slika 1 - Kalibracijski grafikon ovisnosti optičke gustoće o koncentraciji furacilina. Na temelju dobivenih podataka izračunat je koeficijent jednadžbe linearnosti i koeficijent korelacije. g = 606 x + 0,0046 r = 0,9863 Zaključak: Za ovaj uzorak vrijednost koeficijenta korelacije bila je 0,9963. To nam omogućuje da tvrdimo da postoji linearna ovisnost optičke gustoće o koncentraciji.

2.3. Validacijska procjena metode za kvantitativno određivanje furacilina i borne kiseline u smislu "ispravnosti". Pravo analitička tehnika je stupanj bliskosti eksperimentalnih rezultata stvarnoj vrijednosti u cijelom području mjerenja. Glavni čimbenik koji određuje ispravnost je vrijednost sustavne pogreške. Za utvrđivanje ispravnosti pripremamo 3 uzorka: - prvi (niske koncentracije) - drugi (srednje koncentracije) - treći (visoke koncentracije) Otopina A1. Točne odvagane količine furacilina (0,01 g) i borne kiseline (1,0 g) stavljene su u odmjernu tikvicu od 100 ml, zagrijavanjem otopljene u 30 ml vode, a nakon hlađenja razrijeđene vodom do oznake. Rješenje A2. Točne odvagane količine furacilina (0,02 g) i borne kiseline (2,0 g) stavljene su u odmjernu tikvicu od 100 ml, otopljene u 30 ml vode uz zagrijavanje i nakon hlađenja razrijeđene vodom do oznake. Rješenje A 3 . Točne odvagane količine furacilina (0,03 g) i borne kiseline (3,0) stavljene su u odmjernu tikvicu od 100 ml, zagrijavanjem otopljene u 30 ml vode, a nakon hlađenja razrijeđene vodom do oznake. Zatim su provedena tri paralelna određivanja svakog uzorka modela. Za ocjenu dobivenih rezultata najjednostavniji i najslikovitiji kriterij je mogućnost otvaranja (R), koja se izračunava po formuli:

R= × 100% ; Statistička obrada rezultata analize prikazana je u tablici 2 .

Tablica 2 - Rezultati utvrđivanja metodologije kvantitativnog određivanja u smislu "ispravnosti"

Pronađeno, g

2 (srednje)

2 (srednje)

2 (srednje)

3 (gornji)

3 (gornji)

3 (gornji)

SD===0,92;

T= = 2,14.

Tablični koeficijent za GFXI = 2,306. Budući da je eksperimentalni Studentov kriterij = 2,14 ˂ tablični, tehnika je ispravna i ne sadrži sustavne pogreške.

2.4. Validacijska procjena metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu "preciznosti" preciznost(reproducibilnost) je karakteristika slučajnog rasipanja. U biti, to je mjera zbroja slučajnih pogrešaka. Pri utvrđivanju preciznosti treba imati na umu da ova karakteristika može biti 3 razine: - ponovljivost (konvergencija); - srednja preciznost (intralaboratorijska ponovljivost); - međulaboratorijska ponovljivost. Za potrebe farmaceutske analize dovoljna je samo prva razina. Prilikom utvrđivanja ponovljivosti provodi se najmanje 6 paralelnih određivanja, zatim se izračunavaju standardna devijacija (SD) i relativna devijacija (RSD). Treba napomenuti da nijedan normativni dokument ne utvrđuje donju granicu točnosti i ona je određena korištenom metodom analize: SD = ; RSD = × 100%. Metoda kvantitativnog određivanja. Za određivanje točnosti pripremamo modelnu otopinu furacilina s bornom kiselinom br. 2. Da bi to učinili, uzeli su točne težine furacilina (0,02 g) i borne kiseline (0,9 g) koji su stavljeni u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 ml, otopljeni u 30 ml vode kada su se zagrijali i nakon hlađenja doveli do označite vodom. Provedene su tri paralelne titracije na tri razine koncentracije (9 određivanja). Definicija br. 1. Provedene su tri paralelne titracije, pri čemu je svaki put izmjeren 1 ml LP. Definicija br. 2. Provedene su tri paralelne titracije, svaki put izmjereno je 2 ml LP. Definicija br. 3. Provedene su tri paralelne titracije, svaki put izmjereno je 3 ml LP. Izračun sadržaja borne kiseline (g) provodi se prema sljedećoj formuli: ; Svi dobiveni podaci unose se u tablicu br.3. Tablica 3 - Rezultati uspostavljanja metode kvantitativnog određivanja u smislu "preciznosti".

FURACILIN Furacilin

Djelatna tvar

›› Nitrofural* (Nitrofural*)

latinski naziv

›› D08AF01 Nitrofural

Farmakološka skupina: Ostali sintetski antibakterijski lijekovi

Nozološka klasifikacija (ICD-10)

›› H10 Konjunktivitis
›› H66.3 Ostale kronične gnojne upale srednjeg uha
›› J03 Akutni tonzilitis [tonzilitis]
›› K12 Stomatitis i srodne lezije
›› L00-L08 Infekcije kože i potkožnog tkiva
›› L89 Dekubitalni ulkus
›› L98.4 Kronični kožni ulkus, nesvrstan drugamo
›› T30 Toplinska i kemijske opekline neodređena lokalizacija

Sastav i oblik otpuštanja

1 tableta za otopinu za vanjsku upotrebu sadrži 20 mg nitrofurala; u pakiranju od 10 kom.

farmakološki učinak

farmakološki učinak- antimikrobno.

Indikacije

Kronični supurativni otitis, inficirane rane, čirevi, opekline, dekubitusi; stomatitis, tonzilitis; konjunktivitis.

Kontraindikacije

Preosjetljivost.

Primjena tijekom trudnoće i dojenja

Može biti.

Nuspojave

Dermatitis.

Doziranje i način primjene

Izvana, u obliku Vodena otopina 1:5000 (0,02%) - ispirati rane i stavljati vlažne obloge. Intracavitary - oprati maksilarnu šupljinu, usnu šupljinu.

Najbolje prije datuma

Uvjeti skladištenja

Lista B.: Na suhom i tamnom mjestu.

* * *

FURACILIN (Furacilinum). 5-nitrofurfurol semikarbazon. Sinonimi: Amifur, Chemofuran, Flavazone, Furacin, Furaldon, Furosem, Nitrofural, Nitrofuralum, Nitrofuran, Nitrofurazon, Otofural, Vabrocid, Vatrocin, Vitrocin itd. Žuti ili zelenkasto-žuti prah, gorkog okusa. Vrlo slabo topljiv u vodi (1:4200), malo u alkoholu, topiv u lužinama. To je antibakterijska tvar koja djeluje na različite gram-pozitivne i gram-negativne bakterije (stafilokoke, streptokoke, bacil dizenterije, E. coli, paratifusne salmonele, uzročnike plinske gangrene i dr.). Dodijelite izvana za liječenje i prevenciju gnojno-upalnih procesa i iznutra za liječenje bacilarne dizenterije. Na gnojne rane, dekubitusi i čirevi, opekline II i III stupnja, pripremiti granulirajuću površinu za presađivanje kože i za sekundarni šav, isprati ranu vodenom otopinom furacilina i primijeniti vlažne obloge; s osteomijelitisom nakon operacije, šupljina se ispere vodenom otopinom furacilina i nanosi se mokri zavoj; s pleuralnim empijemom, gnoj se usisava i pleuralna šupljina se ispere, nakon čega slijedi uvođenje 20-100 ml vodene otopine furacilina u šupljinu. Na anaerobna infekcija, pored uobičajenog kirurška intervencija, rana se liječi furatsilinom, s kroničnim gnojni otitis media primijeniti u obliku kapi alkoholnu otopinu furacilina. Osim toga, lijek se propisuje za čireve vanjskog slušnog kanala i empijem paranazalnih sinusa; za pranje maksilarnih (maksilarnih) i drugih paranazalnih sinusa koristi se vodena otopina furacilina; s konjunktivitisom i skrofuloznim bolestima očiju, u konjunktivna vrećica ukapati vodenu otopinu furacilina; s blefaritisom, rubovi kapaka su razmazani furacilinskom mastom. Furacilin se također koristi za druge gnojni procesi zahtijevaju imenovanje antibakterijski lijekovi. Furacilin se koristi za navedene indikacije u obliku vodene 0,02% (1:50 OOO) otopine; otopina alkohola 0,066% (1:1500); 0,2% mast. Da bi se dobila vodena otopina, 1 dio furacilina se otopi u 5000 dijelova izotonične otopine natrijevog klorida ili destilirane vode. Za brže otapanje, vrenje odn Vruća voda. Zatim se otopina ohladi na sobnu temperaturu i može se čuvati duže vrijeme. Otopina furacilina se sterilizira na + 100 C 30 minuta. Alkoholna otopina furacilina (1:1500) priprema se sa 70% alkohola, također se može čuvati neograničeno vrijeme. dugo vremena. Za pripremu furacilinske masti, lijek se razrijedi u maloj količini vazelinskog ulja, ostavi 10-20 sati, zatim se doda ricinusovo ulje, riblje ulje, lanolin. Ponekad se furatsilin koristi za liječenje akutne bakterijske dizenterije. Dodijelite odraslima unutar 0,1 g 4-5 puta dnevno tijekom 5-6 dana. Ako je potrebno, nakon 3-4 dana, provodi se drugi tijek liječenja; uzeti 0,1 g lijeka 4 puta dnevno 3-4 dana. S produljenim i kronični oblici dizenterije, furatsilin je učinkovit u kombinaciji s antibioticima, sulfa lijekovima, terapijom cjepivom. Veće doze za odrasle unutar: pojedinačno 0,1 g, dnevno 0,5 g. Kada se primjenjuje lokalno, furatsilin se obično dobro podnosi. U nekim slučajevima moguć je dermatitis; zahtijeva privremeni prekid ili prekid uzimanja lijeka. Kada se uzima oralno, može doći do smanjenja apetita, mučnine, ponekad povraćanja, vrtoglavice i alergijskog osipa. U tim slučajevima smanjite dozu ili prestanite uzimati lijek. Nuspojava smanjuje ako se lijek uzima nakon jela i ispere velika količina tekućine. Na nuspojave također je prikazan difenhidramin, vitamini, nikotinska kiselina(ili nikotinamid), tiamin bromid (ili klorid). S produljenom uporabom furacilina (i drugih nitrofurana) može se razviti neuritis. Kontraindikacije: povećana individualna osjetljivost (idiosinkrazija). S oprezom, lijek treba primijeniti oralno u slučaju oslabljene funkcije bubrega. Vanjska uporaba je kontraindicirana u bolesnika s kroničnim alergijske dermatoze. Oblik otpuštanja: prah; tablete od 0,1 g za oralnu primjenu i 0,02 g za - pripremu otopine (za vanjsku upotrebu), 0,2% mast. Čuvanje: lista B. U dobro začepljenim tamnim staklenim posudama na hladnom i tamnom mjestu; tablete - na mjestu zaštićenom od svjetlosti. Rp.: Sol. Furacilini 0,02% 200 ml D.S. Vanjski. Za ispiranje, ispiranje rana Rp.: Tab. Furacilini 0,02 ad usum externum N.10 D.S. Jednu tabletu otopiti u 100 ml vode (za ispiranje) Rp.: Sol. Furacilini 0,02% 10 ml Sterilisetur! D.S. Kapi za oči; 1 - 2 kapi u oko 2 puta dnevno Rp.: Ung. Furacilini 0,2% 25,0 D.S. Mast Rp.: Tab. Furacilini O.1 N. 24 D.S. Uzimati 1 tabletu oralno 4 puta dnevno (samljeti prije uzimanja tablete)

Medicinski rječnik. 2005 .

Pogledajte što je "FURACILIN" u drugim rječnicima:

    FURACILIN- Furacilin. Sinonimi: aldomycin, nefko, furatsin, furalon, furasol, flavazon, chemofuran, nitrofural, nitrofuran, nitrofurazon, nifuran, otofural, vatrotsin itd. Svojstva. Žuti ili zelenkasto žuti fini kristalni prah, gorkog okusa... Domaći veterinarski lijekovi

    FURACILIN- (Furacilinum; FH, lista B), antimikrobno sredstvo iz skupine nitrofuranskih lijekova. Žuti ili zelenkasto-žuti fini kristalni prah, bez mirisa; slabo topljiv u vodi. F. potiče granulacije na koži, sluznicama i ... ... Veterinarski enciklopedijski rječnik

Uvod

Već 60 godina derivati ​​5-nitrofurana koriste se u medicinskoj praksi i veterini za liječenje bakterijskih i nekih protozoalnih infekcija. Antimikrobno djelovanje ove klase kemijskih spojeva prvi su ustanovili 1944. godine M.Dodd, W.Stillman i odmah je privuklo pozornost liječnika. Istraživanja su pokazala da među brojnim derivatima furana koji su proučavani od krajem XVIII stoljeća samo spojevi koji sadrže nitro skupinu (NO2) striktno na poziciji 5. furanskog ciklusa karakterizirani su antimikrobnim svojstvima.

Brojni različiti derivati ​​5-nitrofurana predloženi su za upotrebu u medicinskoj praksi 1950-60-ih. Zatim, zbog uvođenja u kliničku praksu velikog broja visoko učinkovitih kemoterapijskih lijekova u drugim klasama kemikalija koji su premašivali stupanj aktivnosti nitrofurana i imali niz prednosti u pogledu farmakokinetičkih i toksikoloških karakteristika, interes za lijekove ova grupa se smanjila. Ipak, nitrofurani se još uvijek koriste u medicinskoj praksi. Prvi nitrofurani još uvijek su od praktičnog interesa - nitrofurantoin (furadonin), furazolidon, furazidin (furagin) i nitrofural (furatsilin).

Predmet proučavanja kolegija je nitrofural (furatsilin).

Svrha mog kolegijalnog rada:

Provesti kvalitativno određivanje tvari (furatsilina) koristeći poznate farmakopejske metode i predložiti nove;

Provesti kvantitativno određivanje i odrediti najjednostavniju i najoptimalnu metodu.

Furacilin (Furacilinum)

semikarbazon 5-nitrofurfurol

5-nitrofurfurilenzid semikarbazid

Sinonimi:

  • Amifur (Amifur);
  • Vabrocid;
  • Vatrocin (Vatrocin);
  • Vitrocin (Vitrocin);
  • Nitrofurazon (Nitrofurazon);
  • Nitrofural (Nitrofural);
  • Nitrofuran (Nitrofuran);
  • Otofural (Otofural);
  • Flavazon (Flavazon);
  • Furazem (Furosem);
  • Furaldon (Furaldon);
  • Furatsin (Furacin);
  • Kemofuran (Chemofuran).

Fizička svojstva:

Furacilin (C 6 H 6 O 4 N 4) je žuti ili zelenkasto-žuti kristalni prah, bez mirisa, gorkog okusa. Tali se na temperaturi od 227-232°C uz razgradnju. Vrlo slabo topljiv u vodi (1:4200), slabo topljiv u 95% alkoholu, praktički netopljiv u eteru, topiv u alkalijama.

Vodene otopine gube svoje antimikrobno djelovanje tijekom dugotrajnog skladištenja.

Odnosi se na derivate 5-nitrofurana.

Farmakološko djelovanje:

Antimikrobno sredstvo, derivat nitrofurana. Djeluje protiv gram-pozitivnih bakterija: Staphylococcus spp., Streptococcus spp., Bacillus anthracis; gram-negativne bakterije: Escherichia coli, Shigella spp., Salmonella spp. (uključujući Salmonella paratyphi).

Priznanica:

Početni proizvod za sintezu svih pripravaka nitrofuranske serije je vrlo pristupačna tvar - furfural, dobiven iz otpada raznih poljoprivrednih proizvoda (klipovi kukuruza, suncokretove ljuske itd.).

Furfural se nitrira dušičnom kiselinom u prisutnosti anhidrida octene kiseline, koji reagira s aldehidnom skupinom furfurala, štiteći ga od oksidacije dušičnom kiselinom. Primljeno

5-nitrofurfural diacetat se hidrolizira sumpornom kiselinom, što rezultira 5-nitrofurfuralom.

Indikacije za upotrebu lijeka:

  • gnojne rane;
  • dekubitusi;
  • opekline II-III stupnja;
  • pripremiti granulirajuću površinu za presađivanje kože;
  • blefaritis;
  • konjunktivitis;
  • furuncles vanjskog slušnog kanala;
  • osteomijelitis;
  • empijem paranazalnih sinusa i pleure (ispiranje šupljina);
  • akutni vanjski i upala srednjeg uha;
  • stomatitis;
  • gingivitis;
  • manja oštećenja kože (uključujući abrazije, ogrebotine, pukotine, posjekotine).

Sastav i oblik oslobađanja:

  • Furacilin u prahu u staklenim bočicama od 10 g;
  • Tablete za oralnu primjenu koje sadrže 0,1 g furacilina, u pakiranjima od 12, 24 i 30 tableta;
  • Kombinirane tablete za vanjsku upotrebu sastava: furatsilin - 0,02 g, natrijev klorid - 0,8 g; u pakiranju od 10, 20 i 25 tableta;
  • 0,02% otopina furacilina (1: 5000) za vanjsku upotrebu u bočicama od 200 ml;
  • 0,2% furacilinska mast (1: 500) u cijevima od 25 g;
  • Sastav furacilinske paste: furatsilin - 0,2 g, kaolin - 100,0 g, želatina - 10,0 g, talk - 100,0 g, glicerin - 40,0 g, parfemsko ulje ili vazelinsko ulje - 75,0 g, natrijeva karboksimetilceluloza - 20,0 g, salicilna kiselina - 5,0 g, borna kiselina - 3,0 g, etilni alkohol - 12,0 g, destilirana voda - 634 ml, miris (benzaldehid) - 1,0 g.

Uvjeti skladištenja:

    • Čuvati na suhom i tamnom mjestu na temperaturi ne višoj od 25°C;
    • Rok trajanja: 5 godina;
    • Čuvati izvan dohvata djece;
    • Ne koristiti nakon isteka roka valjanosti.

Identifikacija

Neki autori preporučuju korištenje reakcije s dimetilformamidom (DMF) za identifikaciju furacilina. Dobiveni proizvod ima žutu boju. Također provesti reakciju s teškim metalima. Dakle, kada se doda otopina bakrenog (II) sulfata, furatsilin daje talog tamnocrvene boje. Poznato je da se furacilin podvrgava hidrolitičkom cijepanju. Kao rezultat toga, ciklus furana se prekida i furatsilin se može detektirati dobivenim produktom razgradnje - amonijakom:

Furacilin s granulom cinka u alkalnoj otopini β-naftola mijenja boju u smeđe-smeđu. Opisana je reakcija na furacilin, koja ga razlikuje od svih drugih lijekova serije nitrofurana - to je reakcija s resorcinolom u mediju klorovodične kiseline. Primjećuje se fluorescencija koja se pojačava dodatkom izoamilnog alkohola.

kvantitativno određivanje

Odvagani dio lijeka otopi se u vodi zagrijavanjem u vodenoj kupelji. Za bolju topljivost dodaje se natrijev klorid. Zatim se određenoj količini te otopine doda suvišak titrirane otopine joda i 0,1 ml otopine natrijevog hidroksida. dolazi do oksidativne razgradnje hidrazinske skupine do dušika.

U alkalnoj sredini, jod može reagirati s alkalijama i dati hipojodide.

Dodavanjem sumporne kiseline oslobađa se jod koji se titrira natrijevim tiosulfatom.

Indikator - škrob:

2. Također, za kvantitativno određivanje furacilina koriste se UV spektri njegovih 0,0006% otopina u smjesi dimetilformamida s vodom (1:50). Apsorpcijski maksimumi takve otopine u području 245-250 nm su na 260 i 375 nm, a minimumi su na 306 nm. Maksimumi drugog apsorpcijskog pojasa (365-375 nm) su specifičniji, jer nastaju zbog prisutnosti različitih skupina donora elektrona u položaju 2 furanskog prstena. 3. Spektrofotometrija (na valnoj duljini od 375 nm)

eksperimentalni dio

Kvalitativna analiza.

1. Reakcija s natrijevim hidroksidom.

Otprilike 0,005 g tvari otopi se u smjesi od 0,5 ml vode i 0,5 ml 10% otopine natrijevog hidroksida, uočena je promjena boje otopine - narančasto-crvena.

2. Reakcija s DMF-om.

0,005-0,01 g tvari se otopi u 3 ml dimetilformamida. U dobivenu otopinu dodaju se 1-2 kapi 1 M vodeno-alkoholne otopine kalijevog hidroksida, uočava se promjena boje - žuto obojenje.

3. Reakcija s teškim metalima.

U 0,002 - 0,005 g tvari dodaju se 2 kapi 96% alkohola, 10% otopina bakar (II) sulfata i 10% otopina natrijevog hidroksida, uočava se promjena boje - tamnocrveni talog.

4. Otopina lijeka u 10% otopini natrijevog hidroksida zagrijava se do vrenja, u paru se dodaje mokri crveni lakmus papir. Oslobođeni amonijak otkriva se po plavoj boji crvenog lakmus papira i po mirisu.

5. 0,01 g tvari otopi se u 5 ml vode, zagrije se do vrenja. Ohladiti i dodati granule cinka i 1 ml klorovodične kiseline. Ostavite 20 minuta. Nakon što se natrijev nitrit doda alkalnoj otopini beta-naftola, uočava se promjena boje - smeđe-smeđa.

6. Za furacilin je opisana reakcija (nefarmakopejska) koja ga razlikuje od svih drugih lijekova serije nitrofurana - to je reakcija s resorcinolom u mediju klorovodične kiseline. Zagrijavanjem reakcijske smjese i naknadnom alkalizacijom opaža se fluorescencija koja se povećava dodatkom izoamilnog alkohola.

7. Hidrolitičko cijepanje.

0,01 - 0,02 g tvari se otopi u 10 ml natrijevog hidroksida, zagrije. Dolazi do prekida u ciklusu furana uz nastanak amonijaka, što se otkriva promjenom crvenog lakmus papira, hidrazina i natrijevog karbonata.

Kvantifikacija.

Jodimetrijska definicija.

Oko 0,02 g lijeka (točno izvagano) stavi se u odmjernu tikvicu kapaciteta 100 ml, doda se 1 g natrijevog klorida, 70 ml vode i otopi zagrijavanjem na 70-80 ° C u vodenoj kupelji. Ohlađena otopina se dopuni vodom do oznake i promiješa. U tikvicu od 50 ml s brušenim čepom stavi se 5 ml otopine joda, doda se 0,1 ml (2 kapi) otopine natrijevog hidroksida i doda se 5 ml pripremljenog furacilina. Ostavite 1-2 minute na tamnom mjestu. Zatim u otopinu dodam 2 ml razrijeđene sumporne kiseline i oslobođeni jod titriram otopinom natrijevog tiosulfata. Indikator je škrob. Paralelno se provodi kontrolni pokus (95 ml), 01 M otopina joda + 0,1 ml otopine natrijevog hidroksida + 2 ml razrijeđene sumporne kiseline).

1 ml 0,01 N otopine joda odgovara 0,0004954 g furacilina, koji treba biti najmanje 97,5% u pripravku.

gdje je a uzorak furacilina, g;

Va—alikvotni volumen, ml;

K - faktor korekcije 0,01 M otopine natrijeva tiosulfata;

T je titar za analit, g/ml.

Provodimo 6 ponovljenih eksperimenata.

M.m. (furatsilina) = 198,14 g/mmol;

gdje je a uzorak furacilina, g;

K - faktor korekcije 0,01 M otopine natrijeva tiosulfata;

Va je volumen alikvota, ml.

Vt = = = 3,6 ml;

V pokus = 0,7 ml;

g(g) ===0,01

Vt = 3,5 ml;

V op = 0,9 ml;

Vt = 4,3 ml;

Vop = 0,6 ml;

V op = 0,7 ml;

Vt = 3,7 ml;

Vop = 0,7 ml;

Vt = 4,2 ml;

Vop = 0,5 ml;

Statistička obrada kvantitativnih podataka jodimetrijom

Udio: