Спецификации на хранителни добавки GOST. Спецификации и гости като контрол върху използването на хранителни добавки. Определяне на масовата част на флуоридите

Статистиката на регистрите на санитарните и епидемиологичните заключения на Министерството на здравеопазването на Русия показва, че днес пазарът на хранителни добавки се развива бързо, постоянно се попълва с нови вносни и местни добавки, които могат да променят традиционния вкус на добре познати продукти. В тази връзка съществува проблем със законодателното регулиране на употребата на хранителни добавки. Този проблем не е нов. Човечеството го решава от векове, подобрявайки нормативната база. Но в наше време, с развитието на такива науки като биотехнологиите и биохимията, това е по-остро от всякога.

През 2003 г. Русия въвежда нов документрегулиране на употребата на хранителни добавки - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Хигиенни изисквания за употребата на хранителни добавки".

Става въпрос за използването на добавки във всички отрасли. Хранително-вкусовата промишленост, включително месо.

С въвеждането на новия документ броят на Е-индексите, разрешени за използване у нас, не се промени и днес е малко под 400 (по наши оценки около 394, след забраната за използване на E216 и E217). въведен).

Месната индустрия остава доста консервативна по отношение на използването на хранителни добавки. От 394 Е-индекса в нашия бранш около сто са разрешени за използване, но това е ако говорим за разрешени. Както показва практиката, броят на хранителните добавки, които най-често се използват за производството на месни продукти, добре познати на потребителя чрез етикетиране върху опаковките, е не повече от 20 E-индекса.

Един от критични аспектиуспешен контрол върху употребата на хранителни добавки е наличието на стандартизирани методи за определяне на съдържанието на хранителни добавки в месни продукти. Но колко такива стандарти са разработени за месната индустрия? Този списък е много кратък. Методи за определяне на нитрати, нитрити, глутаминова киселина, глюконо-делта-лактон, общ фосфор (индиректен метод за контрол на въвеждането на фосфати). В същия ред може да се посочи методът за определяне на нишесте (но само нативно) и хистологичният метод за идентифициране на състава, който също ни позволява да открием наличието на сгъстители от полизахаридна природа, например карагенани.

Днес в месната промишленост са разрешени за употреба редица консерванти (Таблица 1, Приложение 1) и оцветители (Таблица 2, Приложение 2), за които е установено максималното ниво на съдържанието им в месните продукти, но няма контрол методи. Още по-остър е въпросът за необходимостта от разработване на методи за определяне на съдържанието на онези добавки, които са забранени, като например багрилото амарант (E123).

Много често напоследък се чуват от специалисти на месопреработвателни предприятия предложения за включване в национален държавни стандартивърху месни продукти на различни хранителни добавки. Малко от тях обаче смятат, че работата по включването например на багрило (консервант, емулгатор) трябва да започне с разработването на национален стандарт за метода за неговото определяне.

Същият проблем (но в по-голям мащаб поради по-широкия списък от хранителни добавки, които могат да се използват) възниква при разработването на GOSTs под формата на общи технически условия и специални технически регламенти.

Какви са основните принципи за използване на хранителни добавки, определени в новия SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Хранителните добавки трябва да присъстват в продуктите в количество, което е минимално необходимо за постигане на необходимия технологичен ефект, но не повече от максимално допустимото съдържание (остатъчно съдържание) в готовия продукт.

2. Използването на хранителни добавки не трябва да влошава органолептичните свойства на продуктите и/или да намалява тяхната хранителна стойност.

3. Не се допуска използването на хранителни добавки за прикриване на разваляне и лошо качество на суровините или готовите продукти.

4. За хранителни добавки, които не представляват заплаха за човешкото здраве, но прекомерното количество от които може да доведе до техническа повреда на суровините, максималното ниво на тяхното въвеждане трябва да се определя от технологичните инструкции.

Тези основни принципи ръководят специалистите от института при разработването на първия национален стандарт - ГОСТ Р 52196-2003 „Варени колбасни изделия. Спецификации».

Какви хранителни добавки бяха включени в стандарта в резултат на тяхната оценка и селекция за съответствие със стандартите за безопасност и руските традиции в бизнеса с месо?

Към днешна дата стандартът предвижда използването на следните хранителни добавки:

1. Цветен фиксатор E250.

2. Подобрител на вкуса и аромата Е621.

3. Регулатори на киселинността Е325, Е326, Е500.

4. Антиоксиданти E300, E301.

5. Стабилизатори, емулгатори E450-E452.

Както виждате, не са много. Особено внимание заслужава натриев нитрит E250. Може би днес ние оставаме единствената страна в света, където се използва натриев нитрит (силно токсично вещество). чиста форма(под формата на разтвори) в хранителни предприятия. Въпреки това, наскоро беше постигнат известен напредък в тази област: има заповед на Министерството на здравеопазването на Русия за изготвяне на изменения в SanPiN 2.3.1.1293-01, които забраняват използването на чисти нитрити. В тази връзка смесите за втвърдяване бяха включени в новия GOST R 52196-01 „Варени колбасни изделия“, а в момента (за преходния период) нашият институт разработи „Технологична инструкция за използване на смеси за втвърдяване и натриев нитрит“.

Що се отнася до сложните хранителни добавки, тяхното използване не трябва да променя традиционния вкус на варени колбаси GOST и те трябва да съдържат само онези индекси „E“, които бяха споменати по-горе (например фиксатор на цвета E250).

За да бъдат изпълнени изискванията на GOST, за да подпомогнем и нашите задачи при разработването на национални стандарти, преди всичко на местен производител, институтът разработи документ TU9199-675-00419779 „Пикантни смеси за варени колбаси“. Документът съдържа 38 наименования на сложни смеси - ароматизиращи и фосфат-съдържащи. Включването му в GOST R обаче не предвижда забрана за използването на други сложни добавки. Спецификациите са предназначени за местни производители на съставки, те са закупени от редица фирми.

Тъй като текстът на GOST и текстът на технологичните инструкции предвиждат използването на вносни добавки, подобни по състав, качество и безопасност, както и материали и суровини, подобни на местните, тогава, в съответствие с принципите, заложени в SanPiN, тяхното използване трябва да се основава на разработени по предписания начин технологични инструкции. Ето защо сега институтът разработва такива инструкции, които определят процедурата за използване на подобни по състав хранителни добавки.

Връщайки се към необходимостта от разработване на национални стандарти за методи, следва да се подчертае, че използването на добавки не трябва да се ограничава по никакъв начин. изкуствено. Трябва да се преследва единствената цел за спазване на хигиенните разпоредби за използване на хранителни добавки, както и правилно предадена информация на потребителя за състава на продукта.

Директивите на ЕС, взети като основа за разработването на SanPiN 2.3.2.1293-03, съдържат прости и разбираеми принципи, които ние също трябва да приемем. Хранителна добавка не трябва да се използва, ако подвежда потребителя.

Изискванията за информация за потребителите в съответния GOST са изложени доста ясно, но съдържанието на информацията не може да остане непроменено: интересите на потребителя изискват постоянни корекции на съдържанието. В тази връзка бих искал да обърна внимание на пример за етикетиране (слайд), който отговаря на директивите, към които Европейският съюз в момента преминава. Етикетът показва не само количеството хранителни добавки, но и количеството сурово месо, предвидено в рецептата този продукт. Същите директиви определят колко съединителна и мастна тъкан може да съдържа суровото месо. При това условие, имайки в арсенала от методи за контрол, ясни изисквания за етикетиране на хранителни продукти, употребата на хранителни добавки няма да предизвика неоснователни подозрения сред потребителя.

ГОСТ Р 55517-2013

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Хранителни добавки

ХРАНИТЕЛНИ АНТИОКСИДАНТИ

Термини и дефиниции

Хранителни добавки. Антиоксиданти на хранителни продукти. Термини и определения


OKS 01.040.67
67.220.20

Дата на въвеждане 2014-04-01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Държавната научна институция Всеруски изследователски институт за хранителни аромати, киселини и багрила към Руската академия на селскостопанските науки (Руската селскостопанска академия GNU VNIIPAKK)

2 ВЪВЕДЕНО от Техническия комитет по стандартизация TC 154 "Хранителни добавки и ароматизанти"

3 ОДОБРЕНО И ВЪВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ със Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 28 август 2013 г. N 580-st

4 Този стандарт взема предвид терминологията на Единния стандарт за хранителни добавки на Комисията на Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 * "Общ стандарт за хранителни добавки" по отношение на спецификациите за хранителни добавки - антиоксиданти на Съвместния съвместен експерт на FAO/WHO Комитет по хранителните добавки „Унифициран кодекс на спецификациите за хранителните добавки“ Комбиниран компендиум на спецификациите на хранителните добавки JECFA том 4“
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, споменати по-долу в текста, можете да получите, като кликнете върху връзката към сайта http://shop.cntd.ru. - Бележка на производителя на базата данни.

5 ПРЕДСТАВЕНО ЗА ПЪРВИ ПЪТ

6 РЕВИЗИЯ. декември 2018 г


Правилата за прилагане на този стандарт са изложени вчлен 26 от Федералния закон от 29 юни 2015 г. N 162-FZ „За стандартизацията в Руската федерация“. Информацията за промените в този стандарт се публикува в годишния (от 1 януари на текущата година) информационен индекс " Национални стандарти", а официалният текст на промените и допълненията - в месечния информационен индекс "Национални стандарти". В случай на преразглеждане (замяна) или отмяна на този стандарт, съответното съобщение ще бъде публикувано в следващия брой на месечния информационен индекс " Национални стандарти". Съответната информация, уведомления и текстове са поместени и в публичната информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (www.gost.ru)

Въведение

Въведение

Установените в стандарта термини са подредени в систематичен ред, отразяващ системата от понятия в областта на хранителните антиоксиданти.

Има един стандартизиран термин за всяко понятие.

Частта в скоби на даден термин може да бъде пропусната, когато се използва терминът в документите за стандартизация, докато частта без скоби на термина образува неговата кратка форма.

За запазване на целостта на терминологичната система в стандарта е даден терминологичен запис от друг стандарт, работещ на същото ниво на стандартизация, който е ограден с тънки линии.

Горните дефиниции могат да бъдат променени, ако е необходимо, чрез въвеждане на производни характеристики в тях, разкриване на значенията на използваните в тях термини, посочване на обектите, които са включени в обхвата на дефинираното понятие. Промените не трябва да нарушават обхвата и съдържанието на понятията, дефинирани в този стандарт.

Стандартът предоставя чуждоезични еквиваленти на стандартизирани термини на английски език.

Стандартизираните термини са с удебелен шрифт, кратките им форми са със светъл шрифт в азбучния указател.

1 област на използване

Този международен стандарт установява термини и определения в областта на хранителните антиоксиданти.

Термините, установени от този стандарт, се препоръчват за използване във всички видове документация и литература в областта на хранителните антиоксиданти, които са в обхвата на стандартизационните работи и (или) използват резултатите от тези работи.

2 Термини и определения

Обща концепция

1

антиоксидант (храна):Хранителна добавка, предназначена да забави процеса на окисление и да увеличи срока на годност или срока на годност на хранителни продукти или хранителни суровини.

[GOST R 52499-2005, член 2.4, изменение № 1]

Антиоксиданти

2 витамин Ц; Л-:Хранителен продукт антиоксидант, получен чрез ферментация на глюкоза, последвано от химическо окисление, съдържащ най-малко 99,0% от основното вещество след изсушаване, имащ точка на топене от 189 ° C до 193 ° C, което е бял или бледожълт кристален прах.

Забележка - E-номер: E 300.

3 натриев аскорбат:Хранителен продукт антиоксидант, получен чрез неутрализиране на аскорбинова киселина със сода каустик, съдържащ основно вещество най-малко 99,0% след изсушаване, което е бял кристален прах.

Забележка - E-номер: E 301.

натриев аскорбат

4 калциев аскорбат:Антиоксидант за хранителен продукт, получен чрез неутрализиране на аскорбинова киселина с калциев хидроксид във воден разтвор, съдържащ най-малко 98% от основното вещество, което е бял или леко бледо сиво-жълт кристален прах.

калциев аскорбат

Забележка - E-номер: E 302.

5 калиев аскорбат:Хранителен продукт антиоксидант, получен чрез неутрализиране на аскорбинова киселина с каустик поташ, съдържащ най-малко 82% от основното вещество, което е бял кристален прах.

калиев аскорбат

Бележки

1 E-номер: E 303.

2 Калиевият аскорбат не е разрешен в страните от ЕС.

6 аскорбил палмитат:Естерификация Хранителен антиоксидант L-аскорбинова киселинахрана мастни киселини, предимно палмитинова, съдържаща основното вещество най-малко 98% след изсушаване, имаща точка на топене от 107 ° C до 117 ° C, което е бял или жълто-бял прах с цитрусова миризма.

аскорбил палмитат

Забележка - E-номер: E 304 (i).

7 аскорбил стеарат:Хранителен продукт антиоксидант, получен чрез естерификация на L-аскорбинова киселина с годни за консумация мастни киселини, главно стеаринова киселина, съдържащ най-малко 98% от основното вещество, с точка на топене 116°C, което е бял или жълто-бял прах с цитрусова миризма.

аскорбил стеарат

Забележка - E-номер: E 304(ii).

8 токоферол:Антиоксидант за хранителен продукт, получен чрез вакуумна парна дестилация на отпадъци от производството на храни растителни масла, съдържащ най-малко 34% чист токоферол, който е бистро, вискозно масло от червено до червено-кафявос характерен мек мирис и вкус.

Забележка - E-номер: E 306.

9 алфа токоферол:Хранителен антиоксидант, получен чрез кондензация на метил-заместен двойка- хидрохинони с фитол или изофитол, съдържащи най-малко 96% от основното вещество, с точка на топене от 2,5 ° C до 3,5 ° C, което е прозрачно вискозно масло от бледожълт до кехлибарен цвят.

алфа-токоферол

Забележка - E-номер: E 307.

10 синтетичен гама токоферол:Хранителен антиоксидант, получен чрез кондензация на заместен двойка

синтетичен гама-токоферол

Забележка - E-номер: E 308.

11 синтетичен делта токоферол:Хранителен антиоксидант, получен чрез кондензация на заместен двойка- хидрохинони с фитол или изофитол, съдържащи основното вещество най-малко 97%, което е прозрачно вискозно масло на цвят от жълто до червено-кафяво.

синтетичен делта-токоферол

Забележка - E-номер: E 309.

12 пропил галат:Антиоксидант за хранителен продукт, получен чрез естерификация на галова киселина с пропилов алкохол, съдържащ най-малко 98,0% от основното вещество по отношение на сухото вещество, имащ точка на топене от 146°C до 150°C, който е бял или кремаво-бял кристален продукт вещество.

Забележка - E-номер: E 310.

13 октил галат:Антиоксидант за хранителен продукт, получен чрез естерификация на галова киселина с октилов алкохол, съдържащ най-малко 98% от основното вещество по отношение на сухо вещество, имащ точка на топене от 99°C до 102°C, което е бяло или кремаво вещество.

Забележка - E-номер: E 311.

14 додецил галат:Антиоксидант за хранителен продукт, получен чрез естерификация на галова киселина с додецилов алкохол, съдържащ най-малко 98% от основното вещество по отношение на сухо вещество, имащ точка на топене от 95°C до 98°C, което е бяло или кремаво вещество.

Забележка - E-номер: E 312.

15 гваякова смола:Хранителен антиоксидант, получен от смолата на дървета Guajacum officinale L. или Guajacum sanctum L., растящи в Западна Индия, съдържащ най-малко 15% неразтворими в алкохол вещества, имащи точка на топене от 85°C до 90°C, което е аморфна маса от кафяв до зеленикаво-кафяв или кафяв прах с миризма на балсам.

Забележка - E-номер: E 314.

16 изоаскорбинова киселина:Антиоксидант за хранителен продукт, получен чрез микробиологичен синтез, съдържащ най-малко 99% от основното вещество по отношение на сухо вещество, имащ точка на топене от 164°C до 172°C, което е бяло или бледожълто кристално вещество.

изоаскорбинова киселина

Забележка - E-номер: E 315

17 натриев изоаскорбат:Хранителен продукт антиоксидант, получен чрез неутрализиране на изоаскорбинова киселина със сода каустик, съдържащ най-малко 98% от основното вещество по отношение на сухо вещество, което е бял кристален прах.

натриев изоаскорбат

Бележки

1 E-номер: E 316.

2 Натриевият изоаскорбат може да се получи и от естествени източници(захарно цвекло, захарна тръстика, царевица) при производството на захар.

18 терт-бутилхидрохинон:Хранителен антиоксидант, получен чрез бутилиране на хидрохинон в присъствието на водни киселинни разтвори или електрохимично от трет-бутилфенол, съдържащ основното вещество най-малко 99%, с точка на топене 126,5 ° C, което е бяло кристално вещество с характерна миризма.

третичен бутилхидрохинон, TBHQ

Забележка - E-номер: E 319.

19 бутилиран хидроксианизол: двойка-метоксифенол с изобутилен, съдържащ основното вещество не по-малко от 98,5% и не по-малко от 85% от 3-трет-бутил-4-хидроксианизолния изомер, имащ точка на топене от 48°C до 63°C, което е бяло или бяло-жълт кристален прах, люспи или восъчно вещество с лека ароматна миризма.

Забележка - E-номер: E 320.

бутилиран хидроксианизол, VHA

20 бутилиран хидрокситолуен:Хранителен антиоксидант за алкилиране двойка-крезол с изобутилен, съдържащ основно вещество най-малко 99%, с точка на топене 70 ° C, което е бели кристали или люспесто вещество, без мирис или с лека ароматна миризма.

бутилиран хидрокситолуен, BHT

Забележка - E-номер: E 321.

21 лецитин:Хранителен антиоксидант, получен от животни или растителни източници, съдържащ най-малко 60% вещества, неразтворими в ацетон, който е хомогенна течаща течност от светложълто до тъмнокафяво.

Бележки

1 E-номер: E 322.

2 Съществува и хидролизиран лецитин, съдържащ най-малко 56,0% вещества, неразтворими в ацетон.

3 Лецитинът е разрешено да се използва в редица хранителни продукти като емулгатор.

22 смес от изопропил цитрат:Хранителен продукт антиоксидант, получен чрез нагряване на смес от лимонена киселина, изопропилов алкохол, моно- и диглицериди на неполярни киселини и неполярни алкохоли в присъствието на естерификационни катализатори, която представлява вискозен сироп.

смес от изопропил цитрат

Бележки

1 E-номер: E 384.

2 Сместа от изопропил цитрат се използва като консервант в редица хранителни продукти.

3 Сместа от изопропил цитрат не е одобрена за употреба в храни в страните от ЕС.

23 калциево-натриев етилендиаминтетраацетат:Антиоксидант за хранителен продукт, получен чрез добавяне на цианиди и формалдехид към основния разтвор на етилендиамин, съдържащ основното вещество най-малко 97% по отношение на сухото вещество, имащ индекс на активна киселинност на 1% разтвор от 6,5 до 7,5, който е бял кристален гранули или белезникав леко хигроскопичен прах.

калций-

Бележки

1 E-номер: E 385.

2 Калциев натриев етилендиаминтетраацетат може да се използва като консервант в редица хранителни продукти.

24 динатриев етилендиаминтетраацетат:Хранителен продукт антиоксидант, получен чрез добавяне на цианид и формалдехид към основния разтвор на етилендиамин, съдържащ основното вещество от 99,0% до 100,5%, имащ индекс на активна киселинност от 4 до 5, който представлява безцветни кристали или бял кристален прах.

динатриев етилендиаминтетраацетат

Бележки

1 E-номер: E 386.

2 Динатриевият етилендиаминтетраацетат може да се използва като консервант в редица хранителни продукти.

3 Динатриевият етилендиаминтетраацетат не е одобрен за употреба в храни в ЕС.

25 4-хексилрезорцинол:Хранителен антиоксидант, получен чрез каталитично ацилиране на резорцинол, последвано от хидрогениране на смес от 2- и 4-ацилрезорциноли, съдържащ най-малко 98% от основното вещество след изсушаване, имащ точка на топене от 62°C до 67°C, което е бял прах.

4-хексилрезорцинол

Забележка - E-номер: E 586.

26 дихидрокверцетин:Антиоксидант за хранителен продукт, получен от дървесината на сибирска лиственица Larix sibirica ledeb, лиственица от Гмелин Larix gmelini или лиственица от даурски език Larix dahurica Turcz, съдържащ най-малко 90% дихидрокверцетин, имащ точка на топене от 222°C до 226°C, който е фин кристален прах от бял до жълт цвят.

дихидрокверцетин

27 кверцетин:Антиоксидант с хранителен клас, получен чрез извличане на кверцетин от кората на дървото Querqus velutina tinctoria и след това кипене с киселини, имащ точка на топене от 313°C до 314°C, което представлява лимоненожълти игловидни кристали.

Забележка – кверцетин има и в хмела, чая, люспите от лук, цветовете на подбела и др.

Азбучен указател на термините на руски език

алфа токоферол

антиоксидант

хранителен антиоксидант

калиев аскорбат

калциев аскорбат

натриев аскорбат

аскорбил палмитат

аскорбил стеарат

бутилхидроксианизол

бутилиран хидрокситолуен

синтетичен гама-токоферол

делта-токоферол синтетичен

дихидрокверцетин

додецил галат

натриев изоаскорбат

кверцетин

аскорбинова киселина

изоаскорбинова киселина

октил галат

пропил галат

смес от изопропил цитрат

гваякова смола

токоферол

терт-бутилхидрохинон

4-хексилрезорцинол

динатриев етилендиаминтетраацетат

калциево-натриев етилендиаминтетраацетат

Азбучен указател на термините на английски език

алфа-токоферол

аскорбил палмитат

аскорбил стеарат

бутилиран хидроксианизол

бутилиран хидрокситолуен

калциев аскорбат

калциево-динатриев етилендиаминтетраацетат

дихидрокверцетин

динатриев етилендиаминтетраацетат

изоаскорбинова киселина

смес от изопропил цитрат

калиев аскорбат

натриев аскорбат

натриев изоаскорбат

синтетичен делта-токоферол

синтетичен гама-токоферол

третичен-бутилхидрохинон

4-хексилрезорцинол

UDC 663.05: 006.354

OKS 01.040.67

Ключови думи: хранителна добавка, антиоксидант, хранителен продукт



Електронен текст на документа
изготвен от Кодекс АД и проверен спрямо:
официална публикация
М.: Стандартинформ, 2018

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЯ
ЗА ТЕХНИЧЕСКО РЕГУЛИРАНЕ И МЕТРОЛОГИЯ

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руска федерациясъздаден с Федералния закон от 27 декември 2002 г. № 184-FZ „За техническото регулиране“ и правилата за прилагане на националните стандарти на Руската федерация - GOST R 1.0-2004 „Стандартизация в Руската федерация. Основни положения»


Информация относно промени да се настояще стандартен публикувани в годишно публикувани информационен индекс „Национален стандарти", а текст промени и изменения - на месец публикувани информация знаци „Национален стандарти". AT случай ревизия (замествания) или анулиране настояще стандартен съответстващ уведомление ще бъде публикувани в месечно публикувани информационен индекс „Национален стандарти". Уместно информация, уведомление и текстове са поставени един и същ в информационен система общ използване - На официален уебсайт Федерален агенции На технически регулиране и метрология в мрежи интернет

1 област на използване. 2

3 Класификация. четири

4 Общи технически изисквания. пет

4.1 Характеристики. пет

4.2 Изисквания към суровините .. 6

4.3 Опаковка. 6

4.4 Маркиране. 7

5 Изисквания за сигурност. 7

6 Правила за приемане. 7

7 Методи за контрол. девет

7.1 Вземане на проби. девет

7.2 Определяне на органолептични показатели. 10

7.3 Тест с натриеви йони. 10

7.4 Тестове за фосфатни йони.. 11

7.5 Тест за свободна фосфорна киселина и нейната двуосновна натриева сол. 13

7.6 Определяне на масовата част на основното вещество. 13

7.7 Определяне на масовата част на общия фосфорен пентоксид. шестнадесет

7.8 Определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества. деветнайсет

7.9 Определяне на pH на воден разтвор. 20

7.10 Определяне на масовата част на загубите при сушене. 20

7.11 Определяне на масовата част на загубите при запалване. 22

7.12 Определяне на масовата част на флуоридите. 23

7.13 Определяне на масовата част на арсена. 23

7.14 Определяне на масовата част на оловото. 23

8 Транспортиране и съхранение. 23

Библиография. 24

ГОСТ Р 52823-2007

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Дата на въвеждане - 01.01.2009 г

1 област на използване

Този стандарт се прилага за хранителните добавки натриеви фосфати E339, които са 1-заместени (i), 2-заместени (ii) и 3-заместени (iii) натриеви солиортофосфорна киселина (наричани по-долу хранителни натриеви монофосфати) и предназначени за употреба в хранително-вкусовата промишленост.


Изискванията за осигуряване на безопасността на хранителните натриеви монофосфати са посочени в 4.1.5, изискванията за качество - в 4.1.3, 4.1.4, изискванията за етикетиране - в 4.4.

2 Нормативни справки

Този стандарт използва нормативни препратки към следните стандарти:

GOST R ISO 2859-1-2007 Статистически методи. Процедури за селективен контрол на алтернативна основа. Част 1: Планове за вземане на проби за последователни партиди въз основа на приемливи нива на качество

GOST R 51652-2000 Ректифициран етилов алкохол от хранителни суровини. Спецификации

ГОСТ Р 51766-2001 Хранителни суровини и продукти. Атомно-абсорбционен метод за определяне на арсен


ГОСТ Р 52824-2007 Хранителни добавки. Натриев и калиев трифосфат Е451. Спецификации

ГОСТ 8.579-2002 Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Изисквания за количеството на опакованите стоки в опаковки от всякакъв вид по време на тяхното производство, опаковане, продажба и внос

ГОСТ 12.1.005-88 Система за стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания за въздуха работна зона

ГОСТ 12.1.007-76 Система за стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за безопасност

GOST 61-75 Реактиви. Оцетна киселина. Спецификации


ГОСТ 3118-77 Реактиви. Солна киселина. Спецификации

GOST 3760-79 Реактиви. Амонячна вода. Спецификации

GOST 3765-78 Реактиви. Амониев молибдат. Спецификации

ГОСТ 4198-75 Реактиви. Калиев фосфат монозаместен. Спецификации

ГОСТ 4201-79 Реактиви. Натриева карбонатна киселина. Спецификации

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Сярна киселина. Спецификации

GOST 4233-77 Реактиви. Натриев хлорид. Спецификации

ГОСТ 4328-77 Реактиви. натриев хидроксид. Спецификации

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Азотна киселина. Спецификации

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи за приготвяне на спомагателни реактиви и разтвори, използвани при анализа

ГОСТ 4919.1-77 Реактиви и вещества с висока чистота. Методи за приготвяне на индикаторни разтвори

ГОСТ 5100-85 Техническа калцинирана сода. Спецификации

ГОСТ 5789-78 Реактиви. Толуен. Спецификации

ГОСТ 6016-77 Реактиви. Изобутилов алкохол. Спецификации

ГОСТ 6259-75 Реактиви. Глицерол. Спецификации

ГОСТ 6709-72 Дестилирана вода. Спецификации

ГОСТ 6825-91 (IEC 81-84) Флуоресцентни тръбни лампи за общо осветление

ГОСТ 8515-75 Диамониев фосфат. Спецификации

ГОСТ 9147-80 Лабораторна порцеланова стъклария и оборудване. Спецификации

ГОСТ 10354-82 Полиетиленово фолио. Спецификации

ГОСТ 10485-75 Реактиви. Методи за определяне на съдържанието на арсенови примеси

ГОСТ 10678-76 Ортофосфорна термична киселина. Спецификации

ГОСТ 11078-78 Пречистена сода каустик. Спецификации

ГОСТ 14192-96 Маркировка на стоки

ГОСТ 14919-83 Битови електрически печки, електрически печки и фурни. Общи спецификации

GOST 14961-91 Лен и ленени конци с химически влакна. Спецификации

GOST 15846-2002 Продукти, изпратени до Далечния север и еквивалентни райони. Опаковка, маркировка, транспортиране и съхранение

ГОСТ 17308-88 Канапи. Спецификации

ГОСТ 18389-73 Тел от платина и нейните сплави. Спецификации

ГОСТ 19360-74 Филмови облицовки. Общи спецификации

ГОСТ 24104-2001 Везни лабораторни. Общи технически изисквания

ГОСТ 25336-82 Лабораторна стъклария и оборудване. Видове, основни параметри и размери

ГОСТ 25794.1-83 Реактиви. Методи за приготвяне на титрувани разтвори за киселинно-алкално титруване

ГОСТ 26930-86 Хранителни суровини и продукти. Метод за определяне на арсен

ГОСТ 26932-86 Хранителни суровини и продукти. Метод за определяне на водещи

GOST 27752-88 Електронно-механични кварцови настолни, стенни и будилници. Общи спецификации

ГОСТ 28498-90 Термометри от течно стъкло. Общи технически изисквания. Методи за изпитване

ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) Лабораторна стъклария. Пипети с една маркировка

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораторна стъклария. Пипетите завършиха. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ 29251-91 (ISO 385-1-84) Лабораторна стъклария. Бюрети. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ 30090-93 Чанти и тъкани за чанти. Общи спецификации

Забележка - При използване на този стандарт е препоръчително да проверите валидността на референтните стандарти в публичната информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет или според ежегодно публикувания информационен индекс "Национални стандарти “, който е публикуван към 1 януари на текущата година, и съгласно съответните месечни публикувани информационни знаци, публикувани през текущата година. Ако референтният стандарт е заменен (модифициран), тогава, когато използвате този стандарт, трябва да се ръководите от заместващия (модифициран) стандарт. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, разпоредбата, в която е дадена референцията към него, се прилага до степента, в която тази референция не е засегната.

3 Класификация

Хранителните натриеви монофосфати (E339) се разделят на натриеви ортофосфати:

E339(i), 1-заместен натриев ортофосфат;

E339(ii), 2-заместен натриев ортофосфат;

E339(iii), 3-заместен натриев ортофосфат.

Обозначенията, наименованията, химичните имена, формулите и молекулните тегла на хранителните натриеви монофосфати са дадени в таблица 1.

Таблица 1 - Обозначения, имена, химични имена, формули и молекулни тегла на хранителни натриеви монофосфати

Обозначение и наименование на хранителен натриев монофосфат

химическо наименование

Молекулна маса

E339(i) 1-заместен натриев ортофосфат

Натриев фосфат 1-заместен

NaH 2 PO 4 (безводен)

Натриев фосфат 1-заместена 1-вода

NaH 2 PO 4?H 2 O (монохидрат)

Натриев фосфат 1-заместена 2-вода

NaH 2 PO 4 ?2H 2 O (дихидрат)

E339(ii) 2-заместен натриев ортофосфат

Натриев фосфат 2-заместен

Na 2 HPO 4 (безводен)

Натриев фосфат 2-заместена 2-вода

Na 2 HPO 4 ?2H 2 O (дихидрат)

Натриев фосфат 2-заместена 7-вода

Na 2 HPO 4 7H 2 O (хептахидрат)

Натриев фосфат 2-заместена 12-вода

Na 2 HPO 4 ?12H 2 O (додекахидрат)

E339(iii) 3-заместен натриев ортофосфат

Натриев фосфат 3-заместен

Na3PO4 (безводен)

Натриев фосфат 3-заместен 0,5-воден

Na3PO4?0.5H2O (полухидрат)

Натриев фосфат 3-заместена 1-вода

Na3PO4?H2O (монохидрат)

Натриев фосфат 3-заместена 12-вода

Na3PO4?12H2O (додекахидрат)

4 Общи технически изисквания

4.1 Характеристики

4.1.1 Хранителните натриеви монофосфати се произвеждат в съответствие с изискванията на този стандарт, съгласно технологични правила или инструкции, одобрени по предписания начин.

4.1.2 Годните за консумация натриеви монофосфати са хигроскопични или слабо хигроскопични, силно разтворими във вода и неразтворими в етанол.

4.1.3 По отношение на органолептичните показатели хранителните натриеви монофосфати трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 2.

Таблица 2 - Органолептични показатели

4.1.4 По отношение на физикохимичните параметри хранителните натриеви монофосфати трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 3.

Таблица 3 - Физични и химични параметри

Име на индикатора

Характеристики на индикатора

тест с натриеви йони

Издържа теста

Тестове за фосфатни йони:

Издържа теста

Тест за свободна фосфорна киселина и нейната 2-заместена натриева сол в E339(i)

Издържа теста

Масова част от основното вещество,%, не по-малко от:

безводен, полу- и монохидрат

додекахидрат

Масова част от общия фосфорен пентоксид (за безводна форма),%

От 57.0 до 60.0 вкл.

От 48.0 до 51.0 вкл.

От 40.0 до 43.5 вкл.

Масова част от вещества, неразтворими във вода,%, не повече

pH на воден разтвор с масова част на натриев монофосфат 1%:

От 4.2 до 4.6 вкл.

От 9.0 до 9.6 вкл.

От 11,5 до 12,5 вкл.

Масова част от загубите по време на сушене,%, не повече от:

безводен

монохидрат

дихидрат

безводен

дихидрат

хептахидрат

додекахидрат

Масова част от загубите при запалване, %

безводен, не повече

монохидрат, не повече

додекахидрат

От 45.0 до 58.0 вкл.

4.1.5 По отношение на показателите за безопасност хранителните натриеви монофосфати трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 4.

Таблица 4 - Индикатори за безопасност

4.2 Изисквания към суровините

4.2.1 За производството на хранителни натриеви монофосфати се използват следните суровини:

Ортофосфорна киселина клас А съгласно GOST 10678;

Сода каустик марка А съгласно GOST 11078;

Натриев карбонат съгласно GOST 83;

Натриева карбонатна киселина съгласно GOST 4201;

Калцинирана сода марка B съгласно GOST 5100.

4.2.2 Суровините трябва да гарантират качеството и безопасността на диетичните натриеви монофосфати.

4.3 Опаковка

4.3.1 Хранителните натриеви монофосфати се опаковат в хартиени трислойни торби от марката PM съгласно GOST 2226 или в торбички съгласно GOST 19360 от хранителен полиетиленов нестабилизиран филм от марка H с дебелина не по-малка от 0,08 mm съгласно GOST 10354, поставени в торби за хранителни стоки съгласно GOST 30090 или в хартиени отворени трислойни торби от марката NM съгласно GOST 2226.

4.3.2 Полиетиленовите торби-обшивки, след напълването им, се заваряват или завързват с канап от ликови влакна съгласно GOST 17308 или двунишен полиран канап съгласно документа, в съответствие с който е направен.

4.3.3 Горните шевове на тъканите и хартиените торби трябва да бъдат машинно зашити с ленени конци съгласно GOST 14961.

4.3.4 Допуска се използването на други видове съдове и опаковъчни материали, изработени от материали, чието използване при контакт с хранителни натриеви монофосфати гарантира тяхното качество и безопасност.

4.3.5 Нетното тегло на опаковъчната единица трябва да бъде не повече от 25 kg.

4.3.6 Отрицателното отклонение на нетното тегло от номиналното тегло на всяка опаковъчна единица трябва да отговаря на изискванията на GOST 8.579 (Таблица A.2).

4.3.7 Хранителните натриеви монофосфати, изпратени в районите на Далечния север и еквивалентните райони, се опаковат в съответствие с GOST 15846.

4.4 Маркиране

4.4.1 Всяка опаковъчна единица с годни за консумация натриеви монофосфати е маркирана по начин, който гарантира нейната ясна идентификация, като се посочва:

Наименование на хранителната добавка и нейния индекс * ;

Масова част от основното вещество;

Име и местонахождение (юридически адрес) на производителя;

Търговска марка на производителя (ако има такава);

Нетни тегла;

Брутни тегла;

Партидни номера;

дати на производство;

Условия за съхранение съгласно 8.3 и 8.2;

Символи на този стандарт.

* Индекс според Европейската система за кодификация на хранителните добавки.

4.4.2 Транспортната маркировка трябва да отговаря на изискванията на GOST 14192 с прилагането на маркировки за обработка "Пазете от влага" и "Не вземайте с куки".

5 Изисквания за безопасност

5.1 Хранителните натриеви монофосфати са нетоксични, пожаро- и взривобезопасни.

5.2 Според степента на въздействие върху човешкото тяло хранителните натриеви фосфати в съответствие с GOST 12.1.007 принадлежат към третия клас на опасност.

5.3 Работата с хранителни натриеви монофосфати трябва да се извършва в специално облекло, като се използват лични предпазни средства, като се спазват правилата за лична хигиена.

5.4 Производствените помещения, в които се работи с хранителни натриеви монофосфати, трябва да бъдат оборудвани с вентилация за подаване и смукателна вентилация.

5.5 Контролът на въздуха в работната зона се извършва от производителя в съответствие с GOST 12.1.005.

6 Правила за приемане

6.1 Диетичните натриеви монофосфати се приемат на партиди.

За партида се счита количеството хранителни натриеви монофосфати, получени в един технологичен цикъл, една дата на производство, в една и съща опаковка, едновременно представени за изпитване и приемане, издадени с един документ, удостоверяващ тяхното качество и безопасност.

6.2 Документът, удостоверяващ качеството и безопасността на хранителните натриеви монофосфати, трябва да съдържа следната информация:

Масова част от основното вещество;

Име и местонахождение (юридически адрес) на производителя;

Партиден номер;

дата на производство;

Нето тегло;

Срок на годност;

Органолептични и физико-химични качествени показатели по този стандарт и действителни;

Показателите, които осигуряват безопасност, съгласно този стандарт и действителните, определени в съответствие с 6.9;

6.3 За да се провери съответствието на хранителните натриеви монофосфати с изискванията на този стандарт, се провеждат тестове за приемане на качеството на опаковката, правилното етикетиране, нетното тегло, органолептични и физико-химични показатели и периодични тестове за показатели, които гарантират безопасност.

6.4 При провеждане на тестове за приемане се използва едноетапен план за вземане на проби с нормален контрол и специално ниво на контрол S-4 с приемливо ниво на качество AQL, равно на 6,5, съгласно GOST R ISO 2859-1.

Вземането на проби от опаковъчните единици се извършва чрез случаен подбор в съответствие с таблица 5.

Таблица 5

6.5 Извършва се контрол на качеството на опаковката и етикетирането външен огледвсички опаковъчни единици, включени в извадката.

6.6 Контролът на нетното тегло на хранителните натриеви монофосфати във всяка опаковъчна единица, включена в пробата, се извършва чрез разликата между брутната маса и масата на опаковъчната единица, освободена от съдържанието. Границата на допустимите отрицателни отклонения от номиналното нетно тегло на хранителни натриеви монофосфати във всяка опаковъчна единица - съгласно 4.3.3.

6.7 Приемане на партида хранителни натриеви монофосфати по нетно тегло, качество на опаковката и правилно етикетиране на опаковъчните единици

6.7.1 Партидата се приема, ако броят на опаковъчните единици в пробата, които не отговарят на изискванията за качество на опаковката и правилното етикетиране, нетното тегло на хранителните натриеви монофосфати е по-малко или равно на числото за приемане (виж таблица 5).

6.7.2 Ако броят на опаковъчните единици в пробата, които не отговарят на изискванията за качество на опаковката и правилно етикетиране, нетното тегло на годни за консумация натриеви монофосфати е по-голямо или равно на броя на отхвърлянето (виж таблица 5), се извършва контрол върху двоен размер на пробата от една и съща партида. Партидата се приема, ако са изпълнени условията на 6.7.1.

Една партида се отхвърля, ако броят на опаковъчните единици в двоен размер на пробата, които не отговарят на изискванията за качество на опаковката и правилно етикетиране и нетно тегло на годни за консумация натриеви монофосфати, е по-голям или равен на броя на отхвърлянето.

6.8 Приемане на партида хранителни натриеви монофосфати по органолептични и физико-химични показатели

6.8.1 За контрол на органолептичните и физико-химичните показатели на продукта, от всяка опаковъчна единица, включена в пробата в съответствие с изискванията на таблица 5, се извършва моментално вземане на проби и се съставя обща проба съгласно 7.1.

6.8.2 При получаване на незадоволителни резултати по отношение на органолептични и физико-химични показатели за поне един от показателите се провеждат повторни изпитвания за този показател върху двоен размер на пробата от същата партида. Резултатите от повторния тест са окончателни и се отнасят за цялата партида.

При многократно получаване на незадоволителни резултати от теста, партидата се отхвърля.

6.8.3 Органолептичните и физико-химичните параметри на хранителните натриеви монофосфати в повредена опаковка се проверяват отделно. Резултатите от теста се отнасят само за хранителни мононатриеви фосфати в тази опаковка.

6.9 Процедурата и честотата на контрол на показателите, които осигуряват безопасност (съдържание на флуориди, арсен и олово), се определят от производителя в програмата за производствен контрол.

7 Методи за контрол

7.1 Вземане на проби

7.1.1 Да се ​​състави обща проба от диетични натриеви монофосфати от различни местаот всяка опаковъчна единица, взета в съответствие с 6.4, вземете моментални проби. Масата на незабавната проба не трябва да надвишава 100 g.

Масата на незабавната проба и броят на незабавните проби от всяка опаковъчна единица, включена в пробата, трябва да бъдат еднакви.

Незабавните проби се вземат с помощта на пробоотборници или метални тръби, изработени от материал, който не реагира с хранителни натриеви монофосфати, потапяйки пробоотборника в хранителни натриеви монофосфати най-малко на 3/4 от дълбочината.

Моменталните проби се поставят в сух, чист стъклен или полиетиленов съд и се смесват старателно.

Масата на общата проба трябва да бъде най-малко 500 g.

7.1.2 За да намалите общата проба до 500 g, използвайте метода на четвъртината. За да направите това, общата проба се излива върху чиста маса и се изравнява с тънък слой под формата на квадрат. След това се изсипва с дървени дъски със скосени ребра от двете срещуположни страни до средата, така че да се образува валяк. Общата проба от краищата на валяка също се изсипва в средата на масата, отново се изравнява със слой от 1,0 до 1,5 cm под формата на квадрат и лентата се разделя диагонално на четири триъгълника. Две срещуположни части от пробата се изхвърлят, а останалите две се свързват, смесват се и отново се разделят на четири триъгълника. Операцията се повтаря, докато масата на общата проба достигне 500 g.

7.1.3 Подготвената обща проба се разделя на две части и всяка част се поставя в чист, сух, плътно затворен стъклен или полиетиленов съд.

За изпитване се използва контейнерът с първата част от пробата.

Контейнерът с втората част от пробата се запечатва, запечатва и се оставя за повторно изследване в случай на несъгласие при оценката на качеството на хранителните натриеви монофосфати. Тази част от общата проба се съхранява до края на периода на съхранение.

7.1.4 Контейнерите за проби са етикетирани със следната информация:

Името на хранителната добавка и нейният индекс;

Масова част от основното вещество;

Име и местоположение на производителя;

Партиден номер;

Нетно тегло на партидата;

Броят на опаковъчните единици в партидата;

дата на производство;

дата на вземане на пробата;

Фамилии на лицата, извършили подбора на тази извадка;

Обозначение на този стандарт.

7.2 Определяне на органолептичните характеристики

Методът се основава на органолептичното определяне на външния вид, цвета и миризмата на диетични натриеви монофосфати.

7.2.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Лабораторни везни съгласно GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,1 g.

Стъклена пръчка.

Хартията е бяла.

Чаша SV-34/12 съгласно GOST 25336.

7.2.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.2.3 Тестови условия

Стаята за изпитване трябва да бъде снабдена с приточна и смукателна вентилация. Всички тестове трябва да се извършват в абсорбатор.

7.2.4 Тестване

7.2.4.1 Външният вид и цветът на хранителните натриеви монофосфати се определят чрез гледане на проба с тегло 50 g, поставена върху лист бяла хартия или върху стъклена чиния, на дифузна дневна светлина или флуоресцентни лампи от типа LD съгласно GOST 6825. осветеността на повърхността на работния плот трябва да бъде най-малко 500 лукса.

7.2.4.2 За определяне на миризмата се приготвя разтвор с масова част от 2%. За да направите това, разтворете проба с тегло 2 g в 98 cm 3 дестилирана вода в чаша с вместимост 250 cm 3. Чиста чаша без мирис се напълва със 100 cm 3 от приготвения разтвор. Стъклото се затваря с капак и се инкубира за 1 час при температура на въздуха (20 ± 5) °C.

Миризмата се определя органолептично на нивото на ръба на чашата веднага след отваряне на капака.

7.3 Тест с натриеви йони

Методът се основава на качествено определяне на натриеви йони чрез образуване на жълта утайка с разтвор на цинков уранил ацетат или чрез оцветяване на безцветен пламък в жълто.

7.3.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Електрическа печка по GOST 14919.

Стъкло V (N) -1-250 TC (TLC) съгласно GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Стъклена пръчка.

Платинена тел съгласно GOST 18389.

Цинков уранил ацетат, h.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

7.3.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.3.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.3.4 Подготовка за теста

7.3.4.1 Приготвяне на разтвора оцетна киселинав съотношение (1:5)

Разтвор на оцетна киселина в съотношение (1:5) се приготвя чрез разреждане на оцетна киселина по обем с масова фракция 99,5% (една част) с дестилирана вода (пет части).

7.3.4.2 Приготвяне на разтвор на цинков уранил ацетат, 5% от масата

Порция цинков уранилацетат с тегло 2,5 g се разтваря чрез нагряване в 42,5 cm3 дестилирана вода и 5 cm3 разредена оцетна киселина съгласно 7.3.4.1.

7.3.4.3 Приготвяне на разтвор на солна киселина в съотношение (1:5)

Разтвор на солна киселина в съотношение (1:5) се приготвя чрез разреждане на солна киселина по обем с масова фракция най-малко 35% (една част) с дестилирана вода (пет части).

7.3.5 Провеждане на тест

Метод 1. Част от пробата с тегло от 1,0 до 1,5 g се разтваря в 100 cm 3 дестилирана вода. Към 5 cm 3 от разтвора се добавят с пипета 1 до 2 cm 3 разредена оцетна киселина съгласно 7.3.4.1, филтрира се, ако е необходимо, след което се добавя 1 cm 3 от разтвора на цинков уранил ацетат с пипета. Образуването на жълта кристална утайка потвърждава наличието на натриеви йони в разтвора.

Метод 2. Кристалите от хранителни монофосфати на натрий, навлажнени с разредена солна киселина съгласно 7.3.4.3, когато се поставят върху платинена тел в безцветен пламък, трябва да оцветят пламъка в жълто. Жълтото оцветяване на безцветен пламък потвърждава наличието на натриеви йони.

7.4 Тестове с фосфатни йони

Методите се основават на качествено определяне на фосфатни йони.

7.4.1 Тест за фосфатни йони (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Пипети 2-2-1-5(10) съгласно GOST 29227.

Стъкло V (N) -1-250 TC (TLC) съгласно GOST 25336.

Епруветки P2-21-70 съгласно GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Сребърен нитрат по ГОСТ 1277, част

7.4.1.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.4.1.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.4.1.4 Подготовка на теста

Приготвя се разтвор на азотна киселина с масова част от 10%, плътност 1,055 g / cm 3 съгласно GOST 4517.

Разтвор на сребърен нитрат с масова част от 4,2% се приготвя чрез разтваряне на 4,2 g сребърен нитрат в 95,8 cm 3 дестилирана вода, подкислена с пет капки азотна киселина; съхраняват в тъмен стъклен съд.

7.4.1.5 Провеждане на теста

Проба с тегло от 1,0 до 1,5 g се разтваря в 100 cm 3 дестилирана вода. Към 5 cm 3 от разтвора добавете 1 cm 3 разтвор на сребърен нитрат с пипета. Към получената жълта утайка се добавят от 1,6 до 2,0 cm 3 разредена азотна киселина съгласно 7.4.1.4, докато се разтвори напълно, което показва наличието на H 2 PO 4 - - йони.

7.4.2 Тест с фосфатни йони (PO).

Методът се основава на качествено определяне на фосфатни йони чрез образуване на ярка светложълта утайка с разтвор на амониев молибдат.

7.4.2.1 Измервателни инструменти, материали, реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Електрическа печка по GOST 14919.

Пипети 2-2-1-5(10) съгласно GOST 29227.

Стъкло V(N)-1-250 TC (TLC) съгласно GOST 25336.

Епруветки P2-21-70 съгласно GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Стъклена пръчка.

Молибденова киселина, h.

Солна киселина съгласно GOST 3118, част

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Азотна киселина съгласно GOST 4461, част

Амонячна вода съгласно GOST 3760, h.

7.4.2.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.4.2.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.4.2.4 Подготовка на теста

Порция фино прахообразна молибденова киселина (85%) с тегло 6,5 g, претеглена до втория знак след десетичната запетая, се разтваря в смес от 14 cm 3 дестилирана вода и 14,5 cm 3 разтвор на амоняк с масова част от 10%, приготвен съгласно GOST 4517. Разтворът се охлажда до стайна температура и бавно се добавя при разбъркване към смес от 40 cm 3 дестилирана вода и 32 cm 3 азотна киселина. Разтворът се съхранява на тъмно място. Ако по време на съхранение се образува утайка, за анализ се използва само разтворът над утайката.

7.4.2.5 Тестване

Проба с тегло от 1,0 до 1,5 g се разтваря в 100 cm 3 дестилирана вода. От 1 до 2 cm 3 концентрирана азотна киселина, 5 cm 3 амониев молибдат се добавят с пипета към 5 cm 3 от разтвора и се нагряват. Образуването на утайка с ярък светложълт „канарски“ цвят потвърждава наличието на PO 4 3- йони в разтвора.

7.4.3 Тест за фосфатни йони (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Методът се основава на качествено определяне на фосфатни йони чрез образуване на жълта утайка с разтвор на сребърен нитрат.

7.4.3.1 Измервателни уреди, материали, реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Пипети 2-2-1-5(10) съгласно GOST 29227.

Епруветки P2-21-70 съгласно GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Оцетна киселина съгласно GOST 61, част

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Сребърен нитрат по ГОСТ 1277, част

7.4.3.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.4.3.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.4.3.4 Подготовка на теста

Приготвяне на разтвор на сребърен нитрат - съгласно 7.4.1.4.

Разтвор на оцетна киселина в съотношение (1:16) се приготвя чрез разреждане на оцетна киселина по обем с масова фракция 99,5% (една част) с дестилирана вода (16 части).

7.4.3.5 Провеждане на теста

Проба с тегло от 1,0 до 1,5 g се разтваря в 100 cm 3 дестилирана вода. След това 5 cm 3 от получения разтвор се подкиселяват с разтвор на разредена оцетна киселина съгласно 7.4.4.4 и с пипета се добавя 1 cm 3 разтвор на сребърен нитрат. Образуването на жълта утайка показва наличието на HPO 4 2-, PO 4 3- -йони.

7.5 Тест за свободна фосфорна киселина и нейната двуосновна натриева сол

Методът се основава на определяне на наличието на свободна фосфорна киселина и нейната двузаместена натриева сол чрез титруване в присъствието на индикатор метилоранж.

7.5.1 Измервателни инструменти, принадлежности и реактиви

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Стъкло V(N)-1-100 TC(TLC) съгласно GOST 25336.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

7.5.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.5.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.5.4 Подготовка за теста

7.5.4.1 с (NaOH) = 1 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

7.5.4.2 Разтвор с моларна концентрация с (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

7.5.4.3 Воден разтвор на метилоранж с масова част от 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

7.5.5 Провеждане на тест

Проба с тегло от 1,5 до 2,0 g се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3, разтваря се в 40 cm 3 дестилирана вода и се титрува с разтвор на натриев хидроксид (не повече от 0,3 cm 3) или съответно с разтвор на сярна киселина (не повече от 0,3 cm 3). Промяната в цвета на разтвора от червено към оранжево или съответно от жълто към оранжево в присъствието на метилоранж показва, че хранителната добавка E339(i) преминава теста за наличие на свободна фосфорна киселина и нейната двузаместена натриева сол .

7.6 Определяне на масовата част на основното вещество

Методът се основава на потенциометрично титруване на хранителни разтвори на натриев монофосфат в диапазона на pH от 4,4 до 9,2.

7.6.1 Измервателни уреди, спомагателни устройства и реактиви

рН метър със стъклен електрод с обхват на измерване от 1 до 14 единици. pH, абсолютна допустима грешка на измерване ± 0,05 единици. pH.

Бъркалката е магнитна.

Стъкло V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) съгласно GOST 25336.

Бюрета 1-2-50-0.1 съгласно GOST 29251.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Ректифициран етилов алкохол съгласно GOST R 51652.

Натриев хидроксид съгласно GOST 4328, част

Солна киселина съгласно GOST 3118, част

Натриев фосфат еднозаместен 2-воден съгласно GOST 245, h.

Натриев хлорид съгласно GOST 4233, част

Тимолфталеин (индикатор).

Метилов оранжев (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор).

7.6.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.6.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.6.4 Определяне на масовата част на основното вещество на хранителен натриев монофосфат E339(i)

7.6.4.1 Подготовка за тестване

Разтвор с моларна концентрация с (NaOH) = 1 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Алкохолен разтвор с масова част на тимолфталеин 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

7.6.4.2 Провеждане на теста

Проба с тегло 4 g със запис на резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая се поставя в бехерова чаша с вместимост 150 cm 3, разтваря се в 50 cm 3 дестилирана вода и се титрува от бюрета, докато разтворът се разбърква с магнитна бъркалка с разтвор на натриев хидроксид до рН 9,2. Измерването на pH се извършва при температура (20,0 ± 0,5) °C на pH метър в съответствие с инструкциите за устройството.

Разрешава се определянето да се извършва с посочване на еквивалентна точка за тимолфталеин.

7.6.4.3 Обработка на резултатите

Масовата част на основното вещество на хранителния натриев монофосфат E339 (i), X 1,%, се изчислява по формулата

(1)

където V- обем c (NaOH) = 1 mol / dm 3 разтвор, използван за титруване на пробата до рН 9,2, cm 3;

М с(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 разтвор, g;

М(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, М(NaH 2 PO 4? H 2 O) \u003d 0,1380 g, М(NaH2PO4?2H2O) = 0.1560 g;

м- тегло на пробата, g.

Крайният резултат се закръгля до първия знак след десетичната запетая.

r Р

Граница на възпроизводимост Р Р

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на хранителен натриев монофосфат E339 (i) ± 0,3% при Р = 95 %.

7.6.5 Определяне на масовата част на основното вещество на хранителния натриев монофосфат E339 (ii)

7.6.5.1 Подготовка за тестване

Разтвор с моларна концентрация с(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 се приготвят съгласно GOST 25794.1.

Воден разтвор с масова фракция на метилоранж от 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

7.6.5.2 Провеждане на теста

Проба с тегло 1,5 g със запис на резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая се поставя в бехерова чаша с вместимост 250 cm 3, разтваря се в 100 cm 3 дестилирана вода и се титрува от бюрета, докато разтворът се разбърква с магнитна бъркалка с разтвор на солна киселина до рН 4,4. Измерването на pH се извършва при температура (20,0 ± 0,5) °C с pH метър в съответствие с инструкцията за устройството.

Позволено е да се извърши определянето с посочване на еквивалентната точка на метилоранж, като се използва референтен разтвор, съдържащ 2 g дихидрат монозаместен натриев фосфат и 2-3 капки разтвор на метилоранж в 100 cm 3 дестилирана вода.

7.6.5.3 Обработка на резултатите

Масова част от основното вещество на хранителен натриев монофосфат E339 (ii) х 2 , %, изчислено по формулата

(2)

където V- обем c (HCl) = 0,5 mol / dm 3 разтвор, използван за титруване на пробата до pH 4,4, cm 3;

М- маса на хранителен натриев монофосфат, съответстващ на 1 cm 3 с(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 разтвор, g; М(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, М(Na 2 HPO 4? H 2 O) \u003d 0,0890 g, М(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \u003d 0,1340 g, М(Na 2 HPO 4? 12H 2 O) \u003d 0.1791 g;

100 - коефициент на превръщане в проценти;

м- тегло на пробата, g.

Изчисленията се извършват, като резултатът се записва до втория знак след десетичната запетая.

Крайният резултат се закръгля до първия знак след десетичната запетая.

Резултатът от теста се приема като средноаритметично от две паралелни определяния.

Граница на повторяемост (конвергенция) rе абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,2%.

Граница на възпроизводимост Ре абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,4%.

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на основното вещество на хранителния натриев монофосфат E339 (ii) ± 0,3% при Р = 95 %.

7.6.6 Определяне на масовата част на основното вещество на хранителен натриев монофосфат E339(iii)

7.6.6.1 Подготовка на теста

Разтвор с моларна концентрация с (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Разтвор с моларна концентрация с (HCl) = 0,5 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Воден разтвор с масова част от метилоранж 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

Алкохолен разтвор с масова част на фенолфталеин от 0,1% се приготвя съгласно GOST 4919.1.

7.6.6.2 Провеждане на теста

Претеглена проба с тегло 2 g със запис на резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая се поставя в бехерова чаша с вместимост 100 cm 3, разтваря се в 50 cm 3 дестилирана вода и се титрува при разбъркване на разтвора с магнитна бъркалка, първо с разтвор на солна киселина до рН 4,4 и след това с разтвор на натриев хидроксид до рН 9,2. Измерването на pH се извършва при температура (20,0 ± 0,5) °C с pH метър в съответствие с инструкцията за устройството.

Двойният обем разтвор на натриев хидроксид, използван за титруване до pH 9,2, се сравнява с обема на разтвора на солна киселина, използван за титруване до pH 4,4. От по-малкия от тези обеми се изчислява съдържанието на натриев монофосфат.

Разрешено е да се извърши определянето с посочване на първата еквивалентна точка за метилоранж, втората - за фенолфталеин. В този случай, преди титруване по отношение на фенолфталеин, 4 g натриев хлорид се добавят към анализирания разтвор.

7.6.6.3 Обработване на резултатите

Масова част от основното вещество на хранителен натриев монофосфат E339 (iii) х 3 , %, изчислено по формулата

(3)

(4)

където V- сила на звука с(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 разтвор, използван за титруване на пробата до рН 4,4;

М- масата на хранителния натриев монофосфат, съответстващ на 1 cm 3 разтвор на солна киселина или натриев хидроксид с концентрация точно 0,5 mol / dm 3, g; М(Na 3 PO 4) = 0,040985 g, М(Na 3 PO 4? 0.5H 2 O) \u003d 0.04324 g, М(Na 3 PO 4? H 2 O) \u003d 0,4549 g, М(Na 3 PO 4? 12H 2 O) \u003d 0.09503 g;

2V 1 - точно двоен обем с(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 разтвор, използван за титруване на пробата до рН 9,2, cm 3;

100 - коефициент на превръщане в проценти;

м- тегло на пробата, g.

Ако обемът на разтвора на солна киселина, използван за титруване, е повече от два пъти обема на разтвора на натриев хидроксид, тогава анализираният хранителен натриев монофосфат съдържа свободна основа.

Резултатът от теста се приема като средноаритметично от две паралелни определяния.

Граница на повторяемост (конвергенция) rе абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,6%.

Граница на възпроизводимост Ре абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,8%.

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на основното вещество на хранителния натриев монофосфат E339 (iii) ± 0,6% при Р = 95 %.

7.7 Определяне на масовата част на общия фосфорен пентоксид

Методът за определяне на масовата част на общия фосфорен пентоксид се извършва с цел идентифициране на хранителни монофосфати на натрий E339 (i), E339 (ii) и E339 (iii).

7.7.1 Екстракционно-фотометричен метод

Методът се основава на екстракцията на диетични натриеви монофосфати под формата на фосфомолибден амоний със смес от органични разтворители и последващо фотометрично измерване на оптичната плътност на разтворите.

7.7.1.1 Измервателни инструменти и реактиви

Фотоелектричен колориметър със светлинен филтър с максимално пропускане при дължина на вълната (630 ± 10) nm и кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 10 mm.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване от 0 °С до 50 °С, стойност на разделението 1 °С съгласно GOST 28498.

Колби 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 съгласно GOST 1770.

Пипети 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 съгласно GOST 29169.

Бюрета 1-1-2-25-0.1 съгласно GOST 29251.

Хронометър от 2-ри клас на точност с капацитет на брояча 30 минути, с деление 0,20 s.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Амониев молибдат съгласно GOST 3765, част

Етилов алкохол съгласно GOST R 51652.

Калай дихлорид 2-вода според документа, в съответствие с който е произведен и може да бъде идентифициран.

Глицерин съгласно GOST 6259, част

Сярна киселина съгласно GOST 4204, част

Изобутилов алкохол съгласно GOST 6016, част

Толуол съгласно GOST 5789, аналитично качество.

Калиев фосфат монозаместен съгласно GOST 4198, аналитичен клас.

7.7.1.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.7.1.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.7.1.4 Подготовка на теста

а) Приготвяне на разтвор на сярна киселина

Разтвор с моларна концентрация с(1/2 H 2 SO 4) \u003d 0,7 mol / dm 3 се приготвя, както следва: до 980 cm 3 етанол с масова част от 99,5% и плътност 0,789 g / cm 3, приготвен съгласно GOST 4517, внимателно добавете 20 cm 3 сярна киселина с плътност 1,84 g / cm 3.

б) Приготвяне на разтвор на амониев молибдат

Претегляне на 100 g амониев молибдат със запис на резултата от претеглянето до четвъртия знак след десетичната запетая се разтваря в 800 cm 3 сярна киселина с моларна концентрация (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, обемът на разтвора се регулира с дестилирана вода до 2000 cm 3. Разтворът се съхранява в тъмна стъклена бутилка с шлифована запушалка и се използва три дни след приготвянето му.

в) Приготвяне на разтвор на калаен хлорид

Порция калаен дихлорид с тегло 0,2 g със запис на резултата от претеглянето до четвъртия знак след десетичната запетая се разтваря в смес от 50 cm 3 глицерол и 50 cm 3 етилов алкохол. Разтворът се съхранява при стайна температура и се използва в рамките на седем дни.

г) Приготвяне на стандартен разтвор на фосфат, съдържащ 0,1 mg фосфорен пентоксид в 1 cm3

Порция монокалиев фосфат с тегло 1,9175 g със запис на теглото до четвъртия знак след десетичната запетая се разтваря в дестилирана вода в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, довежда се до марката с вода и се смесва. Отпипетирайте 10 cm 3 от получения разтвор в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, довеждайте до марката с дестилирана вода и разбърквайте.

д) Приготвяне на сравнителен разтвор

20 cm 3 дестилирана вода се изсипват в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, 25 cm 3 смес от разтворители, получена чрез смесване на 12,5 cm 3 изобутилов алкохол и 12,5 cm 3 толуен, 5 cm 3 разтвор амониев молибдат се добавят и се разбъркват енергично в продължение на 15 С. След това, след утаяване и разделяне на слоевете, 5 cm 3 от горния органичен слой се пипетират в мерителна колба с вместимост 50 cm 3, разредена с разтвор на сярна киселина, приготвен съгласно 7.7.1.4 а), до обем от Прибавя се приблизително 45 cm 3, 1 cm 3 разтвор на калаен хлорид, разрежда се до обем със сярна киселина и се разбърква.

е) Построяване на калибровъчна крива

В мерителни колби с вместимост 100 cm 3 допринасят 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0; 6,0 cm 3 стандартен разтвор на монофосфат, което съответства на 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg фосфорен пентаоксид, разреден с вода до обем от приблизително 20 cm 3, добавете 25 cm 3 смес от разтворители, получена чрез смесване на 12,5 cm 3 изобутилов алкохол и 12,5 cm 3 толуен, 5 cm 3 разтвор на амониев молибдат и незабавно разбъркайте енергично в рамките на 15 s. След това, след утаяване и разделяне на слоевете, с пипета се вземат аликвоти от 5 cm 3 от горния органичен слой, което съответства на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg фосфорен пентаоксид, в мерителни колби с вместимост 50 cm 3, разрежда се с разтвор на сярна киселина, приготвен съгласно 7.7.1.4 а), до обем от приблизително 45 cm 3, добавя се 1 cm 3 разтвор на калаен хлорид, обемът се довежда до марката със сярна киселина и се смесва.

Измерването на оптичната плътност на приготвените разтвори се извършва по отношение на референтния разтвор, приготвен едновременно при същите условия, в кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 10 mm при дължина на вълната 630 nm.

Въз основа на осреднените резултати от две паралелни определяния се изгражда калибровъчна графика, нанасяща масите на фосфорния пентоксид в милиграми по абсцисната ос и съответните стойности на оптичните плътности по ординатната ос.

Кривата на калибриране периодично (веднъж на всеки 10 дни) се прецизира по три основни точки.

7.7.1.5 Провеждане на теста

Проба с тегло от 0,04 до 0,05 g със запис на резултата от претеглянето до четвъртия знак след десетичната запетая се разтваря в дестилирана вода при температура (20 ± 1) ° C в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, довежда се до марката и смесени. Отпипетирайте 10 cm 3 от получения разтвор в мерителна колба с вместимост 100 cm 3. След това приготвянето на разтвора за изпитване се извършва съгласно 7.7.1.4 д).

Измерването на оптичната плътност на анализирания разтвор се извършва в кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 10 mm при дължина на вълната 630 nm.

Масата на хранителния натриев монофосфат в аликвотна част по отношение на фосфорен пентаоксид се определя съгласно калибровъчната крива.

7.7.1.6 Обработване на резултатите

Масова част от общия фосфорен пентоксид (безводна форма) х 4 , %, изчислено по формулата

(5)

където м 1 - маса на хранителен натриев монофосфат по отношение на фосфорен пентоксид в аликвотна част от разтвора, намерена съгласно калибровъчната графика, mg;

500 - обемна колба, cm 3;

25 - обем на смес от разтворители (изобутилов алкохол и толуен), cm 3;

100 - коефициент на преобразуване на резултата в проценти;

1000 е коефициентът на преобразуване на съдържанието на хранителни натриеви монофосфати по отношение на фосфорен пентаоксид от милиграми в грамове;

10 - обемът на разтворения хранителен натриев монофосфат, взет за изследване, cm 3;

5 - аликвотна част от органичния слой, взета за разреждане съгласно 7.7.1.4 д);

м- тегло на пробата, g.

Крайният резултат се закръгля до втория знак след десетичната запетая.

Резултатът от теста се приема като средноаритметично от две паралелни определяния.

Граница на повторяемост (конвергенция) rе абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,15%.

Граница на възпроизводимост Ре абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,30%.

Границите на абсолютната грешка на метода за измерване на масовата част на общия фосфорен пентоксид на хранителни натриеви монофосфати ± 0,20% при Р = 95 %.

7.7.2 Потенциометричен метод - съгласно GOST R 52824.

7.7.3 Фотоколориметричен метод - съгласно GOST R 52824.

7.8 Определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества

Методът се основава на разтварянето на диетични натриеви монофосфати във вода при определени условия и определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества.

7.8.1 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реактиви

Филтриращ тигел тип TF POR 16 съгласно GOST 25336.

Лабораторни везни съгласно GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,00001 g.

Измервателен цилиндър 1-100-1 по GOST 1770.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

7.8.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.8.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.8.4 Провеждане на тест

Проба с тегло 10 g със запис на резултата от претеглянето до четвъртия знак след десетичната запетая се поставя в бехерова чаша с вместимост 250 cm 3 и се разтваря в 100 cm 3 гореща дестилирана вода. След това разтворът се филтрира през филтърен тигел, предварително изсушен до постоянно тегло (теглото между последните две претегляния не трябва да надвишава 0,0002 g). Неразтворимият остатък върху филтъра се промива с гореща вода, изсушава се в пещ при температура от 100 °C до 110 °C в продължение на 2 часа, охлажда се в ексикатор и се претегля (разликата между резултатите от последните две претегляния не трябва да е надвишава 0,0002 g).

7.8.5 Обработка на резултатите

Масова част на веществата, неразтворими във вода х 5,%, изчислено по формулата

(6)

където м 1 - тегло на филтриращия тигел с утайка от неразтворими вещества след изсушаване, g;

м 2 - тегло на филтриращия тигел, g;

м- тегло на пробата, g;

Изчисленията се извършват със запис на резултата до третия знак след десетичната запетая.

Крайният резултат се записва до втория знак след десетичната запетая.

Резултатът от теста се приема като средноаритметично от две паралелни определяния.

Граница на повторяемост (конвергенция) rе абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,02%.

Граница на възпроизводимост Ре абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,04%.

Границите на абсолютната грешка на измерване на метода на масовата част на неразтворимите във вода вещества ±0,03% при Р = 95 %.

7.9 Определяне на pH на воден разтвор

Методът се основава на определяне на индекса на активност на водородните йони в разтвори на хранителни натриеви монофосфати с масова част от 1% чрез измерване на pH с помощта на pH метър със стъклен електрод.

7.9.1 Измервателни уреди, спомагателно оборудване и реактиви

рН метър със стъклен електрод с обхват на измерване от 1 до 14 единици. pH, с допустима абсолютна грешка на измерване ±0,05 единици. pH.

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,01 g.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване от 0 °C до 50 °C, стойност на разделението 0,5 °C съгласно GOST 28498.

Стъкло V(N)-1-250 TC(TXC) съгласно GOST 25336.

Разтопена стъклена пръчка.

Измервателен цилиндър 1-100-1 по GOST 1770.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

7.9.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.9.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.9.4 Провеждане на тест

Проба с тегло 1,0 g със запис на резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая се поставя в чаша с вместимост 250 cm 3 и се разтваря в 100 cm 3 гореща дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид и се приготвя в съответствие с GOST 4517, разбъркайте добре, потопете електродите на pH метъра в разтвор и измерете pH на разтвора при (20,0 ± 0,5) °C.

Показанията на pH метъра се определят в съответствие с инструкциите за устройството.

7.9.5 Обработка на резултатите от измерванията

Резултатите от измерването се записват до втория знак след десетичната запетая.

За крайния резултат от определянето на pH се взема средноаритметичното от две паралелни определяния, закръглено до първия знак след десетичната запетая.

Граница на повторяемост (конвергенция) rе абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на повторяемост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,1 единици. pH.

Граница на възпроизводимост Ре абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени при условия на възпроизводимост при Р= 95%, не трябва да надвишава 0,2 единици. pH.

Граници на абсолютната грешка на метода за измерване на pH ± 0,1 единици. pH при Р = 95 %.

7.10 Определяне на масовата част на загубата при сушене

Методът се основава на способността на хранителните натриеви монофосфати E339(i) и E339(ii), поставени в пещ, да се освобождават от летливи вещества при температури от 40 °C до 105 °C. Масовата част на загубите се определя от разликата в теглото на пробата от хранителен натриев монофосфат преди и след изсушаване.

7.10.1

Сушилен шкаф поддържащ зададения режим от 20 °С до 200 °С с грешка ±2 °С.

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,0001 g.

Ексикатор 2-250 съгласно GOST 25336.

Часовник електронно-механичен кварцов настолен, стенен и будилник по GOST 27752.

Чаша CH 45/13 съгласно GOST 25336.

7.10.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.10.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.10.4 Тестване за E339(и)

Чиста празна чаша за теглене се изсушава с отворен капак при температура от 100 ° C до 105 ° C в пещ до постоянно тегло.

Проба с тегло от 1 до 2 g със запис на резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая се поставя в отворена форма заедно с капак в пещ и се суши при температура 60 °C за 1 час, след това при 105 °C. °С за 4 ч. След това чашата бързо се затваря с капак, охлажда се в ексикатор до стайна температура и се претегля.

7.10.5 Тестване за E339(ii)

Чиста празна чаша за теглене се изсушава с отворен капак при температура от 100 °C до 105 °C в пещ за 30 минути, след това се охлажда в ексикатор и се претегля, като резултатът от претеглянето се записва до третия знак след десетичната запетая. Изсушаването до постоянно тегло се извършва, докато разликата между резултатите от две паралелни определяния не надвишава 0,001 g.

Проба с тегло от 1 до 2 g се претегля в чаша със запис на резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая, поставя се отворена заедно с капак в пещ и се суши при температура 40 °C в продължение на 3 часа, след което при 105 °C за 5 часа След това чашата бързо се затваря с капак, охлажда се в ексикатор до стайна температура и се претегля.

7.10.6 Обработка на резултатите

7.10.6.1 Загуба при сушене, по маса, хранителен натриев монофосфат E339(i) х 6,%, изчислено по формулата

(7)

където м- маса на сухо стъкло с проба преди изсушаване, g;

м 1 - маса на чашата с пробата след изсушаване, g;

м 2 - тегло на сухо стъкло, g;

100 - коефициент за превръщане на резултата в проценти.

Изчисленията се извършват, като резултатът се записва до втория знак след десетичната запетая.

7.10.6.2 Средната аритметична стойност се приема като краен резултат от определянето х 6 , %, от две паралелни определяния, ако е изпълнено условието за приемливост

, (8)

където , - резултати от изпитване на две паралелни измервания на масовата част на загубите по време на сушене,%;

Средната стойност на две паралелни измервания на масовата част на загубите по време на сушене,%;

r

± 0.01d , при Р = 0,95, (9)

Граница на повторяемост rи възпроизводимост Р, както и индексът на точност d за диапазона на измерване, в съответствие с таблица 3, масовата част на загубите по време на сушене са дадени в таблица 6.

Таблица 6

7.11 Определяне на масовата част на загубата при запалване

Методът се основава на способността на хранителните натриеви монофосфати E339(iii), поставени в муфелна пещ, да се освобождават от летливи вещества при температури от 120 °C до 800 °C. Масовата част на загубите се определя от разликата в теглото на пробата от хранителен натриев монофосфат преди и след калциниране.

7.11.1 Измервателни уреди, спомагателно оборудване

Муфелна пещ с диапазон на нагряване от 50 °С до 1000 °С, осигуряваща поддържане на зададената температура в рамките на ±25 °С.

Сушилен шкаф поддържащ зададения режим от 20 °С до 200 °С с грешка ±2 °С.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване от 0 °С до 200 °С, стойност на разделението 1 °С съгласно GOST 28498.

Лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 с граници на допустимата абсолютна грешка при еднократно претегляне ± 0,0001 g.

Ексикатор 2-250 съгласно GOST 25336.

Часовник електронно-механичен кварцов настолен, стенен и будилник по GOST 27752.

Порцеланови тигли съгласно GOST 9147.

7.11.2 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.11.3 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.11.4 Провеждане на тест

Изсушете чистия, празен тигел за теглене с отворен капак при 100°C до 105°C в пещ до постоянно тегло.

Претеглена проба с тегло от 1 до 2 g със запис на резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая се поставя отворена заедно с капак в муфелна пещ и се калцинира при температура 120 ° C в продължение на 2 часа, след това при 800 ° C за 30 минути. След това тигелът бързо се затваря с капак, охлажда се в ексикатор до стайна температура и се претегля.

7.11.5 Обработка на резултатите

7.11.5.1 Масова фракция на загуба при запалване на годен за консумация натриев монофосфат E339(iii) х 7,%, изчислено по формулата

(10)

където те теглото на сухия тигел с тегло на пробата преди калциниране, g;

м 1 - масата на тигела с пробата след калциниране, g;

м 2 - маса на сух тигел, g;

100 - коефициент за превръщане на резултата в проценти.

Изчисленията се извършват, като резултатът се записва до втория знак след десетичната запетая.

Крайният резултат се записва до първия знак след десетичната запетая.

7.11.5.2 Като краен резултат от определянето се приема средната аритметична стойност х 7 , %, от две паралелни определяния, ако е изпълнено условието за приемливост

, (11)

където , - резултати от изпитване на две паралелни измервания на масовата част на загубите при запалване,%;

Средната стойност на две паралелни измервания на масовата част на загубите по време на запалване,%;

r- стойността на границата на повторяемост, дадена в таблица 6.

Резултатът от анализа се представя във формата:

± 0.01d , при Р = 0,95, (12)

където - средноаритметичната стойност на резултатите от две определяния, признати за приемливи,%;

d - граници на относителна грешка при измерване, %.

Граници на повторяемост rи възпроизводимост Р, както и индексът на точност d за диапазона на измерване, в съответствие с таблица 3, масовата част на загубите при запалване са дадени в таблица 6.

7.12 Определяне на масовата част на флуоридите

7.12.1 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.12.2 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.12.3 Определяне на масовата част на флуоридите - съгласно GOST 8515 (виж 3.9).

7.13 Определяне на масовата част на арсена

7.13.1 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.13.2 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.13.3 Определяне на масовата част на арсен - съгласно GOST 26930, GOST R 51766 или GOST 10485.

7.14 Определяне на масовата част на оловото

7.14.1 Вземане на проби - съгласно 7.1.

7.14.2 Условия на изпитване - съгласно 7.2.3.

7.14.3 Определяне на масовата част на оловото - съгласно GOST 26932.

8 Транспорт и съхранение

8.1 Диетичните натриеви монофосфати се транспортират покрити превозни средствас всички видове транспорт в съответствие с действащите правила за превоз на товари за съответните видове транспорт.

8.2 Хранителните натриеви монофосфати се съхраняват в опаковката на производителя на сухо и хладно място в закрити складови помещения.

8.3 Срок на годност на хранителни натриеви монофосфати - не повече от две години от датата на производство.

9.1 Хранителната добавка E339 се използва като регулатор на киселинността, стабилизатор на цвета, стабилизатор на консистенцията, емулгатор, комплексообразуващ агент, текстуратор и водозадържащ агент в производството на хлебни изделия и брашно сладкарски изделия, алкохолни напитки, продукти от месната, рибната, маслодайната, консервната и млечната промишленост.

9.2 Хранителната добавка E339 се използва в съответствие с регулаторните правни актове на Руската федерация *.

* Преди въвеждането на съответните нормативни правни актове на Руската федерация - нормативни документи на федералните изпълнителни органи.

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЯ ЗА ТЕХНИЧЕСКО РЕГУЛИРАНЕ И МЕТРОЛОГИЯ



НАЦИОНАЛЕН

СТАНДАРТ

РУСКИ

ФЕДЕРАЦИЯ

Хранителни добавки

АЗО БАГРИЛА

Спецификации

Официално издание

Стенд rtinform 2014


Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Държавната научна институция Всеруски изследователски институт за хранителни аромати, киселини и багрила към Руската академия на селскостопанските науки (Руската селскостопанска академия GNU VNIIPAKK)

2 ВЪВЕДЕНО от Техническия комитет по стандартизация TC 154 "Хранителни добавки и ароматизанти"

3 ОДОБРЕНО И ВЪВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ със Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 6 септември 2013 г. № 854-st

4 8 този стандарт взема предвид изискванията на Единния стандарт за хранителни добавки на Комисията на Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 „Общ стандарт за хранителни добавки“ (клауза 3.4) по отношение на спецификациите за хранителни добавки азобагрила E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 на Съвместния експертен комитет на ФАО/СЗО по хранителните добавки „Комбиниран компендиум на спецификацията на хранителните добавки JECFA. том 4"

5 8 ПРЕДСТАВЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

Правилата за прилагане на този стандарт са установени в GOST R 1.0-2012 (раздел 8). Информацията за промените в този стандарт се публикува в годишния (от 1 януари на текущата година) информационен индекс "Национални стандарти", а официалният текст на промените и допълненията - в месечния информационен индекс "Национални стандарти". В случай на преразглеждане (замяна) или отмяна на този стандарт, съответното съобщение ще бъде публикувано в следващия брой на месечния информационен индекс "Национални стандарти". Съответната информация, уведомления и текстове се публикуват и в публичната информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ. 2014 г

Този стандарт не може да бъде изцяло или частично възпроизвеждан, копиран и разпространяван като официална публикация без разрешението на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология


НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

Хранителни добавки AZO DYES Спецификации Хранителни добавки. Азо цветове. Спецификации

Дата на въвеждане - 01.01.2015 г

1 област на използване

Този стандарт се прилага за хранителни добавки E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. които са хранителни азобагрила (наричани по-долу аео багрила) и са предназначени за употреба в хранително-вкусовата промишленост.

ЗАБЕЛЕЖКА Терминът "аеробагрила" отразява обща чертавключени в този стандарт хранителни добавки, свързани с присъствието в тяхната структура на азогрупата (N ■ N).

Изискванията за качество на аеробагрилата са изложени в 3.1.3.3.1.4 и 3.1.5. за безопасност - в 3.1.6. към маркировка - в 3.3.

2 Нормативни справки

8 от този стандарт използва нормативни препратки към следните стандарти:

ГОСТ 6.579-2002 Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Изисквания за количеството на опакованите стоки в опаковки от всякакъв вид по време на тяхното производство, опаковане, продажба и внос

ГОСТ 12.0.004-90 Система за стандарти за безопасност на труда. Организация на обучението по безопасност на труда. Общи положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система за стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

ГОСТ 12.1.005-88 Система за стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания за въздуха на работната зона

ГОСТ 12.1.007-76 Система за стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за безопасност

ГОСТ 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Система за стандарти за безопасност на труда. Опасност от пожар и експлозия на вещества и материали. Номенклатура на показателите и методи за тяхното определяне

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система за стандарти за безопасност на труда. Електрически продукти. Общи изисквания за безопасност

ГОСТ 12.4.009-83 Система за стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

ГОСТ 12.4.011-69 Система за стандарти за безопасност на труда. Средства за защита на работниците. Общи изисквания и класификация

ГОСТ 12.4.021-75 Система за стандарти за безопасност на труда. Вентилационни системи. Общи изисквания

ГОСТ 12.4.103-83 Система за стандарти за безопасност на труда. Специално защитно облекло, средства лична защитакрака и ръце. Класификация

Официално издание

GOST 61-75 Реактиви. Оцетна киселина. Спецификации GOST 83-79 Реактиви. Натриев карбонат. Спецификации GOST 450-77 Технически калциев хлорид. Спецификации

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Измервателна лабораторна стъклария. Цилиндри, чаши, колби, епруветки. Общи спецификации GOST 2603-79 Реактиви. ацетон. Спецификации GOST 3118-77 Реактиви. Солна киселина. Спецификации GOST 3760-79 Реактиви. Амонячна вода. Спецификации GOST 4160-74 Реактиви. Калиев бромид. Спецификации GOST 4197-74 Реактиви. Натриев еотоксид. Спецификации GOST 4198-75 Реактиви. Калиев фосфат монозаместен. Спецификации GOST 4201-79 Натриева карбонатна киселина. Спецификации GOST 4328-77 Реактиви Натриев хидроксид. Спецификации

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи за приготвяне на спомагателни реактиви и разтвори, използвани при анализа

ГОСТ 4919.2-77 Реактиви и вещества с висока чистота. Методи за приготвяне на буферни разтвори

ГОСТ 5819-78 Реактиви. Анилин. Спецификации GOST 6006-78 Реактиви. Бутанол-1. Спецификации GOST 6016-77 Реактиви. Изобутилов алкохол. Спецификации GOST 6259-75 Реактиви. Глицерол. Спецификации GOST 6709-72 Дестилирана вода. Спецификации

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Тръбни луминесцентни лампи за общо осветление GOST 10354-82 Полиетиленово фолио. Спецификации

ГОСТ 11773-76 Реактиви. Натриев фосфат дихидрат. Спецификации GOST 12026-76 Лабораторна филтърна хартия. Спецификации GOST 14192-96 Маркировка на товари

ГОСТ 14919-83 Битови електрически печки, електрически печки и фурни. Общи спецификации

GOST 14961-91 Лен и ленени конци с химически влакна. Спецификации GOST 15846-2002 Продукти, изпратени до Далечния север и еквивалентни райони. Опаковка, маркировка, транспортиране и съхранение

GOST 16922-71 Органични багрила, междинни продукти, текстилни добавки. Методи за изпитване

ГОСТ 17308-88 Канапи. Спецификации

ГОСТ 18300-87 Ректифициран технически етилов алкохол. Спецификации GOST 19360-74 Филмови облицовки. Общи спецификации GOST 22280-76 Реактиви. Натриев цитрат 5,5-воден. Спецификации GOST 22300-76 Реактиви. Естери на етил и бутилоцетна киселина. Спецификации

ГОСТ 25336-82 Лабораторна стъклария и оборудване. Видове, основни параметри и размери

ГОСТ 25794.1-83 Реактиви. Методи за приготвяне на титрувани разтвори за киселинно-алкално титруване

ГОСТ 26927-86 Хранителни суровини и продукти. Методи за определяне на живак ГОСТ 26930-86 Хранителни суровини и продукти. Метод за определяне на арсен ГОСТ 26932-86 Суровини и хранителни продукти. Методи за определяне на олово ГОСТ 26933-86 Хранителни суровини и продукти. Методи за определяне на кадмий GOST 27752-88 Електронно-механични кварцови настолни, стенни и будилници. Общи спецификации

GOST 28365-88 Реактиви. Метод на хартиена хроматография

ГОСТ 28498-90 Термометри от течно стъкло. Общи технически изисквания. Методи за изпитване

GOST 29169-91 Лабораторна стъклария. Пипети с един знак GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораторна стъклария. Пипетите завършиха. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ 30090-93 Чанти и тъкани за чанти. Общи спецификации

ГОСТ 30178-96 Хранителни суровини и продукти. Атомно-абсорбционен метод за определяне на токсични елементи

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система за стандарти за безопасност на труда. Електрическа безопасност. Общи изисквания и номенклатура на видовете защита

GOST R ISO 2859-1-2007 Статистически методи. Процедури за селективен контрол на алтернативна основа. Част 1. Планове за вземане на проби за последователни партиди въз основа на приемливо ниво на качество

ГОСТ Р 51766-2001 Хранителни суровини и продукти. Атомно-абсорбционен метод за определяне на арсен

GOST R 53228-2008 Везни с неавтоматично действие. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тестове

GOST R 53361-2009 Чанти от хартия и композитни материали. Общотехнически

GOST R 54463-2011 Контейнери от картон и комбинирани материали за хранителни продукти. Спецификации

Забележка - При използване на този стандарт е препоръчително да проверите валидността на референтните стандарти в публичната информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет или според ежегодно публикувания информационен индекс "Национални стандарти *", който е публикуван към 1 януари на текущата година и според изданията на месечно публикувания информационен индекс "Национални стандарти" за текущата година. Ако недатиран референтен стандарт е бил заменен, се препоръчва да се използва текущата версия на този стандарт, като се вземат предвид всички промени, направени в единствената версия. Ако референтният стандарт, към който е дадена датираната препратка, бъде заменен, тогава се препоръчва да се използва версията на този стандарт с годината на одобрение (приемане), посочена по-горе. Ако след приемането на този стандарт бъде направена промяна в референтния стандарт, към който е дадена датираща препратка, засягаща разпоредбата, към която е дадена препратка, тогава тази разпоредба се препоръчва да се прилага, без да се взема предвид тази промяна. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, тогава разпоредбата, в която е дадена препратка към него, се препоръчва да се прилага в частта, която не засяга тази препратка.

3 Технически изисквания

3.1 Характеристики

3.1.1 Азобагрилата се произвеждат в съответствие с изискванията на този стандарт и се използват в хранителни продукти в съответствие с и.

3.1.2 Обозначенията, имената, химичните имена, формулите и молекулните тегла на азобагрилата са дадени в таблици 1 и 2.

Таблица 1 - Обозначения и имена на багрила

Име

американски

Индекс на багрилото в Европейската кодификация на хранителните добавки

Багрило номер а международна системаномерации

Багрило номер в международна класификация химически вещества(CAS №)

Dye comper в международния каталог

багрила Coloui Index |CI Nt>

Синоним на името на азобагрилото

Тартразин

(Твптагше)

Хранително жълто 4 (Хранително жълто 4. FO&C жълто Ns 5)

Сънсет жълто FCF (Suneet Yellow FCF)

Хранително жълто 3 (Хранително жълто 3. FO&C жълто № 6)

Аерорубин

Хранително червено 3 (Хранително червено 3). Carmuaein (Car-motsine)

Ponceau 4R (Понсо 4R)

Хранително червено 7 (Хранително червено 7). Кохинил червено (CocDIneal Red A)

Край на таблица 1

Име

aeohrasitsslp

Индекс „Отговаря за европейската кодификация на хранителните добавки

Номер на багрилото в Международната система за номериране на хранителните добавки (INS)

Номер на багрилото в международната класификация на химикалите (CAS N9)

Номер на багрилото в международния каталог

Бои с цветови индекс (Cl N9)

Синоним на името а> о „раситепа

Червен чаровен AC (Allura Red AC)

Хранително червено 17 (Хранително червено 17. FO&C червено до 40)

Черен брилянт PN (Brilliant Bleck BN)

Хранително черно 1 (Хранително черно 1. Черно BN. Черно PN)

Кафяв HT (8rown HT)

Хранително кафяво 3 (Хранително кафяво 3). Шоколадово кафяво (Chocolate Brown HT)

Таблица 2 - Химични наименования, формули и молекулни тегла на азобагрила

Име на азобагрилото

химическо наименование

Молекулно тегло, a e. м

Тартразин £102 (Tartrazme)

Тринатриева сол 5-хидрокси-1-(4-сулфофенил)-4-(4-сулфо-фенилбисо)

Сънсет жълто FCF £110

2-хидрокси-1-(4-сулфонафтофенилазо)нафтален-6-сулфонат динтриева сол

Ct»Ht©N2Na?OrSj

Азорубин Е122 (Агогин)

4-хидрокси-3-(4-сулфо-1-нафтилвео> наф-твлин-1-сулфонвт динвтриева сол

Ponceau 4 R £124 (Ponceau 4 R)

2-хидрокси-1-(4-сулфо-1-нафтилвео> nvf-tvlyn-b.v-дисулфонат динатриева сол

CjuH и iNjNasOtcSj

Червен чаровен ACE129 (Allure Red AU)

2-Хидрокси-1-(2-метокси-5-метил-4-сулфо-фенилбисо)нафтален-6-сулфонил динатриева сол

Brilliant Black PN £151 (Brilliant Black BN)

4-ацетамидо-5-хидрокси-6-(7-сулфо-4-(4-сулфофенилизо)-1-нфтилазо)нафтлин-1,7-дисулфонат тетранова натриева сол

SgaN i/NjNa40uS<

Кафяв HT E155 (Кафяв HT)

4.4'-(2,4-Дихидрокси-5-хидрокси-метил-1,3-фенилен бисвео)-ди-(нфтален-1-сулфонил) динтриева сол

3.1.3 По отношение на органолептичните характеристики азобагрилата трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 3.

Таблица 3 - Органолептични характеристики на азобагрилата

Край на таблица 3

Име на азо охлаждащата течност

Име на индикатора

Външен вид. азов цвят

Цветът на водния разтвор на азобагрилото

Аерорубин E122 (AgogiRte)

Червен до кестеняв прах или гранули

Ponceau 4R Е124 (Понсо 4R)

Червен прах или гранули

(Allure Red AU)

Тъмночервен прах или гранули

Черен блестящ PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)

Черен прах или гранули

черно синьо

Кафяв HT E155 (Кафяв

Червено-кафяв прах или гранули

кафяво

3.1.4 Спектрофотометричните характеристики на аеробоите са дадени в таблица 4.

Таблица 4 - Спектрофотометрични характеристики на азобагрила

Име на азо охлаждащата течност

Спектрофотоно-термична характеристика на азобагрилото

Разтворител

Да поплачем дълго.

съответстващ на максималното изгаряне soetologist, mm

Специфичен коефициент на осигуреност със семена. ^

Тартразин EI02

Дестилирана вода

Сънсет жълто FCFE110

Буферен разтвор с pH ■ 7

Азорубин Е122

Дестилирана вода

Ponceau 4R E124

дестилирана аода

Очарователно червено AC E129

Буферен разтвор с pH ■ 7

Черен лъскав PN Е151

Дестилирана вода

Кафяв HT E155

Буферен разтвор с pH ■ 7

3.1.5 По отношение на физикохимичните параметри азобагрилата трябва да отговарят на изискванията, посочени в таблица 5.

Таблица 5 - Физични и химични параметри на азобагрилата

Име на индикатора

Характеристики на индикатора

Масова част от основния оцветител. %. най-малко: Tartrvzine E102

Сънсет жълто FCF Е110

Азорубин Е122

Ponceau 4R E124

Очарователно червено AC E129

Черен гланц PN E1S1

Кафяв HT E1S5

Вещество, което е неразтворимо във вода. %. няма повече

Вещество, екстрахируемо с етер. %. няма повече

Край на таблица 5

Име на индикатора

Характеристики на индикатора

Свързани оцветители. %. не повече: Тартрезин Е102

Азорубин Е122

Ponceau 4R E124

Очарователно червено AC E129

Черен лъскав PN Е151

Кафяв HT E155

Загуба при сушене при 135°C. %. няма повече. Тартрезин Е102

Сънсет жълто FCF E110

Азорубин Е122

Ponceau 4R E124

Очарователно червено AC E129

Черен лъскав PN Е151

Кафяв HT E155

Несулфонирани първични ароматни амини в неанилиново отношение. %. няма повече

3.2 Опаковка

3.2.1 Опаковките на аеробагрилата трябва да отговарят на изискванията, посочени в и (2).

3.2.2 Азобагрилата се опаковат в торби за хранителни стоки, изработени от тъкани за торби в съответствие с GOST 30090, хартиени отворени торби от клас NM и PM в съответствие с GOST R 53361. Кутии от велпапе за хранителни продукти в съответствие с GOST R 54463. Вътрешни хранителни стоки чанти от чанти плат, хартиени торби с марка NM. кутии, изработени от велпапе, облицовките трябва да бъдат поставени в съответствие с GOST 19360 от хранителен полиетиленов нестабилизиран филм клас H с дебелина най-малко 0,08 mm в съответствие с GOST 10354.

Видът и размерът на торбите, максималното тегло на опакованите азобагрила се определят от производителя.

3.2.3 Полиетиленовите торби-обшивки след пълненето им се заваряват или завързват с канап от ликови влакна в съответствие с GOST 17308.

3.2.4 Горните шевове на тъкани и хартиени торби трябва да бъдат машинно зашити с ленени конци в съответствие с GOST 14961 или други нишки, които осигуряват механичната якост на шева.

3.2.5 Допуска се използването на други видове опаковки и опаковъчни средства, които отговарят на установените изисквания. (2). и изработени от опаковъчни материали, отговарящи на изискванията.

3.2.6 Отрицателното отклонение на нетното тегло от номиналното тегло на всяка опаковъчна единица трябва да отговаря на изискванията на GOST 8.579 (таблици A.1 и A.2).

3.2.7 Азобагрилата, изпратени до Далечния север и еквивалентните райони, се опаковат в съответствие с GOST 15846.

3.3 Маркиране

3.3.1 Необходимо е етикетирането на азобагрилата да отговаря на установените изисквания

3.3.2 Транспортната маркировка трябва да отговаря на изискванията, установени в прилагането на знаци за обработка в съответствие с GOST 14192.

4 Изисквания за безопасност

4.1 Според степента на въздействие върху човешкото тяло, в съответствие с GOST 12.1.007, аеробоите се класифицират като умерено опасни вещества - третият клас на опасност.

4.2 Аеробоите се класифицират като горими материали съгласно GOST 12.1.044.

4.3 При работа с аеробои е необходимо да се използват гащеризони, лични предпазни средства съгласно GOST 12.4.011 и да се спазват правилата за лична хигиена.

4.4 При извършване на анализи е необходимо да се спазват изискванията за безопасност при работа с химически реактиви в съответствие с GOST 12.1.007 и GOST 12.4.103.

4.5 Организация на обучението на работниците по безопасност на труда - съгласно GOST 12.0.004.

4.6 Производствените помещения, в които се работи с азобагрила, и помещенията, в които се работи с реактиви, трябва да бъдат оборудвани с вентилация за подаване и смукателна вентилация в съответствие с GOST 12.4.021.

4.7 Електрическа безопасност при работа с електрически инсталации - съгласно GOST 12.2.007.0 и GOST R 12.1.019.

4.8 Лабораторното помещение трябва да отговаря на изискванията за пожарна безопасност в съответствие с GOST 12.1.004 и да има пожарогасително оборудване в съответствие с GOST 12.4.009.

5 Правила за приемане

5.1 Азобагрилата се приемат на партиди.

За партида се счита броят азобагрила със същото наименование, произведени в един технологичен цикъл, в една и съща опаковка, получени от един производител в един документ, придружен от транспортна документация, която осигурява проследимост на продукта.

5.2 За проверка на съответствието на азобагрилата с изискванията на този стандарт се провеждат тестове за приемане на качеството на опаковката, правилното етикетиране, нетното тегло, органолептични и физико-химични показатели и периодични тестове за показатели, които гарантират безопасност.

5.3 При провеждане на тестове за приемане се използва едноетапен план за вземане на проби с нормална инспекция, специално ниво на инспекция S-4 и приемливо ниво на качество AQL. равно на 6,5. съгласно GOST R ISO 2859-1.

Вземането на проби от опаковъчните единици се извършва чрез случаен подбор в съответствие с таблица 6.

Таблица 6

5.4 Контролът на качеството на опаковката и коректността на етикетирането се извършва чрез външна проверка на всички опаковъчни единици, включени в пробата.

5.5 Нетното тегло на азобагрилата във всяка опаковъчна единица, включена в пробата, се контролира от разликата между брутната маса и масата на опаковъчната единица, освободена от съдържанието. Границата на допустимите отрицателни отклонения от номиналното нетно тегло на азобагрилата във всяка опаковъчна единица - съгласно 3.2.6.

5.6 Приемане на партида азобагрила по отношение на нетно тегло, качество и коректност на опаковката

маркировка на опаковъчната единица

5.6.1 Партидата се приема, ако броят на опаковъчните единици в пробата не отговаря на изискванията за качество на опаковката, правилно етикетиране и нетно тегло на азобагрилата. по-малко или равно на приемателното число (вижте таблица 6).

5.6.2 Ако броят на опаковъчните единици в пробата не отговаря на изискванията за качество на опаковката, правилно етикетиране и нетно тегло на азобагрилата. по-голямо или равно на броя на отказа (виж таблица 6). контролът се извършва върху два пъти по-голям размер на пробата от същата партида. Партидата се приема, ако са изпълнени условията на 5.6.1.

Партидата се отхвърля, ако броят на опаковъчните единици в двойния размер на пробата, които не отговарят на изискванията за качество на опаковката, правилно етикетиране и нетно тегло на азобагрилата, е по-голям или равен на броя на отхвърлянето.

5.7 Приемане на партида азобагрила за органолептични и физико-химични характеристики

показатели

5.7.1 За контрол на органолептичните и физико-химичните параметри на аеробагрилата, от всяка опаковъчна единица, която се разпада в проба в съответствие с изискванията на таблица 6, се извършва моментално вземане на проби и се съставя обща проба съгласно 6.1.

5.7.2 Ако се получат незадоволителни резултати за поне един от органолептичните или физико-химичните показатели, се извършва втори контрол за този показател върху двоен размер на пробата от същата партида. Резултатите от повторния тест са окончателни и се отнасят за цялата партида.

Ако по време на повторната проверка се получат незадоволителни резултати, партидата се отхвърля.

5.7.3 Органолептичните и физико-химичните характеристики на аеробагрилата в повредена опаковка се проверяват отделно. Резултатите от контрола се отнасят само за азобагрилата в тази опаковка.

5.8 Процедурата и честотата на контрол на показателите за безопасност (съдържанието на арсен, олово, живак, кадмий) се определят от производителя в програмата за производствен контрол.

6 Методи за контрол

6.1 Вземане на проби

6.1.1 Да се ​​състави обща проба от аеробагрила от различни места във всяка опаковъчна единица. избран съгласно 5.3, вземете незабавни проби с помощта на пробоотборник (сонда), като го потопите най-малко на 3/4 от дълбочината.

Масата на незабавната проба не трябва да надвишава 10 g.

Масата на незабавната проба и броят на незабавните проби от всяка опаковъчна единица, включена в пробата, трябва да бъдат еднакви.

6.1.2 Моменталните проби се поставят в сух, чист стъклен или пластмасов съд и се смесват старателно.

6.1.3 Ако е необходимо да се намали общата проба, може да се използва методът на четвъртината. За да направите това, общата проба се излива върху чиста маса и се изравнява с тънък слой под формата на квадрат. След това се засипва с дъски със скосени ребра от двете срещуположни страни до средата така. за образуване на било. Общата проба от краищата на валяка също се излива в средата, отново се изравнява под формата на квадрат с дебелина на слоя от 1 до 1,5 cm, а лентата се разделя диагонално на четири триъгълника. Две срещуположни части от пробата се изхвърлят, а останалите две се свързват. разбъркайте и отново разделете на четири триъгълника. Делението се повтаря толкова пъти, колкото е необходимо. Продължителността на процедурата по четвъртината трябва да бъде сведена до минимум.

6.1.4 За партиди аеробои с малки обеми, обща проба може да служи като лабораторна проба, докато общата маса на моментните проби трябва да бъде не по-малка от масата, необходима за тестване.

Приготвената обща проба се разделя на две равни части, които се поставят в чисти, сухи, плътно затворени стъклени или полиетиленови съдове.

Контейнерът с първата част от общата проба се изпраща в лабораторията за анализ.

Контейнерът с втората част от пробата се запечатва, запечатва и съхранява за повторен контрол в случай на несъгласие при оценката на качеството и безопасността на аеробоите.

6.1.5 Контейнерите за проби са етикетирани със следната информация:

Пълно име на азобагрилото и неговия Е номер;

Име и местоположение на производителя;

Партиден номер;

Нетно тегло на партидата;

Броят на опаковъчните единици в партидата;

дата на производство;

дата на вземане на пробата;

Условия за съхранение:

Фамилии на лица. кой е взел тази проба;

Обозначение на този стандарт.

6.2 Определяне на външен вид и цвят

6.2.1 Същност на метода

Методът се състои във визуално сравнение на цвета на азобагрилото с цвета на контролната проба на багрилото с даденото име.

За контролната проба се взема проба от багрило с това име, чиито показатели * отговарят на изискванията на ^ B:

6.3.5 Подготовка за анализ

6.3.5.1 Приготвяне на буферен разтвор с pH на разтвора 7,0 единици. pH

Разтвор 1. Разтвор на двузаместен натриев фосфат с моларна концентрация (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 4919.2.

Разтвор 2. Разтвор на калиев фосфат с едно заместена моларна концентрация c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3 се приготвя от LOGOST 4919.2.

Буферен разтвор с pH на разтвора 7,0 единици. pH се приготвя съгласно GOST 4919.2 в колба от 100 cm 3 чрез разреждане на 32,0 cm 3 от разтвор 1 и 18 cm 3 от разтвор 2 с дестилирана вода до обем от 100 cm 3.

6.3.5.2 Приготвяне на разтвори на азобагрила

В чаша с вместимост 50 cm3 се претеглят 0,25 g от контролното азобагрило, като резултатът се записва до четвъртия знак след десетичната запетая. След това добавете 20 cm 3 дестилирана вода или буферен разтвор № 6.3.5.1 към чашата. в съответствие с таблица 4. и се разбърква със стъклена пръчка до пълното му разтваряне. За да се засили разтварянето, разтворът в чаша се оставя да се нагрее на водна баня до температура не по-висока от 90 °C. След това разтворът се охлажда до (20 ± 1) "C. Прехвърля се количествено в мерителна колба (със запушалка) с вместимост 250 cm 3, обемът на разтвора в колбата се регулира със същия разтворител, колбата се затваря със запушалка и се разбърква старателно (разтвор А).

Отпипетирайте 10 cm 3 от разтвор А и го прехвърлете в мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 100 cm 3 . Доведете обема на разтвора в колбата до марката със същия разтворител, затворете колбата със запушалка и разбъркайте добре (разтвор Б).

С пипета се вземат 10 cm 3 от разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 100 cm о.е. Доведете обема на разтвора в колбата до марката със същия разтворител, затворете колбата със запушалка и разбъркайте добре (разтвор Б).

6.3.5.3 Приготвянето на разтворите на анализираните азобагрила се извършва съгласно 6.3.5.2.

6.3.6 Провеждане на анализ

Приготвените разтвори на контролното азо багрило (разтвор 8 № 6.3.5.2) и анализираното аео багрило (разтвор Б съгласно 6.3.5.3) се дозират с пипета в кюветите на спектрофотометъра и абсорбционните спектри се записват спрямо оптична плътност на дестилирана вода в диапазона на дължината на вълната от 350 до 700 nm в съответствие с инструкцията за работа на спектрофотометъра.

Абсорбционният спектър на контролното и анализираното азо багрило трябва да бъде еднакъв, а дължината на вълната да съответства на максималната абсорбция на анализираното азо багрило. трябва да съответства на дължината на вълната, съответстваща на максималното поглъщане на светлина на контролното азо багрило (виж таблица 4).

6.4 Определяне на масовата част на основния оцветител на аероцвета

6.4.1 Същност на метода

Методът се основава на определяне на масовата част на основното оцветяващо вещество на азобагрилото чрез измерване на интензитета на цвета на неговия разтвор чрез спектрофотометричен метод при дължина на вълната, съответстваща на максималната абсорбция на светлина на азобагрилото с това наименование съгласно таблица 4. .

6.4.2 Измервателни уреди, спомагателно оборудване, реактиви и материали

За анализ трябва да използвате измервателни уреди, спомагателно оборудване. реактиви и материали съгласно 6.3.2.

6.4.3 Вземане на проби - стъпка 1.

6.4.4 Условия за анализ

При подготовката и провеждането на измерване трябва да бъдат изпълнени следните условия:

Температура на околния въздух ........... от 10*C до 35*C;

Относителна влажност ............... 40% до 95%:

Мрежово напрежение .................220*]" £ V:

Честотата на тока в мрежата .................. от 49 до 51 Hz.

6.4.5 Подготовка за анализ съгласно 6.3.5.

6.4.6 Провеждане на анализ

Кюветата на спектрофотометъра се пълни с разтвора на анализираното азобагрило, приготвено съгласно 6.3.5.3, и оптичната плътност се измерва при дължина на вълната, съответстваща на максималното поглъщане на светлина спрямо оптичната плътност на разтворителя (виж таблица 4).

Оптичната плътност на анализирания разтвор на багрилото трябва да бъде в диапазона от 0,3 до 0,7 единици. относно. л.

6.4.7 Обработка и представяне на резултатите от измерванията

Масова част на основния оцветител в анализирания аеробагрило X.%. изчислено по формулата


където 4 е оптичната плътност на разтвора на анализираното азобагрило съгласно т. 3.5.3. измерено при условия. посочени в таблица 4;

V е обемът на разтвора на Аро6.3.5.3, cm e; V- 250см;

V е обемът на разтвор B съгласно 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - обемът на разтвор А, взет за приготвяне на разтвор Б съгласно 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - обем на разтвор B съгласно 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - обемът на разтвор Б., взет за приготвяне на разтвора в № 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Специфичен коефициент на поглъщане на светлина в съответствие с таблица 4. числено равен на оптичната плътност на разтвора на багрилото, с масова част на багрилото 1% (1 g / 100 cm 3) с дебелина на абсорбиращия слой 1 cm% - 1 - cm - 1; d е дебелината на абсорбиращия слой, cm; d - 1 см;

m - масата на анализираната проба от азобагрило, взета за анализ, g, не 6.3.5.3.

6.4.8 Проверка на точността на резултатите от измерването

За крайния резултат от определянията се взема средноаритметичното от две паралелни определяния X ev, %. закръглено до първия знак след десетичната запетая, ако са изпълнени условията за допустимост; абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на повторяемост при P - 95%. не надвишава границата на повторяемост r - 0,60%.

Абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на възпроизводимост при P * 95% не надвишава границата на възпроизводимост R - 1,20%.

Границите на абсолютната грешка на метода за определяне на масовата част на азобагрилото са ±0,6% при Р* 95%.

6.5 Определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества

6.5.1 Вземане на проби - съгласно 6.1.

6.5.2 Масовата част на веществата, неразтворими във вода, се определя съгласно GOST 16922 (виж 1.1), докато за анализ се взема проба от азобагрило с тегло (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Определяне на масовата част на веществата, екстрахируеми с етер

6.6.1 Същност на метода

Методът се основава на екстракция на вещества, разтворими в етер, дестилация на етера при температура (55 ± 5) ® C и определяне на масата на сухия остатък.

6.6.2 Измервателни инструменти, спомагателно оборудване, стъклария, реактиви и материали стандартно отклонение(RMS) не повече от 0,3 mg. и със

грешка на нелинейността i0,6 mg.

Термометър от течно стъкло с обхват на измерване на температурата от 0 ®С до 150 ®С. ценово разделение 1 * C съгласно GOST 28498.

Електронно-механичен часовник по GOST 27752.

Електрическа печка по GOST 14919.

Сушилен шкаф, осигуряващ поддържане на зададения температурен режим от 20 *С до 150 ®С с грешка ±2 ®С.

Ексикатор 2-100 съгласно GOST 25336 с калциев хлорид, предварително калциниран при температура (300-150) * C в продължение на 2 часа.

Екстрактор Сокслет, състоящ се от дюза за извличане NET-100 TS по GOST 25336, хладилник ХШ-1-200-14/23ХС по GOST 25336 и колба K-1-50-14/23 TS по GOST 25336 със сменяеми полирани фуги.

Инсталация за дестилация на разтворителя, състояща се от дюза H1> 19/26 * 14/23 TS по GOST 25336, хладилник KhPT-1-100-14/23 XC по GOST 25336. алонж AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 и приемна колба K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 със сменяеми заземени съединения.

Цилиндър 1-50*1 по ГОСТ 1770.

Филтърна хартия по GOST 12026.

Глицеринова вана.

Диетилов етер. сушат се над натриев сулфат или калциев хлорид.

Глицерин съгласно GOST 6259.

6.6.3 Избор на пример - стъпка 1.

6.6.4 Условия за анализ

При подготовката и провеждането на измерване трябва да се спазват следните условия:

Околна температура ........... от 20°C до 25*C:

Относителна влажност ............... 40% до 90%:

Напрежение в мрежата .............. 220 *] "* V;

Честотата на тока в мрежата .................. от 49 до 51 Hz.

Помещението, където се работи с реактиви, трябва да бъде снабдено с приточна и смукателна вентилация*.

Цялата работа с реагентите трябва да се извършва в абсорбатор.

6.6.5 Подготовка за анализ

6.6.5.1 Подготовка на Soxhlet Extractor

Колбата за екстрактора на Soxhlet се суши в пещ при температура (120 ± 5) * C в продължение на 2 часа, след това се охлажда в ексикатор в продължение на 40 минути и се претегля със запис на резултата от претеглянето до третия знак след десетичната запетая. Сушенето на колбата продължава до докато разликата между резултатите от две последователни определяния стане по-малка от 0,001.

Филтърната хартия се претегля с bg от анализираното азобагрило, като резултатът се записва до третия знак след десетичната запетая. След това навийте филтърната хартия с въздушното петно ​​под формата на патрон и поставете патрона в дюзата за извличане.

6.6.5.2 Подготовка на стрипера

Сглобете инсталацията за дестилация на разтворителя, като свържете дюзата последователно с хладилник * ком. и хладилник с приемна колба през алонжа.

6.6.6 Провеждане на анализ

Накрайник за извличане с поставена в него касета с въздушно багрило. свържете със скоба, приготвена съгласно т.6.5.1. В него се изсипват 40 cm3 диетилов етер и екстракционната дюза се свързва към хладилника. Колбата се поставя в глицеринова баня, загрята до температура (55 ± 5) * C, което осигурява равномерно умерено кипене на диетилов етер. Екстракцията се извършва в продължение на 5 часа, след което колбата се отделя от дюзата за екстракция, свързва се с дюзата на инсталацията за дестилация на разтворителя и се поставя в глицеринова баня, загрята до температура (55 ± 5) °C. Съдържанието на колбата се изпарява до сухо, след това се суши в пещ при температура (100 ± 2) * C в продължение на 1 час, след това се охлажда в ексикатор в продължение на 40 минути и се претегля със запис на резултата от претеглянето до четвъртата десетичен знак. Сушенето на колбата продължава до докато разликата между резултатите от две последователни определяния стане по-малка от 0,001 g.

6.6.7 Обработка и представяне на резултатите от измерванията

Масова част на веществата, екстрахируеми с етер X, %. изчислено по формулата

х=М! __M L i (3)

където M е масата на колбата със сухия остатък от вещества, екстрахирани с етер, g;

M 2 е масата на празна колба, g.

M е масата на пробата от азобагрилото lo 6.6.5.1. Ж.

Изчисленията се извършват със запис на резултата до третия знак след десетичната запетая.

6.6.6 Проверка на точността на резултатите от измерването

За крайния резултат от определянията се взема средноаритметичната стойност на две паралелни определяния, Xp,%. закръглено до втория десетичен enac. ако условията за приемане са изпълнени: абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на повторяемост при P-95%. не надвишава границата на повторяемост r = 0,020%

Абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на възпроизводимост при P - 95%. не превишава границата на възпроизводимост R = 0,030%.

Границите на абсолютната грешка на метода за определяне на вещества, екстрахируеми с етер J.O.02% при P-95%.

6.7 Определяне на масовата част на свързаните оцветители

6.7.1 Същност на метода

Методът се основава на разделянето на основните и съпътстващите оцветяващи вещества на азобагрилата чрез хроматография върху хартия, екстракция на получените хроматографски зони. съответстващи на основните и придружаващите оцветители и определяне на оптичната плътност на екстрактите при дължини на вълните, съответстващи на максимумите на светлинна абсорбция на основните и придружаващите оцветители.

Специфичните коефициенти на светлопоглъщане на основните и съпътстващите оцветители се приемат равни.

6.7.2 Измервателни инструменти, спомагателно оборудване, стъклария, реактиви и материали

Скали със стойността на стандартното отклонение (RMS). не повече от 0,3 mg. и със

грешка на нелинейността i0,6 mg.

Термометър от течно стъкло с обхват на измерване на температурата от 0 *С до 100 °С. ценово разделение 1 ® C съгласно GOST 28498.

Спектрофотометър с обхват на измерване в диапазона на дължината на вълната от 350 до 700 nm. допустимата абсолютна грешка на пропускливостта е не повече от 1%.

Кварцови кювети с дебелина на абсорбиращия слой 1 см.

Хроматографска камера с капак.

Електрическа печка по GOST 14919.

Вода за баня.

Сушилен шкаф поддържащ зададения температурен режим от 20 *C до 100 *C с грешка ±2 *C.

Микроспринцовка с капацитет 0,1 cm 3 с цена на разделяне не повече от 0,002 cm 3.

Пипети, градуирани съгласно GOST 29227 с капацитет 1.5.10 cm 3 от първи клас на точност.

Мерителни колби с шлифовани запушалки с вместимост 50,100 cm 3 от първи клас на точност съгласно GOST 1770.

Чаши за претегляне SV-19/9 (24/10) или SN-34/12 съгласно GOST 25336.

Стъкло V(N)-1-100 TC(TXC) съгласно GOST 25336.

Стъклена пръчка.

Хроматографска хартия с размер най-малко 20 x 20 cm.

Лабораторна филтърна хартия FOB-HI съгласно GOST 12026.

Азобагрила в съответствие с 3.1.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Амонячна вода в съответствие с GOST 3760. аналитичен клас, разтвор масова концентрация 250 g/dm 3 .

Ацетон съгласно GOST 2603.

Оцетна киселина съгласно GOST 61. x. ч. леден, разтвор с масова част на оцетна киселина 3%; приготвен съгласно GOST 4517.

Натриев цитрат 5.5-воден съгласно GOST 22280. h.

Ректифициран технически етилов алкохол от най-висок клас по GOST 18300.

Бутанол-1 съгласно GOST 6006. аналитичен клас.

Изобутилов алкохол съгласно GOST 6016.

Натриева карбонатна киселина съгласно GOST 4201. аналитичен клас.

Пролилов алкохол. Х. ч.

Етилацетат съгласно GOST 22300.

Кисел натриев карбонат съгласно GOST 4201. аналитичен клас, разтвор с масова концентрация 4,2 g/dm 3 .

Допуска се използването на други средства за измерване по отношение на метрологични и технически характеристики и реактиви с качество, което не е по-ниско от горното и осигурява необходимата точност на определяне.

6.7.3 Вземане на проби - отпред.1.

6.7.4 Условия за анализа – лоб.6.4.

6.7.5 Подготовка за анализ

6.7.5.1 Приготвяне на елуент Подготовка на елуент 1

6 cm 3 дестилирана вода, 2 cm 3 етилацетат и 12 cm 3 пролилова слойка. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Приготвяне на елуент 2

В мерителна колба с вместимост 50 cm 3 се добавят пипети, индивидуални за всеки реагент,

7 cm 3 изобутилов алкохол, 7 cm 3 етилов алкохол и 7 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

Приготвяне на елуент 3

В мерителна колба с вместимост 50 cm 3 се правят пипети, индивидуални за всеки реактив. 12 cm3 бутилов алкохол. 4 cm 3 етилов алкохол и 6 cm 3 разтвор на оцетна киселина с масова концентрация 3 g / dm 3. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

Приготвяне на елуент 4

В мерителна колба с вместимост 50 cm 3 се правят пипети, индивидуални за всеки реактив.

8 см 3 пролилак шлиц. 6 cm 3 етилацетат и 6 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

Приготвяне на елуент 5

В мерителна колба с вместимост 50 cm 3 се добавят пипети, индивидуални за всеки реактив, 8 cm 3 бутилов алкохол, 2 cm 3 ледена оцетна киселина и 10 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

Приготвяне на елуент 6

В мерителна колба с вместимост 50 cm 3 се правят пипети, индивидуални за всеки реактив. 10 cm3 бутилов алкохол. 2,25 cm 3 етилов алкохол, 4,4 cm 3 дестилирана вода и 0,1 cm 3 воден разтвор на амоняк. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.7.5.2 Подготовка на екстрагента

В мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 50 cm 3 се добавят пипети, индивидуални за всеки реактив, 10 cm 3 ацетон и 10 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затваря със стъклена запушалка и се разбърква старателно.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.7.6 Приготвяне на разтвори на азобагрила

В чаша с вместимост 50 cm 3 се претеглят 0,5000 g от контролното азо багрило съгласно таблица 5. След това се добавят 20 cm 3 дестилирана вода и се разбърква със стъклена пръчица до пълното му разтваряне. За да се засили разтварянето, се оставя разтворът да се нагрее в чаша на водна баня до температура не по-висока от 90 °C. След това разтворът се охлажда до температура (20 ± 1) ° C, количествено се прехвърля в мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 100 cm 3, обемът на разтвора в колбата се регулира до марката с дестилирана вода, колбата се затваря със запушалка и се разбърква старателно.

Масова част на контролното багрило в получения разтвор C, = 1%.

6.7.7 Приготвяне на разтвори на анализирани азобагрила

В чаша с вместимост 50 cm 3 се претеглят 0,5000 g от анализираното азобагрило. След това добавете 20 cm 3 дестилирана вода и разбъркайте със стъклена пръчица, докато се разтвори напълно. За да се засили разтварянето, се оставя разтворът да се нагрее в чаша на водна баня до температура не по-висока от 90 °C. След това разтворът се охлажда до температура (20 ± 1) *C. прехвърлете количествено в мерителна колба (с шлифована запушалка) с вместимост 100 cm 3, донесете обема на разтвора в колбата до марката с дестилирана вода, затворете колбата със запушалка и разбъркайте добре. Масова част на анализираното багрило в получения разтвор C l * 1%.

6.7.8 Подготовка на хроматографската камера - съгласно GOST 28365.

6.7.9 Подготовка на хроматографската хартия

Хроматографската хартия се приготвя съгласно GOST 28365 чрез нанасяне върху стартовата линия под формата на ленти от 0,1 cm 3 разтвори на контролни и анализирани азобагрила с разстояние между тях най-малко 20 mm.

6.7.10 Провеждане на анализ

Анализът се извършва съгласно GOST 28365, като се използва някой от елуентите. приготвен съгласно 6.7.5.1. Елуирането е завършено, когато елуентът достигне 18 cm от началната линия. В края на елуирането хроматограмата се изважда с пинсети, суши се в пещ при температура (55 ± 5) °C за 15 min. охладете и изрежете цветните зони, съответстващи на основното оцветяващо вещество на контролното азо багрило и придружаващите оцветяващи вещества на анализираното азо багрило.

В същото време се изрязват неоцветени зони от хроматографската хартия, равни по площ на съответните цветни зони.

Зоните, изрязани от хроматограмата, се поставят в четири отделни чаши с вместимост 50 cm 3 . В първото стъкло - зоните, съответстващи на придружаващите оцветяващи вещества в анализирания аеробагрил (разтвор 1). във втората - зоната, съответстваща на основния оцветител на контролното багрило (разтвор 2). в третата - неоцветени зони, равни по площ на зоните на съпътстващите оцветители на анализираното азо багрило (разтвор 3), в четвъртата - неоцветена зона, равна по площ на зоната на основния оцветител на анализираното азо багрило (разтвор 4). След това добавете 5 ml от екстрагента, приготвен съгласно 67.5.2, към всяка чаша с пипета и разклатете в продължение на 3 минути. след това към всяка чаша с пипета се добавят 15 cm 3 разтвор на натриев хидрогенкарбонат, разклаща се, получените екстракти се филтрират през хартиени филтри в кварцови кювети.

Оптичните плътности на получените филтрати се определят при дължина на вълната, съответстваща на максималната абсорбция на светлина в съответствие с таблица 4. Като се използват съответните неоцветени филтрати като референтни разтвори (разтвор 1 срещу разтвор 3 и разтвор 2 срещу разтвор 4).

6.7.11 Обработка и представяне на резултатите от измерванията

Масова част на съпътстващите оцветители в анализирания аеробагрил X 2 , %. изчислено по формулата

където С е масовата част на оцветителите в анализираното аеробагрило съгласно 6.4. %;

A c - оптичната плътност на свързаните багрила на анализираното аеробагрило съгласно 6.7.10 (разтвор 1);

A a - оптична плътност на разтвора на основния оцветител на контролното азобагрило съгласно

6.7.10 (разтвор 2).

Изчисленията се извършват, като резултатът се записва до втория знак след десетичната запетая.

6.7.12 Проверка на точността на резултатите от измерването

Крайният резултат от определянията се приема като средноаритметично от две паралелни определяния X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на възпроизводимост при P = 95%. не превишава границата на възпроизводимост R - 0,03%.

Границите на абсолютната грешка на метода за определяне на масовата част на съпътстващите оцветители в анализирания аеробагрил са 10,2% при P = 95%.

6.8 Определяне на масовата част на несулфонирани първични ароматни амини

6.8.1 Същност на метода

Методът се основава на екстракция на несулфонирани първични ароматни амини от алкален разтвор на аеробагрило с толуен, повторна екстракция от толуен в солна киселина, последващо диазотиране с натриев нитрит, комбинация с 2-нафтол-6-сулфонова киселина, и спектрофотометрично измерване на оптичната плътност на получените оцветени съединения.

6.8.2 Измервателни инструменти, спомагателно оборудване, стъклария, реактиви и материали

Везни в съответствие с GOST R 53228. осигуряващи точност на претегляне с границите на абсолютната допустима грешка iO, 1 g.

Скали със стойността на стандартното отклонение (RMS). не повече от 0,3 mg. и грешка от нелинейност от ±0,6 mg.

Термометър от течно стъкло с обхват на измерване на температурата от O *C до 100 *C. цена на деление 1 * C съгласно GOST 28498.

Електронно-механичен часовник по GOST 27752.

Спектрофотометър с обхват на измерване в диапазона на дължината на вълната от 350 до 700 nm. допустимата абсолютна грешка на пропускливостта е не повече от 1%.

Кварцови кювети с дебелина на абсорбиращия слой 4 см.

Електрическа печка по GOST 14919.

Вода за баня.

Пипети, градуирани съгласно GOST 29227 с капацитет 0.5.1.10 cm 3 от 1-ви клас на точност.

Пипети с една маркировка съгласно GOST 29169 с капацитет 5.10.15.20.25 cm 3 от 1-ви клас на точност.

Фуния VD-1-250 XC съгласно GOST 25336.

Колба Kn-2-250-40 TLC съгласно GOST 25336.

Колба Kn-1-100-18 TLC съгласно GOST 25336.

Мерителни колби с шлифовани запушалки с вместимост 25.100 cm 3 от 1-ви клас на точност съгласно GOST 1770.

Стъкло B (H> -1 -100 TC (TXC) съгласно GOST 25336.

Стъклена пръчка.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Солна киселина съгласно GOST 3118. x. ч.

Калиев бромид съгласно GOST 4160, х. ч.

Натриев карбонат съгласно GOST 83. h.

Натриев хидроксид съгласно GOST 4328. аналитичен клас.

Натриева азотиста киселина съгласно GOST 4197, аналитичен клас.

Анилин съгласно GOST 5819. аналитичен клас, точка на кипене от 183 * C до 185 ® C.

Динатриева сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонова киселина (сол на Schaeffer), аналитичен клас

Допуска се използването на други средства за измерване по отношение на метрологични и технически характеристики и реактиви по качество, които не са по-ниски от горните и осигуряват необходимата точност на определяне.

6.8.3 Вземане на проби - съгласно 6.1.

6.8.4 Условия за извършване на анализа - съгласно 6.6.4.

6.8.5 Подготовка за анализ

6.8.5.1 Разтвор на солна киселина с моларна концентрация (HC!) -1 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

6 8.5.2 Разтвор на солна киселина с моларна концентрация с (HC!) = 3 mol / dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1 в колба с вместимост 1000 cm 3 чрез разреждане на 270,0 cm 3 солна киселина с плътност 1,174 g / cm 3 или 255,0 cm 3 солна киселина с плътност 1,188 g / cm 3 с дестилирана вода до обем 1000 cm 3.

Разтворът се съхранява при температура (20 ± 2) *C в продължение на 1 месец.

6.6.5.3 Приготвяне на разтвор на калиев бромид с масова част от 50%

Калиевият бромид с тегло 10 g се разтваря в 10 cm 3 дестилирана вода в колба с вместимост 100 cm 3.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.6.5.4 Приготвяне на разтвор на натриев карбонат с моларна концентрация c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Натриевият карбонат с тегло 106 g се поставя в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3 . разтворен в 300 cm 3 дестилирана вода, обемът се довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква.

Разтворът се съхранява при температура (20 ± 2) *C в продължение на 1 месец.

6.6.5.5 Разтвор на натриев хидроксид с моларна концентрация (NaOH) = 1 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Разтворът се съхранява при температура (20 ± 2) *C в продължение на 1 месец.

6.8.5.6 Разтвор на натриев хидроксид с моларна концентрация c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Разтворът се съхранява при температура (20 ± 2) *C в продължение на 1 месец.

6.8.5J Разтвор на натриев нитрит с моларна концентрация (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 се приготвя съгласно GOST 25794.1.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.8.5.8 Приготвяне на разтвор на динатриева сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонова киселина (сол на Шефер)

Динатриевата сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонова киселина (сол на Шефер) с тегло 15,2 g се поставя в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, разтворена в 300 cm 3 дестилирана вода, обемът се регулира до маркира се с дестилирана вода и се смесва.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.8.5.9 Приготвяне на анилинов разтвор

Анилин с тегло 0,1000 g се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, добавят се 30 cm 3 разтвор на солна киселина, приготвен съгласно 6.8.5.2. разредете до марката с дестилирана вода и разбъркайте добре (разтвор А).

10 cm 3 от разтвор А се поставят в мерителна колба с шлифована запушалка с вместимост 100 cm 3 . Доведете обема на разтвора в колбата до марката с дестилирана вода, запушете колбата и разбъркайте добре (разтвор 5). 1 cm 3 от разтвор B съдържа 0,0001 g анилин.

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.8.5.10 В колба с вместимост 250 cm 3 се добавят 10 cm 3 разтвор на динатриева сол на 2-кафтол-3,6-дисулфонова киселина (сол на Шефер) съгласно 6.8.5.8. добавят се 100 ml разтвор на натриев карбонат съгласно 6.8.5.4 и се разбърква старателно (разтвор С).

Разтворът се използва прясно приготвен.

6.8.5.11 Приготвяне на сравнителен разтвор

В мерителна колба с вместимост 25 cm 3 се добавят 10 cm 3 разтвор на солна киселина съгласно т. 8.5.1. добавете 10 cm 3 разтвор на натриев карбонат съгласно 6.8.5.4 и 2 cm 3 разтвор на динатриева сол на 2-нафтол-3.b-дисулфонова киселина (сол на Schaeffer) № 6.8.S.8. разредете обема на разтвора в колбата до марката с дестилирана вода и разбъркайте добре.

6.8.6 Изграждане на калибровъчна крива

8 всяка мерителна колба с вместимост 100 cm 3 внася съответно 5.10.15.20.25 cm 3 разтвор B съгласно 6.8.5.E. Обемът във всяка колба се разрежда до марката с разтвор на солна киселина от 6.8.5.1 и се разбърква старателно.

От всяка колба се вземат 10 cm 3 от разтвора и се добавят към сухи мерителни колби с вместимост 25 cm 3, колбите се поставят в ледена баня и се охлаждат за 10 минути. След това във всяка колба се добавят 1 cm 3 разтвор на калиев бромид № 6.8.5.3 и 0,05 cm 3 разтвор на натриев нитрат съгласно точка 8.5.7, след което се смесват. Колбите се държат в ледена баня за Юмин. След това към всяка колба се добавят 11 ml разтвор С съгласно 6.8.5.10. След това с дестилирана вода се довежда обемът във всяко парче до марката, запушва се, разбърква се добре и се поставя на тъмно място за 15 минути. след което оптичната плътност на разтворите се измерва на спектрофотометър при дължина на вълната 510 nm спрямо референтния разтвор съгласно 6.8.5.11.

Зависимостта на калибриране се изгражда чрез нанасяне на съдържанието на анилин (g) в градиращи разтвори по абсцисната ос и съответните стойности на измерената оптична плътност по ординатната ос.

6.8.7 Провеждане на анализ

8 стъкло с вместимост 100 cm 3 претеглят 2,0000 g от анализираното азобагрило. След това се добавят 50 cm 3 дестилирана вода и се разбърква със стъклена пръчка до пълно разтваряне. За да се засили разтварянето, се оставя разтворът да се нагрее в чаша на водна баня до температура не по-висока от 90 °C.

След това разтворът се охлажда до температура (20 ± 1) *C. прехвърлете количествено в разделителна фуния, като използвате 50 cm 3 дестилирана вода, добавете 5 cm 3 разтвор на натриев хидроксид към 6.8.5.5.50 cm 3 толуен и разклатете енергично за (5 ± 1) минути.

След разделяне на фазите горният толуенов слой се прехвърля в колба с вместимост 250 cm 3 и процедурата се повтаря, като към водния слой, останал в разделителната фуния, се добавят 50 cm 3 толуен. След това долният воден слой се изхвърля и получените толуенови екстракти се смесват в разделителна фуния.

8 разделителна фуния с комбиниран толуенов екстракт, добавете 10 cm 3 разтвор на натриев хидроксид съгласно стъпка 8.5.6 и разклатете енергично за (5 ± 1) min. След разделяне на фазите долният слой се изхвърля. Повтаряйте процедурата по измиване, докато се получи безцветен долен слой в делителна фуния.

След това се добавят 10 ml разтвор на солна киселина съгласно 6.8.5.2 към разделителната фуния с измития толуенов екстракт и се разклаща енергично за (5 ± 1) min. След разделяне на фазите, долният слой се прехвърля в 100 cm3 мерителна колба. Процедурата се повтаря още два пъти.

след което обемът в колбата се довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква старателно (разтвор D).

10 cm 3 от разтвор Е се добавят към 25 cm 3 мерителна колба, колбата се поставя в ледена баня и се охлажда за 10 минути. След това се добавят 1 cm 3 разтвор на калиев бромид съгласно 6.8.5.3 и 0,05 cm 3 разтвор на натриев нитрит съгласно 6.8.5 7. след това се разбърква. Колбата беше държана в ледена баня за Юмин. След това добавете 11 cm 3 от разтвор C чело.8.5.10. довежда се до марката с дестилирана вода, запушва се, разбърква се добре и се поставя на тъмно място за 15 минути. Измерва се оптичната плътност на разтвора със спектрофотометър при дължина на вълната 510 nm спрямо референтен разтвор № 6.8.5.11.

Според калибровъчната зависимост се намира количеството анилин.

6.8.8 Обработка и представяне на резултатите от измерванията

Масова част на лервикови несулфонирани ароматни амини X 3 %. изчислено по формулата

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

където K е количеството първични несулфонирани ароматни амини (анилин), установено от калибровъчната крива, g;

100 е коефициентът за превръщане на резултата в проценти: t е масата на пробата аеробагрило съгласно 6.8.7, g.

Изчисленията се извършват със запис на резултата до четвъртия знак след десетичната запетая.

6.8.9 Проверка на точността на резултатите от измерването

За крайния резултат от определянията се взема средноаритметичното от две паралелни определяния X^, %. закръглена до третия знак след десетичната запетая, ако са изпълнени условията за приемане: абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на повторяемост при P - 95 %. не превишава границата на повторяемост r - 0,0010%.

Абсолютната стойност на разликата между резултатите от две определяния, получени при условия на възпроизводимост при P - 95% не надвишава границата на възпроизводимост R - 0,0020%.

Границите на абсолютната грешка на метода за определяне на вещества, извлечени с етер

10,001% при P = 95%.

6.9 Определяне на масовата част на загубата при сушене

6.9.1 Същност на метода

Методът се основава на термогравиметрично определяне на загубите по време на сушене на азобагрила до постоянно тегло.

6.9.2 Измервателни инструменти, спомагателно оборудване, стъклария, реактиви и материали

Везни със стойност на стандартно отклонение (RMS), ненадвишаваща 0,3 mg. и

грешка на нелинейността 10,6 mg.

Термометър от течно стъкло с диапазон на измерване на температурата от 0 * C до 200 ® C, стойност на деление 1 в C съгласно GOST 28498.

Електронно-механичен часовник по GOST 27752.

Сушилен шкаф, осигуряващ поддържане на зададения температурен режим от 20 С до 150 ®С. грешка ±2 *С.

Ексикатор 2-100 съгласно GOST 25336 с калциев хлорид, предварително калциниран при температура (300 ± 50) ® C в продължение на 2 часа.

Чаши за претегляне SV-19/9 (24/10) или SN-34/12 съгласно GOST 25336.

Калциев хлорид съгласно GOST 450.

Допуска се използването на други средства за измерване по отношение на метрологични и технически характеристики и реактиви с качество, което не е по-ниско от горното и осигурява необходимата точност на определяне.

6.9.3 Вземане на проби - съгласно 6.1.

6.9.4 Условия за извършване на анализа - съгласно 6.3.4.

6.9.5 Провеждане на анализ

Отворена стъклена чаша с капак се поставя в пещ, загрята до температура 135 °C и се държи 1 ч. След това чашата се затваря с капак, поставя се в ексикатор, охлажда се до температура (20 ± 2) * C и претеглен.

Сушенето на стъклото с капак се повтаря при същите условия до lor. докато разликата между резултатите от две последователни претегляния стане не повече от 0,0001 g.

След това 2000 g проба се добавят към чашата, претеглят се, поставят се отворени заедно с капака в пещ и се изсушават в продължение на 4 часа при температура 135°C. След това чашата с пробата се затваря с капак, поставя се в ексикатор, охлажда се до температура (20 ± 2) *C и се претегля.

Сушенето на чашата с пробата при същите условия продължава дотогава. докато разликата между резултатите от две последователни претегляния е не повече от 0,0001 g.

6.9.6 Обработка и представяне на резултатите от измерването Масов дял на загубите при сушене X 4 . %. изчислено по формулата

Y 4 a 10Q | б)

където m е масата на суха чаша, g

t, - маса на стъклото с пробата преди изсушаване, n t 2 - тегло на стъклото с пробата след изсушаване, g;

100 - коефициент за превръщане на резултата в проценти.

изчисленията се извършват, като резултатът се записва до втория знак след десетичната запетая.

Крайният резултат се записва до първия знак след десетичната запетая.

6.9.7 Проверка на точността на резултатите от измерването

Като краен резултат от определянето се приема средноаритметичното X 4ce. %. две паралелни определяния на масовата част на загубата при сушене, получена при условия на повторяемост, ако условието за приемане е изпълнено

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

където X nms е максималната масова част на загубите по време на сушене;

X yin - минималната масова част от загубите по време на сушене;

X 4ut - средната стойност от две паралелни измервания на масовата част на загубите при сушене;

r е стойността на границата на повторяемост. %. дадени в таблица 7.

Резултатът от анализа се представя във формата

Х"

където X 4 е средноаритметичната стойност на резултатите от двете определяния, за които е установено, че са приемливи. %;

5 - граници на относителна грешка при измерване. %.

Границата на повторяемост r и възпроизводимост R, както и коефициентът на точност b за измервания на масовата част на загубите по време на сушене, са представени в таблица 7.

Таблица 7

6.10 Определяне на съдържанието на токсични елементи:

Арсен - съгласно GOST 26930. GOST R 51766;

Олово - съгласно GOST 26932. GOST 30178;

Кадмий - съгласно GOST26933, GOST 30178;

Живак - съгласно GOST 26927.

7 Транспорт и съхранение

7.1 Азобагрилата се транспортират в покрити превозни средства с всички видове транспорт, съгласно правилата за превоз на товари, действащи за съответните видове транспорт.

7.2 Азобагрилата се съхраняват в опаковката на производителя в сухи, отопляеми складове върху дървени стелажи или палети при температура (20 ± 5) * C и относителна влажност на въздуха не повече от 60%.

7.3 Не се допуска транспортиране и съхранение на азобагрила заедно със силни окислители. киселини, основи, избелващи и силно миришещи химикали.

7.4 Срокът на годност на азобагрилата се определя от производителя.

Библиография

(1) Технически регламент на Митническия съюз TR CU 029/2012 „Изисквания за безопасност на хранителни добавки, аромати и технологични помощни средства“

(2) Технически регламент Митнически съюз TR TS 021/2011 "За безопасността на храните"

(3) Технически регламент на Митническия съюз TR CU 005/2011 „За безопасността на опаковките“

(4) Технически регламент на Митническия съюз TR CU 022/2011 "Хранителни продукти по отношение на тяхното етикетиране"

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Ключови думи: хранителна добавка, хранителни азобагрила, показатели за качество и безопасност, опаковка, етикетиране, приемане, методи за изпитване, транспортиране и съхранение

Редактор А.В. Павлов Технически редактор VN Prusakova Коректор UM. Першина Компютърно налагане /О-в. Деенина

Предаден на комплекта 22.09.2014г. Подписан и подпечатан 17.10.2014 г. Формат от 60 до 94^£ Слушалки Ariap.

Уел. фурна параграф 2.79. Уч.-изд. параграф 2.35. Тираж 73 ехо За*. 4299.

Издадено и отпечатано от ФГУП "СТАНДЛРТИМФОРМ". 123995 Moema, Garnet Lane 4. ww1v.90sbnlo.ru

Дял: