CHIMICA ANALITICA, la scienza che determina la composizione chimica di sostanze e materiali e, in una certa misura, la struttura chimica dei composti. Chimica analitica sviluppa le basi teoriche generali dell'analisi chimica, sviluppa metodi per determinare i componenti del campione studiato, risolve i problemi di analisi di oggetti specifici. L'obiettivo principale della chimica analitica è la creazione di metodi e strumenti che forniscano, a seconda del compito, accuratezza, alta sensibilità, rapidità e selettività di analisi. Sono inoltre in fase di sviluppo metodi per analizzare microoggetti, per condurre analisi locali (in un punto, in superficie e così via), analisi senza distruggere il campione, a distanza da esso (analisi remota), analisi continue (ad esempio , in un flusso), e anche per stabilire, in che tipo di composto chimico e in quale forma fisica il componente determinato esiste nel campione (analisi chimica materiale) e in quale fase è incluso (analisi di fase). Tendenze importanti nello sviluppo della chimica analitica sono l'automazione delle analisi, soprattutto nel controllo dei processi tecnologici, e la matematizzazione, in particolare l'uso diffuso dei computer.

La struttura della scienza. Esistono tre aree principali della chimica analitica: fondamenti teorici generali; sviluppo di metodi di analisi; chimica analitica dei singoli oggetti. A seconda dello scopo dell'analisi, viene fatta una distinzione tra analisi chimica qualitativa e analisi chimica quantitativa. Il compito del primo è rilevare e identificare i componenti del campione analizzato, il compito del secondo è determinarne le concentrazioni o le masse. A seconda di quali componenti devono essere rilevati o determinati, ci sono analisi isotopiche, analisi elementare, analisi di gruppi strutturali (comprese quelle funzionali), analisi molecolari, analisi dei materiali e analisi di fase. Per la natura dell'oggetto analizzato, si distingue l'analisi di sostanze inorganiche e organiche, nonché di oggetti biologici.

La cosiddetta chemiometria, compresa la metrologia dell'analisi chimica, occupa un posto importante nei fondamenti teorici della chimica analitica. La teoria della chimica analitica comprende anche insegnamenti sulla selezione e preparazione dei campioni analitici, sull'elaborazione di uno schema di analisi e sulla scelta dei metodi, sui principi e sui modi di automatizzare l'analisi, utilizzando i computer, nonché i principi dell'uso razionale di i risultati delle analisi chimiche. Una caratteristica della chimica analitica è lo studio delle proprietà e delle caratteristiche non generali, ma individuali, specifiche degli oggetti, che garantisce la selettività di molti metodi analitici. Grazie agli stretti legami con le conquiste della fisica, della matematica, della biologia e di vari campi della tecnologia (questo è particolarmente vero per i metodi di analisi), la chimica analitica si sta trasformando in una disciplina all'incrocio delle scienze. Vengono spesso usati altri nomi di questa disciplina: analisi, scienza analitica, ecc.

Nella chimica analitica si distinguono metodi di separazione, determinazione (rilevamento) e metodi di analisi ibridi, che di solito combinano i metodi dei primi due gruppi. I metodi di determinazione sono opportunamente suddivisi in metodi chimici di analisi (analisi gravimetrica, analisi titrimetrica, metodi di analisi elettrochimici, metodi di analisi cinetica), metodi fisici analisi (spettroscopiche, nucleare-fisiche, ecc.), metodi di analisi biochimici e metodi di analisi biologici. Metodi chimici si basano su reazioni chimiche (l'interazione della materia con la materia), le reazioni fisiche si basano su fenomeni fisici (l'interazione della materia con le radiazioni, i flussi di energia), quelle biologiche utilizzano la risposta degli organismi o dei loro frammenti ai cambiamenti nell'ambiente.

Quasi tutti i metodi di determinazione si basano sulla dipendenza di qualsiasi proprietà misurabile delle sostanze dalla loro composizione. perciò direzione importante chimica analitica - trovare e studiare tali dipendenze per usarle per risolvere problemi analitici. In questo caso, è quasi sempre necessario trovare un'equazione per la relazione tra una proprietà e la composizione, sviluppare metodi per registrare una proprietà (segnale analitico), eliminare l'interferenza da altri componenti ed eliminare l'influenza interferente di vari fattori (ad esempio , fluttuazioni di temperatura). Il valore del segnale analitico viene convertito in unità che caratterizzano la quantità o la concentrazione dei componenti. Le proprietà misurate possono essere, ad esempio, massa, volume, assorbimento della luce, intensità di corrente.

Molta attenzione è rivolta alla teoria dei metodi di analisi. La teoria dei metodi chimici si basa su diversi tipi fondamentali di reazioni chimiche ampiamente utilizzate nell'analisi (acido-base, redox, complessazione) e su diversi processi importanti (precipitazione, dissoluzione, estrazione). L'attenzione a questi problemi è dovuta alla storia dello sviluppo della chimica analitica e al significato pratico dei metodi corrispondenti. Poiché, tuttavia, la quota dei metodi chimici sta diminuendo, mentre cresce la quota dei metodi fisici, biochimici e biologici, è di grande importanza migliorare la teoria dei metodi di questi ultimi gruppi e integrare gli aspetti teorici dei singoli metodi in teoria generale chimica analitica.

Storia dello sviluppo. I test sui materiali sono stati effettuati in tempi antichi; ad esempio, i minerali sono stati esaminati per determinare la loro idoneità alla fusione, vari prodotti - per determinare il contenuto di oro e argento in essi contenuti. Gli alchimisti dei secoli XIV-XVI eseguirono un'enorme quantità di lavoro sperimentale sullo studio delle proprietà delle sostanze, ponendo le basi per i metodi chimici di analisi. Nei secoli 16-17 (il periodo della iatrochimica) apparvero nuovi metodi chimici per rilevare sostanze, basati su reazioni in soluzione (ad esempio, la scoperta di ioni d'argento mediante la formazione di un precipitato con ioni cloruro). R. Boyle, che ha introdotto il concetto di "analisi chimica", è considerato il fondatore della chimica analitica scientifica.

Fino alla metà del XIX secolo, la chimica analitica era la branca principale della chimica. In questo periodo molti elementi chimici, si distinguono le parti costitutive di alcune sostanze naturali, si stabiliscono le leggi della costanza di composizione e dei rapporti multipli, si stabilisce la legge di conservazione della massa. Il chimico e mineralogista svedese T. Bergman ha sviluppato uno schema per l'analisi qualitativa sistematica, ha utilizzato attivamente l'idrogeno solforato come reagente analitico e ha proposto metodi di analisi della fiamma per ottenere perle. Nel XIX secolo, l'analisi qualitativa sistematica fu migliorata dai chimici tedeschi G. Rose e K. Fresenius. Lo stesso secolo fu segnato da grandi progressi nello sviluppo analisi quantitativa. È stato creato un metodo titrimetrico (chimico francese F. Decroisille, J. Gay-Lussac), l'analisi gravimetrica è stata notevolmente migliorata e sono stati sviluppati metodi per l'analisi dei gas. Lo sviluppo di metodi per l'analisi elementare di composti organici (Yu. Liebig) è stato di grande importanza. Alla fine del XIX secolo prese forma una teoria della chimica analitica, basata sulla teoria dell'equilibrio chimico in soluzioni con la partecipazione di ioni (principalmente W. Ostwald). A quel tempo, i metodi per analizzare gli ioni in soluzioni acquose avevano preso il posto predominante nella chimica analitica.

Nel XX secolo sono stati sviluppati metodi per la microanalisi dei composti organici (F. Pregl). Fu proposto un metodo polarografico (J. Geyrovsky, 1922). Sono apparsi molti metodi fisici, ad esempio spettrometria di massa, raggi X, fisica nucleare. Di grande importanza fu la scoperta della cromatografia (M. S. Tsvet, 1903) e la creazione diverse opzioni questo metodo, in particolare la cromatografia di partizione (A. Martin e R. Sing, 1941).

In Russia e URSS, il libro di testo Analytical Chemistry di I. A. Menshutkin era di grande importanza per la chimica analitica (ha superato 16 edizioni). M.A. Ilyinsky e L.A. Chugaev hanno introdotto nella pratica i reagenti analitici organici (fine XIX - inizio XX secolo), N.A. Tananaev ha sviluppato il metodo drop dell'analisi qualitativa (contemporaneamente al chimico austriaco F. Feigl, 1920). Nel 1938 N.A. Izmailov e M. S. Schreiber furono i primi a descrivere la cromatografia su strato sottile. Gli scienziati russi hanno dato un grande contributo allo studio della formazione complessa e del suo uso analitico (I. P. Alimarin, A. K. Babko), alla teoria dell'azione dei reagenti analitici organici, allo sviluppo della spettrometria di massa, metodi di fotometria, spettrometria di assorbimento atomico ( B. V. Lvov), nella chimica analitica di singoli elementi, in particolare rari e platino, e una serie di oggetti - sostanze di elevata purezza, minerali, metalli e leghe.

Le esigenze della pratica hanno sempre stimolato lo sviluppo della chimica analitica. Pertanto, negli anni '40 -'70, a causa della necessità di analizzare materiali nucleari, semiconduttori e di altro tipo ad alta purezza, furono creati metodi sensibili come l'analisi della radioattivazione, la spettrometria di massa a scintilla, l'analisi spettrale chimica e la voltammetria di stripping, fornendo la determinazione di fino al 10 - 7 -10 -8% di impurità nelle sostanze pure, cioè 1 parte di impurità per 10-1000 miliardi di parti della sostanza principale. Per lo sviluppo della metallurgia ferrosa, in particolare in relazione al passaggio alla produzione di acciaio BOF ad alta velocità, l'analisi rapida è diventata decisiva. L'uso dei cosiddetti quantometri - dispositivi fotoelettrici per l'analisi ottica spettrale oa raggi X multielemento - consente l'analisi durante la fusione.

La necessità di analizzare miscele complesse di composti organici ha portato allo sviluppo intensivo della gascromatografia, che consente di analizzare le miscele più complesse contenenti diverse decine e persino centinaia di sostanze. La chimica analitica ha grandemente contribuito alla padronanza dell'energia del nucleo atomico, allo studio dello spazio e dell'oceano, allo sviluppo dell'elettronica e al progresso delle scienze biologiche.

Materia di studio. Un ruolo importante è svolto dallo sviluppo della teoria del campionamento dei materiali analizzati; In genere, i problemi di campionamento vengono risolti congiuntamente con specialisti nelle sostanze oggetto di studio (ad esempio, con geologi, metallurgisti). La chimica analitica sta sviluppando metodi di decomposizione del campione - dissoluzione, fusione, sinterizzazione, ecc., Che dovrebbero fornire una completa "apertura" del campione e prevenire la perdita dei componenti determinati e la contaminazione dall'esterno. I compiti della chimica analitica includono lo sviluppo di tecniche per tale operazioni generali analisi, come la misurazione dei volumi, il filtraggio, la calcinazione. Uno dei compiti della chimica analitica è determinare le direzioni per lo sviluppo della strumentazione analitica, la creazione di nuovi circuiti e progetti di strumenti (che molto spesso funge da fase finale nello sviluppo di un metodo di analisi), nonché la sintesi di nuovi reagenti analitici.

Per l'analisi quantitativa, le caratteristiche metrologiche dei metodi e degli strumenti sono molto importanti. A questo proposito, la chimica analitica studia i problemi di calibrazione, produzione e utilizzo di campioni di riferimento (compresi campioni standard) e altri mezzi per garantire la correttezza dell'analisi. Un posto importante è occupato dall'elaborazione dei risultati dell'analisi, in particolare dall'elaborazione informatica. Per ottimizzare le condizioni di analisi, vengono utilizzate la teoria dell'informazione, la teoria del riconoscimento dei modelli e altri rami della matematica. I computer vengono utilizzati non solo per l'elaborazione dei risultati, ma anche per il controllo degli strumenti, la contabilizzazione delle interferenze, la calibrazione e la pianificazione degli esperimenti; ci sono compiti analitici che possono essere risolti solo con l'ausilio di computer, ad esempio l'identificazione di molecole di composti organici mediante sistemi esperti.

La chimica analitica definisce approcci generali alla scelta di modi e metodi di analisi. Vengono sviluppati metodi per confrontare i metodi, vengono determinate le condizioni per la loro intercambiabilità e combinazioni, principi e modi per automatizzare l'analisi. Per uso pratico analisi, è necessario sviluppare idee sul suo risultato come indicatore della qualità del prodotto, la dottrina del controllo espresso dei processi tecnologici e la creazione di metodi economici. Di grande importanza per gli analisti che lavorano in vari settori dell'economia sono l'unificazione e la standardizzazione dei metodi. È in fase di sviluppo una teoria per ottimizzare la quantità di informazioni necessarie per risolvere problemi analitici.

Metodi di analisi. A seconda della massa o del volume del campione analizzato, i metodi di separazione e determinazione sono talvolta suddivisi in metodi macro, micro e ultramicro.

La separazione delle miscele viene solitamente utilizzata quando i metodi definizione diretta oppure i rilevamenti non producono un risultato corretto a causa dell'interferenza di altri componenti del campione. Particolarmente importante è la cosiddetta concentrazione relativa, la separazione di piccole quantità di analiti da quantità significative grandi quantità i componenti principali del campione. La separazione delle miscele può essere basata su differenze nelle caratteristiche termodinamiche o di equilibrio dei componenti (costanti di scambio ionico, costanti di stabilità dei complessi) o parametri cinetici. Per la separazione vengono utilizzati principalmente cromatografia, estrazione, precipitazione, distillazione, nonché metodi elettrochimici, come l'elettrodeposizione. Metodi di determinazione - il principale gruppo di metodi di chimica analitica. I metodi di analisi quantitativa si basano sulla dipendenza di qualsiasi proprietà misurabile, molto spesso fisica, dalla composizione del campione. Questa dipendenza deve essere descritta in modo certo e noto. I metodi ibridi di analisi si stanno sviluppando rapidamente, combinando separazione e determinazione. Ad esempio, la gascromatografia con vari rivelatori è il metodo più importante per analizzare miscele complesse di composti organici. Per l'analisi di miscele di composti non volatili e termicamente instabili, la cromatografia liquida ad alta prestazione è più conveniente.

Per l'analisi sono necessari vari metodi, poiché ognuno di essi ha i suoi vantaggi e limiti. Pertanto, la radioattivazione estremamente sensibile ei metodi spettrali di massa richiedono apparecchiature complesse e costose. Metodi cinetici semplici, accessibili e molto sensibili non sempre forniscono la riproducibilità desiderata dei risultati. Quando si valutano e si confrontano i metodi, quando si scelgono per risolvere problemi specifici, vengono presi in considerazione molti fattori: parametri metrologici, ambito di possibile utilizzo, disponibilità di attrezzature, qualifiche degli analisti, tradizioni, ecc. I più importanti tra questi fattori sono i parametri metrologici come come limite di rilevabilità o intervallo di concentrazione (quantità), in cui il metodo fornisce risultati affidabili, e l'accuratezza del metodo, ovvero la correttezza e la riproducibilità dei risultati. In un certo numero di casi, i metodi "multicomponente" sono di grande importanza, che consentono di determinare contemporaneamente un gran numero di componenti, ad esempio l'emissione atomica e l'analisi spettrale dei raggi X e la cromatografia. Il ruolo di tali metodi sta crescendo. Ceteris paribus, sono preferiti metodi di analisi diretta, cioè non associati alla preparazione chimica del campione; tuttavia, tale preparazione è spesso necessaria. Ad esempio, la preconcentrazione del componente in esame consente di determinarne le concentrazioni inferiori, eliminare le difficoltà legate alla distribuzione disomogenea del componente nel campione e all'assenza di campioni di riferimento.

Un posto speciale è occupato dai metodi di analisi locale. Tra questi un ruolo essenziale è svolto dalla microanalisi spettrale a raggi X (sonda elettronica), dalla spettrometria di massa di ioni secondari, dalla spettroscopia Auger e da altri metodi fisici. Sono di grande importanza, in particolare, nell'analisi di strati superficiali di materiali solidi o di inclusioni nelle rocce.

Un gruppo specifico è costituito dai metodi di analisi elementare dei composti organici. La materia organica viene decomposta in un modo o nell'altro e i suoi componenti sotto forma dei composti inorganici più semplici (CO 2 , H 2 O, NH 3, ecc.) Sono determinati con metodi convenzionali. L'uso della gascromatografia ha permesso di automatizzare l'analisi elementare; per questo vengono prodotti analizzatori C-, H-, N-, S e altri dispositivi automatici. Analisi di composti organici per gruppi funzionali ( analisi funzionale) viene eseguita con vari metodi chimici, elettrochimici, spettrali (spettroscopia NMR o IR) o cromatografici.

Nell'analisi di fase, cioè la determinazione di composti chimici che formano fasi separate, queste ultime vengono prima isolate, ad esempio, utilizzando un solvente selettivo, e quindi le soluzioni risultanti vengono analizzate con metodi convenzionali; metodi fisici molto promettenti di analisi di fase senza precedente separazione di fase.

Valore pratico. L'analisi chimica fornisce il controllo di molti processi tecnologici e la qualità del prodotto in vari settori, svolge un ruolo enorme nella ricerca e nell'esplorazione dei minerali, nell'industria mineraria. Con l'aiuto dell'analisi chimica, viene controllata la purezza dell'ambiente (suolo, acqua e aria). I risultati della chimica analitica sono utilizzati in vari rami della scienza e della tecnologia: energia nucleare, elettronica, oceanologia, biologia, medicina, medicina legale, archeologia e ricerca spaziale. L'importanza economica dell'analisi chimica è grande. Così, definizione precisa gli additivi di lega nella metallurgia consentono di risparmiare metalli preziosi. Il passaggio all'analisi automatica continua nei laboratori medici e agrochimici consente di aumentare notevolmente la velocità delle analisi (sangue, urine, estratti di suolo e così via) e di ridurre il numero di dipendenti del laboratorio.

Lett.: Fondamenti di chimica analitica: in 2 libri / A cura di Yu A. Zolotov. M., 2002; Chimica analitica: In 2 volumi M., 2003-2004.

La chimica analitica è una sezione che consente di controllare la produzione e la qualità dei prodotti in vari settori dell'economia. L'esplorazione delle risorse naturali si basa sui risultati di questi studi. I metodi della chimica analitica sono utilizzati per controllare il grado di inquinamento ambientale.

Significato pratico

L'analisi è l'opzione principale per scoprire la composizione chimica di mangimi, fertilizzanti, terreni, prodotti agricoli, per cui è importante normale funzionamento industria agroindustriale.

Qualità e chimica quantitativa indispensabile in biotecnologia, diagnostica medica. L'efficienza e l'efficacia di molti campi scientifici dipende dal grado di equipaggiamento dei laboratori di ricerca.

Base teorica

La chimica analitica è una scienza che consente di determinare la composizione e la struttura chimica della materia. I suoi metodi aiutano a rispondere a domande relative non solo alle parti costitutive di una sostanza, ma anche al loro rapporto quantitativo. Con il loro aiuto, puoi capire in quale forma si trova un particolare componente nella sostanza in esame. In alcuni casi, possono essere utilizzati per determinare la disposizione spaziale dei componenti compositi.

Quando si pensa ai metodi, le informazioni vengono spesso prese in prestito da campi scientifici correlati, adattate a un'area specifica di ricerca. Quali domande risolve la chimica analitica? I metodi di analisi consentono di sviluppare fondamenti teorici, stabilire i confini del loro utilizzo, valutare caratteristiche metrologiche e di altro tipo e creare metodi per analizzare vari oggetti. Sono costantemente aggiornati, modernizzati, diventando più versatili ed efficienti.

Quando si parla di metodo di analisi, si assume il principio che si pone nell'espressione del rapporto quantitativo tra la proprietà da determinare e la composizione. Metodi selezionati di conduzione, compresa l'identificazione e l'eliminazione delle interferenze, dispositivi per attività pratiche e le opzioni per l'elaborazione delle misurazioni.

Funzioni della chimica analitica

Ci sono tre principali aree di conoscenza:

• decisione problemi generali analisi;
• creazione di metodi analitici;
• elaborazione di compiti specifici.

La chimica analitica moderna è una combinazione di analisi qualitativa e quantitativa. La prima sezione affronta il tema dei componenti inclusi nell'oggetto analizzato. Il secondo fornisce informazioni sul contenuto quantitativo di una o più parti della sostanza.

Classificazione dei metodi

Sono suddivisi nei seguenti gruppi: campionamento, decomposizione dei campioni, separazione dei componenti, identificazione e determinazione degli stessi. Esistono anche metodi ibridi che combinano separazione e definizione.

I metodi di determinazione sono della massima importanza. Sono suddivisi in base alla natura della proprietà analizzata e alla variante di registrazione di un determinato segnale. I problemi nella chimica analitica spesso implicano il calcolo di determinati componenti basati su reazioni chimiche. Per eseguire tali calcoli, è necessaria una solida base matematica.

Tra i principali requisiti che si applicano ai metodi della chimica analitica, segnaliamo:

• correttezza ed eccellente riproducibilità dei risultati ottenuti;
• limite basso di determinazione di componenti specifici;
• esprimere;
• selettività;
• semplicità;
• automazione degli esperimenti.

Quando si sceglie un metodo di analisi, è importante conoscere chiaramente lo scopo e gli obiettivi dello studio, per valutare i principali vantaggi e svantaggi dei metodi disponibili.

Il metodo chimico della chimica analitica si basa sulle reazioni qualitative caratteristiche di alcuni composti.

Segnale analitico

Dopo il campionamento e la preparazione del campione, viene eseguita la fase di analisi chimica. È associato al rilevamento di componenti in una miscela, alla determinazione del suo contenuto quantitativo.

La chimica analitica è una scienza in cui esistono molti metodi, uno di questi è il segnale. Un segnale analitico è la media di diverse misurazioni di una quantità fisica nell'ultima fase dell'analisi, che è funzionalmente correlata al contenuto del componente desiderato. Se è necessario rilevare un determinato elemento, utilizzano un segnale analitico: sedimento, colore, linea nello spettro. La determinazione della quantità del componente è associata alla massa del deposito, all'intensità delle righe spettrali e alla grandezza della corrente.

Metodi di mascheramento, concentrazione, separazione

Il mascheramento è l'inibizione o la completa soppressione di una reazione chimica in presenza di quelle sostanze che possono modificarne la velocità o la direzione. Esistono due tipi di mascheramento: equilibrio (termodinamico) e non equilibrio (cinetico). Per il primo caso, vengono create le condizioni in cui la costante di reazione diminuisce così tanto che il processo procede in modo insignificante. La concentrazione del componente mascherato sarà insufficiente per una fissazione affidabile del segnale analitico. Il mascheramento cinetico si basa sulla crescita della differenza tra le velocità dell'analita e della sostanza mascherata con un reagente costante.

L'esecuzione della concentrazione e della separazione è dovuta a determinati fattori:

• ci sono componenti nel campione che interferiscono con la determinazione;
• la concentrazione dell'analita non supera il limite inferiore di rilevazione;
• i componenti rilevati sono distribuiti in modo non uniforme nel campione;
• il campione è radioattivo o tossico.

La separazione è il processo mediante il quale i componenti presenti nella miscela originaria possono essere separati gli uni dagli altri.

La concentrazione è un'operazione grazie alla quale aumenta il rapporto tra il numero di piccoli elementi e il numero di macrocomponenti.

La precipitazione è adatta per separarne diverse, utilizzarla in combinazione con metodi di determinazione progettati per ottenere un segnale analitico da campioni solidi. La divisione si basa sulla diversa solubilità delle sostanze utilizzate in soluzioni acquose.

Estrazione

Il Dipartimento di Chimica Analitica coinvolge la ricerca di laboratorio relativa all'estrazione. Con esso si intende il processo fisico-chimico della distribuzione di una sostanza tra liquidi immiscibili. L'estrazione è anche chiamata il processo di trasferimento di massa durante le reazioni chimiche. Tali metodi di ricerca sono adatti per l'estrazione, la concentrazione di macro e microcomponenti, nonché per l'isolamento di gruppo e individuale nell'analisi di vari oggetti naturali e industriali. Queste tecniche sono semplici e veloci da eseguire, garantiscono un'eccellente efficienza di concentrazione e separazione e sono pienamente compatibili con una varietà di metodi di rilevamento. Grazie all'estrazione è possibile considerare lo stato del componente in soluzione a condizioni diverse, nonché per identificarne le caratteristiche fisico-chimiche.

Assorbimento

Viene utilizzato per la concentrazione e la separazione di sostanze. Le tecnologie di assorbimento forniscono una buona selettività della separazione della miscela. Questo è il processo di assorbimento di vapori, liquidi, gas da parte di sorbenti (assorbitori a base solida).

Carburazione ed elettroguarnizione

Cos'altro fa la chimica analitica? Il libro di testo contiene informazioni sul metodo di elettroscarica, in cui una sostanza concentrata o separata viene depositata su elettrodi solidi sotto forma di sostanza semplice o come parte di un composto.

L'elettrolisi si basa sulla precipitazione di una sostanza specifica utilizzando una corrente elettrica. L'opzione più comune è la deposizione catodica di metalli a bassa attività. Il materiale per l'elettrodo può essere platino, carbonio, rame, argento, tungsteno.

elettroforesi

Si basa sulle differenze di velocità delle particelle. carica diversa in un campo elettrico con un cambiamento di tensione, dimensione delle particelle. Attualmente, in chimica analitica si distinguono due forme di elettroforesi: semplice (frontale) e su un vettore (zona). La prima opzione è adatta per un piccolo volume di soluzione che contiene i componenti da separare. È posto in un tubo dove ci sono soluzioni. La chimica analitica spiega tutti i processi che avvengono al catodo e all'anodo. Nell'elettroforesi a zona, il movimento delle particelle viene effettuato in un mezzo stabilizzante che le mantiene in posizione dopo l'interruzione della corrente.

Il metodo di carbocementazione consiste nel ripristino di parti costitutive su metalli che hanno un potenziale negativo significativo. In tal caso, si verificano contemporaneamente due processi: catodico (con il rilascio del componente) e anodo (il metallo cementante si dissolve).

Evaporazione

La distillazione si basa sulla volatilità variabile delle sostanze chimiche. C'è una transizione da una forma liquida a uno stato gassoso, quindi si condensa, trasformandosi nuovamente in una fase liquida.

Con la semplice distillazione procede un processo di separazione in un unico stadio, seguito dalla concentrazione della sostanza. Nel caso dell'evaporazione, vengono rimosse quelle sostanze che sono presenti in forma volatile. Ad esempio, tra questi potrebbero esserci macro e micro componenti. La sublimazione (sublimazione) comporta il trasferimento di una sostanza da una fase solida a un gas, bypassando forma liquida. Una tecnica simile viene utilizzata nei casi in cui le sostanze da separare sono scarsamente solubili in acqua o fondono male.

Conclusione

In chimica analitica esistono molti modi per isolare una sostanza da una miscela, per identificarne la presenza nel campione in esame. La cromatografia è uno dei metodi analitici più utilizzati. Consente di rilevare sostanze liquide, gassose, solide aventi un peso molecolare da 1 a 106 a. e. m. Grazie alla cromatografia è possibile ottenere informazioni complete sulle proprietà e sulla struttura delle sostanze organiche di varie classi. Il metodo si basa sulla distribuzione dei componenti tra le fasi mobili e stazionarie. Stazionario è una sostanza solida (assorbente) o un film liquido che si deposita su una sostanza solida.

La fase mobile è un gas o un liquido che scorre attraverso la parte stazionaria. Grazie a questa tecnologia è possibile identificare i singoli componenti, effettuare la composizione quantitativa della miscela e separarla in componenti.

Oltre alla cromatografia, nell'analisi qualitativa e quantitativa vengono utilizzati metodi gravimetrici, titrimetrici e cinetici. Tutti si basano sulle proprietà fisiche e chimiche delle sostanze, consentono al ricercatore di rilevare determinati composti nel campione e di calcolarne il contenuto quantitativo. La chimica analitica può essere giustamente considerata una delle branche più importanti della scienza.

1. INTRODUZIONE

2. CLASSIFICAZIONE DEI METODI

3. SEGNALE ANALITICO

4.3. METODI CHIMICI

4.8. METODI TERMICI

5. CONCLUSIONE

6. ELENCO DELLA LETTERATURA UTILIZZATA

INTRODUZIONE

L'analisi chimica serve come mezzo per monitorare la produzione e la qualità del prodotto in un certo numero di industrie economia nazionale. L'esplorazione mineraria si basa in varia misura sui risultati dell'analisi. L'analisi è il mezzo principale per monitorare l'inquinamento ambientale. Conoscere la composizione chimica di suoli, fertilizzanti, mangimi e prodotti agricoli è importante per il normale funzionamento del complesso agroindustriale. L'analisi chimica è indispensabile nella diagnostica medica e nella biotecnologia. Lo sviluppo di molte scienze dipende dal livello dell'analisi chimica, dall'attrezzatura del laboratorio con metodi, strumenti e reagenti.

La base scientifica dell'analisi chimica è la chimica analitica, una scienza che da secoli fa parte, e talvolta la parte principale, della chimica.

La chimica analitica è la scienza che determina la composizione chimica delle sostanze e in parte la loro struttura chimica. I metodi della chimica analitica consentono di rispondere a domande su cosa consiste una sostanza, quali componenti sono inclusi nella sua composizione. Questi metodi spesso consentono di scoprire in quale forma un determinato componente è presente in una sostanza, ad esempio per determinare lo stato di ossidazione di un elemento. A volte è possibile stimare la disposizione spaziale dei componenti.

Quando sviluppi metodi, spesso devi prendere in prestito idee da campi scientifici correlati e adattarle ai tuoi obiettivi. Il compito della chimica analitica comprende lo sviluppo delle basi teoriche dei metodi, la definizione dei limiti della loro applicabilità, la valutazione delle caratteristiche metrologiche e di altro tipo, la creazione di metodi per l'analisi di vari oggetti.

I metodi ei mezzi di analisi cambiano costantemente: vengono coinvolti nuovi approcci, vengono utilizzati nuovi principi e fenomeni, spesso provenienti da aree di conoscenza lontane.

Il metodo di analisi è inteso come un metodo abbastanza universale e teoricamente giustificato per determinare la composizione, indipendentemente dal componente da determinare e dall'oggetto da analizzare. Quando parlano di metodo di analisi, intendono il principio sottostante, l'espressione quantitativa del rapporto tra la composizione e qualsiasi proprietà misurata; tecniche di implementazione selezionate, compreso il rilevamento e l'eliminazione delle interferenze; dispositivi per l'implementazione pratica e metodi per l'elaborazione dei risultati delle misurazioni. La metodologia di analisi è una descrizione dettagliata dell'analisi di un determinato oggetto utilizzando il metodo selezionato.

Ci sono tre funzioni della chimica analitica come campo di conoscenza:

1. soluzione di questioni generali di analisi,

2. sviluppo di metodi analitici,

3. soluzione di specifici problemi di analisi.

Si può anche distinguere qualità e quantitativo analisi. Il primo decide la questione di quali componenti includa l'oggetto analizzato, il secondo fornisce informazioni sul contenuto quantitativo di tutti o singoli componenti.

2. CLASSIFICAZIONE DEI METODI

Tutti metodi esistenti la chimica analitica può essere suddivisa in metodi di campionamento, decomposizione dei campioni, separazione dei componenti, rilevamento (identificazione) e determinazione. Esistono metodi ibridi che combinano separazione e definizione. I metodi di rilevamento e definizione hanno molto in comune.

Valore più alto hanno metodi di definizione. Possono essere classificati in base alla natura della proprietà misurata o al modo in cui viene registrato il segnale corrispondente. I metodi di determinazione sono divisi in chimico , fisico e biologico. I metodi chimici si basano su reazioni chimiche (comprese quelle elettrochimiche). Ciò include metodi chiamati fisico-chimici. I metodi fisici si basano su fenomeni e processi fisici, i metodi biologici si basano sul fenomeno della vita.

I requisiti principali per i metodi di chimica analitica sono: correttezza e buona riproducibilità dei risultati, basso limite di rilevamento dei componenti richiesti, selettività, rapidità, facilità di analisi e possibilità della sua automazione.

Quando si sceglie un metodo di analisi, è necessario conoscere chiaramente lo scopo dell'analisi, i compiti che devono essere risolti, valutare i vantaggi e gli svantaggi metodi disponibili analisi.

3. SEGNALE ANALITICO

Dopo la selezione e la preparazione del campione, inizia la fase dell'analisi chimica, in cui viene rilevato il componente o ne viene determinata la quantità. A tale scopo, misurano segnale analitico. Nella maggior parte dei metodi, il segnale analitico è la media delle misurazioni di una quantità fisica nella fase finale dell'analisi, correlata funzionalmente al contenuto dell'analita.

Se è necessario rilevare qualsiasi componente, di solito è riparato aspetto segnale analitico: l'aspetto di un precipitato, colore, linee nello spettro, ecc. L'aspetto di un segnale analitico deve essere registrato in modo affidabile. Quando si determina la quantità di un componente, viene misurata grandezza segnale analitico - massa del sedimento, intensità della corrente, intensità della linea dello spettro, ecc.

4. METODI DI CHIMICA ANALITICA

4.1. METODI DI MASCHERAMENTO, SEPARAZIONE E CONCENTRAZIONE

Mascheramento.

Il mascheramento è l'inibizione o la completa soppressione di una reazione chimica in presenza di sostanze che possono modificarne la direzione o la velocità. In questo caso, non si forma alcuna nuova fase. Esistono due tipi di mascheramento: termodinamico (equilibrio) e cinetico (non equilibrio). Nel mascheramento termodinamico, vengono create condizioni in cui la costante di reazione condizionale viene ridotta a tal punto che la reazione procede in modo insignificante. La concentrazione del componente mascherato diventa insufficiente per fissare in modo affidabile il segnale analitico. Il mascheramento cinetico si basa sull'aumento della differenza tra le velocità di reazione del mascherato e dell'analita con lo stesso reagente.

Separazione e concentrazione.

La necessità di separazione e concentrazione può essere dovuta ai seguenti fattori: il campione contiene componenti che interferiscono con la determinazione; la concentrazione dell'analita è inferiore al limite di rilevabilità del metodo; i componenti da determinare sono distribuiti in modo non uniforme nel campione; mancante campioni standard per la calibrazione dei dispositivi; il campione è altamente tossico, radioattivo e costoso.

Separazione- questa è un'operazione (processo), a seguito della quale i componenti che compongono la miscela iniziale vengono separati l'uno dall'altro.

concentrazione- questa è un'operazione (processo), a seguito della quale aumenta il rapporto tra la concentrazione o la quantità di microcomponenti e la concentrazione o la quantità del macrocomponente.

Precipitazioni e coprecipitazioni.

La precipitazione è generalmente utilizzata per separare le sostanze inorganiche. La precipitazione di microcomponenti da parte di reagenti organici, e in particolare la loro coprecipitazione, fornisce un elevato fattore di concentrazione. Questi metodi sono utilizzati in combinazione con metodi di determinazione progettati per ottenere un segnale analitico da campioni solidi.

La separazione per precipitazione si basa sulla diversa solubilità dei composti, principalmente in soluzioni acquose.

La coprecipitazione è la distribuzione di un microcomponente tra una soluzione e un precipitato.

Estrazione.

L'estrazione è un processo fisico-chimico di distribuzione di una sostanza tra due fasi, molto spesso tra due liquidi immiscibili. È anche un processo di trasferimento di massa con reazioni chimiche.

I metodi di estrazione sono adatti per la concentrazione, l'estrazione di microcomponenti o macrocomponenti, l'isolamento individuale e di gruppo di componenti nell'analisi di vari oggetti industriali e naturali. Il metodo è semplice e veloce da eseguire, fornisce alta efficienza separazione e concentrazione ed è compatibile con vari metodi di determinazione. L'estrazione consente di studiare lo stato delle sostanze in soluzione in varie condizioni, per determinarne le caratteristiche fisico-chimiche.

Assorbimento.

L'assorbimento è ben utilizzato per la separazione e la concentrazione di sostanze. I metodi di assorbimento di solito forniscono una buona selettività di separazione e valori elevati di fattori di concentrazione.

Assorbimento- il processo di assorbimento di gas, vapori e sostanze disciolte mediante assorbitori solidi o liquidi su un supporto solido (sorbenti).

Separazione elettrolitica e cementazione.

Il metodo più comune di separazione elettorale, in cui la sostanza separata o concentrata viene isolata su elettrodi solidi allo stato elementare o sotto forma di qualche tipo di composto. Isolamento elettrolitico (elettrolisi) basato sulla deposizione di una sostanza mediante corrente elettrica a potenziale controllato. La variante più comune della deposizione catodica dei metalli. Il materiale dell'elettrodo può essere carbonio, platino, argento, rame, tungsteno, ecc.

elettroforesi si basa sulle differenze nelle velocità di movimento di particelle di diverse cariche, forme e dimensioni in un campo elettrico. La velocità di movimento dipende dalla carica, dall'intensità del campo e dal raggio delle particelle. Esistono due tipi di elettroforesi: frontale (semplice) e zonale (su portante). Nel primo caso, un piccolo volume di una soluzione contenente i componenti da separare viene posto in un tubo con una soluzione elettrolitica. Nel secondo caso, il movimento avviene in un mezzo stabilizzante che mantiene le particelle in posizione dopo che il campo elettrico è stato spento.

Metodo stuccatura consiste nella riduzione di componenti (solitamente piccole quantità) su metalli con potenziali sufficientemente negativi o almagami di metalli elettronegativi. Durante la cementazione avvengono contemporaneamente due processi: catodico (separazione del componente) e anodico (dissoluzione del metallo cementante).

Metodi di evaporazione.

Metodi distillazione in base alla diversa volatilità delle sostanze. La sostanza passa da stato liquido gassoso, e poi condensa, formando nuovamente una fase liquida o talvolta solida.

Distillazione semplice (evaporazione)– processo di separazione e concentrazione in un unico stadio. L'evaporazione rimuove le sostanze che si trovano sotto forma di composti volatili già pronti. Questi possono essere macrocomponenti e microcomponenti, la distillazione di questi ultimi viene utilizzata meno frequentemente.

Sublimazione (sublimazione)- trasferimento di una sostanza dallo stato solido allo stato gassoso e sua successiva precipitazione in forma solida (bypassando la fase liquida). Di solito si ricorre alla separazione per sublimazione se i componenti da separare sono difficili da fondere o sono difficili da sciogliere.

Cristallizzazione controllata.

Quando una soluzione, fusione o gas viene raffreddata, si formano nuclei in fase solida - cristallizzazione, che può essere incontrollata (massa) e controllata. Con la cristallizzazione incontrollata, i cristalli sorgono spontaneamente in tutto il volume. Con la cristallizzazione controllata, il processo è determinato da condizioni esterne (temperatura, direzione del movimento di fase, ecc.).

Esistono due tipi di cristallizzazione controllata: cristallizzazione direzionale(in una data direzione) e fusione di zona(movimento di una zona liquida in un corpo solido in una certa direzione).

Con la cristallizzazione direzionale, appare un'interfaccia in mezzo solido e liquido: il fronte della cristallizzazione. Ci sono due confini nella fusione della zona: il fronte di cristallizzazione e il fronte di fusione.

4.2. METODI CROMATOGRAFICI

La cromatografia è il metodo analitico più comunemente utilizzato. I più recenti metodi cromatografici possono determinare sostanze gassose, liquide e solide con pesi molecolari da unità a 10 6 . Questi possono essere isotopi di idrogeno, ioni metallici, polimeri sintetici, proteine, ecc. La cromatografia ha fornito ampie informazioni sulla struttura e sulle proprietà di molte classi di composti organici.

Cromatografia- Questo è un metodo fisico-chimico di separazione delle sostanze, basato sulla distribuzione dei componenti tra due fasi: stazionaria e mobile. La fase stazionaria (stazionaria) è solitamente un solido (spesso indicato come assorbente) o un film liquido depositato su un solido. La fase mobile è un liquido o un gas che scorre attraverso la fase stazionaria.

Il metodo consente di separare una miscela multicomponente, identificare i componenti e determinarne la composizione quantitativa.

I metodi cromatografici sono classificati secondo i seguenti criteri:

a) in base allo stato di aggregazione della miscela, in cui è separata in componenti: cromatografia gassosa, liquida e gassosa;

b) secondo il meccanismo di separazione - adsorbimento, distribuzione, scambio ionico, cromatografia sedimentaria, redox, adsorbimento-complessazione;

c) secondo la forma del processo cromatografico - colonna, capillare, planare (carta, strato sottile e membrana).

4.3. METODI CHIMICI

I metodi chimici di rilevamento e determinazione si basano su reazioni chimiche di tre tipi: acido-base, redox e formazione di complessi. A volte sono accompagnati da un cambiamento stato di aggregazione componenti. I più importanti tra i metodi chimici sono il gravimetrico e il titrimetrico. Questi metodi analitici sono chiamati classici. I criteri per l'idoneità di una reazione chimica come base di un metodo analitico nella maggior parte dei casi sono la completezza e l'elevata velocità.

metodi gravimetrici.

L'analisi gravimetrica consiste nell'isolare una sostanza nella sua forma pura e pesarla. Molto spesso, tale isolamento viene effettuato per precipitazione. Un componente meno comunemente determinato viene isolato come composto volatile (metodi di distillazione). In alcuni casi, la gravimetria è il modo migliore per risolvere compito analitico. Questo è un metodo assoluto (di riferimento).

Lo svantaggio dei metodi gravimetrici è la durata della determinazione, specialmente nelle analisi seriali di un gran numero di campioni, nonché la non selettività: i reagenti precipitanti, con poche eccezioni, sono raramente specifici. Pertanto, le separazioni preliminari sono spesso necessarie.

La massa è il segnale analitico in gravimetria.

metodi titrimetrici.

Il metodo titrimetrico dell'analisi chimica quantitativa è un metodo basato sulla misurazione della quantità di reagente B spesa per la reazione con il componente A da determinare.In pratica, è più conveniente aggiungere il reagente sotto forma di una soluzione di concentrazione esattamente nota . In questa versione, la titolazione è il processo di aggiunta continua di una quantità controllata di una soluzione reagente di concentrazione esattamente nota (titran) a una soluzione del componente da determinare.

Nella titrimetria vengono utilizzati tre metodi di titolazione: titolazione diretta, inversa e sostituente.

titolazione diretta- questa è la titolazione di una soluzione dell'analita A direttamente con una soluzione di titran B. Viene utilizzata se la reazione tra A e B procede rapidamente.

Titolazione posteriore consiste nell'aggiungere all'analita A un eccesso di una quantità precisamente nota di soluzione standard B e, dopo il completamento della reazione tra di esse, la titolazione della restante quantità di B con una soluzione di titolano B'. Questo metodo viene utilizzato nei casi in cui la reazione tra A e B non è abbastanza veloce o non esiste un indicatore adatto per fissare il punto di equivalenza della reazione.

Titolazione sostituente consiste nella titolazione con il titolante B non di una determinata quantità di sostanza A, ma di una quantità equivalente di sostituente A', risultante da una reazione preliminare tra una determinata sostanza A e un certo reagente. Questo metodo di titolazione viene solitamente utilizzato nei casi in cui è impossibile eseguire la titolazione diretta.

Metodi cinetici.

I metodi cinetici si basano sulla dipendenza della velocità di una reazione chimica dalla concentrazione dei reagenti e, nel caso di reazioni catalitiche, dalla concentrazione del catalizzatore. Il segnale analitico nei metodi cinetici è la velocità del processo o una quantità proporzionale ad essa.

La reazione alla base del metodo cinetico si chiama indicatore. Una sostanza la cui variazione di concentrazione viene utilizzata per giudicare la velocità di un processo indicatore è indicatore.

metodi biochimici.

Tra i metodi moderni di analisi chimica luogo importante occupare metodi biochimici. I metodi biochimici includono metodi basati sull'uso di processi che coinvolgono componenti biologici (enzimi, anticorpi, ecc.). In questo caso, il segnale analitico è molto spesso o la velocità iniziale del processo o la concentrazione finale di uno dei prodotti di reazione, determinata con qualsiasi metodo strumentale.

Metodi enzimatici basato sull'uso di reazioni catalizzate da enzimi - catalizzatori biologici, caratterizzato da elevata attività e selettività di azione.

Metodi immunochimici le analisi si basano sul legame specifico del composto determinato - antigene da parte degli anticorpi corrispondenti. La reazione immunochimica in soluzione tra anticorpi e antigeni è un processo complesso che avviene in più fasi.

4.4. METODI ELETTROCHIMICI

I metodi elettrochimici di analisi e ricerca si basano sullo studio e sull'uso di processi che si verificano sulla superficie dell'elettrodo o nello spazio vicino all'elettrodo. Qualsiasi parametro elettrico (potenziale, intensità di corrente, resistenza, ecc.) che è funzionalmente correlato alla concentrazione della soluzione analizzata e può essere misurato correttamente può servire come segnale analitico.

Esistono metodi elettrochimici diretti e indiretti. Nei metodi diretti viene utilizzata la dipendenza della forza attuale (potenziale, ecc.) Dalla concentrazione dell'analita. Nei metodi indiretti, l'intensità della corrente (potenziale, ecc.) viene misurata per trovare il punto finale della titolazione dell'analita con un titolante adatto, ad es. utilizzare la dipendenza del parametro misurato dal volume del titolante.

Per qualsiasi tipo di misura elettrochimica è necessario un circuito elettrochimico o una cella elettrochimica, il cui componente è la soluzione analizzata.

Esistere vari modi classificazione dei metodi elettrochimici - da molto semplice a molto complesso, compresa la considerazione dei dettagli dei processi degli elettrodi.

4.5. METODI SPETTROSCOPICI

I metodi spettroscopici di analisi includono metodi fisici basati sull'interazione radiazioni elettromagnetiche con sostanza. Questa interazione porta a varie transizioni energetiche, che sono registrate sperimentalmente sotto forma di assorbimento, riflessione e diffusione della radiazione elettromagnetica.

4.6. METODI SPETTROMETRICI DI MASSA

Il metodo di analisi spettrometrico di massa si basa sulla ionizzazione di atomi e molecole della sostanza emessa e sulla successiva separazione degli ioni risultanti nello spazio o nel tempo.

Maggior parte importante applicazione la spettrometria di massa ha guadagnato per identificare e stabilire la struttura dei composti organici. L'analisi molecolare di miscele complesse di composti organici dovrebbe essere effettuata dopo la loro separazione cromatografica.

4.7. METODI DI ANALISI BASATI SULLA RADIOATTIVITA'

I metodi di analisi basati sulla radioattività sono nati nell'era dello sviluppo della fisica nucleare, della radiochimica e della tecnologia atomica e sono ora utilizzati con successo in varie analisi, anche nell'industria e nel servizio geologico. Questi metodi sono molto numerosi e vari. Si possono distinguere quattro gruppi principali: analisi radioattive; metodi di diluizione isotopica e altri metodi radiotraccianti; metodi basati sull'assorbimento e la diffusione della radiazione; Metodi puramente radiometrici. Il più diffuso metodo radioattivo. Questo metodo è apparso dopo la scoperta della radioattività artificiale e si basa sulla formazione di isotopi radioattivi dell'elemento determinato irradiando il campione con particelle nucleari o g e registrando la radioattività artificiale ottenuta durante l'attivazione.

4.8. METODI TERMICI

I metodi di analisi termica si basano sull'interazione della materia con l'energia termica. Gli effetti termici, che sono la causa o l'effetto delle reazioni chimiche, sono ampiamente utilizzati nella chimica analitica. In misura minore, vengono utilizzati metodi basati sul rilascio o sull'assorbimento di calore come risultato di processi fisici. Si tratta di processi associati alla transizione di una sostanza da una modifica all'altra, con un cambiamento nello stato di aggregazione e altri cambiamenti nell'interazione intermolecolare, ad esempio, che si verificano durante la dissoluzione o la diluizione. La tabella mostra i metodi più comuni di analisi termica.

I metodi termici sono utilizzati con successo per l'analisi di materiali metallurgici, minerali, silicati e polimeri, per l'analisi di fase dei terreni e per determinare il contenuto di umidità nei campioni.

4.9. METODI BIOLOGICI DI ANALISI

I metodi biologici di analisi si basano sul fatto che per l'attività vitale - crescita, riproduzione e, in generale, il normale funzionamento degli esseri viventi, è necessario un ambiente di composizione chimica rigorosamente definita. Quando questa composizione cambia, per esempio quando un componente viene escluso dal mezzo o viene introdotto un ulteriore (determinato) composto, il corpo, dopo un po' di tempo, a volte quasi immediatamente, dà un segnale di risposta appropriato. Stabilire una connessione tra la natura o l'intensità del segnale di risposta dell'organismo e la quantità di un componente introdotto nell'ambiente o escluso dall'ambiente serve a rilevarlo e determinarlo.

Gli indicatori analitici nei metodi biologici sono vari organismi viventi, i loro organi e tessuti, funzioni fisiologiche, ecc. Microrganismi, invertebrati, vertebrati e piante possono fungere da organismi indicatori.

5. CONCLUSIONE

Il significato della chimica analitica è determinato dal bisogno della società di risultati analitici, nello stabilire la composizione qualitativa e quantitativa delle sostanze, il livello di sviluppo della società, il bisogno sociale dei risultati dell'analisi, nonché il livello di sviluppo di stessa chimica analitica.

Una citazione dal libro di testo di N.A. Menshutkin sulla chimica analitica, 1897: “Avendo presentato l'intero corso di lezioni di chimica analitica sotto forma di problemi, la cui soluzione è lasciata allo studente, dobbiamo sottolineare che per una tale soluzione di problemi , la chimica analitica darà un percorso rigorosamente definito. Questa certezza (risoluzione sistematica dei problemi della chimica analitica) è di grande importanza pedagogica, allo stesso tempo lo studente impara ad applicare le proprietà dei composti alla risoluzione dei problemi, derivare le condizioni di reazione e combinarle. Tutta questa serie di processi mentali può essere espressa come segue: la chimica analitica insegna il pensiero chimico. Quest'ultimo sembra essere il più importante per esercitazioni pratiche chimica analitica.

ELENCO DELLA LETTERATURA USATA

1. KM Olshanova, SK Piskareva, KM Barashkov "Chimica analitica", Mosca, "Chimica", 1980

2. "Chimica analitica. Metodi chimici di analisi", Mosca, "Chimica", 1993

3. “Fondamenti di Chimica Analitica. Libro 1, Mosca, Scuola superiore, 1999

4. “Fondamenti di Chimica Analitica. Libro 2, Mosca, Higher School, 1999

La sua materia come scienza è il miglioramento dell'esistente e lo sviluppo di nuovi metodi di analisi, la loro applicazione pratica, lo studio dei fondamenti teorici dei metodi analitici.

A seconda dell'attività, la chimica analitica è suddivisa in analisi qualitativa, volta a determinare se che cosa o che tipo sostanza, in quale forma si trova nel campione e analisi quantitativa finalizzata alla determinazione quanti una determinata sostanza (elementi, ioni, forme molecolari, ecc.) è presente nel campione.

Viene chiamata la determinazione della composizione elementare degli oggetti materiali analisi elementare. Viene chiamata l'istituzione della struttura dei composti chimici e delle loro miscele a livello molecolare analisi molecolare. Uno dei tipi di analisi molecolare dei composti chimici è l'analisi strutturale volta a studiare la struttura atomica spaziale delle sostanze, stabilendo formule empiriche, pesi molecolari, ecc. I compiti della chimica analitica includono la determinazione delle caratteristiche di oggetti organici, inorganici e biochimici. Viene chiamata l'analisi dei composti organici per gruppi funzionali analisi funzionale.

Storia

La chimica analitica esiste da quando esisteva la chimica in senso moderno, e molte delle tecniche utilizzate in essa risalgono a un'epoca ancora precedente, l'era dell'alchimia, uno dei compiti principali della quale era proprio la determinazione della composizione di vari sostanze naturali e lo studio dei processi delle loro reciproche trasformazioni. Ma, con lo sviluppo della chimica nel suo insieme, anche i metodi di lavoro utilizzati in essa sono stati notevolmente migliorati e, insieme al suo significato puramente ausiliario come uno dei dipartimenti ausiliari della chimica, la chimica analitica ha attualmente il significato di un completamente dipartimento indipendente. conoscenza chimica con problemi molto seri e importanti di natura teorica. Un'influenza molto importante sullo sviluppo della chimica analitica fu la moderna chimica fisica, che la arricchì di una serie di metodi di lavoro e fondamenti teorici completamente nuovi, che includono la dottrina delle soluzioni (vedi), la teoria della dissociazione elettrolitica, la legge di azione di massa (vedi Equilibrio chimico) e tutta la dottrina dell'affinità chimica.

Metodi di chimica analitica

Confronto di metodi di chimica analitica

Aggregato metodi tradizionali la determinazione della composizione di una sostanza mediante la sua decomposizione chimica sequenziale era chiamata "chimica umida" ("analisi umida"). Questi metodi hanno una precisione relativamente bassa, richiedono qualifiche relativamente basse degli analisti e sono stati ora quasi completamente sostituiti dai metodi moderni. metodi strumentali(ottica, spettrometria di massa, elettrochimica, cromatografia e altri metodi fisici e chimici) determinazione della composizione di una sostanza. Tuttavia, la chimica umida ha il suo vantaggio rispetto ai metodi spettrometrici: consente di utilizzare procedure standardizzate (analisi sistematica) per determinare direttamente la composizione e vari stati di ossidazione di elementi come ferro (Fe + 2 , Fe + 3), titanio, ecc.

I metodi analitici possono essere suddivisi in lordi e locali. I metodi di analisi lordi di solito richiedono una sostanza separata e dettagliata (campione rappresentativo). Metodi locali determinare la composizione di una sostanza in un piccolo volume nel campione stesso, il che consente di elaborare "mappe" della distribuzione delle proprietà chimiche del campione sulla sua superficie e / o profondità. Dovrebbe anche evidenziare i metodi analisi diretta, cioè non associato alla preparazione preliminare del campione. Spesso è necessaria la preparazione del campione (ad es. frantumazione, pre-concentrazione o separazione). Quando si preparano campioni, si interpretano i risultati, si stima il numero di analisi, vengono utilizzati metodi statistici.

Metodi di analisi chimica qualitativa

Per determinare la composizione qualitativa di qualsiasi sostanza, è necessario studiarne le proprietà, che, dal punto di vista della chimica analitica, possono essere di due tipi: le proprietà della sostanza in quanto tale e le sue proprietà nelle trasformazioni chimiche.

I primi includono: lo stato fisico (solido, liquido, gassoso), la sua struttura allo stato solido (sostanza amorfa o cristallina), colore, odore, gusto, ecc. sentimenti di una persona, è possibile stabilire la natura di questo sostanza. Nella maggior parte dei casi, tuttavia, è necessario trasformare una data sostanza in una nuova con proprietà caratteristiche chiaramente espresse, utilizzando a questo scopo alcuni composti appositamente selezionati chiamati reagenti.

Le reazioni utilizzate in chimica analitica sono estremamente diverse e dipendono dalle proprietà fisiche e dal grado di complessità della composizione della sostanza in esame. Nel caso in cui un composto chimico ovviamente puro e omogeneo sia soggetto ad analisi chimica, il lavoro viene svolto in modo relativamente semplice e rapido; quando si ha a che fare con una miscela di più composti chimici, la questione della sua analisi, quindi, diventa più complicata, e nella produzione del lavoro è necessario aderire a un certo sistema definito per non trascurare un solo elemento che entra la sostanza. Ci sono due tipi di reazioni in chimica analitica: reazioni della via umida(nelle soluzioni) e reazioni secche..

Reazioni in soluzione

Nell'analisi chimica qualitativa, vengono utilizzate solo tali reazioni nelle soluzioni che sono facilmente percepite dai sensi umani e il momento in cui si verifica la reazione è riconosciuto da uno dei seguenti fenomeni:

1. la formazione di un precipitato insolubile in acqua,
2. cambiare il colore della soluzione
3. rilascio di gas.

Precipitazione nelle reazioni di analisi chimica dipende dalla formazione di qualche sostanza insolubile in acqua; se ad esempio ad una soluzione di un sale di bario si aggiunge acido solforico o il suo sale solubile in acqua, si forma un precipitato polverulento bianco di solfato di bario:

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓

Tenendo presente che alcuni altri metalli, ad esempio il piombo, in grado di formare un sale solfato insolubile PbSO 4, possono dare una reazione simile alla formazione di un precipitato bianco sotto l'azione dell'acido solforico, per essere completamente sicuri che sia questo o quel metallo, occorre produrre più reazioni di verifica, sottoponendo ad un opportuno studio il precipitato formatosi nella reazione.

Per eseguire con successo la reazione di formazione delle precipitazioni, oltre alla selezione del reagente appropriato, è anche necessario osservare una serie di condizioni molto importanti riguardanti la forza delle soluzioni del sale e del reagente studiati, la proporzione di entrambi, temperatura, durata dell'interazione, ecc. Quando si considerano le precipitazioni formatesi nell'analisi delle reazioni chimiche, è necessario prestare attenzione al loro aspetto, cioè al colore, alla struttura (precipitati amorfi e cristallini), ecc., nonché alle loro proprietà in relazione all'effetto su di esse del riscaldamento, di acidi o alcali, ecc.. Quando interagiscono soluzioni deboli è talvolta necessario attendere la formazione di un precipitato fino a 24-48 ore, purché siano mantenute a temperatura certa certa temperatura.

La reazione di formazione del precipitato, indipendentemente dal suo significato qualitativo nell'analisi chimica, viene spesso utilizzata per separare determinati elementi l'uno dall'altro. A tal fine, una soluzione contenente composti di due o più elementi viene trattata con un opportuno reagente in grado di convertire alcuni di essi in composti insolubili, quindi il precipitato formatosi viene separato dalla soluzione (filtrato) mediante filtrazione, esaminandoli ulteriormente separatamente. Se prendiamo, ad esempio, sali di cloruro di potassio e cloruro di bario e vi aggiungiamo acido solforico, si forma un precipitato insolubile di solfato di bario BaSO 4 e solfato di potassio K 2 SO 4 solubile in acqua, che può essere separato mediante filtrazione . Quando si separa dalla soluzione il precipitato di una sostanza insolubile in acqua, si deve dapprima fare in modo che esso ottenga una struttura adeguata che consenta di svolgere senza difficoltà il lavoro di filtrazione, quindi, dopo averlo raccolto sul filtro, è necessario lavarlo accuratamente da impurità estranee. Secondo gli studi di W. Ostwald, va tenuto presente che quando si utilizza una certa quantità di acqua per il lavaggio, è più opportuno lavare il sedimento più volte con piccole porzioni di acqua che viceversa - più volte con grandi porzioni . Per quanto riguarda il successo della reazione di separazione di un elemento sotto forma di un precipitato insolubile, quindi, sulla base della teoria delle soluzioni, W. Ostwald ha scoperto che per una separazione sufficientemente completa di un elemento sotto forma di un precipitato insolubile, è è sempre necessario prelevare un eccesso del reagente utilizzato per la precipitazione.

Cambiare il colore della soluzioneè una delle caratteristiche molto importanti nelle reazioni dell'analisi chimica ed è molto importante, specialmente in relazione ai processi di ossidazione e riduzione, nonché nel lavoro con indicatori chimici (vedi sotto - alcalimetria e acidimetria).

Esempi reazioni di colore nell'analisi chimica qualitativa possono servire: il tiocianato di potassio KCNS conferisce una caratteristica colorazione rosso sangue con sali di ossido di ferro; con i sali di ossido di ferro lo stesso reagente non dà nulla. Se a una soluzione di cloruro ferrico FeCl 2, di colore leggermente verde, viene aggiunto un agente ossidante, ad esempio acqua di cloro, la soluzione si colora di giallo a causa della formazione di cloruro ferrico, che è il più alto stato di ossidazione di questo metallo. Se prendiamo il bicromato di potassio K 2 Cr 2 O 7 colore arancione e vi si aggiunge in una soluzione un po' di acido solforico e qualche agente riducente, per esempio alcool di vino, il colore arancione vira al verde scuro, corrispondente alla formazione del più basso stato di ossidazione del cromo sotto forma di un sale di solfato di cromo Cr3 (SO4) 3.

A seconda del corso dell'analisi chimica, questi processi di ossidazione e riduzione spesso devono essere eseguiti al suo interno. Gli agenti ossidanti più importanti sono: alogeni, acido nitrico, acqua ossigenata, permanganato di potassio, bicromato di potassio; gli agenti riducenti più importanti sono: idrogeno al momento dell'isolamento, idrogeno solforato, acido solforoso, cloruro di stagno, ioduro di idrogeno.

Reazioni di degassamento nelle soluzioni nella produzione di analisi chimiche di alta qualità, molto spesso non hanno un significato indipendente e sono reazioni ausiliarie; molto spesso devi incontrare il rilascio di anidride carbonica CO 2 - sotto l'azione di acidi su sali carbonici, idrogeno solforato - durante la decomposizione di metalli solforati con acidi, ecc.

Reazioni per via secca

Queste reazioni sono utilizzate nell'analisi chimica, principalmente nel cosiddetto. "test preliminare", quando si testano i precipitati per la purezza, per le reazioni di verifica e nello studio dei minerali. Le reazioni più importanti di questo tipo consistono nel testare una sostanza in relazione a:

1. la sua fusibilità quando riscaldato,
2. la capacità di colorare la fiamma non luminosa di un bruciatore a gas,
3. volatilità quando riscaldato,
4. capacità di ossidare e ridurre.

Per la produzione di questi test, nella maggior parte dei casi, viene utilizzata una fiamma non luminosa di un bruciatore a gas. I componenti principali del gas di illuminazione (idrogeno, monossido di carbonio, gas di palude e altri idrocarburi) sono agenti riducenti, ma quando viene bruciato in aria (vedi Combustione), si forma una fiamma, in varie parti della quale si possono trovare le condizioni necessario per la riduzione o l'ossidazione, e pari al riscaldamento ad una temperatura più o meno alta.

Prova di fusibilità svolto principalmente nello studio dei minerali, per i quali un piccolissimo frammento di essi, rinforzato in un sottile filo di platino, viene introdotto nella parte della fiamma che ha più alta temperatura, quindi usando una lente d'ingrandimento, osserva quanto sono arrotondati i bordi del campione.

Prova del colore della fiamma viene prodotto introducendo un piccolo campione di seppia un piccolo campione della sostanza su un filo di platino, prima nella base della fiamma, e poi nella parte di essa con la temperatura più alta.

Prova di volatilità Viene prodotto riscaldando un campione di una sostanza in un cilindro di saggio o in un tubo di vetro sigillato ad un'estremità, e le sostanze volatili si trasformano in vapori, che poi si condensano nella parte più fredda.

Ossidazione e riduzione a secco può essere prodotto in palline di borace fuso ( 2 4 7 + 10 2 ) La sostanza in esame viene introdotta in piccola quantità in palline ottenute fondendo questi sali su filo di platino, e poi vengono riscaldate nella parte ossidante o riducente della fiamma . Il restauro può essere effettuato in molti altri modi, vale a dire: riscaldamento su un bastoncino carbonizzato con soda, riscaldamento in un tubo di vetro con metalli - sodio, potassio o magnesio, riscaldamento a carbone con cannello, riscaldamento semplice.

Classificazione degli elementi

La classificazione degli elementi adottata nella chimica analitica si basa sulla stessa divisione di essi che è consueta nella chimica generale - in metalli e non metalli (metalloidi), quest'ultimo considerato più spesso sotto forma dei corrispondenti acidi. Per produrre un'analisi qualitativa sistematica, ciascuna di queste classi di elementi è suddivisa a sua volta in gruppi con alcune caratteristiche di gruppo comuni.

Metalli in chimica analitica sono divisi in due dipartimenti, che a loro volta sono divisi in cinque gruppi:

1. Metalli i cui composti di zolfo sono solubili in acqua- la distribuzione dei metalli di questo dipartimento in gruppi si basa sulle proprietà dei loro sali carbonici. 1° gruppo: potassio, sodio, rubidio, cesio, litio. I composti dello zolfo e i loro sali carbonici sono solubili in acqua. Non esiste un reagente comune per la precipitazione di tutti i metalli di questo gruppo sotto forma di composti insolubili. 2° gruppo: bario, stronzio, calcio, magnesio. I composti dello zolfo sono solubili in acqua, i sali carbonici sono insolubili. Un reagente comune che precipita tutti i metalli di questo gruppo sotto forma di composti insolubili è il carbonato di ammonio.
2. Metalli i cui composti di zolfo sono insolubili in acqua- per dividere questo dipartimento in tre gruppi, usano il rapporto tra i loro composti di zolfo e gli acidi deboli e il solfuro di ammonio. 3° gruppo: alluminio , cromo , ferro , manganese , zinco , nichel , cobalto .

L'alluminio e il cromo non formano composti solforati in acqua; i restanti metalli formano composti di zolfo che, come i loro ossidi, sono solubili in acidi deboli. Da una soluzione acida, l'idrogeno solforato non li precipita, il solfuro di ammonio precipita ossidi o composti di zolfo. Il solfuro di ammonio è un reagente comune per questo gruppo e un eccesso dei suoi composti di zolfo non si dissolve. 4° gruppo: argento, piombo, bismuto, rame, palladio, rodio, rutenio, osmio. I composti dello zolfo sono insolubili negli acidi deboli e sono precipitati dall'idrogeno solforato in una soluzione acida; sono anche insolubili in solfuro di ammonio. L'idrogeno solforato è un reagente comune per questo gruppo. 5° gruppo: stagno, arsenico, antimonio, oro, platino. I composti dello zolfo sono anche insolubili in acidi deboli e sono precipitati dall'idrogeno solforato da una soluzione acida. Ma sono solubili nel solfuro di ammonio e con esso formano sulfasali solubili in acqua.

Non metalli (metalloidi) devono essere scoperti nell'analisi chimica sempre sotto forma degli acidi che formano o dei loro sali corrispondenti. La base per dividere gli acidi in gruppi sono le proprietà dei loro sali di bario e argento in relazione alla loro solubilità in acqua e in parte negli acidi. Il cloruro di bario è un reagente comune per il 1o gruppo, il nitrato d'argento in una soluzione di nitrato - per il 2o gruppo, i sali di bario e argento del 3o gruppo di acidi sono solubili in acqua. 1° gruppo: in una soluzione neutra, il cloruro di bario precipita i sali insolubili; i sali d'argento sono insolubili in acqua, ma solubili in acido nitrico. Questi includono acidi: cromico, solforoso, solforoso, acquoso, carbonico, silicico, solforico, fluorosilicico (sali di bario insolubili negli acidi), arsenico e arsenico. 2° gruppo: in una soluzione acidificata con acido nitrico precipita il nitrato d'argento. Questi includono acidi: cloridrico, bromidrico e idroiodico, cianidrico, idrogeno solforato, ferro e cianuro di ferro e iodio. 3° gruppo: acido nitrico e acido clorico, che non vengono precipitati né dal nitrato d'argento né dal cloruro di bario.

Tuttavia, bisogna tenere presente che i reagenti indicati per gli acidi non sono reagenti generici che potrebbero essere utilizzati per separare gli acidi in gruppi. Questi reagenti possono solo dare un'indicazione della presenza di un gruppo acido o altro, e per scoprire ogni singolo acido, bisogna usare le loro particolari reazioni. La suddetta classificazione di metalli e non metalli (metalloidi) ai fini della chimica analitica è adottata nella scuola e nei laboratori russi (secondo N. A. Menshutkin), nei laboratori dell'Europa occidentale viene adottata un'altra classificazione, basata però essenzialmente sulla stessa i principi.

Fondamenti teorici delle reazioni

I fondamenti teorici delle reazioni di analisi chimica qualitativa in soluzione vanno ricercati, come già sopra indicato, nei dipartimenti di chimica generale e fisica sulle soluzioni e affinità chimica. Uno dei primi problemi criticiè lo stato di tutti i minerali in soluzioni acquose, in cui, secondo la teoria della dissociazione elettrolitica, tutte le sostanze appartenenti alle classi di sali, acidi e alcali si dissociano in ioni. Pertanto, tutte le reazioni dell'analisi chimica non avvengono tra intere molecole di composti, ma tra i loro ioni. Ad esempio, la reazione del cloruro di sodio NaCl e del nitrato d'argento AgNO 3 avviene secondo l'equazione:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - ione sodio + ione cloruro + ione argento + anione acido nitrico = sale insolubile + anione acido nitrico

Di conseguenza, il nitrato d'argento non è un reagente per cloruro di sodio o acido cloridrico, ma solo per ione cloro. Pertanto, per ogni sale in soluzione, dal punto di vista della chimica analitica, il suo catione (ione metallico) e anione (residuo acido) devono essere considerati separatamente. Per un acido libero, devono essere considerati gli ioni idrogeno e un anione; infine, per ogni alcali, un catione metallico e un anione ossidrilico. E in sostanza, il compito più importante dell'analisi chimica qualitativa è studiare le reazioni di vari ioni e modi per aprirli e separarli l'uno dall'altro.

Per raggiungere quest'ultimo obiettivo, mediante l'azione di opportuni reagenti, gli ioni vengono convertiti in composti insolubili che precipitano dalla soluzione sotto forma di precipitazione, oppure vengono separati dalle soluzioni sotto forma di gas. Nella stessa teoria della dissociazione elettrolitica, bisogna cercare spiegazioni dell'azione degli indicatori chimici, che spesso trovano applicazione nell'analisi chimica. Secondo la teoria di W. Ostwald, tutti gli indicatori chimici sono tra gli acidi relativamente deboli, parzialmente dissociati in soluzioni acquose. Inoltre, alcuni di essi hanno molecole intere incolori e anioni colorati, altri, al contrario, hanno molecole colorate e un anione incolore o un anione di colore diverso; esposti all'influenza di ioni idrogeno liberi di acidi o ioni idrossilici di alcali, gli indicatori chimici possono cambiare il grado della loro dissociazione e allo stesso tempo il loro colore. Gli indicatori più importanti sono:

1. Arancio metile, che in presenza di ioni idrogeno liberi (reazione acida) dà un colore rosa, e in presenza di sali neutri o alcali dà un colore giallo;
2. Fenolftaleina - in presenza di ioni ossidrile (reazione alcalina) dà un caratteristico colore rosso, e in presenza di sali o acidi neutri è incolore;
3. Tornasole: arrossisce sotto l'influenza degli acidi e diventa blu sotto l'influenza degli alcali e, infine,
4. Curcumina: sotto l'influenza degli alcali diventa marrone e in presenza di acidi assume nuovamente un colore giallo.

Gli indicatori chimici hanno un'applicazione molto importante nell'analisi chimica di massa (vedi sotto). Nelle reazioni dell'analisi chimica qualitativa si incontra spesso anche il fenomeno dell'idrolisi, cioè la decomposizione dei sali sotto l'influenza dell'acqua, e soluzione acquosa acquisisce una reazione alcalina o acida più o meno forte.

Progresso dell'analisi chimica qualitativa

In un'analisi chimica qualitativa, è importante determinare non solo quali elementi o composti sono inclusi nella composizione di una data sostanza, ma anche in quali, approssimativamente, quantità relative sono questi costituenti. A tale scopo è sempre necessario procedere da determinate quantità dell'analita (di solito è sufficiente prelevare 0,5-1 grammo) e, nel corso dell'analisi, confrontare tra loro l'entità delle singole precipitazioni. È inoltre necessario utilizzare soluzioni di reagenti di una certa forza, vale a dire: normale, semi-normale, un decimo normale.

Ogni analisi chimica qualitativa è suddivisa in tre parti:

1. prova preliminare,
2. scoperta di metalli (cationi),
3. scoperta di non metalli (metalloidi) o acidi (anioni).

Per quanto riguarda la natura dell'analita, possono verificarsi quattro casi:

1. una sostanza solida non metallica,
2. una sostanza solida sotto forma di un metallo o di una lega di metalli,
3. liquido (soluzione)

Quando si analizza sostanza solida non metallica Prima di tutto, viene effettuato un esame esterno e esame microscopico, nonché una prova preliminare mediante i suddetti metodi di analisi in forma secca. Il campione della sostanza viene disciolto, a seconda della sua natura, in uno dei seguenti solventi: acqua, acido cloridrico, acido nitrico e acqua regia (miscela di acido cloridrico e acido nitrico). Le sostanze che non sono in grado di dissolversi in nessuno dei solventi indicati vengono trasferite in soluzione con alcuni metodi speciali, come: fusione con soda o potassa, ebollizione con una soluzione di soda, riscaldamento con alcuni acidi, ecc. La soluzione risultante viene sottoposta ad un analisi sistematica con isolamento preliminare di metalli e acidi per gruppi e ulteriore suddivisione in elementi separati, utilizzando le proprie reazioni particolari.

Quando si analizza Lega metallica un certo campione di esso viene sciolto in acido nitrico (in rari casi in acqua regia), e la soluzione risultante viene evaporata a secchezza, dopodiché il residuo solido viene sciolto in acqua e sottoposto ad analisi sistematica.

Se la sostanza è liquido Innanzitutto si richiama l'attenzione sul suo colore, odore e reazione al tornasole (acido, alcalino, neutro). Per assicurarsi che non ci siano solidi nella soluzione, una piccola parte del liquido viene evaporata su una lastra di platino o un vetro da orologio. Dopo questi prove preliminari il liquido viene apalizzato con metodi convenzionali.

Analisi gas prodotto da alcuni metodi speciali indicati nell'analisi quantitativa.

Metodi di analisi chimica quantitativa

L'analisi chimica quantitativa mira a determinare la quantità relativa dei singoli costituenti di un composto chimico o di una miscela. I metodi utilizzati in esso dipendono dalle qualità e dalla composizione della sostanza, e quindi l'analisi chimica quantitativa deve sempre essere preceduta da un'analisi chimica qualitativa.

Due diversi metodi possono essere utilizzati per produrre analisi quantitative: gravimetrico e volumetrico. Con il metodo del peso si isolano i corpi da determinare sotto forma di composti possibilmente insolubili o poco solubili di composizione chimica nota e se ne determina il peso, in base al quale è possibile ricavare la quantità di l'elemento desiderato mediante calcolo. Nell'analisi volumetrica vengono misurati i volumi di soluzioni titolate (contenenti una certa quantità di reagente) utilizzate per l'analisi. Inoltre, diversi metodi speciali di analisi chimica quantitativa differiscono, vale a dire:

1. elettrolitico, basato sull'isolamento di singoli metalli mediante elettrolisi,
2. colorimetrico, prodotto confrontando l'intensità del colore di una data soluzione con il colore di una soluzione di una certa forza,
3. analisi organica, consistente nel bruciare materia organica in anidride carbonica CO 2 e acqua H 2 0 e nel determinare in base alla quantità del loro contenuto relativo nella sostanza di carbonio e idrogeno,
4. analisi dei gas, consistente nella determinazione mediante alcuni metodi speciali della composizione qualitativa e quantitativa dei gas o delle loro miscele.

Assolutamente gruppo specialeè analisi chimiche mediche, abbracciando una serie di metodi diversi per esaminare il sangue, l'urina e altri prodotti di scarto del corpo umano.

Analisi chimica quantitativa ponderata

I metodi di analisi chimica quantitativa del peso sono di due tipi: Metodo di analisi diretta e metodo di analisi indiretta (indiretta).. Nel primo caso si isola il componente da determinare sotto forma di qualche composto insolubile e si determina il peso di quest'ultimo. L'analisi indiretta si basa sul fatto che due o più sostanze sottoposte allo stesso trattamento chimico subiscono variazioni diseguali del loro peso. Avendo, ad esempio, una miscela di cloruro di potassio e nitrato di sodio, si può determinare il primo mediante analisi diretta, facendo precipitare il cloro sotto forma di cloruro d'argento e pesandolo. Se c'è una miscela di sali di cloruro di potassio e di sodio, è possibile determinare il loro rapporto con un metodo indiretto precipitando tutto il cloro, sotto forma di cloruro d'argento, e determinandone il peso, seguito dal calcolo.

Analisi chimica volumetrica

Analisi dell'elettrolisi

Metodi colorimetrici

Analisi organica elementare

Analisi dei gas

Classificazione dei metodi di chimica analitica

• Metodi di analisi elementare
  • Analisi spettrale a raggi X (fluorescenza a raggi X)
  • Analisi dell'attivazione dei neutroni ( inglese) (vedi analisi radioattiva)
  • Spettrometria elettronica Auger (EOS) ( inglese); vedi effetto Auger
  • La spettrometria atomica analitica è un insieme di metodi basati sulla trasformazione dei campioni analizzati nello stato di singoli atomi liberi, le cui concentrazioni vengono quindi misurate spettroscopicamente (a volte l'analisi della fluorescenza a raggi X è inclusa qui, sebbene non si basi sull'atomizzazione del campione e non è associato alla spettroscopia di vapore atomico).
    • MS - spettrometria di massa con registrazione di masse di ioni atomici
      • ICP-MS - spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente (vedi plasma accoppiato induttivamente nella spettrometria di massa)
      • LA-ICP-MS - spettrometria di massa con plasma accoppiato induttivamente e ablazione laser
      • LIMS - spettrometria di massa a scintilla laser; vedi ablazione laser (esempio di implementazione commerciale: LAMAS-10M)
      • SIMS - Spettrometria di massa di ioni secondari (SIMS)
      • TIMS - Spettrometria di massa a ionizzazione termica (TIMS)
      • Spettrometria di massa ad alta energia (AMS) con acceleratore di particelle
    • AAS - spettrometria di assorbimento atomico
      • ETA-AAS - spettrometria di assorbimento atomico con atomizzazione elettrotermica (vedi spettrometri di assorbimento atomico)
      • CVR - Spettroscopia del tempo di decadimento del risonatore (CRDS)
      • VRLS - spettroscopia laser intracavitaria
    • AES - spettrometria di emissione atomica
      • scintilla e arco come sorgenti di radiazione (vedi scarica di scintille; arco elettrico)
      • ICP-AES - spettrometria di emissione atomica al plasma accoppiato induttivamente
      • LIES - spettrometria di emissione di scintille laser (LIBS o LIPS); vedi ablazione laser
    • APS - spettrometria di fluorescenza atomica (vedi fluorescenza)
      • ICP-AFS - spettrometria di fluorescenza atomica al plasma accoppiato induttivamente (dispositivi di Baird)
      • LAFS - spettrometria di fluorescenza atomica laser
      • APS a catodo cavo (esempio commerciale: AI3300)
    • AIS - Spettrometria di ionizzazione atomica
      • LAIS (LIIS) - ionizzazione atomica laser o spettroscopia di ionizzazione laser intensificata (ing. Ionizzazione potenziata dal laser, LEI )
      • RIMS - Spettrometria di massa a ionizzazione per risonanza laser
      • OG - optogalvanico (LOGS - spettroscopia optogalvanica laser)

• Altri metodi di analisi
  • titrimetria, analisi volumetrica
  • analisi del peso - gravimetria, elettrogravimetria
  • spettrofotometria (solitamente assorbimento) di gas molecolari e materia condensata
    • spettrometria elettronica (spettro visibile e spettrometria UV); vedi spettroscopia elettronica
    • spettrometria vibrazionale (spettrometria IR); vedi spettroscopia vibrazionale
  • spettroscopia Raman; vedi effetto Raman
  • analisi luminescente
  • spettrometria di massa con registrazione di masse di ioni molecolari e cluster, radicali
  • spettrometria di mobilità ionica (

Il corso di chimica fisica e colloidale, compresi i metodi fisico-chimici di analisi e metodi di separazione e purificazione, svolge un ruolo essenziale nella formazione di specialisti nel campo dell'ingegneria ambientale. Le principali sezioni di chimica fisica - cinetica chimica e termodinamica chimica - servono come base teorica per altre sezioni di chimica, nonché tecnologia chimica e metodi per separare e purificare le sostanze. Le misurazioni delle proprietà fisico-chimiche delle sostanze costituiscono la base di molti moderni metodi strumentali (fisico-chimici) per l'analisi e il monitoraggio dello stato dell'ambiente. Poiché la maggior parte degli oggetti naturali sono sistemi colloidali, è necessario studiare le basi della chimica colloidale.

I pericoli di contaminazione ambientale da prodotti - le sostanze nocive possono essere notevolmente ridotti mediante un'accurata pulizia dei prodotti. I metodi di pulizia chimica includono il trattamento con reagenti che neutralizzano i componenti dannosi. È necessario conoscere la velocità e la completezza delle reazioni, la loro dipendenza dalle condizioni esterne, per poter calcolare la concentrazione dei reagenti che forniscono il grado di purificazione richiesto. Anche i metodi di purificazione fisico-chimica sono ampiamente utilizzati, tra cui rettifica, estrazione, assorbimento, scambio ionico e cromatografia.

Lo studio del corso di chimica fisica e colloidale da parte degli studenti di specialità ambientali (n. n.) comprende lo sviluppo di un corso teorico (lezione), seminari di chimica analitica, compresi metodi fisici e chimici di analisi, metodi di separazione e purificazione, cromatografia e sezioni di chimica colloidale, lavoro di laboratorio ed esercitazioni pratiche, nonché lavoro indipendente, compreso il completamento di tre compiti a casa. Nel corso del lavoro di laboratorio e pratico, gli studenti acquisiscono le capacità di condurre esperimenti fisici e chimici, tracciare, elaborare matematicamente i risultati delle misurazioni e analizzare gli errori. Durante l'esecuzione di compiti di laboratorio, pratici e compiti a casa, gli studenti acquisiscono le capacità di lavorare con la letteratura di riferimento.

Seminari di chimica analitica e colloidale

Seminario 1. Il tema della chimica analitica. Classificazione dei metodi di analisi. Metrologia. Metodi classici di analisi quantitativa.

Gli specialisti che lavorano nel campo dell'ecologia ingegneristica necessitano di informazioni sufficientemente complete sulla composizione chimica delle materie prime, dei prodotti di produzione, dei rifiuti di produzione e dell'ambiente: aria, acqua e suolo; occorre prestare particolare attenzione all'identificazione delle sostanze nocive e alla determinazione delle loro quantità. Questo problema è risolto chimica analitica - la scienza per determinare la composizione chimica delle sostanze. L'analisi chimica è la principale e rimedio necessario controllo dell'inquinamento.

Uno studio estremamente breve di questa sezione della chimica non può qualificare un chimico analitico, il suo obiettivo è familiarizzare con la quantità minima di conoscenza sufficiente per impostare compiti specifici per i chimici, concentrandosi sulle capacità di determinati metodi di analisi e comprendere il significato di i risultati dell'analisi.

Classificazione dei metodi di analisi

Distinguere tra analisi qualitativa e quantitativa. Il primo determina la presenza di determinati componenti, il secondo il loro contenuto quantitativo. Quando si studia la composizione di una sostanza, un'analisi qualitativa precede sempre un'analisi quantitativa, poiché la scelta di un metodo di analisi quantitativa dipende dalla composizione qualitativa dell'oggetto in esame. I metodi di analisi sono divisi in chimici e fisico-chimici. I metodi chimici di analisi si basano sulla trasformazione dell'analita in nuovi composti con determinate proprietà. Con la formazione di composti caratteristici di elementi, viene stabilita la composizione della sostanza.

L'analisi qualitativa dei composti inorganici si basa su reazioni ioniche e consente il rilevamento di elementi sotto forma di cationi e anioni. Ad esempio, gli ioni Cu 2+ possono essere identificati dalla formazione di uno ione complesso 2+ blu brillante. Quando si analizzano i composti organici, vengono solitamente determinati C, H, N, S, P, Cl e altri elementi. Il carbonio e l'idrogeno vengono determinati dopo la combustione del campione, registrando l'anidride carbonica e l'acqua rilasciate. Esistono numerose tecniche per rilevare altri elementi.

L'analisi qualitativa è divisa in frazionaria e sistematica.

L'analisi frazionata si basa sull'uso di reazioni specifiche e selettive, con l'aiuto delle quali è possibile rilevare gli ioni desiderati in qualsiasi sequenza in singole porzioni della soluzione di prova. L'analisi frazionata consente di determinare rapidamente il numero limitato di ioni (da uno a cinque) contenuti in una miscela di cui si conosce approssimativamente la composizione.

L'analisi sistematica è una sequenza specifica di rilevamento di singoli ioni dopo che tutti gli altri ioni che interferiscono con la determinazione sono stati trovati e rimossi dalla soluzione.

Gruppi separati di ioni vengono isolati utilizzando le somiglianze e le differenze nelle proprietà degli ioni utilizzando i cosiddetti reagenti di gruppo - sostanze che reagiscono allo stesso modo con un intero gruppo di ioni. I gruppi di ioni sono divisi in sottogruppi e quelli, a loro volta, sono divisi in singoli ioni, che vengono rilevati utilizzando il cosiddetto. reazioni analitiche caratteristiche di questi ioni. Tali reazioni sono necessariamente accompagnate da un segno analitico, cioè un effetto esterno: precipitazione, sviluppo di gas, un cambiamento nel colore della soluzione.

La reazione analitica ha la proprietà di specificità, selettività e sensibilità.

La specificità consente di rilevare un dato ione in determinate condizioni in presenza di altri ioni mediante l'una o l'altra caratteristica (colore, odore, ecc.). Esistono relativamente poche reazioni di questo tipo (ad esempio, la reazione di rilevamento dello ione NH 4 + mediante l'azione di un alcali su una sostanza quando riscaldata). Quantitativamente, la specificità della reazione è stimata dal valore del rapporto limite, che è pari al rapporto tra le concentrazioni dello ione da determinare e gli ioni interferenti. Ad esempio, una reazione di goccia sullo ione Ni 2+ per azione della dimetilgliossima in presenza di ioni Co 2+ riesce con un rapporto limite Ni 2+ su Co 2+ pari a 1: 5000.

La selettività (o selettività) della reazione è determinata dal fatto che un simile effetto esterno è possibile solo con un numero limitato di ioni con cui la reazione dà un effetto positivo. Il grado di selettività (selettività) è maggiore, minore è il numero di ioni con cui la reazione dà un effetto positivo.

La sensibilità della reazione è caratterizzata da una serie di valori correlati: il limite di rilevabilità e il limite di diluizione. Ad esempio, il limite di rilevamento in una reazione microcristallina allo ione Ca 2+ per azione dell'acido solforico è di 0,04 μg di Ca 2+ in una goccia di soluzione. La diluizione limite (V prima, ml) è calcolata dalla formula: V prima \u003d V 10 2 / C min, dove V è il volume della soluzione (ml). La diluizione limite indica in quale volume della soluzione (in ml) è contenuto 1 g dello ione da determinare. Ad esempio, nella reazione dello ione K + con l'esanitrosocobaltato di sodio - Na 3, si forma un precipitato cristallino giallo K 2 Na. La sensibilità di questa reazione è caratterizzata da una diluizione limite di 1:50.000. Ciò significa che utilizzando questa reazione è possibile aprire uno ione potassio in una soluzione contenente almeno 1 g di potassio in 50.000 ml di acqua.

I metodi chimici di analisi qualitativa sono di importanza pratica solo per un piccolo numero di elementi. Per l'analisi multielemento, molecolare e funzionale (determinazione della natura dei gruppi funzionali), vengono utilizzati metodi fisico-chimici.

I componenti sono suddivisi in basici (1 - 100% in peso), minori (0,01 - 1% in peso) e impurità o tracce (meno di 0,01% in peso).

A seconda della massa e del volume del campione analizzato, si distingue la macroanalisi (0,5 - 1 g o 20 - 50 ml),

semi-microanalisi (0,1 - 0,01 go 1,0 - 0,1 ml),

microanalisi (10 -3 - 10 -6 go 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramicroanalisi (10 -6 - 10 -9 g, o 10 -4 - 10 -6 ml),

submicroanalisi (10 -9 - 10 -12 go 10 -7 - 10 -10 ml).

I componenti analizzati possono essere atomi e ioni, isotopi di elementi, molecole, gruppi funzionali e radicali, fasi.

Classificazione secondo la natura delle particelle determinate:

1.isotopico (fisico)

2. elementare o atomico

3. molecolare

4. gruppo strutturale (intermedio tra atomico e molecolare) - la definizione di singoli gruppi funzionali nelle molecole di composti organici.

5. fase - analisi delle inclusioni in oggetti eterogenei, come i minerali.

Altri tipi di classificazione delle analisi:

Grosso e locale.

Distruttivo e non distruttivo.

Contatto e remoto.

discreto e continuo.

Caratteristiche importanti della procedura analitica sono la rapidità del metodo (velocità di analisi), il costo dell'analisi e la possibilità della sua automazione.