Özet: Analitik kimya. Analitik kimya - nedir bu? Tanım, görevler ve araştırma yöntemleri

ANALİTİK KİMYA, maddelerin ve malzemelerin kimyasal bileşimini ve bir dereceye kadar bileşiklerin kimyasal yapısını belirleme bilimi. Analitik Kimya kimyasal analizin genel teorik temellerini geliştirir, çalışılan numunenin bileşenlerini belirlemek için yöntemler geliştirir, belirli nesneleri analiz etme problemlerini çözer. Analitik kimyanın temel amacı, göreve bağlı olarak analizin doğruluğunu, yüksek hassasiyetini, hızlılığını ve seçiciliğini sağlayan yöntem ve araçların oluşturulmasıdır. Mikro nesneleri analiz etmek, yerel analiz yapmak (bir noktada, yüzeyde vb.), numuneyi bozmadan analiz yapmak (uzaktan analiz), sürekli analiz (örneğin , bir akışta) ve ayrıca ne tür kimyasal bileşik ve belirlenen bileşenin numunede hangi fiziksel formda bulunduğu (malzeme kimyasal analizi) ve hangi fazda yer aldığı (faz analizi). Analitik kimyanın gelişimindeki önemli eğilimler, özellikle teknolojik süreçlerin kontrolünde analizlerin otomasyonu ve özellikle bilgisayarların yaygın kullanımı olan matematikleştirmedir.

bilimin yapısı. Analitik kimyanın üç ana alanı vardır: genel teorik temeller; analiz yöntemlerinin geliştirilmesi; bireysel nesnelerin analitik kimyası. Analizin amacına bağlı olarak, kalitatif kimyasal analiz ve kantitatif kimyasal analiz arasında bir ayrım yapılır. Birincisinin görevi, analiz edilen numunenin bileşenlerini tespit etmek ve tanımlamak, ikincisinin görevi ise bunların konsantrasyonlarını veya kütlelerini belirlemektir. Hangi bileşenlerin tespit edilmesi veya belirlenmesi gerektiğine bağlı olarak izotopik analiz, element analizi, yapısal grup (işlevsel dahil) analizi, moleküler analiz, malzeme analizi ve faz analizi vardır. Analiz edilen nesnenin doğası gereği, inorganik ve organik maddelerin yanı sıra biyolojik nesnelerin analizi ayırt edilir.

Kimyasal analizin metrolojisi de dahil olmak üzere kemometri denilen şey, analitik kimyanın teorik temellerinde önemli bir yer tutar. Analitik kimya teorisi ayrıca analitik numunelerin seçimi ve hazırlanması, bir analiz şemasının hazırlanması ve yöntemlerin seçimi, analizi otomatikleştirmenin ilkeleri ve yolları, bilgisayarların yanı sıra rasyonel kullanım ilkeleri hakkında öğretileri de içerir. kimyasal analiz sonuçları. Analitik kimyanın bir özelliği, birçok analitik yöntemin seçiciliğini sağlayan nesnelerin genel değil, bireysel, spesifik özelliklerinin ve özelliklerinin incelenmesidir. Fizik, matematik, biyoloji ve çeşitli teknoloji alanlarındaki başarılarla yakın bağlar sayesinde (bu özellikle analiz yöntemleri için geçerlidir), analitik kimya bilimlerin kesiştiği noktada bir disipline dönüşüyor. Bu disiplinin diğer isimleri sıklıkla kullanılır - analitik, analitik bilim, vb.

Analitik kimyada, genellikle ilk iki grubun yöntemlerini birleştiren ayırma, belirleme (tespit) ve hibrit analiz yöntemleri ayırt edilir. Belirleme yöntemleri uygun şekilde kimyasal analiz yöntemlerine ayrılır (gravimetrik analiz, titrimetrik analiz, elektrokimyasal analiz yöntemleri, kinetik analiz yöntemleri), fiziksel yöntemler analiz (spektroskopik, nükleer-fiziksel vb.), biyokimyasal analiz yöntemleri ve biyolojik analiz yöntemi. Kimyasal Yöntemler kimyasal reaksiyonlara (maddenin madde ile etkileşimi), fiziksel reaksiyonlar fiziksel olaylara (maddenin radyasyonla etkileşimi, enerji akışları) dayanır, biyolojik olanlar organizmaların veya parçalarının ortamdaki değişikliklere tepkisini kullanır.

Hemen hemen tüm belirleme yöntemleri, maddelerin ölçülebilir herhangi bir özelliğinin bileşimlerine bağlılığına dayanır. öyleyse önemli yön analitik kimya - analitik problemleri çözmek için kullanmak üzere bu tür bağımlılıkları bulmak ve incelemek. Bu durumda, bir özellik ile kompozisyon arasındaki ilişki için bir denklem bulmak, bir özelliği kaydetmek için yöntemler (analitik sinyal) geliştirmek, diğer bileşenlerden kaynaklanan paraziti ortadan kaldırmak ve çeşitli faktörlerin (örneğin, , sıcaklık dalgalanmaları). Analitik sinyalin değeri, bileşenlerin miktarını veya konsantrasyonunu karakterize eden birimlere dönüştürülür. Ölçülen özellikler, örneğin kütle, hacim, ışık emilimi, akım gücü olabilir.

Analiz yöntemleri teorisine çok dikkat edilir. Kimyasal yöntemlerin teorisi, analizde (asit-baz, redoks, kompleksleştirme) yaygın olarak kullanılan birkaç temel kimyasal reaksiyon tipine ve birkaç önemli işleme (çökeltme, çözünme, ekstraksiyon) dayanmaktadır. Bu konulara dikkat, analitik kimyanın gelişim tarihinden ve ilgili yöntemlerin pratik öneminden kaynaklanmaktadır. Bununla birlikte, fiziksel, biyokimyasal ve biyolojik yöntemlerin payı artarken, kimyasal yöntemlerin payı azaldığından, bu son grupların yöntem teorilerini geliştirmek ve tek tek yöntemlerin teorik yönlerini entegre etmek büyük önem taşımaktadır. genel teori analitik Kimya.

geliştirme tarihi. Malzeme testleri gerçekleştirildi eski Çağlar; örneğin, cevherler eritmeye uygunluklarını belirlemek için incelendi, çeşitli ürünler - içlerindeki altın ve gümüş içeriğini belirlemek için. 14-16. Yüzyılların simyacıları, kimyasal analiz yöntemlerinin temelini atarak, maddelerin özelliklerini incelemek için çok sayıda deneysel çalışma gerçekleştirdiler. 16-17 yüzyıllarda (iatrokimya dönemi), çözeltideki reaksiyonlara dayanan (örneğin, klorür iyonları ile bir çökelti oluşturarak gümüş iyonlarının keşfi) maddeleri tespit etmek için yeni kimyasal yöntemler ortaya çıktı. "Kimyasal analiz" kavramını ortaya atan R. Boyle, bilimsel analitik kimyanın kurucusu olarak kabul edilir.

19. yüzyılın ortalarına kadar analitik kimya, kimyanın ana dalıydı. Bu dönemde birçok kimyasal elementler, bazı doğal maddelerin kurucu parçaları ayırt edilir, bileşimin sabitliği yasaları ve çoklu oranlar, kütlenin korunumu yasası belirlenir. İsveçli kimyager ve mineralog T. Bergman, sistematik kalitatif analiz için bir şema geliştirdi, analitik bir reaktif olarak aktif olarak hidrojen sülfür kullandı ve inci elde etmek için alev analizi yöntemleri önerdi. 19. yüzyılda sistematik kalitatif analiz, Alman kimyagerler G. Rose ve K. Fresenius tarafından geliştirildi. Aynı yüzyıl, kalkınmadaki büyük ilerlemelerle işaretlendi. kantitatif analiz. Bir titrimetrik yöntem oluşturuldu (Fransız kimyager F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimetrik analiz önemli ölçüde iyileştirildi ve gazları analiz etmek için yöntemler geliştirildi. Organik bileşiklerin (Yu. Liebig) element analizi için yöntemlerin geliştirilmesi büyük önem taşıyordu. 19. yüzyılın sonunda, iyonların (çoğunlukla W. Ostwald) katılımıyla çözeltilerde kimyasal denge teorisine dayanan bir analitik kimya teorisi şekillendi. O zamana kadar, sulu çözeltilerdeki iyonları analiz etme yöntemleri analitik kimyada baskın bir yer tutmuştu.

20. yüzyılda organik bileşiklerin mikroanaliz yöntemleri geliştirildi (F. Pregl). Polarografik bir yöntem önerildi (J. Geyrovsky, 1922). Kütle spektrometrik, X-ışını, nükleer fizik gibi birçok fiziksel yöntem ortaya çıktı. Kromatografinin keşfi (M. S. Tsvet, 1903) ve yaratılması büyük önem taşıyordu. farklı seçenekler bu yöntem, özellikle bölme kromatografisi (A. Martin ve R. Sing, 1941).

Rusya ve SSCB'de I. A. Menshutkin'in Analitik Kimya ders kitabı analitik kimya için büyük önem taşıyordu (16 baskıdan geçti). M.A. Ilyinsky ve L.A. Chugaev organik analitik reaktifleri uygulamaya koydu (19. yüzyılın sonları - 20. yüzyılın başları), N.A. Tananaev, kalitatif analiz için damla yöntemini geliştirdi (Avusturyalı kimyager F. Feigl, 1920'ler ile eşzamanlı olarak). 1938'de N.A. Izmailov ve M. S. Schreiber, ince tabaka kromatografisini ilk tanımlayanlardır. Rus bilim adamları, karmaşık oluşum çalışmasına ve analitik kullanımına (I. P. Alimarin, A. K. Babko), organik analitik reaktiflerin etki teorisine, kütle spektrometrisinin geliştirilmesine, fotometri yöntemlerine, atomik absorpsiyon spektrometrisine büyük katkı sağladılar ( B. V . Lvov), bireysel elementlerin, özellikle nadir ve platin ve bir dizi nesnenin analitik kimyasında - yüksek saflıkta maddeler, mineraller, metaller ve alaşımlar.

Uygulamanın talepleri her zaman analitik kimyanın gelişimini teşvik etmiştir. Böylece, 1940'lar-1970'lerde, yüksek saflıkta nükleer, yarı iletken ve diğer malzemeleri analiz etme ihtiyacı nedeniyle, radyoaktivasyon analizi, kıvılcım kütle spektrometrisi, kimyasal spektral analiz ve sıyırma voltametrisi gibi hassas yöntemler yaratıldı. saf maddelerde %10 - 7 -10 -8'e kadar kirlilik, yani ana maddenin 10-1000 milyar kısmı başına 1 kısım safsızlık. Demir metalurjisinin gelişimi için, özellikle yüksek hızlı BOF çeliği üretimine geçişle bağlantılı olarak, hızlı analiz belirleyici hale geldi. Çok elemanlı optik spektral veya X-ışını analizi için fotoelektrik cihazlar olarak adlandırılan kuantometrelerin kullanımı, eritme sırasında analize izin verir.

Organik bileşiklerin karmaşık karışımlarını analiz etme ihtiyacı, onlarca ve hatta yüzlerce madde içeren en karmaşık karışımları analiz etmeyi mümkün kılan gaz kromatografisinin yoğun bir şekilde gelişmesine yol açmıştır. Analitik kimya, atom çekirdeğinin enerjisinde ustalaşmaya, uzay ve okyanus çalışmalarına, elektroniğin gelişmesine ve biyolojik bilimlerin ilerlemesine büyük katkı sağlamıştır.

çalışma konusu. Analiz edilen materyallerin örneklenmesi teorisinin geliştirilmesinde önemli bir rol oynar; Tipik olarak, numune alma sorunları, incelenen maddelerdeki uzmanlarla (örneğin, jeologlar, metalurjistler) ortaklaşa çözülür. Analitik kimya, numunenin tamamen "açılmasını" sağlaması ve belirlenen bileşenlerin kaybını ve dışarıdan kontaminasyonu önlemesi gereken numune ayrıştırma - çözünme, füzyon, sinterleme vb. Analitik kimyanın görevleri, bu tür için tekniklerin geliştirilmesini içerir. genel işlemler hacimleri ölçme, filtreleme, kalsine etme gibi analizler. Analitik kimyanın görevlerinden biri, analitik enstrümantasyonun geliştirilmesi, yeni devrelerin ve enstrüman tasarımlarının oluşturulması (çoğunlukla bir analiz yönteminin geliştirilmesinde son aşama olarak hizmet eder) ve ayrıca sentez için yönleri belirlemektir. yeni analitik reaktifler.

Kantitatif analiz için, yöntemlerin ve aletlerin metrolojik özellikleri çok önemlidir. Bu bağlamda analitik kimya, referans numunelerin (standart numuneler dahil) kalibrasyon, üretim ve kullanım problemlerini ve analizin doğruluğunu sağlamanın diğer yollarını inceler. Analiz sonuçlarının işlenmesi, özellikle bilgisayar işlemesi önemli bir yer tutmaktadır. Analiz koşullarını optimize etmek için bilgi teorisi, örüntü tanıma teorisi ve matematiğin diğer dalları kullanılır. Bilgisayarlar yalnızca sonuçları işlemek için değil, aynı zamanda aletleri kontrol etmek, girişimi hesaba katmak, kalibrasyon ve deney planlamak için de kullanılır; yalnızca bilgisayarların yardımıyla çözülebilen analitik görevler vardır, örneğin, uzman sistemler kullanılarak organik bileşiklerin moleküllerinin tanımlanması.

Analitik kimya, analiz yollarının ve yöntemlerinin seçimine yönelik genel yaklaşımları tanımlar. Yöntemleri karşılaştırma yöntemleri geliştirilmekte, değiştirilebilirlikleri ve kombinasyonları için koşullar, analizleri otomatikleştirmenin ilkeleri ve yolları belirlenmektedir. İçin pratik kullanım analiz, ürün kalitesinin bir göstergesi olarak sonucu, teknolojik süreçlerin açık kontrolü doktrini ve ekonomik yöntemlerin oluşturulması hakkında fikir geliştirmek gerekir. Ekonominin çeşitli sektörlerinde çalışan analistler için büyük önem taşıyan, yöntemlerin birleştirilmesi ve standartlaştırılmasıdır. Analitik problemleri çözmek için gereken bilgi miktarını optimize etmek için bir teori geliştirilmektedir.

Analiz Yöntemleri. Analiz edilen numunenin kütlesine veya hacmine bağlı olarak, ayırma ve belirleme yöntemleri bazen makro, mikro ve ultramikro yöntemlere ayrılır.

Karışımların ayrılması genellikle yöntemlere başvurulur. doğrudan tanım veya tespitler, diğer numune bileşenlerinden kaynaklanan girişim nedeniyle doğru bir sonuç vermiyor. Özellikle önemli olan sözde bağıl konsantrasyon, küçük miktarlardaki analitlerin önemli ölçüde ayrılmasıdır. Büyük miktarlar numunenin ana bileşenleri. Karışımların ayrılması, bileşenlerin termodinamik veya denge özelliklerindeki (iyon değişim sabitleri, komplekslerin kararlılık sabitleri) veya kinetik parametrelerdeki farklılıklara dayanabilir. Ayırma için, esas olarak kromatografi, ekstraksiyon, çökeltme, damıtma ve ayrıca elektrodepozisyon gibi elektrokimyasal yöntemler kullanılır. Belirleme yöntemleri - Analitik kimya yöntemlerinin ana grubu. Kantitatif analiz yöntemleri, çoğu zaman fiziksel olan herhangi bir ölçülebilir özelliğin numunenin bileşimine bağlılığına dayanır. Bu bağımlılık kesin ve bilinen bir şekilde tanımlanmalıdır. Ayırma ve belirlemeyi birleştiren hibrit analiz yöntemleri hızla gelişmektedir. Örneğin, çeşitli dedektörlerle gaz kromatografisi, organik bileşiklerin karmaşık karışımlarını analiz etmek için en önemli yöntemdir. Uçucu olmayan ve termal olarak kararsız bileşiklerin karışımlarının analizi için yüksek performanslı sıvı kromatografisi daha uygundur.

Analiz için, her birinin kendi avantajları ve sınırlamaları olduğundan, çeşitli yöntemlere ihtiyaç vardır. Bu nedenle, son derece hassas radyoaktivasyon ve kütle spektral yöntemleri, karmaşık ve pahalı ekipman gerektirir. Basit, erişilebilir ve çok hassas kinetik yöntemler, sonuçların istenen tekrarlanabilirliğini her zaman sağlamaz. Yöntemleri değerlendirirken ve karşılaştırırken, belirli sorunları çözmek için bunları seçerken birçok faktör dikkate alınır: metrolojik parametreler, olası kullanım kapsamı, ekipmanın mevcudiyeti, analist nitelikleri, gelenekler vb. yöntemin güvenilir sonuçlar verdiği tespit limiti veya konsantrasyon aralığı (nicelikler) ve yöntemin doğruluğu, yani sonuçların doğruluğu ve tekrarlanabilirliği. Bir dizi durumda, örneğin atomik emisyon ve X-ışını spektral analizi ve kromatografi gibi çok sayıda bileşenin bir kerede belirlenmesini mümkün kılan "çok bileşenli" yöntemler büyük önem taşır. Bu tür yöntemlerin rolü artıyor. Ceteris paribus, doğrudan analiz yöntemleri tercih edilir, yani numunenin kimyasal hazırlığı ile ilişkili değildir; ancak, bu tür bir hazırlık genellikle gereklidir. Örneğin, test bileşeninin ön zenginleştirilmesi, daha düşük konsantrasyonların belirlenmesine, bileşenin numunedeki homojen olmayan dağılımı ve referans numunelerin olmamasıyla ilgili zorlukların ortadan kaldırılmasına olanak tanır.

Yerel analiz yöntemleriyle özel bir yer işgal edilir. Bunlar arasında önemli bir rol, X-ışını spektral mikro analizi (elektron probu), ikincil iyonların kütle spektrometrisi, Auger spektroskopisi ve diğer fiziksel yöntemlerle oynanır. Özellikle katı malzemelerin yüzey katmanlarının veya kayalardaki inklüzyonların analizinde büyük önem taşırlar.

Spesifik bir grup, organik bileşiklerin elementel analiz yöntemlerinden oluşur. Organik madde bir şekilde ayrıştırılır ve en basit inorganik bileşikler (C02 , H20, NH3 vb.) formundaki bileşenleri geleneksel yöntemlerle belirlenir. Gaz kromatografisinin kullanılması, element analizini otomatikleştirmeyi mümkün kıldı; bunun için C-, H-, N-, S-analizörler ve diğer otomatik cihazlar üretilmektedir. Organik bileşiklerin fonksiyonel gruplara göre analizi ( fonksiyonel Analiz) çeşitli kimyasal, elektrokimyasal, spektral (NMR veya IR spektroskopisi) veya kromatografik yöntemlerle gerçekleştirilir.

Faz analizinde, yani ayrı fazlar oluşturan kimyasal bileşiklerin belirlenmesinde, bunlar önce örneğin seçici bir çözücü kullanılarak izole edilir ve ardından elde edilen solüsyonlar geleneksel yöntemlerle analiz edilir; ön faz ayrımı olmadan çok umut verici fiziksel faz analizi yöntemleri.

pratik değer. Kimyasal analizler, çeşitli endüstrilerde birçok teknolojik sürecin ve ürün kalitesinin kontrolünü sağlar, maden endüstrisinde mineral arama ve aramada büyük rol oynar. Kimyasal analizler yardımıyla ortamın (toprak, su ve hava) saflığı kontrol edilir. Analitik kimyadaki başarılar bilim ve teknolojinin çeşitli dallarında kullanılmaktadır: nükleer enerji, elektronik, oşinoloji, biyoloji, tıp, adli tıp, arkeoloji ve uzay araştırmaları. Kimyasal analizin ekonomik önemi büyüktür. Böyle, kesin tanım metalurjide alaşım katkı maddeleri, değerli metallerin korunmasını sağlar. Tıbbi ve zirai kimya laboratuvarlarında sürekli otomatik analize geçiş, analizlerin (kan, idrar, toprak ekstraktları vb.) hızını önemli ölçüde artırmayı ve laboratuvar çalışanlarının sayısını azaltmayı mümkün kılar.

Kaynak: Analitik kimyanın temelleri: 2 kitapta / Düzenleyen Yu A. Zolotov. M., 2002; Analitik kimya: 2 ciltte M., 2003-2004.

Analitik kimya, ekonominin çeşitli sektörlerindeki ürünlerin üretimini ve kalitesini kontrol etmenizi sağlayan bir bölümdür. Doğal kaynakların araştırılması bu çalışmaların sonuçlarına dayanmaktadır. Çevre kirliliğinin derecesini kontrol etmek için analitik kimya yöntemleri kullanılır.

pratik önemi

Analiz, yem, gübre, toprak, tarım ürünleri için önemli olan kimyasal bileşimi bulmak için ana seçenektir. normal işleyen tarım-sanayi endüstrisi.

kalite ve kantitatif kimya biyoteknolojide, tıbbi teşhiste vazgeçilmezdir. Birçok bilimsel alanın verimliliği ve etkinliği, araştırma laboratuvarlarının donanım derecesine bağlıdır.

teorik temel

Analitik kimya, maddenin bileşimini ve kimyasal yapısını belirlemenizi sağlayan bir bilimdir. Yöntemleri, yalnızca bir maddenin bileşen parçalarıyla ilgili değil, aynı zamanda bunların nicel oranlarıyla ilgili soruları yanıtlamaya yardımcı olur. Onların yardımıyla, incelenen maddede belirli bir bileşenin hangi biçimde olduğunu anlayabilirsiniz. Bazı durumlarda, kompozit bileşenlerin uzamsal düzenlemesini belirlemek için kullanılabilirler.

Yöntemler üzerinde düşünürken, bilgiler genellikle ilgili bilim alanlarından ödünç alınır, belirli bir araştırma alanına uyarlanır. Analitik kimya hangi soruları çözer? Analiz yöntemleri, teorik temeller geliştirmeyi, kullanımlarının sınırlarını belirlemeyi, metrolojik ve diğer özellikleri değerlendirmeyi ve çeşitli nesneleri analiz etmek için yöntemler oluşturmayı mümkün kılar. Sürekli olarak güncellenir, modernize edilir, daha çok yönlü ve verimli hale gelirler.

Analiz yönteminden bahsederken, belirlenmekte olan özellik ile kompozisyon arasındaki nicel ilişkinin ifadesinde konulan ilkeyi varsayarlar. Parazitin tanımlanması ve ortadan kaldırılması da dahil olmak üzere seçilmiş iletim yöntemleri, pratik aktiviteler ve ölçümleri işlemek için seçenekler.

Analitik Kimyanın Fonksiyonları

Üç temel bilgi alanı vardır:

  • karar Genel Konular analiz;
  • analitik yöntemlerin oluşturulması;
  • belirli görevleri yerine getirmek.

Modern analitik kimya, kalitatif ve kantitatif analizin bir kombinasyonudur. İlk bölüm, analiz edilen nesnede yer alan bileşenlerin konusuyla ilgilidir. İkincisi, maddenin bir veya daha fazla kısmının kantitatif içeriği hakkında bilgi verir.

yöntemlerin sınıflandırılması

Aşağıdaki gruplara ayrılırlar: numune alma, numunelerin ayrıştırılması, bileşenlerin ayrılması, bunların tanımlanması ve belirlenmesi. Ayırma ve tanımlamayı birleştiren hibrit yöntemler de vardır.

Belirleme yöntemleri çok önemlidir. Analiz edilen özelliğin doğasına ve belirli bir sinyalin kayıt varyantına göre ayrılırlar. Analitik kimyadaki problemler genellikle kimyasal reaksiyonlara dayalı olarak belirli bileşenlerin hesaplanmasını içerir. Bu tür hesaplamaları gerçekleştirmek için sağlam bir matematiksel temel gereklidir.

Analitik kimya yöntemlerine uygulanan ana gereklilikler arasında şunları vurgularız:

  • elde edilen sonuçların doğruluğu ve mükemmel tekrarlanabilirliği;
  • belirli bileşenlerin alt belirleme limiti;
  • ifade etmek;
  • seçicilik;
  • basitlik;
  • deney otomasyonu.

Bir analiz yöntemi seçerken, mevcut yöntemlerin temel avantaj ve dezavantajlarını değerlendirmek için çalışmanın amacını ve hedeflerini açıkça bilmek önemlidir.

Analitik kimyanın kimyasal yöntemi, belirli bileşiklerin niteliksel reaksiyonlarına dayanmaktadır.

Analitik sinyal

Numune alma ve numune hazırlama işlemleri tamamlandıktan sonra kimyasal analiz aşamasına geçilir. Bir karışımdaki bileşenlerin tespiti, kantitatif içeriğinin belirlenmesi ile ilişkilidir.

Analitik kimya, birçok yöntemin olduğu bir bilimdir, bunlardan biri sinyaldir. Analitik bir sinyal, analizin son aşamasında, istenen bileşenin içeriği ile işlevsel olarak ilişkili olan bir fiziksel niceliğin birkaç ölçümünün ortalamasıdır. Belirli bir elementi tespit etmek gerekirse, analitik bir sinyal kullanırlar: tortu, renk, spektrumdaki çizgi. Bileşen miktarının belirlenmesi, tortunun kütlesi, spektral çizgilerin yoğunluğu ve akımın büyüklüğü ile ilişkilidir.

Maskeleme, konsantrasyon, ayırma yöntemleri

Maskeleme, hızını veya yönünü değiştirebilen maddelerin varlığında bir kimyasal reaksiyonun engellenmesi veya tamamen bastırılmasıdır. İki tür maskeleme vardır: denge (termodinamik) ve denge dışı (kinetik). İlk durumda, reaksiyon sabitinin o kadar düştüğü ve sürecin önemsiz bir şekilde ilerlediği koşullar yaratılır. Maskelenmiş bileşenin konsantrasyonu, analitik sinyalin güvenilir şekilde sabitlenmesi için yetersiz olacaktır. Kinetik maskeleme, sabit bir reaktif ile analitin ve maskelenen maddenin hızları arasındaki farkın büyümesine dayanır.

Konsantrasyon ve ayırmanın gerçekleştirilmesi belirli faktörlerden kaynaklanmaktadır:

  • numunede belirlemeye müdahale eden bileşenler var;
  • analitin konsantrasyonu tespitin alt sınırını aşmaz;
  • tespit edilen bileşenler numunede eşit olmayan bir şekilde dağılmıştır;
  • numune radyoaktif veya toksiktir.

Ayırma, orijinal karışımda bulunan bileşenlerin birbirinden ayrılabilmesi işlemidir.

Konsantrasyon, küçük elementlerin sayısının makro bileşenlerin sayısına oranının arttığı bir işlemdir.

Yağış, birkaçını ayırmak için uygundur.Katı numunelerden analitik bir sinyal elde etmek için tasarlanmış belirleme yöntemleriyle birlikte kullanın. Bölünme, sulu çözeltilerde kullanılan maddelerin farklı çözünürlüklerine dayanır.

çıkarma

Analitik Kimya Bölümü, ekstraksiyon ile ilgili laboratuvar araştırmalarını içerir. Bununla, bir maddenin karışmayan sıvılar arasında dağılımının fizikokimyasal süreci kastedilmektedir. Ekstraksiyon, kimyasal reaksiyonlar sırasında kütle transferi işlemi olarak da adlandırılır. Bu tür araştırma yöntemleri, çeşitli doğal ve endüstriyel nesnelerin analizinde makro ve mikro bileşenlerin çıkarılması, konsantre edilmesi ve ayrıca grup ve bireysel izolasyon için uygundur. Bu tekniklerin gerçekleştirilmesi basit ve hızlıdır, mükemmel konsantrasyon ve ayırma verimliliğini garanti eder ve çeşitli tespit yöntemleriyle tamamen uyumludur. Ekstraksiyon sayesinde, bileşenin çözeltideki durumunu göz önünde bulundurmak mümkündür. farklı koşullar fiziko-kimyasal özelliklerini tanımlamanın yanı sıra.

İçine çekme

Maddelerin konsantrasyonu ve ayrılması için kullanılır. Sorpsiyon teknolojileri, karışım ayrımında iyi bir seçicilik sağlar. Bu, buharların, sıvıların, gazların sorbentler (katı bazlı emiciler) tarafından emilmesi işlemidir.

Karbürasyon ve elektro kazanma

Analitik kimya başka ne yapar? Ders kitabı, konsantre veya ayrılmış bir maddenin basit bir madde veya bir bileşiğin parçası olarak katı elektrotlar üzerinde biriktirildiği elektro deşarj yöntemi hakkında bilgi içerir.

Elektroliz, bir elektrik akımı kullanılarak belirli bir maddenin çökelmesine dayanır. En yaygın seçenek, düşük aktiviteli metallerin katodik biriktirilmesidir. Elektrot malzemesi platin, karbon, bakır, gümüş, tungsten olabilir.

elektroforez

Parçacık hızlarındaki farklılıklara dayanır. farklı şarj gerilimde değişiklik olan bir elektrik alanında, parçacık boyutu. Şu anda, analitik kimyada iki tür elektroforez ayırt edilir: basit (önden) ve bir taşıyıcı üzerinde (bölge). İlk seçenek, ayrılacak bileşenleri içeren küçük bir çözelti hacmi için uygundur. Çözümlerin olduğu bir tüpe yerleştirilir. Analitik kimya, katot ve anotta meydana gelen tüm süreçleri açıklar. Bölge elektroforezinde, parçacıkların hareketi, akım kapatıldıktan sonra onları yerinde tutan dengeleyici bir ortamda gerçekleştirilir.

Karbürleme yöntemi, önemli bir negatif potansiyele sahip metaller üzerindeki kurucu parçaların restorasyonundan oluşur. Böyle bir durumda, aynı anda iki işlem gerçekleşir: katodik (bileşenin serbest kalmasıyla) ve anot (yapıştırıcı metal çözünür).

buharlaşma

Damıtma, kimyasalların değişen uçuculuğuna dayanır. Sıvı halden gaz haline geçiş vardır, sonra yoğunlaşarak tekrar sıvı faza dönüşür.

Basit damıtma ile, tek aşamalı bir ayırma işlemi devam eder, ardından maddenin konsantrasyonu gelir. Buharlaşma durumunda, uçucu formda bulunan maddeler uzaklaştırılır. Örneğin, aralarında makro ve mikro bileşenler olabilir. Süblimasyon (süblimasyon), bir maddenin katı bir fazdan bir gaza geçişini atlayarak içerir. sıvı form. Ayrıştırılacak maddelerin suda az çözündüğü veya zayıf eridiği durumlarda benzer bir teknik kullanılır.

Çözüm

Analitik kimyada, incelenen numunedeki varlığını belirlemek için bir maddeyi bir karışımdan izole etmenin birçok yolu vardır. Kromatografi en çok kullanılan analitik yöntemlerden biridir. Moleküler ağırlığı 1 ila 106 a arasında olan sıvı, gaz, katı maddeleri tespit etmenizi sağlar. e.m. Kromatografi sayesinde çeşitli sınıflardaki organik maddelerin özellikleri ve yapıları hakkında tam bilgi elde etmek mümkündür. Yöntem, bileşenlerin hareketli ve sabit fazlar arasındaki dağılımına dayanmaktadır. Sabit, katı bir madde (sorbent) veya katı bir madde üzerinde biriken sıvı bir filmdir.

Hareketli faz, sabit kısımdan akan bir gaz veya sıvıdır. Bu teknoloji sayesinde, münferit bileşenleri tanımlamak, karışımın kantitatif bileşimini gerçekleştirmek ve onu bileşenlere ayırmak mümkündür.

Kalitatif ve kantitatif analizlerde kromatografinin yanı sıra gravimetrik, titrimetrik ve kinetik yöntemler de kullanılmaktadır. Hepsi maddelerin fiziksel ve kimyasal özelliklerine dayalıdır, araştırmacının numunedeki belirli bileşikleri tespit etmesine ve niceliksel içeriklerini hesaplamasına olanak tanır. Analitik kimya haklı olarak bilimin en önemli dallarından biri olarak kabul edilebilir.

1. GİRİŞ

2. YÖNTEMLERİN SINIFLANDIRILMASI

3. ANALİTİK SİNYAL

4.3. KİMYASAL YÖNTEMLER

4.8. TERMAL YÖNTEMLER

5. SONUÇ

6. KULLANILAN LİTERATÜR LİSTESİ

GİRİŞ

Kimyasal analiz, bir dizi endüstride üretim ve ürün kalitesini izleme aracı olarak hizmet eder. Ulusal ekonomi. Maden arama, analiz sonuçlarına göre değişen derecelerde yapılır. Analiz, çevre kirliliğini izlemenin ana yoludur. Tarımsal sanayi kompleksinin normal işleyişi için toprağın, gübrelerin, yemlerin ve tarım ürünlerinin kimyasal bileşimini bulmak önemlidir. Tıbbi teşhis ve biyoteknolojide kimyasal analiz vazgeçilmezdir. Birçok bilimin gelişimi, kimyasal analizin düzeyine, laboratuvarın yöntemler, aletler ve reaktiflerle donatılmasına bağlıdır.

Kimyasal analizin bilimsel temeli, yüzyıllardır kimyanın bir parçası ve bazen de ana parçası olan bir bilim olan analitik kimyadır.

Analitik kimya, maddelerin kimyasal bileşimlerini ve kısmen de kimyasal yapılarını belirleme bilimidir. Analitik kimya yöntemleri, bir maddenin nelerden oluştuğu, bileşiminde hangi bileşenlerin yer aldığı ile ilgili soruların cevaplanmasına izin verir. Bu yöntemler genellikle belirli bir bileşenin bir maddede hangi biçimde bulunduğunu bulmayı, örneğin bir elementin oksidasyon durumunu belirlemeyi mümkün kılar. Bazen bileşenlerin mekansal düzenlemesini tahmin etmek mümkündür.

Yöntem geliştirirken, genellikle ilgili bilim alanlarından fikirler ödünç almanız ve bunları hedeflerinize uyarlamanız gerekir. Analitik kimyanın görevi, yöntemlerin teorik temellerinin geliştirilmesini, uygulanabilirlik sınırlarının belirlenmesini, metrolojik ve diğer özelliklerin değerlendirilmesini, çeşitli nesnelerin analizi için yöntemlerin oluşturulmasını içerir.

Analiz yöntemleri ve araçları sürekli değişiyor: yeni yaklaşımlar söz konusu oluyor, genellikle uzak bilgi alanlarından yeni ilkeler ve fenomenler kullanılıyor.

Analiz yöntemi, belirlenen bileşen ve analiz edilen nesne ne olursa olsun, bileşimi belirlemek için oldukça evrensel ve teorik olarak gerekçeli bir yöntem olarak anlaşılmaktadır. Analiz yöntemi hakkında konuştuklarında, temel ilkeyi, bileşim ile ölçülen herhangi bir özellik arasındaki ilişkinin nicel ifadesini kastederler; girişim tespiti ve ortadan kaldırılması dahil olmak üzere seçilmiş uygulama teknikleri; pratik uygulama için cihazlar ve ölçüm sonuçlarını işlemek için yöntemler. Analiz metodolojisi, seçilen yöntemi kullanarak belirli bir nesnenin analizinin ayrıntılı bir açıklamasıdır.

Bir bilgi alanı olarak analitik kimyanın üç işlevi vardır:

1. genel analiz konularının çözümü,

2. Analitik yöntemlerin geliştirilmesi,

3. Belirli analiz problemlerinin çözümü.

Ayrıca ayırt edilebilir kalite ve nicel analizler. Birincisi, analiz edilen nesnenin hangi bileşenleri içerdiği sorusuna karar verir, ikincisi, tüm veya tek tek bileşenlerin nicel içeriği hakkında bilgi verir.

2. YÖNTEMLERİN SINIFLANDIRILMASI

Herkes mevcut yöntemler analitik kimya, numune alma, numunelerin ayrışması, bileşenlerin ayrılması, tespit (tanımlama) ve belirleme yöntemlerine ayrılabilir. Ayırma ve tanımlamayı birleştiren hibrit yöntemler vardır. Algılama ve tanımlama yöntemlerinin pek çok ortak noktası vardır.

En yüksek değer tanımlama yöntemlerine sahiptir. Ölçülen özelliğin doğasına veya karşılık gelen sinyalin kaydedilme şekline göre sınıflandırılabilirler. Belirleme yöntemleri ayrılır kimyasal , fiziksel ve biyolojik. Kimyasal yöntemler, kimyasal (elektrokimyasal dahil) reaksiyonlara dayanır. Buna fizikokimyasal adı verilen yöntemler de dahildir. Fiziksel yöntemler fiziksel olgu ve süreçlere, biyolojik yöntemler ise yaşam olgusuna dayanır.

Analitik kimya yöntemleri için temel gereksinimler şunlardır: sonuçların doğruluğu ve iyi tekrarlanabilirliği, gerekli bileşenlerin düşük tespit limiti, seçicilik, hız, analiz kolaylığı ve otomasyon olasılığı.

Bir analiz yöntemi seçerken, analizin amacını, çözülmesi gereken görevleri açıkça bilmek, avantaj ve dezavantajlarını değerlendirmek gerekir. mevcut yöntemler analiz.

3. ANALİTİK SİNYAL

Numunenin seçimi ve hazırlanmasından sonra, bileşenin tespit edildiği veya miktarının belirlendiği kimyasal analiz aşaması başlar. Bu amaçla ölçtükleri analitik sinyal. Çoğu yöntemde, analitik sinyal, analizin son aşamasında, analitin içeriği ile fonksiyonel olarak ilişkili fiziksel bir niceliğin ölçümlerinin ortalamasıdır.

Herhangi bir bileşenin tespit edilmesi gerekiyorsa, genellikle sabitlenir. dış görünüş analitik sinyal - çökelti, renk, spektrumdaki çizgiler vb. Analitik bir sinyalin görünümü güvenilir bir şekilde kaydedilmelidir. Bir bileşenin miktarı belirlenirken, ölçülür büyüklük analitik sinyal - tortu kütlesi, akım gücü, spektrum çizgisi yoğunluğu, vb.

4. ANALİTİK KİMYA YÖNTEMLERİ

4.1. MASKELEME, AYIRMA VE KONSANTRASYON YÖNTEMLERİ

maskeleme

Maskeleme, yönünü veya hızını değiştirebilen maddelerin varlığında bir kimyasal reaksiyonun engellenmesi veya tamamen bastırılmasıdır. Bu durumda yeni faz oluşmaz. İki tür maskeleme vardır - termodinamik (denge) ve kinetik (denge dışı). Termodinamik maskelemede, koşullu reaksiyon sabitinin, reaksiyonu önemsiz bir şekilde ilerleyecek şekilde azaltıldığı koşullar yaratılır. Maskelenmiş bileşenin konsantrasyonu, analitik sinyali güvenilir bir şekilde sabitlemek için yetersiz hale gelir. Kinetik maskeleme, aynı reaktif ile maskelenen ve analitin reaksiyon hızları arasındaki farkın arttırılması esasına dayanır.

Ayırma ve konsantrasyon.

Ayırma ve konsantrasyon ihtiyacı aşağıdaki faktörlerden kaynaklanabilir: numune, belirlemeye müdahale eden bileşenler içerir; analitin konsantrasyonu, yöntemin tespit limitinin altındadır; belirlenecek bileşenler numunede eşit olmayan bir şekilde dağılmıştır; eksik standart örnekler cihazların kalibrasyonu için; numune oldukça zehirli, radyoaktif ve pahalıdır.

Ayrılma- bu, ilk karışımı oluşturan bileşenlerin birbirinden ayrıldığı bir işlemdir (işlemdir).

konsantrasyon- bu, mikro bileşenlerin konsantrasyonunun veya miktarının makro bileşenin konsantrasyonuna veya miktarına oranının artmasının bir sonucu olarak bir işlemdir (işlemdir).

Yağış ve birlikte çökelme.

Çökeltme genellikle inorganik maddeleri ayırmak için kullanılır. Mikro bileşenlerin organik reaktifler tarafından çökeltilmesi ve özellikle birlikte çökeltilmesi, yüksek bir konsantrasyon faktörü sağlar. Bu yöntemler, katı numunelerden analitik bir sinyal elde etmek için tasarlanmış belirleme yöntemleriyle birlikte kullanılır.

Çökeltme ile ayırma, bileşiklerin, özellikle sulu çözeltilerdeki farklı çözünürlüklerine dayanır.

Birlikte çökeltme, bir mikro bileşenin bir çözelti ile bir çökelti arasındaki dağılımıdır.

Çıkarma.

Ekstraksiyon, bir maddenin iki faz arasında, çoğunlukla karışmayan iki sıvı arasında dağıtıldığı fizikokimyasal bir işlemdir. Aynı zamanda kimyasal reaksiyonlarla kütle transferi işlemidir.

Ekstraksiyon yöntemleri, çeşitli endüstriyel ve doğal nesnelerin analizinde konsantrasyon, mikro bileşenlerin veya makro bileşenlerin ekstraksiyonu, bileşenlerin bireysel ve grup izolasyonu için uygundur. Yöntemin gerçekleştirilmesi basit ve hızlıdır, yüksek verim ayırma ve konsantrasyon ve çeşitli belirleme yöntemleriyle uyumludur. Ekstraksiyon, fiziko-kimyasal özellikleri belirlemek için çeşitli koşullar altında çözelti içindeki maddelerin durumunu incelemenizi sağlar.

İçine çekme.

Sorpsiyon, maddelerin ayrılması ve konsantrasyonu için iyi bir şekilde kullanılır. Sorpsiyon yöntemleri genellikle iyi ayırma seçiciliği ve yüksek konsantrasyon faktörleri değerleri sağlar.

İçine çekme- katı bir taşıyıcı (sorbentler) üzerindeki katı veya sıvı emiciler tarafından gazların, buharların ve çözünmüş maddelerin emilmesi işlemi.

Elektrolitik ayırma ve sementasyon.

Ayrılan veya konsantre edilen maddenin katı elektrotlar üzerinde element halinde veya bir tür bileşik halinde izole edildiği, seçimle ayırmanın en yaygın yöntemi. Elektrolitik izolasyon (elektroliz) bir maddenin kontrollü bir potansiyelde elektrik akımıyla biriktirilmesine dayanır. Metallerin katodik biriktirilmesinin en yaygın çeşidi. Elektrot malzemesi karbon, platin, gümüş, bakır, tungsten vb. olabilir.

elektroforez elektrik alanındaki farklı yük, şekil ve büyüklükteki parçacıkların hareket hızlarındaki farklılıklara dayanır. Hareketin hızı yüke, alan gücüne ve parçacık yarıçapına bağlıdır. İki tür elektroforez vardır: ön (basit) ve bölge (bir taşıyıcı üzerinde). İlk durumda, ayrılacak bileşenleri içeren küçük bir çözelti hacmi, elektrolit çözeltisi içeren bir tüpe yerleştirilir. İkinci durumda hareket, elektrik alan kapatıldıktan sonra parçacıkları yerinde tutan dengeleyici bir ortamda gerçekleşir.

Yöntem enjeksiyon yeterince negatif potansiyele sahip metaller üzerindeki bileşenlerin (genellikle küçük miktarlarda) indirgenmesinden veya elektronegatif metallerin almagamalarından oluşur. Simantasyon sırasında iki işlem aynı anda gerçekleşir: katodik (bileşenin ayrılması) ve anodik (sementasyon metalinin çözünmesi).

Buharlaştırma yöntemleri.

Yöntemler damıtma maddelerin farklı uçuculuğuna bağlıdır. madde geçer sıvı hal gaz halindedir ve daha sonra yoğunlaşarak tekrar bir sıvı veya bazen katı bir faz oluşturur.

Basit damıtma (buharlaştırma)– tek aşamalı ayırma ve yoğunlaştırma işlemi. Buharlaşma, hazır uçucu bileşikler halindeki maddeleri uzaklaştırır. Bunlar makro bileşenler ve mikro bileşenler olabilir, ikincisinin damıtılması daha az sıklıkla kullanılır.

Süblimasyon (süblimasyon)- bir maddenin katı halden gaz haline aktarılması ve ardından katı halde çökelmesi (sıvı fazı atlayarak). Süblimasyon yoluyla ayırmaya genellikle, ayrılacak bileşenlerin erimesi veya çözülmesi zorsa başvurulur.

Kontrollü kristalleşme.

Bir çözelti, eriyik veya gaz soğutulduğunda katı faz çekirdekleri oluşur - kontrolsüz (yığın) ve kontrol edilebilen kristalleşme. Kontrolsüz kristalleşme ile, hacim boyunca kristaller kendiliğinden ortaya çıkar. Kontrollü kristalleşme ile süreç, dış koşullar (sıcaklık, faz hareketinin yönü, vb.) tarafından belirlenir.

İki tür kontrollü kristalizasyon vardır: yönlü kristalleşme(belirli bir yönde) ve bölge erimesi(katı bir cisimdeki sıvı bölgenin belirli bir yönde hareketi).

Yönlü kristalleşme ile, arasında bir arayüz belirir. sağlam ve sıvı - kristalleşmenin önü. Bölge erimesinde iki sınır vardır: kristalleşme cephesi ve erime cephesi.

4.2. KROMATOGRAFİK YÖNTEMLER

Kromatografi en sık kullanılan analitik yöntemdir. En son kromatografik yöntemler, birimlerden 10 6'ya kadar moleküler ağırlıklara sahip gaz, sıvı ve katı maddeleri belirleyebilir. Bunlar hidrojen izotopları, metal iyonları, sentetik polimerler, proteinler vb. olabilir. Kromatografi, birçok organik bileşik sınıfının yapısı ve özellikleri hakkında kapsamlı bilgi sağlamıştır.

kromatografi- Bu, bileşenlerin sabit ve hareketli olmak üzere iki faz arasındaki dağılımına dayanan fiziko-kimyasal bir madde ayırma yöntemidir. Durağan faz (sabit) genellikle bir katı (çoğunlukla bir sorbent olarak anılır) veya bir katı üzerinde biriken bir sıvı filmdir. Hareketli faz, sabit fazdan akan bir sıvı veya gazdır.

Yöntem, çok bileşenli bir karışımı ayırmaya, bileşenleri tanımlamaya ve kantitatif bileşimini belirlemeye izin verir.

Kromatografik yöntemler aşağıdaki kriterlere göre sınıflandırılır:

a) karışımın bileşenlere ayrıldığı agregasyon durumuna göre - gaz, sıvı ve gaz-sıvı kromatografisi;

b) ayırma mekanizmasına göre - adsorpsiyon, dağıtım, iyon değişimi, tortul, redoks, adsorpsiyon-kompleksasyon kromatografisi;

c) kromatografik işlemin biçimine göre - kolon, kılcal, düzlemsel (kağıt, ince tabaka ve zar).

4.3. KİMYASAL YÖNTEMLER

Kimyasal saptama ve belirleme yöntemleri üç tür kimyasal reaksiyona dayanır: asit-baz, redoks ve kompleks oluşumu. Bazen bir değişiklik eşlik eder toplama durumu bileşenler. Kimyasal yöntemler arasında en önemlileri gravimetrik ve titrimetriktir. Bu analitik yöntemlere klasik denir. Çoğu durumda bir analitik yöntemin temeli olarak bir kimyasal reaksiyonun uygunluğuna ilişkin kriterler tamlık ve yüksek hızdır.

gravimetrik yöntemler.

Gravimetrik analiz, bir maddenin saf halde izole edilmesi ve tartılmasından oluşur. Çoğu zaman, bu tür bir izolasyon çökeltme ile gerçekleştirilir. Daha az yaygın olarak belirlenen bir bileşen, uçucu bir bileşik olarak izole edilir (damıtma yöntemleri). Bazı durumlarda, gravimetri sorunu çözmenin en iyi yoludur. analitik görev. Bu mutlak (referans) bir yöntemdir.

Gravimetrik yöntemlerin dezavantajı, özellikle çok sayıda numunenin seri analizlerinin yanı sıra seçicilik olmamasıdır - birkaç istisna dışında çökeltici reaktifler nadiren spesifiktir. Bu nedenle, ön ayırmalar genellikle gereklidir.

Kütle, gravimetride analitik sinyaldir.

titrimetrik yöntemler.

Kantitatif kimyasal analizin titrimetrik yöntemi, belirlenen A bileşeni ile reaksiyona harcanan reaktif B miktarının ölçülmesine dayanan bir yöntemdir.Uygulamada, reaktifin tam olarak bilinen konsantrasyonda bir çözelti şeklinde eklenmesi en uygunudur. . Bu versiyonda titrasyon, belirlenecek bileşenin bir çözeltisine sürekli olarak kontrollü miktarda tam olarak bilinen konsantrasyondaki (titran) bir reaktif çözeltisinin eklenmesi işlemidir.

Titrimetride üç titrasyon yöntemi kullanılır: ileri, geri ve ikame titrasyon.

doğrudan titrasyon- bu, analit A çözeltisinin doğrudan bir titran B çözeltisi ile titrasyonudur. A ve B arasındaki reaksiyon hızlı ilerliyorsa kullanılır.

Geri titrasyon standart B çözeltisinden kesin olarak bilinen miktardan fazlasının analite A eklenmesinden ve aralarındaki reaksiyon tamamlandıktan sonra kalan B miktarının bir titran B' çözeltisiyle titre edilmesinden oluşur. Bu yöntem, A ve B arasındaki reaksiyonun yeterince hızlı olmadığı veya reaksiyon eşdeğerlik noktasını sabitleyecek uygun bir göstergenin olmadığı durumlarda kullanılır.

ikame titrasyonu belirli miktarda A maddesinin değil, belirli bir A maddesi ile bir reaktif arasındaki bir ön reaksiyondan kaynaklanan eşdeğer miktarda A' ikame edicisinin titrant B ile titrasyonundan oluşur. Bu titrasyon yöntemi genellikle doğrudan titrasyon yapmanın imkansız olduğu durumlarda kullanılır.

Kinetik yöntemler.

Kinetik yöntemler, bir kimyasal reaksiyon hızının reaktanların konsantrasyonuna ve katalitik reaksiyonlar durumunda katalizörün konsantrasyonuna bağlılığına dayanır. Kinetik yöntemlerde analitik sinyal, işlemin hızı veya onunla orantılı bir niceliktir.

Kinetik yöntemin altında yatan reaksiyona gösterge denir. Konsantrasyon değişikliği bir gösterge sürecinin hızını yargılamak için kullanılan bir madde göstergedir.

biyokimyasal yöntemler.

Modern kimyasal analiz yöntemleri arasında önemli yer biyokimyasal yöntemleri işgal eder. Biyokimyasal yöntemler, biyolojik bileşenleri (enzimler, antikorlar, vb.) içeren işlemlerin kullanımına dayalı yöntemleri içerir. Bu durumda, analitik sinyal genellikle ya sürecin başlangıç ​​hızı ya da herhangi bir enstrümantal yöntemle belirlenen reaksiyon ürünlerinden birinin nihai konsantrasyonudur.

Enzimatik Yöntemler enzimler tarafından katalize edilen reaksiyonların kullanımına dayalı - biyolojik katalizörler, yüksek aktivite ve eylem seçiciliği ile karakterize edilir.

immünokimyasal yöntemler analizler, belirlenen bileşik - antijenin karşılık gelen antikorlar tarafından spesifik bağlanmasına dayanır. Antikorlar ve antijenler arasındaki solüsyondaki immünokimyasal reaksiyon, birkaç aşamada meydana gelen karmaşık bir süreçtir.

4.4. ELEKTROKİMYASAL YÖNTEMLER

Elektrokimyasal analiz ve araştırma yöntemleri, elektrot yüzeyinde veya elektrot yakınında meydana gelen süreçlerin incelenmesine ve kullanılmasına dayanır. Analiz edilen çözeltinin konsantrasyonu ile işlevsel olarak ilişkili olan ve doğru bir şekilde ölçülebilen herhangi bir elektriksel parametre (potansiyel, akım gücü, direnç, vb.) analitik bir sinyal görevi görebilir.

Doğrudan ve dolaylı elektrokimyasal yöntemler vardır. Doğrudan yöntemlerde, akım gücünün (potansiyel vb.) analitin konsantrasyonuna bağımlılığı kullanılır. Dolaylı yöntemlerde, analitin uygun bir titrantla yani titrantla titrasyonunun bitiş noktasını bulmak için akım gücü (potansiyel vb.) ölçülür. ölçülen parametrenin titrantın hacmine bağımlılığını kullanın.

Her türlü elektrokimyasal ölçüm için, bileşeni analiz edilen çözelti olan bir elektrokimyasal devre veya bir elektrokimyasal hücre gereklidir.

Var olmak çeşitli yollar elektrokimyasal yöntemlerin sınıflandırılması - çok basitten çok karmaşığa doğru, elektrot işlemlerinin ayrıntılarının dikkate alınması dahil.

4.5. SPEKTROSKOPİK YÖNTEMLER

Spektroskopik analiz yöntemleri, etkileşime dayalı fiziksel yöntemleri içerir. Elektromanyetik radyasyon madde ile. Bu etkileşim, elektromanyetik radyasyonun radyasyon absorpsiyonu, yansıması ve saçılması şeklinde deneysel olarak kaydedilen çeşitli enerji geçişlerine yol açar.

4.6. KÜTLE SPEKTROMETRİK YÖNTEMLERİ

Kütle spektrometrik analiz yöntemi, yayılan maddenin atomlarının ve moleküllerinin iyonlaşmasına ve ardından ortaya çıkan iyonların uzayda veya zamanda ayrılmasına dayanır.

Çoğu önemli uygulama kütle spektrometrisi, organik bileşiklerin yapısını belirlemek ve kurmak için kazanmıştır. Organik bileşiklerin karmaşık karışımlarının moleküler analizi, bunların kromatografik olarak ayrılmasından sonra yapılmalıdır.

4.7. RADYOAKTİVİTE TABANLI ANALİZ YÖNTEMLERİ

Radyoaktiviteye dayalı analiz yöntemleri, nükleer fizik, radyokimya ve atom teknolojisinin gelişme çağında ortaya çıktı ve şimdi endüstri ve jeolojik hizmetler de dahil olmak üzere çeşitli analizlerde başarıyla kullanılıyor. Bu yöntemler çok sayıda ve çeşitlidir. Dört ana grup ayırt edilebilir: radyoaktif analiz; izotop seyreltme yöntemleri ve diğer radyoizleyici yöntemler; radyasyonun soğurulmasına ve saçılmasına dayalı yöntemler; Tamamen radyometrik yöntemler. en yaygın radyoaktif yöntem. Bu yöntem, yapay radyoaktivitenin keşfinden sonra ortaya çıktı ve numunenin nükleer veya g-parçacıkları ile ışınlanması ve aktivasyon sırasında elde edilen yapay radyoaktivitenin kaydedilmesiyle belirlenen elementin radyoaktif izotoplarının oluşumuna dayanıyor.

4.8. TERMAL YÖNTEMLER

Termal analiz yöntemleri, maddenin termal enerji ile etkileşimine dayanır. Kimyasal reaksiyonların nedeni veya etkisi olan termal etkiler, analitik kimyada en yaygın şekilde kullanılmaktadır. Daha az ölçüde, fiziksel süreçlerin bir sonucu olarak ısının salınmasına veya emilmesine dayalı yöntemler kullanılır. Bunlar, örneğin çözünme veya seyreltme sırasında meydana gelen, agregasyon durumundaki bir değişiklik ve moleküller arası etkileşimdeki diğer değişiklikler ile bir maddenin bir modifikasyondan diğerine geçişi ile ilişkili süreçlerdir. Tablo, en yaygın termal analiz yöntemlerini göstermektedir.

Termal yöntemler, metalürjik materyallerin, minerallerin, silikatların yanı sıra polimerlerin analizinde, toprakların faz analizinde ve numunelerdeki nem içeriğinin belirlenmesinde başarıyla kullanılmaktadır.

4.9. BİYOLOJİK ANALİZ YÖNTEMLERİ

Biyolojik analiz yöntemleri, hayati aktivite için - büyüme, üreme ve genel olarak canlıların normal işleyişi için, kesin olarak tanımlanmış bir kimyasal bileşimin ortamının gerekli olduğu gerçeğine dayanmaktadır. Bu bileşim değiştiğinde, örneğin ortamdan bir bileşen çıkarıldığında veya ilave (belirlenmiş) bir bileşik eklendiğinde, vücut bir süre sonra, bazen hemen hemen uygun bir yanıt sinyali verir. Vücudun tepki sinyalinin doğası veya yoğunluğu ile çevreye verilen veya ortamdan çıkarılan bir bileşenin miktarı arasında bir bağlantı kurmak, onu tespit etmeye ve belirlemeye yarar.

Biyolojik yöntemlerdeki analitik göstergeler, çeşitli canlı organizmalar, organları ve dokuları, fizyolojik işlevleri vb.'dir. Mikroorganizmalar, omurgasızlar, omurgalılar ve ayrıca bitkiler indikatör organizmalar olarak işlev görebilir.

5. SONUÇ

Analitik kimyanın önemi, toplumun analitik sonuçlara olan ihtiyacı, maddelerin nitel ve nicel bileşimini, toplumun gelişme düzeyini, analiz sonuçlarına yönelik sosyal ihtiyacı ve ayrıca gelişme düzeyini belirler. Analitik kimyanın kendisi.

NA Menshutkin'in analitik kimya üzerine ders kitabından bir alıntı, 1897: “Analitik kimyadaki tüm dersleri, çözümü öğrenciye bırakılan problemler şeklinde sunduktan sonra, böyle bir problem çözümü için şunu belirtmeliyiz. , analitik kimya kesin olarak tanımlanmış bir yol verecektir. Bu kesinlik (analitik kimya problemlerini sistematik olarak çözme) büyük pedagojik öneme sahiptir.Aynı zamanda öğrenci bileşiklerin özelliklerini problem çözmede uygulamayı, reaksiyon koşullarını türetmeyi ve bunları birleştirmeyi öğrenir. Tüm bu zihinsel süreçler şu şekilde ifade edilebilir: Analitik kimya, kimyasal düşünmeyi öğretir. İkincisi için en önemli gibi görünüyor pratik egzersizler analitik Kimya.

KULLANILAN LİTERATÜR LİSTESİ

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, KM Barashkov "Analitik Kimya", Moskova, "Kimya", 1980

2. "Analitik Kimya. Kimyasal analiz yöntemleri”, Moskova, “Kimya”, 1993

3. “Analitik Kimyanın Temelleri. 1. Kitap, Moskova, Lise, 1999

4. “Analitik Kimyanın Temelleri. 2. Kitap, Moskova, Lise, 1999

Bir bilim olarak konusu, mevcut analiz yöntemlerinin iyileştirilmesi ve yeni analiz yöntemlerinin geliştirilmesi, bunların pratik uygulamaları, analitik yöntemlerin teorik temellerinin incelenmesidir.

Göreve bağlı olarak, analitik kimya, niteliksel analize bölünerek, ne veya ne tür maddenin, numunede hangi formda olduğunu ve belirlemeye yönelik kantitatif analiz kaç belirli bir madde (elementler, iyonlar, moleküler formlar, vb.) numunenin içindedir.

Maddi nesnelerin temel bileşiminin belirlenmesi denir element analizi. Kimyasal bileşiklerin ve bunların karışımlarının moleküler düzeyde yapısının oluşturulmasına denir. moleküler analiz. Kimyasal bileşiklerin moleküler analiz türlerinden biri, maddelerin uzamsal atomik yapısını incelemeyi, ampirik formüller, moleküler ağırlıklar vb. Organik bileşiklerin fonksiyonel gruplara göre analizine denir. fonksiyonel Analiz.

Tarih

Analitik kimya, modern anlamda kimya var olduğundan beri var olmuştur ve burada kullanılan tekniklerin çoğu, daha da eski bir döneme, ana görevlerinden biri tam olarak çeşitli kompozisyonların belirlenmesi olan simya çağına dayanmaktadır. doğal maddeler ve karşılıklı dönüşüm süreçlerinin incelenmesi. Ancak, bir bütün olarak kimyanın gelişmesiyle birlikte, içinde kullanılan çalışma yöntemleri de önemli ölçüde iyileştirildi ve kimyanın yardımcı bölümlerinden biri olarak tamamen yardımcı önemi ile birlikte, analitik kimya şu anda tamamen bir öneme sahip. bağımsız departman. kimyasal bilgi teorik nitelikte çok ciddi ve önemli sorunlarla. Analitik kimyanın gelişimi üzerinde çok önemli bir etki, onu bir dizi tamamen yeni çalışma yöntemleri ve çözeltiler doktrini (bkz.), Elektrolitik ayrışma teorisi, kanunu içeren teorik temellerle zenginleştiren modern fizik kimyasıydı. kitle eylemi (bkz. Kimyasal denge) ve tüm kimyasal yakınlık doktrini.

Analitik kimya yöntemleri

Analitik kimya yöntemlerinin karşılaştırılması

agrega geleneksel yöntemler Bir maddenin sıralı kimyasal ayrışmasıyla bileşiminin belirlenmesine "ıslak kimya" ("ıslak analiz") adı verildi. Bu yöntemler nispeten düşük doğruluğa sahiptir, analistlerin nispeten düşük niteliklerini gerektirir ve şimdi neredeyse tamamen modern yöntemler tarafından değiştirilmiştir. enstrümantal yöntemler(optik, kütle spektrometrik, elektrokimyasal, kromatografik ve diğer fiziksel ve kimyasal yöntemler) bir maddenin bileşiminin belirlenmesi. Bununla birlikte, ıslak kimyanın spektrometrik yöntemlere göre avantajı vardır - demir (Fe + 2 , Fe + 3), titanyum vb. gibi elementlerin bileşimini ve çeşitli oksidasyon durumlarını doğrudan belirlemek için standartlaştırılmış prosedürlerin (sistematik analiz) kullanılmasına izin verir.

Analitik yöntemler brüt ve yerel olarak ayrılabilir. Brüt analiz yöntemleri genellikle ayrı, ayrıntılı bir madde (temsili numune) gerektirir. Yerel Yöntemler numunenin kendisinde küçük bir hacimde bir maddenin bileşimini belirlemek, bu da numunenin kimyasal özelliklerinin yüzeyi ve / veya derinliği üzerindeki dağılımının "haritalarını" çizmeyi mümkün kılar. Yöntemleri de vurgulamalıdır. doğrudan analiz, yani numunenin ön hazırlığı ile ilişkili değildir. Numune hazırlama genellikle gereklidir (örn. ezme, ön konsantrasyon veya ayırma). Numuneler hazırlanırken, sonuçlar yorumlanırken, analiz sayısı tahmin edilirken istatistiksel yöntemler kullanılır.

Kalitatif kimyasal analiz yöntemleri

Herhangi bir maddenin kalitatif bileşimini belirlemek için, analitik kimya açısından iki tür olabilen özelliklerini incelemek gerekir: maddenin özellikleri ve kimyasal dönüşümlerdeki özellikleri.

İlki şunları içerir: fiziksel hali (katı, sıvı, gaz), katı haldeki yapısı (amorf veya kristalli madde), renk, koku, tat vb. kişinin duyguları, bunun doğasını belirlemek mümkündür. madde. Bununla birlikte, çoğu durumda, belirli bir maddeyi, bu amaçla reaktifler adı verilen özel olarak seçilmiş bazı bileşikleri kullanarak, açıkça ifade edilen karakteristik özelliklere sahip yeni bir maddeye dönüştürmek gerekir.

Analitik kimyada kullanılan reaksiyonlar son derece çeşitlidir ve incelenen maddenin fiziksel özelliklerine ve bileşiminin karmaşıklık derecesine bağlıdır. Açıkça saf, homojen bir kimyasal bileşik kimyasal analize tabi tutulduğunda, çalışma nispeten kolay ve hızlı bir şekilde gerçekleştirilir; Bu nedenle, birkaç kimyasal bileşiğin bir karışımı ile uğraşmak gerektiğinde, bunun analizi sorunu daha karmaşık hale gelir ve iş üretiminde, giren tek bir elementi gözden kaçırmamak için belirli bir sisteme bağlı kalmak gerekir. madde. Analitik kimyada iki tür reaksiyon vardır: ıslak yol reaksiyonları(çözeltilerde) ve kuru reaksiyonlar..

Çözümlerdeki reaksiyonlar

Kalitatif kimyasal analizde, yalnızca insan duyuları tarafından kolayca algılanan çözeltilerdeki bu tür reaksiyonlar kullanılır ve reaksiyonun meydana geldiği an, aşağıdaki fenomenlerden biri tarafından tanınır:

  1. suda çözünmeyen bir çökelti oluşumu,
  2. çözeltinin rengini değiştirmek
  3. gaz çıkışı.

Yağış kimyasal analiz reaksiyonlarında suda çözünmeyen bazı maddelerin oluşumuna bağlıdır; örneğin, bir baryum tuzu çözeltisine sülfürik asit veya bunun suda çözünür tuzu eklenirse, beyaz toz halinde bir baryum sülfat çökeltisi oluşur:

BaCl2 + H2S04 \u003d 2HCl + BaSO4 ↓

Çözünmeyen bir sülfat tuzu PbS04 oluşturabilen kurşun gibi diğer bazı metallerin, sülfürik asidin etkisi altında beyaz bir çökelti oluşumuna benzer bir reaksiyon verebileceğini akılda tutarak, bunun olduğundan tamamen emin olmak için. veya o metal, reaksiyonda oluşan çökeltiyi uygun bir çalışmaya tabi tutarak daha fazla doğrulama reaksiyonu üretmek gerekir.

Çökelti oluşumu reaksiyonunu başarılı bir şekilde gerçekleştirmek için, uygun reaktif seçimine ek olarak, çalışılan tuz ve reaktifin çözeltilerinin kuvveti, oranı ile ilgili çok önemli bazı koşulların da gözlemlenmesi gerekir. hem sıcaklık, hem de etkileşim süresi vb. Kimyasal reaksiyonların analizinde oluşan çökeltiler ele alınırken, görünümlerine yani renklerine, yapılarına (amorf ve kristal çökeltiler) vb. dikkat etmek gerekir. ısıtma, asitler veya alkaliler vb. üzerindeki etkilerine göre özelliklerine göre zayıf çözeltiler etkileşime girdiğinde, bir sıcaklıkta tutulmaları şartıyla bazen 24-48 saate kadar bir çökelti oluşumunu beklemek gerekir. belli bir sıcaklık.

Çökelti oluşumu reaksiyonu, kimyasal analizdeki kalitatif öneminden bağımsız olarak, genellikle belirli elementleri birbirinden ayırmak için kullanılır. Bu amaçla, iki veya daha fazla elementin bileşiklerini içeren bir çözelti, bazılarını çözünmeyen bileşiklere dönüştürebilen uygun bir reaktif ile işlenir ve daha sonra oluşan çökelti, süzme yoluyla çözeltiden (filtrat) ayrılır ve ayrıca ayrı ayrı incelenir. Örneğin, potasyum klorür ve baryum klorür tuzlarını alırsak ve bunlara sülfürik asit eklersek, o zaman çözünmeyen bir baryum sülfat BaS04 çökeltisi ve filtrasyonla ayrılabilen suda çözünür potasyum sülfat K2S04 oluşur. . Suda çözünmeyen bir maddenin çökeltisini çözeltiden ayırırken, önce süzme işinin sorunsuz bir şekilde yapılmasını sağlayacak uygun bir yapı elde etmesine dikkat edilmeli ve daha sonra filtre üzerinde toplanarak, yabancı safsızlıklardan iyice yıkamak gerekir. W. Ostwald'ın araştırmalarına göre, yıkama için belirli bir miktarda su kullanıldığında, tortuyu küçük su porsiyonlarıyla birçok kez yıkamanın, bunun tersine - birkaç kez büyük porsiyonlarla yıkamanın daha uygun olduğu akılda tutulmalıdır. . Bir elementi çözünmeyen bir çökelti biçiminde ayırma reaksiyonunun başarısına gelince, o zaman, çözeltiler teorisine dayanarak, W. Ostwald, bir elementin çözünmeyen bir çökelti biçiminde yeterince eksiksiz bir şekilde ayrılması için, çöktürme için kullanılan reaktifin fazlasını almak her zaman gereklidir.

Çözeltinin rengini değiştirme kimyasal analiz reaksiyonlarında çok önemli özelliklerden biridir ve özellikle oksidasyon ve indirgeme işlemleriyle bağlantılı olarak ve ayrıca kimyasal göstergelerle çalışırken çok önemlidir (aşağıya bakın - alkalimetri ve asidimetri).

örnekler renk reaksiyonları aşağıdakiler kalitatif kimyasal analizde kullanılabilir: potasyum tiyosiyanat KCNS, demir oksit tuzları ile karakteristik bir kan kırmızısı renk verir; demir oksit tuzları ile aynı reaktif hiçbir şey vermez. Hafif yeşil renkli bir ferrik klorür FeCl2 çözeltisine bazı oksitleyici maddeler, örneğin klorlu su eklenirse, çözelti sarı Bu metalin en yüksek oksidasyon durumu olan ferrik klorür oluşumu nedeniyle. Potasyum dikromat K 2 Cr 2 O 7 alırsak turuncu renk ve buna bir çözelti içinde biraz sülfürik asit ve bazı indirgeyici maddeler, örneğin şarap alkolü ekleyin, turuncu renk koyu yeşile döner, bu da bir krom sülfat tuzu formunda kromun en düşük oksidasyon durumunun oluşumuna karşılık gelir. Kr3 (S04) 3.

Kimyasal analizin seyrine bağlı olarak, bu oksidasyon ve indirgeme işlemlerinin genellikle içinde gerçekleştirilmesi gerekir. En önemli oksitleyici maddeler şunlardır: halojenler, nitrik asit, hidrojen peroksit, potasyum permanganat, potasyum dikromat; en önemli indirgeyici ajanlar şunlardır: izolasyon anında hidrojen, hidrojen sülfit, sülfürik asit, kalay klorür, hidrojen iyodür.

Gaz çıkışı reaksiyonları yüksek kaliteli kimyasal analiz üretimindeki çözeltilerde, çoğu zaman bağımsız bir öneme sahip değildirler ve yardımcı reaksiyonlardır; çoğu zaman, sülfür metallerinin asitlerle vb. ayrışması sırasında - karbonik tuzlar, hidrojen sülfür üzerindeki asitlerin etkisi altında - karbondioksit CO 2 salınımıyla karşılaşmanız gerekir.

Kuru yoldan reaksiyonlar

Bu reaksiyonlar, esas olarak sözde olmak üzere kimyasal analizlerde kullanılır. "Ön test", çökeltileri saflık, doğrulama reaksiyonları ve mineraller çalışmasında test ederken. Bu türden en önemli reaksiyonlar, bir maddenin aşağıdakilerle ilgili olarak test edilmesinden oluşur:

  1. ısıtıldığında eriyebilirliği,
  2. Bir gaz brülörünün ışık vermeyen alevini renklendirme yeteneği,
  3. ısıtıldığında uçuculuk,
  4. oksitleme ve azaltma yeteneği.

Bu testlerin üretimi için, çoğu durumda, bir gaz brülörünün ışık vermeyen alevi kullanılır. Aydınlatma gazının ana bileşenleri (hidrojen, karbon monoksit, bataklık gazı ve diğer hidrokarbonlar) indirgeyici maddelerdir, ancak havada yandığında (bkz. Yanma), çeşitli kısımlarında koşulları bulunabilen bir alev oluşur. indirgeme veya oksidasyon için gereklidir ve az çok yüksek bir sıcaklığa ısıtmaya eşittir.

Eriyebilirlik testi esas olarak, ince bir platin tel ile güçlendirilmiş çok küçük bir parçasının alevin en fazla olan kısmına sokulduğu minerallerin incelenmesinde gerçekleştirilir. Yüksek sıcaklık ve ardından bir büyüteç kullanarak numunenin kenarlarının ne kadar yuvarlak olduğunu gözlemleyin.

alev rengi testi küçük bir sepya numunesinin bir platin tel üzerindeki küçük bir madde numunesinin önce alevin tabanına ve ardından alevin en yüksek sıcaklığa sahip kısmına verilmesiyle üretilir.

oynaklık testi Bir madde numunesinin bir deney silindirinde veya bir ucu kapalı bir cam tüpte ısıtılmasıyla üretilir ve uçucu maddeler daha sonra daha soğuk kısımda yoğunlaşan buharlara dönüşür.

Kuru oksidasyon ve indirgeme erimiş boraks bilyelerinde üretilebilir ( 2 4 7 + 10 2 ) Test maddesi, bu tuzların platin tel üzerinde eritilmesiyle elde edilen toplara az miktarda verilir ve daha sonra alevin oksitleyici veya indirgeyici kısmında ısıtılır. . Restorasyon bir dizi başka yolla yapılabilir, yani: soda ile kömürleşmiş bir çubuk üzerinde ısıtma, metallerle - sodyum, potasyum veya magnezyum içeren bir cam tüpte ısıtma, bir üfleme borusu ile kömürde ısıtma, basit ısıtma.

Eleman sınıflandırması

Analitik kimyada benimsenen elementlerin sınıflandırılması, bunların genel kimyada alışılageldiği gibi metallere ve metal olmayanlara (metaloidler) bölünmesine dayanır, ikincisi çoğunlukla karşılık gelen asitler şeklinde kabul edilir. Sistematik bir niteliksel analiz üretmek için, bu öğe sınıflarının her biri, bazı ortak grup özelliklerine sahip gruplara bölünür.

metaller Analitik kimyada, sırayla beş gruba ayrılan iki bölüme ayrılır:

  1. Kükürt bileşikleri suda çözünen metaller- bu bölümün metallerinin gruplara dağılımı, karbonik tuzlarının özelliklerine dayanmaktadır. 1. grup: potasyum, sodyum, rubidyum, sezyum, lityum. Kükürt bileşikleri ve bunların karbonik tuzları suda çözünür. Bu gruptaki tüm metallerin çözünmeyen bileşikler şeklinde çökelmesi için ortak bir reaktif yoktur. 2. grup: baryum, stronsiyum, kalsiyum, magnezyum. Kükürt bileşikleri suda çözünür, karbonik tuzlar çözünmez. Bu grubun tüm metallerini çözünmeyen bileşikler biçiminde çökelten yaygın bir reaktif, amonyum karbonattır.
  2. Kükürt bileşikleri suda çözünmeyen metaller- bu bölümü üç gruba ayırmak için, kükürt bileşiklerinin zayıf asitlere ve amonyum sülfüre oranını kullanırlar. 3. grup: alüminyum , krom , demir , manganez , çinko , nikel , kobalt .

Alüminyum ve krom suda kükürt bileşikleri oluşturmaz; kalan metaller, oksitleri gibi zayıf asitlerde çözünen kükürt bileşikleri oluşturur. Asidik bir çözeltiden, hidrojen sülfit bunları çökeltmez, amonyum sülfit oksitleri veya kükürt bileşiklerini çökeltir. Amonyum sülfit, bu grup için yaygın bir reaktiftir ve kükürt bileşiklerinin fazlası çözünmez. 4. grup: gümüş, kurşun, bizmut, bakır, paladyum, rodyum, rutenyum, osmiyum. Kükürt bileşikleri zayıf asitlerde çözünmez ve asidik bir çözeltide hidrojen sülfit ile çökeltilir; ayrıca amonyum sülfürde çözünmezler. Hidrojen sülfit, bu grup için yaygın bir reaktiftir. 5. grup: kalay, arsenik, antimon, altın, platin. Kükürt bileşikleri de zayıf asitlerde çözünmez ve asidik bir çözeltiden hidrojen sülfit ile çökeltilir. Ancak amonyum sülfürde çözünürler ve onunla suda çözünür sülfasaltlar oluştururlar.

Metal olmayanlar (metaloidler) kimyasal analizlerde her zaman oluşturdukları asitler veya bunlara karşılık gelen tuzlar şeklinde keşfedilmelidir. Asitleri gruplara ayırmanın temeli, baryum ve gümüş tuzlarının suda ve kısmen asitlerde çözünürlüklerine göre özellikleridir. Baryum klorür, 1. grup için ortak bir reaktiftir, nitrat çözeltisindeki gümüş nitrat - 2. grup için, 3. asit grubunun baryum ve gümüş tuzları suda çözünür. 1. grup: nötr bir çözeltide, baryum klorür çözünmeyen tuzları çökeltir; gümüş tuzları suda çözünmez, ancak nitrik asitte çözünür. Bunlara asitler dahildir: kromik, kükürtlü, kükürtlü, sulu, karbonik, silisik, sülfürik, florosilisik (asitlerde çözünmeyen baryum tuzları), arsenik ve arsenik. 2. grup: nitrik asitle asitleştirilmiş bir solüsyonda gümüş nitrat çökelir. Bunlar asitleri içerir: hidroklorik, hidrobromik ve hidroiyodik, hidrosiyanik, hidrojen sülfit, demir ve demir siyanür ve iyot. 3. grup: gümüş nitrat veya baryum klorür tarafından çökeltilmemiş nitrik asit ve klorik asit.

Ancak, asitler için belirtilen reaktiflerin, asitleri gruplara ayırmak için kullanılabilecek genel reaktifler olmadığı akılda tutulmalıdır. Bu reaktifler yalnızca bir asidik veya başka bir grubun varlığının bir göstergesi olabilir ve her bir asidi keşfetmek için, kişinin kendi özel reaksiyonlarını kullanması gerekir. Analitik kimya amaçları için metallerin ve metal olmayanların (metaloidler) yukarıdaki sınıflandırması Rus okulunda ve laboratuvarlarında (N. A. Menshutkin'e göre) benimsenmiştir, Batı Avrupa laboratuvarlarında ise esasen aynı temele dayanan başka bir sınıflandırma benimsenmiştir. prensipler.

Reaksiyonların teorik temelleri

Solüsyonlarda kalitatif kimyasal analiz reaksiyonlarının teorik temelleri, yukarıda belirtildiği gibi, solüsyonlar ve kimyasal afinite ile ilgili genel ve fiziksel kimya bölümlerinde aranmalıdır. İlklerden biri kritik meseleler elektrolitik ayrışma teorisine göre tuz, asit ve alkali sınıflarına ait tüm maddelerin iyonlara ayrıştığı sulu çözeltilerdeki tüm minerallerin durumudur. Bu nedenle, kimyasal analizin tüm reaksiyonları, bileşiklerin tüm molekülleri arasında değil, iyonları arasında gerçekleşir. Örneğin, sodyum klorür NaCl ve gümüş nitrat AgNO3'ün reaksiyonu aşağıdaki denkleme göre gerçekleşir:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - sodyum iyonu + klorür iyonu + gümüş iyonu + nitrik asit anyonu = çözünmeyen tuz + nitrik asit anyonu

Sonuç olarak, gümüş nitrat, sodyum klorür veya hidroklorik asit için bir reaktif değil, sadece klor iyonu için bir reaktiftir. Bu nedenle, analitik kimya açısından çözeltideki her tuz için katyonu (metal iyonu) ve anyonu (asit kalıntısı) ayrı ayrı düşünülmelidir. Serbest bir asit için hidrojen iyonları ve bir anyon dikkate alınmalıdır; son olarak, her alkali için bir metal katyonu ve bir hidroksil anyonu. Ve özünde, kalitatif kimyasal analizin en önemli görevi, çeşitli iyonların reaksiyonlarını ve onları açma ve birbirinden ayırma yollarını incelemektir.

İkinci amaca ulaşmak için, uygun reaktiflerin etkisiyle iyonlar, çözeltiden çökelme şeklinde çökelen çözünmeyen bileşiklere dönüştürülür veya çözeltilerden gaz formunda ayrılır. Aynı elektrolitik ayrışma teorisinde, genellikle kimyasal analizde uygulama bulan kimyasal göstergelerin eyleminin açıklamaları aranmalıdır. W. Ostwald'ın teorisine göre, tüm kimyasal göstergeler, sulu çözeltilerde kısmen ayrışan nispeten zayıf asitler arasındadır. Ayrıca, bazılarının renksiz bütün molekülleri ve renkli anyonları vardır, diğerleri ise tam tersine renkli molekülleri ve renksiz bir anyonu veya farklı bir renkteki bir anyonu vardır; asitlerin serbest hidrojen iyonlarının veya alkalinin hidroksil iyonlarının etkisine maruz kalan kimyasal göstergeler, ayrışma derecelerini ve aynı zamanda renklerini değiştirebilir. En önemli göstergeler şunlardır:

  1. Serbest hidrojen iyonlarının varlığında (asit reaksiyonu) pembe bir renk veren ve nötr tuzların veya alkalilerin varlığında sarı bir renk veren metil portakal;
  2. Fenolftalein - hidroksil iyonlarının varlığında (alkali reaksiyon) karakteristik bir kırmızı renk verir ve nötr tuzların veya asitlerin varlığında renksizdir;
  3. Litmus - asitlerin etkisi altında kızarır ve alkalilerin etkisi altında maviye döner ve sonunda
  4. Curcumin - alkalilerin etkisi altında kahverengiye döner ve asitlerin varlığında tekrar sarı bir renk alır.

Kimyasal göstergeler, toplu kimyasal analizde çok önemli bir uygulamaya sahiptir (aşağıya bakınız). Kalitatif kimyasal analiz reaksiyonlarında, genellikle hidroliz fenomeniyle, yani tuzların suyun etkisi altında ayrışmasıyla da karşılaşılır ve su çözümü az ya da çok güçlü bir alkalin ya da asit reaksiyonu kazanır.

Kalitatif kimyasal analizin ilerlemesi

Niteliksel bir kimyasal analizde, yalnızca belirli bir maddenin bileşimine hangi elementlerin veya bileşiklerin dahil edildiğini belirlemek değil, aynı zamanda bu bileşenlerin yaklaşık olarak ne kadar bağıl miktarlarda bulunduğunu belirlemek de önemlidir. Bu amaçla, her zaman belirli miktarlarda analitten hareket etmek (genellikle 0.5-1 gram almak yeterlidir) ve analiz sırasında bireysel çökelmenin büyüklüğünü birbiriyle karşılaştırmak gerekir. Belirli bir kuvvete sahip reaktif çözeltilerinin kullanılması da gereklidir, yani: normal, yarı normal, normalin onda biri.

Her kalitatif kimyasal analiz üç bölüme ayrılmıştır:

  1. Ön test,
  2. metallerin keşfi (katyonlar),
  3. metal olmayanların (metaloidler) veya asitlerin (anyonlar) keşfi.

Analitin doğası ile ilgili olarak, dört durum meydana gelebilir:

  1. metalik olmayan katı bir madde,
  2. metal veya metal alaşımı şeklinde katı bir madde,
  3. sıvı (çözelti)

analiz ederken metalik olmayan katı madde Her şeyden önce, bir dış muayene yapılır ve mikroskobik muayene, yanı sıra kuru formda yukarıdaki analiz yöntemleriyle bir ön test. Maddenin numunesi, doğasına bağlı olarak aşağıdaki çözücülerden birinde çözülür: su, hidroklorik asit, nitrik asit ve aqua regia (hidroklorik ve nitrik asitlerin bir karışımı). Belirtilen çözücülerin hiçbirinde çözünemeyen maddeler, bazı özel yöntemlerle çözeltiye aktarılır, örneğin: soda veya potas ile füzyon, soda çözeltisi ile kaynatma, belirli asitlerle ısıtma vb. metallerin ve asitlerin gruplar halinde ön izolasyonu ve ayrıca kendi özel reaksiyonlarını kullanarak ayrı elementlere bölünmesi ile sistematik analiz.

analiz ederken metal alaşım belirli bir numunesi nitrik asitte (nadir durumlarda aqua regia'da) çözülür ve elde edilen çözelti kuruyana kadar buharlaştırılır, ardından katı kalıntı suda çözülür ve sistematik analize tabi tutulur.

eğer madde sıvıÖncelikle rengine, kokusuna ve turnusol (asit, alkali, nötr) tepkisine dikkat çekilir. Çözeltide katı olmadığından emin olmak için sıvının küçük bir kısmı bir platin plaka veya saat camı üzerinde buharlaştırılır. bunlardan sonra ön testler sıvı geleneksel yöntemlerle apalize edilir.

Analiz gazlar kantitatif analizde belirtilen bazı özel yöntemlerle üretilir.

Kantitatif kimyasal analiz yöntemleri

Nicel kimyasal analiz, bir kimyasal bileşik veya karışımın bireysel bileşenlerinin nispi miktarını belirlemeyi amaçlar. İçinde kullanılan yöntemler, maddenin niteliklerine ve bileşimine bağlıdır ve bu nedenle nicel kimyasal analizden önce her zaman nitel kimyasal analiz yapılmalıdır.

Kantitatif analiz üretmek için iki farklı yöntem kullanılabilir: gravimetrik ve hacimsel. Ağırlık yöntemi ile belirlenecek cisimler, mümkünse, bilinen bir kimyasal bileşime sahip çözünmeyen veya zor çözünen bileşikler şeklinde izole edilir ve ağırlıkları belirlenir, buna göre miktarı bulunabilir. hesaplama ile istenen eleman. Volumetrik analizde, analiz için kullanılan titre edilmiş (belirli miktarda reaktif içeren) çözeltilerin hacimleri ölçülür. Ek olarak, bir dizi özel kantitatif kimyasal analiz yöntemi farklıdır, yani:

  1. elektrolitik, tek tek metallerin elektroliz ile izolasyonuna dayalı,
  2. kolorimetrik, belirli bir çözeltinin renk yoğunluğunun belirli bir kuvvete sahip bir çözeltinin rengiyle karşılaştırılmasıyla üretilir,
  3. organik analiz, yanmadan oluşan organik madde karbon dioksit CO 2 ve su H 2 0'a ve karbon ve hidrojen maddesindeki nispi içeriklerinin miktarını belirlemede,
  4. gaz analizi, gazların veya bunların karışımlarının niteliksel ve niceliksel bileşiminin bazı özel yöntemlerle belirlenmesinden oluşur.

Kesinlikle özel grup dır-dir tıbbi kimyasal analiz, insan vücudunun kan, idrar ve diğer atık ürünlerini incelemek için bir dizi farklı yöntemi benimsemiştir.

Ağırlıklı kantitatif kimyasal analiz

Ağırlık kantitatif kimyasal analiz yöntemleri iki türdendir: doğrudan analiz yöntemi ve dolaylı (dolaylı) analiz yöntemi. İlk durumda, belirlenecek olan bileşen, çözünmeyen bir bileşik formunda izole edilir ve ikincisinin ağırlığı belirlenir. Dolaylı analiz, aynı kimyasal işleme tabi tutulan iki veya daha fazla maddenin ağırlıklarında eşit olmayan değişikliklere uğraması gerçeğine dayanır. Örneğin, bir potasyum klorür ve sodyum nitrat karışımına sahip olan kişi, kloru gümüş klorür formunda çökelterek ve tartarak doğrudan analiz yoluyla birincisini belirleyebilir. Potasyum ve sodyum klorür tuzlarının bir karışımı varsa, tüm klorun gümüş klorür formunda çökeltilmesi ve ağırlığının belirlenmesi ve ardından hesaplanması ile dolaylı bir yöntemle bunların oranını belirlemek mümkündür.

Hacimsel kimyasal analiz

elektroliz analizi

Kolorimetrik Yöntemler

Elementel organik analiz

Gaz analizi

Analitik kimya yöntemlerinin sınıflandırılması

  • Elemental analiz yöntemleri
    • X-ışını spektral analizi (X-ışını floresansı)
    • Nötron aktivasyon analizi ( ingilizce) (bkz. radyoaktif analiz)
    • Burgu elektron spektrometrisi (EOS) ( ingilizce); Auger etkisine bakın
    • Analitik atomik spektrometri, analiz edilen numunelerin, konsantrasyonları daha sonra spektroskopik olarak ölçülen bireysel serbest atomların durumuna dönüştürülmesine dayanan bir dizi yöntemdir (bazen X-ışını floresan analizi, numune atomizasyonuna dayanmasa da buraya dahil edilir) ve atomik buhar spektroskopisi ile ilişkili değildir).
      • MS - atomik iyon kütlelerinin kaydı ile kütle spektrometrisi
        • ICP-MS - endüktif olarak eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (kütle spektrometrisinde endüktif olarak eşleşmiş plazmaya bakın)
        • LA-ICP-MS - endüktif eşleşmiş plazma ve lazer ablasyonu ile kütle spektrometrisi
        • LIMS - lazer kıvılcım kütle spektrometresi; bkz. lazer ablasyonu (ticari uygulama örneği: LAMAS-10M)
        • SIMS - İkincil İyon Kütle Spektrometresi (SIMS)
        • TIMS - Termal İyonizasyon Kütle Spektrometresi (TIMS)
        • Parçacık Hızlandırıcı Yüksek Enerjili Kütle Spektrometresi (AMS)
      • AAS - atomik absorpsiyon spektrometresi
        • ETA-AAS - elektrotermal atomizasyonlu atomik absorpsiyon spektrometresi (bkz. atomik absorpsiyon spektrometreleri)
        • CVR - Rezonatör Bozunma Süresi Spektroskopisi (CRDS)
        • VRLS - boşluk içi lazer spektroskopisi
      • AES - atomik emisyon spektrometresi
        • radyasyon kaynakları olarak kıvılcım ve ark (bkz. kıvılcım deşarjı; elektrik arkı)
        • ICP-AES - endüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi
        • LIES - lazer kıvılcım emisyon spektrometresi (LIBS veya LIPS); lazer ablasyonu görmek
      • APS - atomik floresans spektrometrisi (bkz. floresans)
        • ICP-AFS - endüktif olarak eşleşmiş plazma atomik floresan spektrometrisi (Baird cihazları)
        • LAFS - lazer atomik floresan spektrometrisi
        • İçi boş katot APS (ticari örnek: AI3300)
      • AIS - Atomik İyonlaşma Spektrometresi
        • LAIS (LIIS) - lazer atomik iyonizasyon veya lazerle yoğunlaştırılmış iyonlaşma spektroskopisi (eng. Lazerle Geliştirilmiş İyonizasyon, LEI )
        • RIMS - lazer rezonans iyonizasyon kütle spektrometresi
        • OG - optogalvanik (LOGS - lazer optogalvanik spektroskopi)
  • Diğer analiz yöntemleri
    • titrimetri, hacimsel analiz
    • ağırlık analizi - gravimetri, elektrogravimetri
    • moleküler gazların ve yoğun maddenin spektrofotometrisi (genellikle absorpsiyon)
      • elektron spektrometrisi (görünür spektrum ve UV spektrometrisi); bkz. elektron spektroskopisi
      • titreşim spektrometrisi (IR spektrometri); bkz. titreşim spektroskopisi
    • Raman spektroskopisi; Raman etkisine bakın
    • ışıldayan analiz
    • moleküler ve küme iyonlarının, radikallerin kütlelerinin kaydı ile kütle spektrometrisi
    • iyon mobilite spektrometresi (

Fizikokimyasal analiz yöntemleri ve ayırma ve saflaştırma yöntemleri dahil olmak üzere fiziksel ve koloidal kimya dersi, çevre mühendisliği alanındaki uzmanların eğitiminde önemli bir rol oynar. Fiziksel kimyanın ana bölümleri - kimyasal kinetik ve kimyasal termodinamik - kimyanın diğer bölümlerinin yanı sıra kimyasal teknoloji ve maddeleri ayırma ve saflaştırma yöntemleri için teorik temel görevi görür. Maddelerin fizikokimyasal özelliklerinin ölçümleri, çevrenin durumunu analiz etmek ve izlemek için birçok modern enstrümantal (fizikokimyasal) yöntemin temelini oluşturur. Doğal nesnelerin çoğu koloidal sistemler olduğundan, kolloidal kimyanın temellerini incelemek gerekir.

Ürünlerin çevreyi kirletme tehlikeleri - zararlı maddeler, ürünlerin dikkatli bir şekilde temizlenmesiyle önemli ölçüde azaltılabilir. Kimyasal temizleme yöntemleri, zararlı bileşenleri nötralize eden reaktiflerle yapılan işlemleri içerir. Gerekli saflaştırma derecesini sağlayan reaktiflerin konsantrasyonunu hesaplayabilmek için reaksiyonların hızını ve eksiksizliğini, dış koşullara bağımlılıklarını bilmek gerekir. Rektifikasyon, ekstraksiyon, sorpsiyon, iyon değişimi ve kromatografi dahil olmak üzere fizikokimyasal saflaştırma yöntemleri de yaygın olarak kullanılmaktadır.

Çevresel uzmanlık öğrencileri tarafından fiziksel ve kolloidal kimya dersinin incelenmesi (No. No.), teorik (ders) dersinin geliştirilmesini, fiziksel ve kimyasal analiz yöntemleri, ayırma ve saflaştırma yöntemleri dahil olmak üzere analitik kimya seminerlerini içerir. kromatografi ve koloidal kimya bölümleri, laboratuvar çalışması ve pratik alıştırmaların yanı sıra üç ev ödevinin tamamlanması da dahil olmak üzere bağımsız çalışma. Laboratuar ve pratik çalışma sırasında, öğrenciler fiziksel ve kimyasal deneyler yapma, çizme, ölçüm sonuçlarının matematiksel olarak işlenmesi ve hata analizi yapma becerilerini kazanırlar. Laboratuar, pratik ve ev ödevlerini yaparken, öğrenciler referans literatürle çalışma becerisi kazanırlar.

Analitik ve koloidal kimya seminerleri

Seminer 1. Analitik kimyanın konusu. Analiz yöntemlerinin sınıflandırılması. Metroloji. Kantitatif analizin klasik yöntemleri.

Mühendislik ekolojisi alanında çalışan uzmanların, hammaddelerin, üretim ürünlerinin, üretim atıklarının ve çevre - hava, su ve toprak; zararlı maddelerin tanımlanmasına ve miktarlarının belirlenmesine özel dikkat gösterilmelidir. Bu sorun çözüldü analitik Kimya - maddelerin kimyasal bileşimini belirleme bilimi. Kimyasal analiz ana ve gerekli çare kirlilik kontrolü.

Kimyanın bu bölümünün çok kısa bir çalışması, bir analitik kimyageri nitelendiremez, amacı, belirli analiz yöntemlerinin yeteneklerine odaklanarak kimyagerler için belirli görevler belirlemeye yetecek minimum bilgi miktarını tanımak ve anlamını anlamaktır. analiz sonuçları.

Analiz yöntemlerinin sınıflandırılması

Kalitatif ve kantitatif analiz arasında ayrım yapın. Birincisi, belirli bileşenlerin varlığını belirler, ikincisi - niceliksel içerikleri. Bir maddenin bileşimini incelerken, nitel bir analiz her zaman nicel bir analizden önce gelir, çünkü nicel bir analiz yönteminin seçimi incelenen nesnenin nitel bileşimine bağlıdır. Analiz yöntemleri kimyasal ve fiziko-kimyasal olarak ayrılır. Kimyasal analiz yöntemleri, analitin belirli özelliklere sahip yeni bileşiklere dönüştürülmesine dayanır. Karakteristik element bileşiklerinin oluşumu ile maddenin bileşimi kurulur.

İnorganik bileşiklerin kalitatif analizi şuna dayanır: iyonik reaksiyonlar ve katyonlar ve anyonlar şeklinde elementlerin saptanmasına izin verir. Örneğin, Cu2+ iyonları, parlak mavi bir 2+ kompleks iyonunun oluşumuyla tanımlanabilir. Organik bileşikler analiz edilirken genellikle C, H, N, S, P, Cl ve diğer elementler belirlenir. Karbon ve hidrojen, numunenin yanmasından sonra belirlenir ve salınan karbondioksit ve su kaydedilir. Diğer unsurları tespit etmek için bir takım teknikler vardır.

Kalitatif analiz fraksiyonel ve sistematik olarak ikiye ayrılır.

Kesirli analiz, belirli ve seçici reaksiyonların kullanımına dayanır; bunun yardımıyla, test çözeltisinin ayrı kısımlarında herhangi bir sıradaki istenen iyonları tespit etmek mümkündür. Fraksiyonel analiz, bileşimi yaklaşık olarak bilinen bir karışımda bulunan sınırlı sayıda iyonun (birden beşe kadar) hızlı bir şekilde belirlenmesini mümkün kılar.

Sistematik analiz, belirlemeye müdahale eden diğer tüm iyonlar bulunup çözeltiden çıkarıldıktan sonra, tek tek iyonların belirli bir algılama dizisidir.

Ayrı iyon grupları, iyonların özelliklerindeki benzerlikler ve farklılıklar kullanılarak, sözde grup reaktifleri - tüm bir iyon grubuyla aynı şekilde reaksiyona giren maddeler kullanılarak izole edilir. İyon grupları alt gruplara ayrılır ve bunlar da sözde kullanılarak tespit edilen ayrı ayrı iyonlara bölünür. bu iyonların karakteristik analitik reaksiyonları. Bu tür reaksiyonlara mutlaka analitik bir işaret, yani bir dış etki - çökelme, gaz oluşumu, çözeltinin renginde bir değişiklik eşlik eder.

Analitik reaksiyon, özgüllük, seçicilik ve duyarlılık özelliğine sahiptir.

Spesifiklik, belirli koşullar altında belirli bir iyonu, diğer iyonların varlığında belirli bir karakteristik özellik (renk, koku vb.) İle tespit etmenizi sağlar. Nispeten az sayıda bu tür reaksiyonlar vardır (örneğin, bir alkalinin ısıtıldığında bir madde üzerindeki etkisiyle NH4 + iyonunun tespit edilmesi reaksiyonu). Kantitatif olarak, reaksiyonun özgüllüğü, belirlenecek iyonun konsantrasyonlarının ve karışan iyonların oranına eşit olan sınırlayıcı oranın değeri ile tahmin edilir. Örneğin, Co2+ iyonlarının varlığında dimetilglioksim etkisiyle Ni2+ iyonu üzerindeki bir damla reaksiyonu, 1: 5000'e eşit bir Ni2+ ila Co2+ sınırlayıcı oranında başarılı olur.

Reaksiyonun seçiciliği (veya seçiciliği), benzer bir dış etkinin, yalnızca reaksiyonun olumlu bir etki verdiği sınırlı sayıda iyonla mümkün olması gerçeğiyle belirlenir. Seçicilik derecesi (seçicilik) ne kadar büyükse, reaksiyonun olumlu etki verdiği iyon sayısı o kadar az olur.

Reaksiyonun duyarlılığı, birbiriyle ilişkili bir dizi değerle karakterize edilir: tespit limiti ve seyreltme limiti. Örneğin, sülfürik asidin etkisiyle Ca2+ iyonuna mikrokristaloskopik bir reaksiyonda saptama sınırı, bir damla solüsyonda 0,04 μg Ca2+'dır. Sınırlayıcı seyreltme (önce V, ml) aşağıdaki formülle hesaplanır: V önce \u003d V 10 2 / C min, burada V, çözeltinin hacmidir (ml). Sınırlayıcı seyreltme, belirlenecek 1 g iyonun çözeltinin hangi hacminde (ml cinsinden) bulunduğunu gösterir. Örneğin, K+ iyonunun sodyum hekzanitrozokobaltat - Na3 ile reaksiyonunda sarı kristalli bir çökelti K2Na oluşur. Bu reaksiyonun duyarlılığı, 1:50.000'lik bir sınırlayıcı seyreltme ile karakterize edilir. Bu, bu reaksiyonu kullanarak, 50.000 ml suda en az 1 g potasyum içeren bir çözeltide bir potasyum iyonu açabileceğiniz anlamına gelir.

Kalitatif analizin kimyasal yöntemleri, yalnızca az sayıda element için pratik öneme sahiptir. Çok elementli, moleküler ve fonksiyonel (fonksiyonel grupların doğasının belirlenmesi) analizi için fizikokimyasal yöntemler kullanılır.

Bileşenler temel (ağırlıkça %1 - 100), küçük (ağırlıkça %0,01 - 1) ve safsızlık veya iz (ağırlıkça %0,01'den az) olarak ayrılır.

    Analiz edilen numunenin kütlesine ve hacmine bağlı olarak, makroanaliz ayırt edilir (0,5 - 1 g veya 20 - 50 ml),

    yarı mikroanaliz (0,1 - 0,01 g veya 1,0 - 0,1 ml),

    mikroanaliz (10 -3 - 10 -6 g veya 10 -1 - 10 -4 ml),

    ultramikroanaliz (10 -6 - 10 -9 g veya 10 -4 - 10 -6 mi),

    submikroanaliz (10 -9 - 10 -12 g veya 10 -7 - 10 -10 mi).

Analiz edilen bileşenler atomlar ve iyonlar, elementlerin izotopları, moleküller, fonksiyonel gruplar ve radikaller, fazlar olabilir.

Belirlenen parçacıkların doğasına göre sınıflandırma:

1.izotopik (fiziksel)

2. temel veya atomik

3. moleküler

4. yapısal grup (atomik ve moleküler arasında ara madde) - organik bileşiklerin moleküllerindeki bireysel fonksiyonel grupların tanımı.

5. aşama - mineraller gibi heterojen nesnelerdeki kapanımların analizi.

Diğer analiz sınıflandırma türleri:

Brüt ve yerel.

Yıkıcı ve yıkıcı olmayan.

İletişim ve uzak.

ayrık ve sürekli.

Analitik prosedürün önemli özellikleri, yöntemin hızlı olması (analiz hızı), analiz maliyeti ve otomasyon olasılığıdır.

Paylaş: