Dom » Proktologija » Fizičko-hemijska svojstva furacilina. Kvantitacija. Interakcije sa drugim aktivnim supstancama

Fizičko-hemijska svojstva furacilina. Kvantitacija. Interakcije sa drugim aktivnim supstancama

Farmaceutski fakultet

__________________________

Zavod za farmaceutsku hemiju i farmakognoziju

Analiza lijekovi,

Derivati 5-nitrofurana.

edukativni - Toolkit za studente
Farmaceutski fakultet.

Nižnji Novgorod

Svrha lekcije:

Proučavanje svojstava, identifikacionih reakcija i metoda za kvantitativno određivanje lekovitih supstanci, derivata furana;

Ciljevi lekcije:

Odgovorite na pitanja ulazne kontrole;

Proučiti svojstva ljekovitih tvari grupe furana: nitrofuran, nitrofurantoin, furazolidon, furagin;

Izvršiti reakcije njihove identifikacije u skladu sa zahtjevima ND;

Odrediti kvantitativni sadržaj nitrofurana u tvari reverznom jodometrijom;

U procesu samoobuke i u nastavi student mora steći sljedeća znanja i vještine:

znati:

Hemijska nomenklatura ljekovite tvari, derivati furana;

Formule, ruski, međunarodni nevlasnički nazivi medicinskih supstanci koje se koriste u medicinska praksa: nitrofural, nitrofurantoin, furazolidon, furagina;

Reakcije identifikacije nitrofurala, nitrofurantoina, furazolidona, furagina;

Metode za kvantitativno određivanje nitrofurala, nitrofuran-toina, furazolidona, furagina;

Uslovi za skladištenje i upotrebu u medicinskoj praksi nitrofurala, nitrofurantoina, furazolidona, furagina

Biti u mogućnosti

Procijeniti dobar kvalitet ljekovitih supstanci, derivata furana po izgledu i rastvorljivosti.

Odrediti identitet nitrofurana;

Procijeniti kvantitativni sadržaj nitrofurana;

Zadatak za lekciju:

Analiza dobrog kvaliteta lekovitih supstanci derivata furana - nitrofurana.

Provesti reakcije koje potvrđuju sposobnost lijekova za jonizaciju i stvaranje soli.

Odrediti kvantitativni sadržaj nitrofurana u supstanci reverznom jodometrijom i fotokolorimetrijom.

Zadatak broj 1. Izvršiti farmakopejsku analizu supstance furacilina.

Opis.

Žuti ili zelenkasto-žuti kristalni prah, bez mirisa, gorkog ukusa.

Autentičnost.

Otopiti 0,01 g supstance u mješavini od 5 ml vode i 5 ml otopine natrijum hidroksida. Pojavljuje se narandžasto-crvena boja. Dobivena otopina se zagrije do ključanja i u pare se dodaje mokri crveni lakmus papir. Amonijak koji se oslobađa tokom razgradnje supstance detektuje se plavom bojom crvenog lakmus papira.

Gubitak težine sušenjem.

Oko 1,0 g supstance (tačno odmereno) se suši na temperaturi od 100 do 105ºS do konstantne težine. Gubitak težine pri sušenju ne smije biti veći od 0,5%.

Semikarbazid.

10 ml istog filtrata se zagrije i ulije 2 m Fehlingovog reagensa, prethodno zagrijanog do ključanja, boja otopine postepeno prelazi iz žute u tamnozelenu; u roku od sat vremena ne bi trebao ispasti crveni talog bakrovog oksida.

kvantitacija

Jodometrijsko određivanje (prema GF)

Oko 0,1 g supstance (tačno izvagane) stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 ml, doda se 4 g natrijum hlorida, 300 ml vode i rastvori kada se zagreje na 70-80ºS u vodenom kupatilu. Ohlađeni rastvor se dopunjava vodom do oznake i meša. U 5 ml 0,01 M rastvora joda stavljenog u tikvicu od 50 ml, dodajte 0,1 ml rastvora natrijum hidroksida i 5 ml rastvora za ispitivanje. Nakon 1-2 minute u otopinu se doda 2 ml razrijeđene sumporne kiseline, a oslobođeni jod titrira iz mikrobirete sa 0,01 M rastvorom natrijum tiosulfata (indikator - skrob).

Paralelno, provedite kontrolni eksperiment.

1 ml 0,01 M rastvora joda odgovara 0,0004954 g furacilina, što mora biti najmanje 97,5%.

Spektrofotometrijsko određivanje (prema ND)

Oko 0,075 g (precizno izvagane) supstance stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 250 ml, rastvori se u 30 ml dimetilformamida, zapremina rastvora se dovede do oznake vodom i promeša. 5 ml dobivene otopine stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 250 ml, volumen otopine se dovede do oznake vodom i pomiješa. Izmjerite optičku gustoću rezultirajućeg rastvora na spektrofotometru na talasnoj dužini od 375 nm u kiveti sa debljinom sloja od 10 mm. Istovremeno, optička gustina rastvora furatsilina GSO, pripremljenog od mase uzorka od 0,075 g furatsilina GSO, meri se slično kao i test rastvor.

Voda se koristi kao referentna otopina.

gdje je: D 1 optička gustina ispitnog rastvora;

D 0 je optička gustina GSO rastvora furacilina;

a 0 je masa Furacilina GSO, g;

a - masa supstance, g;

Zadatak broj 2. Izvršiti farmakopejsku analizu tableta furacilina.

Furacilin tablete 0,1 g

Sastav po tableti:

Furacilina 0,1 g

Ekscipijensi prije nego što dobijete tabletu težine 0,3 g

Opis. Tablete su žute ili zelenkastožute.

Autentičnost. 0,03 g praha zdrobljenih tableta daje autentičnost reakcijama karakterističnim za furacilin.

Kvantitacija. U čašu kapaciteta 20-25 ml stavi se oko 0,06 g (tačno odmjereno) praha zdrobljenih tableta, doda se 1,5 ml vode zasićene furatsilinom, pomiješa se staklenom šipkom i filtrira. Ostatak u čaši se ispere sa 1 ml vode zasićene furacilinom. Filter sa talogom se stavlja u volumetrijsku tikvicu od 100 ml, talog koji je ostao u čaši se ispere toplom vodom, doda se 0,8 g natrijum hlorida, 70 ml vode i rastvori zagrevanjem na 70-80 0 C u vodeno kupatilo. Ohlađeni rastvor se dopunjava vodom do oznake i meša.

Furacilin (furacin, nitrofuran, nitrofurazon, 5-nitrofurfuriliden semikarbazon) C6H6O4N4.

Početni proizvod za sintezu svih preparata serije nitrofurana je vrlo pristupačna supstanca - furfural, dobijena iz otpada raznih poljoprivrednih proizvoda (klipova kukuruza, suncokretove ljuske).

Priprema furacilina zasniva se na nitriranju furfurala u mješavini anhidrida sirćetne kiseline i sirćetna kiselina. Rezultirajući 5-nitrofurfural diacetat se hidrolizira, a rezultirajući 5-nitrofurfural se kondenzira sa hlorovodoničnim semikarbazidom:

Metode za identifikaciju furacilina

Za ispitivanje autentičnosti koriste se IR spektri derivata nitrofurana. Presuju se u obliku tableta sa kalijum bromidom i spektri se uzimaju u području od 1900-1700 cm-1. IR spektri moraju biti u potpunosti u skladu sa IR spektrima GSO. IR spektar furacilina ima apsorpcione trake na 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm-1.

hemijske reakcije koristi se za identifikaciju furacilina.

Autentičnost furacilina utvrđuje se reakcijom boje s vodenim rastvorom natrijum hidroksida. Nitrofural, kada se koristi razrijeđene alkalne otopine, stvara acisol, obojen narančasto-crveno:

Kada se furacilin zagrijava u otopinama hidroksida alkalni metali furanski ciklus prekida i formira natrijum karbonat, hidrazin i amonijak. Potonje se otkriva promjenom boje mokrog crvenog lakmus papira:

Furacilin se takođe identifikuje po opšta reakcija formiranje 2,4-dinitrofenilhidrazona (tačka topljenja 273°C). Taloži se kada se rastvor prokuva lekovita supstanca u dimetilformamidu sa zasićenim rastvorom 2,4-dinitrofenilhidrazina i 2 M hlorovodonične kiseline. Rastvor nitrofurala u dimetilformamidu, nakon dodavanja sveže pripremljenog 1% rastvora natrijum nitroprusida i 1 M rastvora natrijum hidroksida, daje crvenu boju.

Derivati nitrofurana formiraju obojena nerastvorljiva kompleksna jedinjenja sa solima srebra, bakra, kobalta i drugih teških metala u blago alkalnoj sredini. Kada se otopini nitrofurantoina (u mješavini dimetilformamida i vode) doda 1% otopina bakar (II) sulfata, nekoliko kapi piridina i 3 ml hloroforma, nakon protresanja sloj kloroforma dobiva zelenu boju. Složena jedinjenja nitrofurala i furazolidona u ovim uslovima se ne ekstrahuju hloroformom.

Redoks reakcije (formiranje srebrnog ogledala, sa Fehlingovim reagensom) mogu se izvesti nakon alkalne hidrolize praćene stvaranjem aldehida.

Pjatigorsk medicinsko-farmaceutski institut Phil Državna budžetska obrazovna ustanova visokog stručnog obrazovanja VOLGGMU Ministarstvo zdravlja Ruske FederacijeKatedra za farmaceutsku hemijuRad na kursu O farmaceutskoj hemiji na temu: „Validacijska evaluacija metoda kvalitativnog i kvantitativna analiza furatsilina 0,002 sa rastvorom borne kiseline 2% 10 ml. Izvršilac: učenik grupe 527 Mehonoshin I.I.Supervizor:Makarova A.N.

Pjatigorsk, 2013

Sadržaj UVOD POGLAVLJE 1. Opće karakteristike furacilina……… 1.1. Opšte karakteristike furacilina…… 1.2.Dobijanje i fizička svojstva furatsilina….. 1.3. Metode za identifikaciju furacilina ... .. 1.4. Metode za kvantitativno određivanje furacilina .... 1.5. Farmakološko djelovanje, primjena u medicini i skladištenje lijekova furacilina ...... POGLAVLJE 2. Razvoj metoda analize medicinski proizvod furatsilina sa natrijum hloridom ... .. 2.1. Procjena validacije metoda za kvalitativnu i kvantitativnu analizu sastojaka lijeka u smislu „specifičnosti“……….. 2.2. Procjena validacije metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu "Linearnosti"……………. 2.3. Procjena validacije metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu „ispravnosti“……….. 2.4. Procjena validacije metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu „preciznosti“……..

ZAKLJUČAK……………………………………….

BIBLIOGRAFIJA………………………………

Uvod Prvi podaci o sintetičkoj proizvodnji furanskih supstanci pojavili su se početkom 19. stoljeća, odnosno u zoru organske hemije kao samostalne nauke. Međutim, tek od drugog poluvremena 19. vijek, od pojave i konsolidacije teorije konstrukcija A. M. Butlerova i utvrđivanjem hemijske strukture petočlanih heterocikla na njenoj osnovi stvoreni su neophodni preduslovi za izolovanje hemije furanskih jedinjenja kao derivata jednog od ovih roditeljskih ciklusa - furana. Istorijski gledano, prva u nizu jedinjenja furana bila je sinteza 1818. piro-mucične kiseline tokom pirogenetske razgradnje sluzi. Nastali nusproizvod tečni proizvod nije istražen, što je odgodilo otkriće furana za više od 50 godina. Zatim dolazi slučajno otkriće furfurala Dobereiner 1832. godine, kada je pokušao sintetizirati mravlju kiselinu iz škroba i šećera djelovanjem sumporne kiseline i mangan-dioksida. Furfural je ponovo dobijen 1840. tretiranjem zobenih pahuljica sumpornom kiselinom, osim toga, u količinama dovoljnim za istraživanje, i Stenhouse uspio utvrditi njegova najvažnija svojstva i izvesti empirijsku formulu. U isto vrijeme (1845.) dolazi do proizvodnje furfurala od mekinja i pojave naziva ove tvari koji je preživio do danas - furfural, koji je trebao izraziti izvor njegove proizvodnje i spoljni znaci(krzno - mekinje, oleum - ulje). Iz tog imena je kasnije nastao danas opšteprihvaćen naziv glavnog heterocikla (furfuran, furan) i svih njegovih derivata. Već 60 godina u medicinskoj praksi i veterini derivati 5-nitrofurana se koriste za liječenje bakterijskih i nekih protozojskih infekcija. Antimikrobna aktivnost ove klase hemijskih jedinjenja je prvi put utvrđena 1944. M. Dood, W. Stillman i odmah privukao pažnju lekara. Istraživanja su pokazala da među brojnim derivatima furana koji su proučavani od kraja 18. stoljeća, samo jedinjenja koja sadrže (NO 2 -grupu) striktno u poziciji 5. furanskog ciklusa karakteriziraju antimikrobna svojstva. Brojni različiti derivati 5-nitrofurana predloženi su za upotrebu u medicinskoj praksi 1950-ih i 1960-ih godina. Zatim, usled uvođenja u kliničku praksu velikog broja visokoefikasnih hemoterapeutskih lekova u drugim klasama hemikalija koji su prevazilazili stepen aktivnosti nitrofurana i imali niz prednosti u pogledu farmakokinetičkih i toksikoloških karakteristika, interesovanje za lekove ova grupa se smanjila. Ipak, nitrofurani se i dalje koriste u medicinskoj praksi.

Poglavlje 1. Opće karakteristike furatsilina.1.1. Opće karakteristike furacilina.

Osnova hemijske strukture lijekova, derivata furana, je petočlani heterocikl koji sadrži kisik. U medicinskoj praksi koriste se lijekovi koji su derivati 5-nitrofurfurala (furfural, 2-furankarbaldehid):

Lijekovi u ovoj grupi uključuju furatsilin, furadonin, furazolidon, furagin. Lijekovi ove grupe prvi put su nabavljeni u Engleskoj 1940-ih. prilikom odlaganja furfurala. U našoj zemlji su sintetizovani furatsilin, furadonin, furazolidon. Lijekovi: derivati 5-nitrofurfurala: antibakterijski agensi širok raspon djelovanje na gram-pozitivne i gram-negativne bakterije, neke velike viruse, trichomonas, Giardia. Ovisno o prirodi supstituenta, postoje određene razlike u spektru njihovog antibakterijskog djelovanja. Na primjer, furatsilin utječe na gram-negativne i gram-pozitivne bakterije. Furazolidon je najefikasniji protiv Gram-negativnih bakterija, kao i Trichomonas i Giardia. Furadonin i furagin su najefikasniji kod infekcija urinarnog trakta. Osobine djelovanja lijekova određuju indikacije za upotrebu i metode korištenja pojedinih lijekova. Osnova mehanizma antibakterijske aktivnosti lijekova derivata furana je kršenje sinteze DNK i proteina mikrobnih stanica. U ovom slučaju, -N0 2 -rpynna se reducira na amino grupu -NH 2.

1.2. Dobijanje i fizička svojstva furacilina. Furacilin (furacin, nitrofuran, nitrofurazon, 5-nitrofurfuriliden semikarbazon) C 6 H 6 O 4 N 4.

To je žuti ili zelenkasto-žuti kristalni prah, bez mirisa, gorkog ukusa. Topi se na temperaturi od 227-232°C uz raspadanje. Furacilin je vrlo slabo rastvorljiv u vodi (1:4200), slabo rastvorljiv u 95% alkoholu, praktično nerastvorljiv u eteru, rastvorljiv u alkalijama. Rastvor je žut ili bezbojan. Vodeni rastvori gube svoju antimikrobnu aktivnost tokom dugotrajnog skladištenja. Početni proizvod za sintezu svih preparata serije nitrofurana je vrlo pristupačna supstanca - furfural, dobijena iz otpada raznih poljoprivrednih proizvoda (klipova kukuruza, suncokretove ljuske). Priprema furacilina zasniva se na nitriranju furfurala u mješavini anhidrida octene kiseline i octene kiseline. Rezultirajući 5-nitrofurfural diacetat se hidrolizira, a rezultirajući 5-nitrofurfural se kondenzira sa hlorovodoničnim semikarbazidom:

1.3. Metode za identifikaciju furacilina. Za ispitivanje autentičnosti koriste se IR spektri derivata nitrofurana. Presuju se u obliku tableta sa kalijum bromidom i spektri se uzimaju u području od 1900-1700 cm -1. IR spektri moraju biti u potpunosti u skladu sa IR spektrima GSO. IR spektar furacilina ima apsorpcione trake na 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm -1. Hemijske reakcije koje se koriste za identifikaciju furacilina Autentičnost furacilina se utvrđuje reakcijom boje sa vodenim rastvorom natrijum hidroksida. Nitrofural, kada koristi razrijeđene alkalne otopine, stvara narandžasto-crveni acisol: Kada se furacilin zagrije u otopinama hidroksida alkalnih metala, furanski ciklus prekida i formira natrijum karbonat, hidrazin i amonijak. Potonje se otkriva promjenom boje mokrog crvenog lakmus papira:

Karakteristične reakcije u boji, koje omogućavaju međusobno razlikovanje derivata 5-nitrofurana, daje alkoholna otopina kalijevog hidroksida u kombinaciji s acetonom: nitrofural poprima tamnocrvenu boju. Furacilin se također identificira općom reakcijom stvaranja 2,4-dinitrofenilhidrazona (tačka topljenja 273°C). Precipitira kada se rastvor leka u dimetilformamidu prokuva sa zasićenim rastvorom 2,4-dinitrofenilhidrazina i 2 M hlorovodonične kiseline. Rastvor nitrofurala u dimetilformamidu, nakon dodavanja sveže pripremljenog 1% rastvora natrijum nitroprusida i 1 M rastvora natrijum hidroksida, daje crvenu boju. Derivati nitrofurana formiraju obojena nerastvorljiva kompleksna jedinjenja sa solima srebra, bakra, kobalta i drugih teških metala u blago alkalnoj sredini. Kada se otopini nitrofurantoina (u mješavini dimetilformamida i vode) doda 1% otopina bakar (II) sulfata, nekoliko kapi piridina i 3 ml hloroforma, nakon protresanja sloj kloroforma dobiva zelenu boju. Složena jedinjenja nitrofurala i furazolidona u ovim uslovima se ne ekstrahuju hloroformom. Redoks reakcije (formiranje srebrnog ogledala, sa Fehlingovim reagensom) mogu se izvesti nakon alkalne hidrolize praćene stvaranjem aldehida. 1.4. Metode za kvantitativno određivanje furacilina. Izvršeno je kvantitativno određivanje nitrofurala koji pokazuje redukciona svojstva jodometrijska metoda na bazi oksidacije jodom u alkalnom mediju (da bi se poboljšala rastvorljivost, u uzorak se dodaje natrijum hlorid i smeša se zagreva). Titrirani rastvor joda u alkalnom mediju formira hipojodit: Hipojodit oksidira nitrofural u 5-nitrofurfural:
Nakon završetka procesa oksidacije furacilina, otopina se zakiseli, a oslobođeni višak joda titrira se natrijevim tiosulfatom:
Poznata metoda za određivanje nitrofurala bromatometrijska metoda baziran na oksidaciji hidrazinske grupe u prisustvu koncentrisanih kiselina na temperaturi od 80-90°C:
Furazidin-kalijum se kvantitativno određuje acidimetrijski titriranjem sa 0,01 M rastvorom hlorovodonične kiseline (indikator bromotimol plavog). Utvrditi identitet i kvantificirati upotrebu nitrofurala UV spektri njegovih 0,0006% rastvora u mešavini dimetilformamida sa vodom (1:50). Maksimumi apsorpcije takvog rastvora u području od 245-450 nm su na 260 i 375 nm, a minimum na 306 nm. Maksimumi drugog apsorpcionog pojasa (365–375 nm) su specifičniji za xm derivate 5-nitrofurana, jer su posledica prisustva različitih grupa davalaca elektrona na poziciji 2 furanskog ciklusa. kvantitativno spektrofotometrijsko određivanje pokrenuti na 375 nm i izračunati sadržaj koristeći standardni uzorak nitrofurala. Rastvarač za UV spektrofotometrijsko određivanje može biti 50% rastvor sumporne kiseline, u kojoj nitrofural ima maksimum apsorpcije na 227 nm. Takođe, može se izvršiti kvantitativno određivanje nitrofurala fotokolorimetrijska metoda baziran na upotrebi reakcija boje sa kaustičnim alkalijama u različitim otapalima. 1.5. Farmakološko djelovanje, upotreba u medicini i skladištenje lijekova furatsilina. farmakološki efekat. To je antibakterijska supstanca koja djeluje na različite gram-pozitivne i gram-negativne bakterije (stafilokoke, streptokoke, dizenterijske koli, E. coli, salmonelu paratifus, uzročnik plinske gangrene i dr.) Koristi se za liječenje i prevenciju gnojnih -zapaljenski procesi, sa ranama i čirevima, opekotinama II i III stepena, za pripremu granulacione površine za presađivanje kože i za sekundarni šav isprati ranu vodenom otopinom furacilina i staviti vlažne zavoje; kod osteomijelitisa nakon operacije, šupljina se ispere vodenom otopinom furacilina i nanosi se mokri zavoj; sa empiemom pleure, gnoj se isiše i ispere pleuralna šupljina nakon čega slijedi unošenje u šupljinu 20 - 100 ml vodene otopine furacilina. U slučaju anaerobne infekcije, pored uobičajene hirurške intervencije, rana se liječi furatsilinom, kod kroničnog gnojnog upale srednjeg uha koristi se alkoholna otopina furatsilina u obliku kapi. Osim toga, lijek se propisuje za vanjske čireve ušni kanal i empijem paranazalnih sinusa; za pranje maksilarnih (maksilarnih) i drugih paranazalnih sinusa koristi se vodena otopina furacilina; kod konjunktivitisa i skrofuloznih bolesti oka, vodena otopina furacilina ukapa se u konjunktivnu vrećicu; kod blefaritisa, rubovi kapaka se namažu furacilinskom mašću, a iznutra za liječenje bakterijske dizenterije. Oblici oslobađanja lijeka:

Sprej.

Rastvor za spoljnu upotrebu 0,02% (voda).

Rastvor za spoljnu upotrebu 0,066% (alkohol).

Tablete od 0,02 g za pripremu rastvora za vanjsku upotrebu.
Tablete od 0,1 g za oralnu primjenu. Uslovi skladištenja. Derivati 5-nitrofurana čuvaju se prema listi B na hladnom mestu u dobro zatvorenoj posudi. Štiti od svjetlosti i vlage.

POGLAVLJE 2. Razvoj metoda za analizu lijeka furacilin sa bornom kiselinom 2.1. Procjena validacije metoda za kvalitativnu i kvantitativnu analizu sastojaka lijeka u smislu "specifičnosti". Specifičnost metode treba shvatiti kao sposobnost pouzdanog određivanja analiziranog jedinjenja u prisustvu drugih komponenti uzorka. Za utvrđivanje specifičnosti pripremamo 3 modelne mješavine: 1) oba sastojka kako je propisano; 2) samo prvi sastojak kako je propisano; 3) samo drugi sastojak kako je propisano. Zatim je izvršena validaciona procjena kvalitativne analize svakog od sastojaka lijeka u smislu „specifičnosti“. Da bi se utvrdila specifičnost, treba provjeriti da nema pozitivnog učinka reakcije na prateće supstance.

Metoda za kvalitativnu analizu furacilina: 2 kapi rastvora natrijum hidroksida se dodaju u 0,5 ml test rastvora - pojavljuje se narandžasto-crvena boja

Metoda za kvalitativnu analizu borne kiseline: Ispariti do suva 5 kapi leka, dodati 1 ml alkohola 95% i zapaliti. Plamen postaje zelen.

U modelnoj mješavini br. 1, koja sadrži oba sastojka na recept (furatsilin i bornu kiselinu), autentičnost svake komponente lijeka dokazana je kvalitativnim reakcijama. U modelnoj smjesi br. 2, koja sadrži samo furacilin, kvalitativne reakcije na drugu komponentu (bornu kiselinu) potvrđuju odsustvo analitičkog efekta u prvoj komponenti. U modelnoj smjesi br. 3, koja sadrži samo bornu kiselinu, kvalitativne reakcije na prvu komponentu (furatsilin) potvrđuju odsustvo analitičkog učinka u drugoj komponenti. Dakle, prema provedenim studijama, specifičnost metoda za identifikaciju furacilina i borna kiselina u medicinskom proizvodu.

Metoda za kvantitativno određivanje furacilina:

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 ml doda se rastvor furacilina 0,02%, 1 ml ispitnog rastvora, doda se 20 ml vode, 5 ml 1 M rastvora natrijum hidroksida, zapremina rastvora se podesi na oznaka sa vodom, pomešano i posle

20 min mjeriti optičku gustoću otopine (Ax) na spektrofotometru na talasnoj dužini od oko 440 nm. Debljina sloja rastvora u kiveti je 10 mm, referentni rastvor je voda.

Paralelno, slično određivanje optičke gustoće se vrši upotrebom 1 ml 0,02% (0,0002 g/ml) rastvora RSO furacilina (Ast). Sadržaj furacilina (X) u postocima izračunava se po formuli

Borna kiselina. U 0,5 ml lijeka dodati 3 ml fenolftalein neutraliziranog glicerina i titrirati uz mućkanje sa 0,1 M natrijum hidroksida dok se ne dobije ružičasta boja.

1 ml 0,1 M rastvora natrijum hidroksida odgovara 0,006183 g borne kiseline.

U modelnoj smjesi br. 1, koja sadrži oba sastojka prema receptu (furatsilin i bornu kiselinu), utvrđujemo odsustvo utjecaja prve komponente pomoću kvantitativnih reakcija za analizu. U modelnoj smjesi br. 3 koja sadrži samo bornu kiselinu , kvantitativna reakcija na prvu komponentu (furatsilin) potvrđuje odsustvo utjecaja druge komponente na analizu. Zaključak: Odredili smo ocjenu validacije u smislu specifičnosti

2.2. Procjena validacije metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu "Linearnosti". Linearnost tehnike je prisustvo direktne proporcionalne zavisnosti analitičkog signala o koncentraciji ili količini analita u analiziranom uzorku. Linearnost se izražava jednačinom y= sjekira + b . Ova jednačina se zove linearna regresija. Parametar b funkcije kalibracije karakterizira segment odsječen na y-osi i koji odgovara vrijednosti slijepog eksperimenta, a koeficijent a karakterizira nagib krivulje kalibracije i odraz je osjetljivosti tehnike. Ako se tokom kontrolnog eksperimenta titrant ne potroši, tada kalibracioni grafikon ima oblik prave linije koja izlazi iz početka koordinata i ima nagib jednak 1. Glavna karakteristika linearnosti je koeficijent korelacije, mjera odnos između izmerenih pojava. Koeficijent korelacije (označen sa "r") izračunava se pomoću posebne formule:

Za analitičke svrhe, možete koristiti samo tehniku za koju je ovisnost funkcije o argumentu u korelaciji s koeficijentom r, koji bi trebao biti ≥ 0,99.

Za provjeru linearnosti uzeto je 5 eksperimentalnih točaka. Korišćene su tačno odmerene porcije furacilina (0,02 g), stavljene u volumetrijsku tikvicu zapremine 100 ml, rastvoreno u 10 ml dimetilformamida, ohlađeno, zapremina rastvora je dovedena do oznake vodom, mešana i rastvori su pripremljen od njih tako da je koncentracija furacilina u rastvorima bila 0,0004 %, 0,0003 %, 0,0004 %, 0,0005 %, 0,0006 %. Optička gustina svakog rastvora je merena na spektrofotometru na talasnoj dužini od 375 nm u kiveti sa debljinom sloja od 10 mm. Pročišćena voda je korištena kao referentna otopina. Tabela 1 - Rezultati mjerenja optičke gustoće.

Vml
C %

Koncentracija furacilina u otopini%

Na osnovu dobijenih podataka izgrađen je kalibracioni grafikon zavisnosti optičke gustoće od koncentracije.

Slika 1 - Kalibracioni grafikon zavisnosti optičke gustine od koncentracije furacilina. Na osnovu dobijenih podataka izračunati su koeficijent jednačine linearnosti i koeficijent korelacije. y = 606 x + 0,0046 r = 0,9863 Zaključak: Za ovaj uzorak vrijednost koeficijenta korelacije bila je 0,9963. To nam omogućava da konstatujemo da postoji linearna ovisnost optičke gustoće o koncentraciji.

2.3. Validacija metode za kvantitativno određivanje furacilina i borne kiseline u smislu "ispravnosti". U redu analitička tehnika je stepen bliskosti eksperimentalnih rezultata pravoj vrednosti u čitavom mernom području. Glavni faktor koji određuje ispravnost je vrijednost sistematske greške. Za utvrđivanje ispravnosti pripremamo 3 uzorka: - prvi (niska koncentracija) - drugi (srednja koncentracija) - treći (visoka koncentracija) otopina A1. Precizno izmerene porcije furacilina (0,01 g) i borne kiseline (1,0 g) stavljene su u volumetrijsku tikvicu od 100 ml, rastvorene u 30 ml vode pri zagrevanju, i nakon hlađenja, razblažene vodom do oznake. Rješenje A2. Precizno izmerene porcije furacilina (0,02 g) i borne kiseline (2,0 g) stavljene su u volumetrijsku tikvicu od 100 ml, rastvorene u 30 ml vode pri zagrevanju, i nakon hlađenja, razblažene vodom do oznake. Rješenje A 3 . Precizno izmerene porcije furacilina (0,03 g) i borne kiseline (3,0) stavljene su u volumetrijsku tikvicu od 100 ml, rastvorene u 30 ml vode pri zagrevanju, i nakon hlađenja, razblažene vodom do oznake. Zatim su izvršena tri paralelna određivanja svakog uzorka modela. Za procjenu dobivenih rezultata najjednostavniji i najilustrativniji kriterij je otvorenost (R), koji se izračunava po formuli:

R= × 100% ; Statistička obrada rezultata analize prikazana je u tabeli 2 .

Tabela 2 - Rezultati utvrđivanja metodologije za kvantitativno određivanje u smislu "ispravnosti"

		Pronađeno, g



2 (srednji)
2 (srednji)
2 (srednji)
3 (gornji)
3 (gornji)
3 (gornji)

SD===0,92;

T= = 2,14.

Tabelarni koeficijent za GFXI = 2,306. Budući da je eksperimentalni Studentov kriterijum = 2,14 ˂ tabelarni, tehnika je ispravna i ne sadrži sistematske greške.

2.4. Validacija metode za kvantitativno određivanje furacilina u smislu "preciznosti" preciznost(reproducibilnost) je karakteristika slučajnog raspršenja. U suštini, to je mjera zbira slučajnih grešaka. Prilikom utvrđivanja preciznosti treba imati na umu da ova karakteristika može biti od 3 nivoa: - ponovljivost (konvergencija); - srednja preciznost (intralaboratorijska ponovljivost); - međulaboratorijska ponovljivost. Za potrebe farmaceutske analize dovoljan je samo prvi nivo. Prilikom utvrđivanja ponovljivosti vrši se najmanje 6 paralelnih determinacija, zatim se izračunavaju standardna devijacija (SD) i relativna devijacija (RSD). Treba napomenuti da nijedan normativni dokument ne utvrđuje donju granicu preciznosti i ona se određuje metodom analize koja se koristi: SD = ; RSD = × 100%. Metoda kvantitativnog određivanja. Za određivanje preciznosti pripremamo modelnu otopinu furacilina s bornom kiselinom br.2. Da bi to učinili, uzeli su tačne težine furacilina (0,02 g) i borne kiseline (0,9 g) stavljene su u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 ml, rastvorene u 30 ml vode kada se zagreju, i nakon hlađenja, dovedene do označiti vodom. Izvedene su tri paralelne titracije na tri nivoa koncentracije (9 određivanja). Definicija br. 1. Izvršene su tri paralelne titracije, svaki put mjereno 1 ml LP. Definicija br. 2. Izvršene su tri paralelne titracije, svaki put mjereno 2 ml LP. Definicija br. 3. Izvršene su tri paralelne titracije, svaki put mjereno 3 ml LP. Proračun sadržaja borne kiseline (g) vrši se prema sljedećoj formuli: ; Svi dobijeni podaci unose se u tabelu br.3. Tabela 3 – Rezultati uspostavljanja metode kvantitativnog određivanja u smislu „preciznosti“.

FURACILIN Furacilin

Aktivna supstanca

›› Nitrofural* (Nitrofural*)

Latinski naziv

›› D08AF01 Nitrofural

Farmakološka grupa: Ostali sintetički antibakterijski agensi

Nozološka klasifikacija (ICD-10)

›› H10 Konjunktivitis
›› H66.3 Drugi hronični gnojni otitis srednjeg uha
›› J03 Akutni tonzilitis [tonzilitis]
›› K12 Stomatitis i srodne lezije
›› L00-L08 Infekcije kože i potkožnog tkiva
›› L89 Dekubitalni ulkus
›› L98.4 Hronični čir na koži, neklasifikovan na drugom mestu
›› T30 Thermal and hemijske opekotine neodređena lokalizacija

Sastav i oblik oslobađanja

1 tableta za otopinu za vanjsku upotrebu sadrži 20 mg nitrofurala; u pakovanju od 10 kom.

farmakološki efekat

farmakološki efekat- antimikrobno.

Indikacije

Hronični gnojni otitis, inficirane rane, čirevi, opekotine, čirevi od proleža; stomatitis, tonzilitis; konjunktivitis.

Kontraindikacije

Preosjetljivost.

Upotreba tokom trudnoće i dojenja

Možda.

Nuspojave

Dermatitis.

Doziranje i primjena

Spolja, u obliku vodeni rastvor 1:5000 (0,02%) - isprati rane i staviti vlažne zavoje. Intrakavitarna - ispiranje maksilarne šupljine, usne šupljine.

Najbolje do datuma

Uslovi skladištenja

Lista B.: Na suvom i tamnom mestu.

* * *

FURACILIN (Furacilinum). 5-nitrofurfurol semikarbazon. Sinonimi: Amifur, Chemofuran, Flavazone, Furacin, Furaldon, Furosem, Nitrofural, Nitrofuralum, Nitrofuran, Nitrofurazon, Otofural, Vabrocid, Vatrocin, Vitrocin, itd. Žuti ili zelenkasto-žuti prah, gorkog okusa. Vrlo slabo rastvorljiv u vodi (1:4200), malo u alkoholu, rastvorljiv u alkalijama. To je antibakterijska supstanca koja djeluje na različite gram-pozitivne i gram-negativne bakterije (stafilokoke, streptokoke, bacile dizenterije, E. coli, paratifusnu salmonelu, uzročnik plinske gangrene i dr.). Dodijeliti spolja za liječenje i prevenciju gnojno-upalnih procesa i iznutra za liječenje bacilarne dizenterije. At gnojne rane rana i čireva, opekotine II i III stepena, za pripremu granulirajuće površine za presađivanje kože i za sekundarni šav, isprati ranu vodenim rastvorom furacilina i staviti vlažne zavoje; kod osteomijelitisa nakon operacije, šupljina se ispere vodenom otopinom furacilina i nanosi se mokri zavoj; s empijemom pleure, gnoj se isisava i pleuralna šupljina se ispere, nakon čega se u šupljinu unosi 20-100 ml vodene otopine furacilina. At anaerobna infekcija, pored uobičajenog hirurška intervencija, rana se liječi furatsilinom, s kroničnom gnojni otitis srednjeg uha primijeniti u obliku kapi alkoholnu otopinu furacilina. Osim toga, lijek se propisuje za čireve vanjskog slušnog kanala i empijem paranazalnih sinusa; za pranje maksilarnih (maksilarnih) i drugih paranazalnih sinusa koristi se vodena otopina furacilina; kod konjuktivitisa i skrofuloznih bolesti očiju, u konjuktivnu vreću ukapati vodenu otopinu furacilina; kod blefaritisa, rubovi očnih kapaka se namažu furacilinskom mašću. Furacilin se koristi i za druge gnojni procesi zahtijeva zakazivanje antibakterijski lijekovi. Furacilin se za navedene indikacije koristi u obliku vodene otopine 0,02% (1:50 OOO); rastvor alkohola 0,066% (1:1500); 0,2% mast. Da bi se napravila vodena otopina, 1 dio furacilina se otopi u 5000 dijelova izotonične otopine natrijevog klorida ili destilovane vode. Za brže otapanje, prokuvavanje ili vruća voda. Rastvor se zatim ohladi na sobnu temperaturu i može se čuvati dugo vremena. Rastvor furacilina se steriliše na +100 C 30 minuta. Alkoholna otopina furacilina (1:1500) priprema se sa 70% alkohola, može se čuvati i neograničeno vrijeme dugo vremena. Za pripremu furacilinske masti, lijek se razrijedi u maloj količini vazelinskog ulja, ostavi 10-20 sati, a zatim se doda ricinusovo ulje, riblje ulje, lanolin. Ponekad se furatsilin koristi za liječenje akutne bakterijske dizenterije. Dodijelite odraslima unutar 0,1 g 4-5 puta dnevno tijekom 5-6 dana. Ako je potrebno, nakon 3-4 dana, provodi se drugi kurs liječenja; uzimati 0,1 g lijeka 4 puta dnevno tokom 3-4 dana. Sa produženim i hronične forme dizenterije, furatsilin je efikasan u kombinaciji sa antibioticima, sulfa lijekovima, terapijom vakcinom. Veće doze za odrasle unutra: jednokratno 0,1 g, dnevno 0,5 g. Kada se primjenjuje lokalno, furatsilin se obično dobro podnosi. U nekim slučajevima je moguć dermatitis; zahtijevaju privremeni prekid ili prekid uzimanja lijeka. Kada se uzima oralno, može doći do smanjenja apetita, mučnine, ponekad povraćanja, vrtoglavice i alergijskog osipa. U tim slučajevima smanjite dozu ili prestanite uzimati lijek. Nuspojava smanjuje se ako se lijek uzme nakon jela i ispere velika količina tečnosti. At nuspojave prikazan je i difenhidramin, vitamini, nikotinska kiselina(ili nikotinamid), tiamin bromid (ili hlorid). Uz produženu primjenu furacilina (i drugih nitrofurana), može se razviti neuritis. Kontraindikacije: povećana individualna osjetljivost (idiosinkrazija). Uz oprez, lijek treba davati oralno u slučaju oštećenja bubrežne funkcije. Vanjska primjena je kontraindicirana kod kroničnih bolesnika alergijske dermatoze. Oblik oslobađanja: prah; tablete od 0,1 g za oralnu primjenu i 0,02 g za - pripremu otopine (za vanjsku upotrebu), 0,2% mast. Skladištenje: lista B. U dobro začepljenim teglama od tamnog stakla na hladnom i tamnom mestu; tablete - na mestu zaštićenom od svetlosti. Rp.: Sol. Furacilini 0,02% 200 ml D.S. Eksterni. Za ispiranje, pranje rana Rp.: Tab. Furacilini 0,02 ad usum externum N.10 D.S. Otopiti jednu tabletu u 100 ml vode (za ispiranje) Rp.: Sol. Furacilini 0,02% 1O ml Sterilisetur! D.S. Kapi za oči; 1 - 2 kapi u oko 2 puta dnevno Rp.: Ung. Furacilini 0,2% 25,0 D.S. Mast Rp.: Tab. Furacilini O.1 N. 24 D.S. Uzmite 1 tabletu peroralno 4 puta dnevno (izmrvite prije uzimanja tablete)

Medicinski rječnik. 2005 .

Pogledajte šta je "FURACILIN" u drugim rječnicima:

FURACILIN- Furacilin. Sinonimi: aldomicin, nefko, furatsin, furalon, furasol, flavazon, hemofuran, nitrofural, nitrofuran, nitrofurazon, nifuran, otofural, vatrocin, itd. Svojstva. Žuti ili zelenkasto žuti fini kristalni prah, gorkog ukusa... Domaći veterinarski lijekovi

FURACILIN- (Furacilinum; FH, lista B), antimikrobno sredstvo iz grupe nitrofuranskih lijekova. Žuti ili zelenkasto-žuti fini kristalni prah, bez mirisa; slabo rastvorljiv u vodi. F. stimuliše granulacije u koži, sluzokoži i ... ... Veterinarski enciklopedijski rječnik

Uvod

Već 60 godina derivati 5-nitrofurana koriste se u medicinskoj praksi i veterini za liječenje bakterijskih i nekih protozojskih infekcija. Antimikrobnu aktivnost ove klase hemijskih jedinjenja prvi su ustanovili 1944. godine M.Dodd, W.Stillman i odmah je privukla pažnju lekara. Istraživanja su pokazala da je među brojnim derivatima furana koji su proučavani od tada kasno XVIII stoljeća, samo jedinjenja koja sadrže nitro grupu (NO2) striktno u poziciji 5. furanskog ciklusa karakteriziraju antimikrobna svojstva.

Brojni različiti derivati 5-nitrofurana predloženi su za upotrebu u medicinskoj praksi 1950-60-ih godina. Zatim, usled uvođenja u kliničku praksu velikog broja visokoefikasnih hemoterapeutskih lekova u drugim klasama hemikalija koji su prevazilazili stepen aktivnosti nitrofurana i imali niz prednosti u pogledu farmakokinetičkih i toksikoloških karakteristika, interesovanje za lekove ova grupa se smanjila. Ipak, nitrofurani se i dalje koriste u medicinskoj praksi. Prvi nitrofurani su još uvijek od praktičnog interesa - nitrofurantoin (furadonin), furazolidon, furazidin (furagin) i nitrofural (furatsilin).

Predmet proučavanja kursa je nitrofural (furatsilin).

Svrha mog kursa:

Provesti kvalitativno određivanje supstance (furatsilina) koristeći poznate farmakopejske metode i predložiti nove;

Izvršiti kvantitativno određivanje i odrediti najjednostavniji i najoptimalniji metod.

furacilin (furacilin)

semikarbazon 5-nitrofurfurol

5-nitrofurfuriledensemikarbazid

Sinonimi:

Amifur (Amifur);
Vabrocid;
Vatrocin (Vatrocin);
Vitrocin (Vitrocin);
Nitrofurazon (Nitrofurazon);
Nitrofural (Nitrofural);
Nitrofuran (Nitrofuran);
Otofural (Otofural);
Flavazon (Flavazone);
Furazem (Furosem);
Furaldon (Furaldon);
Furatsin (Furacin);
Chemofuran (Chemofuran).

Fizička svojstva:

Furacilin (C 6 H 6 O 4 N 4) je žuti ili zelenkasto-žuti kristalni prah, bez mirisa, gorkog ukusa. Topi se na temperaturi od 227-232°C uz raspadanje. Vrlo slabo rastvorljiv u vodi (1:4200), slabo rastvorljiv u 95% alkoholu, praktično nerastvorljiv u eteru, rastvorljiv u alkalijama.

Vodeni rastvori gube svoju antimikrobnu aktivnost tokom dugotrajnog skladištenja.

Odnosi se na derivate 5-nitrofurana.

Farmakološko djelovanje:

Antimikrobno sredstvo, derivat nitrofurana. Aktivan protiv gram-pozitivnih bakterija: Staphylococcus spp., Streptococcus spp., Bacillus anthracis; gram-negativne bakterije: Escherichia coli, Shigella spp., Salmonella spp. (uključujući Salmonella paratyphi).

Potvrda:

Početni proizvod za sintezu svih preparata serije nitrofurana je vrlo pristupačna supstanca - furfural, dobijena iz otpada raznih poljoprivrednih proizvoda (klipova kukuruza, suncokretove ljuske itd.).

Furfural se nitrira dušičnom kiselinom u prisustvu anhidrida octene kiseline, koji reagira s aldehidnom grupom furfurala, štiteći ga od oksidacije dušičnom kiselinom. Primljeno

5-nitrofurfural diacetat se hidrolizira sumpornom kiselinom, što rezultira 5-nitrofurfuralom.

Indikacije za upotrebu lijeka:

gnojne rane;
čireve od proleža;
opekotine II–III stepena;
pripremiti površinu za granulaciju za presađivanje kože;
blefaritis;
konjunktivitis;
furuncles vanjskog slušnog kanala;
osteomijelitis;
empijem paranazalnih sinusa i pleure (ispiranje šupljina);
akutne vanjske i upala srednjeg uha;
stomatitis;
gingivitis;
manja oštećenja kože (uključujući ogrebotine, ogrebotine, pukotine, posjekotine).

Sastav i oblik oslobađanja:

Furacilin u prahu u staklenim bocama od 10 g;
Tablete za oralnu primjenu koje sadrže 0,1 g furacilina, u pakiranju od 12, 24 i 30 tableta;
Kombinirane tablete za vanjsku upotrebu sastava: furatsilin - 0,02 g, natrijum hlorid - 0,8 g; u pakovanju od 10, 20 i 25 tableta;
0,02% rastvor furacilina (1:5000) za spoljnu upotrebu u bočicama od 200 ml;
0,2% furacilinska mast (1:500) u tubama od 25 g;
Sastav furatsilinske paste: furatsilin - 0,2 g, kaolin - 100,0 g, želatina - 10,0 g, talk - 100,0 g, glicerin - 40,0 g, parfemsko ulje ili vazelinsko ulje - 75,0 g, natrijum karboksimetilceluloza 0 g, sal-5-metilceluloza - 0 g - borna kiselina - 3,0 g, etil alkohol - 12,0 g, destilovana voda - 634 ml, miris (benzaldehid) - 1,0 g.

Uslovi skladištenja:

Čuvati na suvom i tamnom mestu na temperaturi ne višoj od 25°C;
Rok trajanja: 5 godina;
Čuvati van domašaja djece;
Ne koristiti nakon isteka roka trajanja.

Identifikacija

Neki autori preporučuju korištenje reakcije s dimetilformamidom (DMF) za identifikaciju furacilina. Dobiveni proizvod ima žutu boju. Također izvršite reakciju s teškim metalima. Dakle, kada se doda otopina bakar (II) sulfata, furatsilin daje talog tamnocrvene boje. Poznato je da se furacilin podvrgava hidrolitičkom cijepanju. Kao rezultat toga, furanski ciklus se prekida i furatsilin se može otkriti pomoću nastalog produkta raspadanja - amonijaka:

Furacilin sa granulom cinka u alkalnoj otopini β-naftola mijenja boju u smeđe-smeđu. Opisana je reakcija na furacilin, što ga razlikuje od svih drugih lijekova serije nitrofurana - to je reakcija s resorcinolom u mediju klorovodične kiseline. Uočava se fluorescencija, koja se povećava dodatkom izoamil alkohola.

kvantitacija

Izvagani dio lijeka se otopi u vodi zagrijavanjem u vodenom kupatilu. Za bolju rastvorljivost dodaje se natrijum hlorid. Zatim se određenoj količini ove otopine dodaje višak titrirane otopine joda i 0,1 ml otopine natrijum hidroksida. dolazi do oksidativne razgradnje hidrazinske grupe do dušika.

U alkalnoj sredini, jod može reagovati sa alkalijama i dati hipojodide.

Kada se doda sumporna kiselina, oslobađa se jod koji se titrira sa natrijum tiosulfatom.

Indikator - skrob:

2. Takođe, za kvantitativno određivanje furacilina korišćeni su UV spektri njegovih 0,0006% rastvora u mešavini dimetilformamida sa vodom (1:50). Maksimumi apsorpcije takvog rastvora u području od 245-250 nm su na 260 i 375 nm, a minimumi na 306 nm. Maksimumi drugog apsorpcionog pojasa (365-375 nm) su specifičniji, jer nastaju zbog prisustva različitih grupa donora elektrona na poziciji 2 furanskog prstena. 3. Spektrofotometrija (na talasnoj dužini od 375 nm)

eksperimentalni dio

Kvalitativna analiza.

1. Reakcija sa natrijum hidroksidom.

Oko 0,005 g tvari se otopi u mješavini 0,5 ml vode i 0,5 ml 10% otopine natrijum hidroksida, uočava se promjena boje otopine - narandžasto-crvena.

2. Reakcija sa DMF.

0,005-0,01 g supstance se rastvori u 3 ml dimetilformamida. U nastalu otopinu dodaju se 1-2 kapi 1 M vodeno-alkoholne otopine kalijevog hidroksida, uočava se promjena boje - žuta boja.

3. Reakcija sa teškim metalima.

U 0,002 - 0,005 g supstance dodaju se 2 kapi 96% alkohola, 10% rastvora bakar (II) sulfata i 10% rastvora natrijum hidroksida, primećuje se promena boje - tamnocrveni talog.

4. Otopina lijeka u 10% otopini natrijum hidroksida se zagrijava do ključanja, u paru se dodaje vlažni crveni lakmus papir. Oslobođeni amonijak detektuje se plavom bojom crvenog lakmus papira i mirisom.

5. Do 0,01 g supstance se rastvori u 5 ml vode, zagrijane do ključanja. Ohladiti i dodati granule cinka i 1 ml hlorovodonične kiseline. Ostavite 20 minuta. Nakon dodavanja natrijum nitrita u alkalnu otopinu beta-naftola, uočava se promjena boje - smeđe-smeđe.

6. Za furacilin je opisana reakcija (nefarmakopejska) koja ga razlikuje od svih drugih lijekova serije nitrofurana - to je reakcija s resorcinolom u mediju klorovodične kiseline. Zagrevanjem reakcione smeše i naknadnom alkalizacijom uočava se fluorescencija, koja se povećava dodatkom izoamil alkohola.

7. Hidrolitičko cijepanje.

0,01 - 0,02 g supstance se rastvori u 10 ml natrijum hidroksida, zagrejanog. Dolazi do prekida ciklusa furana sa stvaranjem amonijaka, što se otkriva promjenom crvenog lakmus papira, hidrazina i natrijevog karbonata.

Kvantitacija.

Jodimetrijska definicija.

Oko 0,02 g lijeka (precizno izvagano) stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 ml, doda se 1 g natrijum hlorida, 70 ml vode i otopi se zagrijavanjem na 70-80 ° C u vodenoj kupelji. Ohlađeni rastvor se dopunjava vodom do oznake i meša. U tikvicu od 50 ml sa brušenim čepom stavi se 5 ml rastvora joda, doda se 0,1 ml (2 kapi) rastvora natrijum hidroksida i doda se 5 ml pripremljenog furacilina. Ostavite 1-2 minute na tamnom mjestu. Zatim u rastvor dodam 2 ml razblažene sumporne kiseline i oslobođeni jod titriram rastvorom natrijum tiosulfata. Indikator je skrob. Paralelno se izvodi kontrolni eksperiment (95 ml), 01 M rastvor joda + 0,1 ml rastvora natrijum hidroksida + 2 ml razblažene sumporne kiseline).

1 ml 0,01 N rastvora joda odgovara 0,0004954 g furacilina, što bi trebalo da bude najmanje 97,5% u preparatu.

gdje je a uzorak furacilina, g;

Va—alikvot zapremine, ml;

K - faktor korekcije 0,01 M rastvora natrijum tiosulfata;

T je titar za analit, g/ml.

Izvodimo 6 ponovljenih eksperimenata.

M.m.(furatsilina) = 198,14 g/mmol;

gdje je a uzorak furacilina, g;

K - faktor korekcije 0,01 M rastvora natrijum tiosulfata;

Va je zapremina alikvota, ml.

Vt = = = 3,6 ml;

V eksperiment = 0,7 ml;