Proprietà fisico-chimiche della furacilina. Quantificazione. Interazioni con altri principi attivi

Facoltà di Farmacia

__________________________

Dipartimento di Chimica Farmaceutica e Farmacognosia

Analisi medicinali,

Derivati ​​del 5-nitrofurano.

Educativo - Kit di strumenti per studenti
Facoltà di Farmacia.

Nizhny Novgorod

Scopo della lezione:

Studiare le proprietà, le reazioni di identificazione ei metodi per la determinazione quantitativa di sostanze medicinali, derivati ​​del furano;

Obiettivi della lezione:

Rispondere alle domande di controllo in entrata;

Per studiare le proprietà delle sostanze medicinali del gruppo furano: nitrofurano, nitrofurantoina, furazolidone, furagin;

Eseguire le reazioni della loro identificazione in conformità con i requisiti della ND;

Determinare il contenuto quantitativo di nitrofurano nella sostanza mediante iodometria inversa;

Nel percorso di autoformazione e in aula, lo studente deve acquisire le seguenti conoscenze e abilità:

Sapere:

Nomenclatura chimica sostanze medicinali, derivati ​​del furano;

Formule, russi, internazionali non proprietari, nomi di sostanze medicinali utilizzate in pratica medica: nitrofurale, nitrofurantoina, furazolidone, furagina;

Reazioni di identificazione di nitrofurale, nitrofurantoina, furazolidone, furagin;

Metodi per la determinazione quantitativa di nitrofurale, nitrofuranoina, furazolidone, furagin;

Condizioni per la conservazione e l'uso nella pratica medica di nitrofurale, nitrofurantoina, furazolidone, furagin

Essere in grado di

Per valutare la buona qualità delle sostanze medicinali, derivati ​​del furano nell'aspetto e nella solubilità.

Determinare l'identità del nitrofurano;

Per valutare il contenuto quantitativo di nitrofurano;

Compito per la lezione:

Analisi della buona qualità delle sostanze medicinali dei derivati ​​del furano - nitrofurano.

Eseguire reazioni che confermano la capacità dei farmaci di ionizzazione e formazione di sale.

Determinare il contenuto quantitativo di nitrofurano nella sostanza mediante iodometria inversa e fotocolorimetria.

Compito numero 1. Effettuare un'analisi farmacopea della sostanza della furacilina.

Descrizione.

Polvere cristallina di colore giallo o giallo verdastro, inodore, sapore amaro.

Autenticità.

Sciogliere 0,01 g della sostanza in una miscela di 5 ml di acqua e 5 ml di soluzione di idrossido di sodio. Appare un colore rosso-arancione. La soluzione risultante viene riscaldata a ebollizione e ai vapori viene aggiunta carta tornasole rossa bagnata. L'ammoniaca rilasciata durante la decomposizione della sostanza viene rilevata dal colore blu della cartina tornasole rossa.

Perdita di peso all'essiccazione.

Circa 1,0 g della sostanza (pesata con precisione) viene essiccata a una temperatura compresa tra 100 e 105ºС fino a peso costante. La perdita di peso all'essiccazione non deve superare lo 0,5%.

semicarbazide.

Si scaldano 10 ml dello stesso filtrato e si versano 2 m di reattivo di Fehling, precedentemente portato a bollore, il colore della soluzione vira gradualmente dal giallo al verde scuro; entro un'ora non dovrebbe cadere un precipitato rosso di ossido rameoso.

quantificazione

Determinazione iodometrica (secondo GF)

Circa 0,1 g della sostanza (pesata con precisione) vengono posti in un matraccio tarato con una capacità di 500 ml, vengono aggiunti 4 g di cloruro di sodio, 300 ml di acqua e sciolti quando riscaldati a 70-80ºС a bagnomaria. La soluzione raffreddata viene portata a volume con acqua e miscelata. A 5 ml di una soluzione di iodio 0,01 M posta in un pallone da 50 ml, aggiungere 0,1 ml di soluzione di idrossido di sodio e 5 ml della soluzione in esame. Dopo 1-2 minuti, alla soluzione vengono aggiunti 2 ml di acido solforico diluito e lo iodio rilasciato viene titolato da una microburetta con una soluzione 0,01 M di tiosolfato di sodio (indicatore - amido).

Parallelamente, condurre un esperimento di controllo.

1 ml di soluzione di iodio 0,01 M corrisponde a 0,0004954 g di furacilina, che deve essere almeno il 97,5%.

Determinazione spettrofotometrica (secondo ND)

Circa 0,075 g (pesati accuratamente) della sostanza vengono posti in un matraccio tarato con una capacità di 250 ml, sciolti in 30 ml di dimetilformammide, il volume della soluzione viene regolato al segno con acqua e miscelato. 5 ml della soluzione risultante vengono posti in un matraccio tarato con una capacità di 250 ml, il volume della soluzione viene regolato al segno con acqua e miscelato. Misurare la densità ottica della soluzione risultante su uno spettrofotometro a una lunghezza d'onda di 375 nm in una cuvetta con uno spessore dello strato di 10 mm. Allo stesso tempo, la densità ottica della soluzione di furatsilina GSO, preparata da una massa campione di 0,075 g di furatsilina GSO, viene misurata in modo simile alla soluzione di prova.

L'acqua è usata come soluzione di riferimento.

dove: D 1 è la densità ottica della soluzione in esame;

D 0 è la densità ottica della soluzione GSO di furacilina;

a 0 è la massa di Furacilin GSO, g;

un - massa di sostanza, g;

Compito numero 2. Effettuare un'analisi farmacopea delle compresse di furacilina.

Compresse di furacilina 0,1 g

Composizione per compressa:

Furacilina 0,1 g

Eccipienti prima di ricevere una compressa del peso di 0,3 g

Descrizione. Le compresse sono gialle o giallo-verdastre.

Autenticità. 0,03 g di polvere di compresse frantumate danno reazioni di autenticità caratteristiche di furacilin.

Quantificazione. Circa 0,06 g (pesati con precisione) della polvere di compresse frantumate vengono posti in un bicchiere con una capacità di 20-25 ml, si aggiungono 1,5 ml di acqua satura di furatsilina, si mescola con una bacchetta di vetro e si filtra. Il residuo nel becher viene lavato con 1 ml di acqua satura di furacilina. Il filtro con il precipitato viene posto in un matraccio tarato da 100 ml, il precipitato rimasto nel becher viene lavato via con acqua tiepida, si aggiungono 0,8 g di cloruro di sodio, si aggiungono 70 ml di acqua e si sciolgono quando riscaldati a 70-80 0 C in un bagnomaria. La soluzione raffreddata viene portata a volume con acqua e miscelata.

Furacilina (furacina, nitrofurano, nitrofurazone, 5-nitrofurfurilidene semicarbazone) C6H6O4N4.

È una polvere cristallina di colore giallo o giallo verdastro, inodore, di sapore amaro. Fonde ad una temperatura di 227-232°C con decomposizione. La furacilina è leggermente solubile in acqua (1:4200), leggermente solubile in alcool al 95%, praticamente insolubile in etere, solubile in alcali. La soluzione è gialla o incolore. Le soluzioni acquose perdono la loro attività antimicrobica durante la conservazione a lungo termine.

Il prodotto iniziale per la sintesi di tutti i preparati della serie nitrofurano è una sostanza molto accessibile: il furfurolo, ottenuto dagli scarti di vari prodotti agricoli (pannocchie di mais, bucce di girasole).

La preparazione della furacilina si basa sulla nitrazione del furfurolo in una miscela di anidride acetica e acido acetico. Il risultante 5-nitrofurfurale diacetato viene idrolizzato e il risultante 5-nitrofurfurale viene condensato con semicarbazide cloridrico:


Metodi per identificare la furacilina

Per testare l'autenticità, vengono utilizzati gli spettri IR dei derivati ​​del nitrofurano. Vengono pressati sotto forma di compresse con bromuro di potassio e gli spettri vengono presi nella regione di 1900-1700 cm-1. Gli spettri IR devono essere in completo accordo con gli spettri IR del GSO. Lo spettro IR della furacilina ha bande di assorbimento a 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm-1.

reazioni chimiche usato per identificare la furacilina.

L'autenticità della furacilina è stabilita da una reazione cromatica con una soluzione acquosa di idrossido di sodio. Il nitrofurale, quando si utilizzano soluzioni alcaline diluite, forma un acisol, di colore rosso-arancione:

Quando la furacilina viene riscaldata in soluzioni di idrossidi metalli alcalini il ciclo del furano si interrompe e forma carbonato di sodio, idrazina e ammoniaca. Quest'ultimo viene rilevato dal cambiamento di colore della cartina tornasole rossa bagnata:


Le caratteristiche reazioni cromatiche, che consentono di distinguere l'uno dall'altro i derivati ​​del 5-nitrofurano, sono date da una soluzione alcolica di idrossido di potassio in combinazione con acetone: il nitrofurale acquisisce un colore rosso scuro.

Furacilin è anche identificato da reazione generale formazione di 2,4-dinitrofenilidrazone (punto di fusione 273°C). Precipita quando la soluzione è bollita sostanza medicinale in dimetilformammide con una soluzione satura di 2,4-dinitrofenilidrazina e acido cloridrico 2 M. Una soluzione di nitrofurale in dimetilformammide, dopo aver aggiunto una soluzione di nitroprussiato di sodio all'1% appena preparata e una soluzione di idrossido di sodio 1 M, dà un colore rosso.

I derivati ​​del nitrofurano formano composti complessi insolubili colorati con sali di argento, rame, cobalto e altri metalli pesanti in un mezzo leggermente alcalino. Quando una soluzione all'1% di solfato di rame (II), alcune gocce di piridina e 3 ml di cloroformio vengono aggiunte a una soluzione di nitrofurantoina (in una miscela di dimetilformammide e acqua), dopo l'agitazione, lo strato di cloroformio acquisisce un colore verde. I composti complessi di nitrofurale e furazolidone in queste condizioni non vengono estratti con cloroformio.

Le reazioni redox (formazione dello specchio d'argento, con il reattivo di Fehling) possono essere effettuate dopo idrolisi alcalina accompagnata dalla formazione di aldeidi.

Pyatigorsk Istituto medico e farmaceutico Phil State Budgetary Educational Institution of Higher Professional Education VOLGGMU Ministero della Salute della Federazione RussaDipartimento di Chimica FarmaceuticaCorso di lavoro Sulla chimica farmaceutica sul tema: "Valutazione della valutazione di metodi di qualitativo e analisi quantitativa furatsilina 0,002 con una soluzione di acido borico 2% 10 ml. Esecutore: studente del gruppo 527 Mekhonoshin I.I.Supervisore:Makarova AN

Pjatigorsk, 2013

Contenuto INTRODUZIONE CAPITOLO 1. Caratteristiche generali della furacilina……… 1.1. Caratteristiche generali della furacilina.…… 1.2 Ottenere e Proprietà fisiche furatsilina….. 1.3. Metodi per identificare la furacilina ... .. 1.4. Metodi per la determinazione quantitativa della furacilina .... 1.5. Azione farmacologica, uso in medicina e conservazione di farmaci di furacilin ...... CAPITOLO 2. Sviluppo di metodi di analisi medicinale furatsilina con cloruro di sodio ... .. 2.1. Valutazione di validazione dei metodi per l'analisi qualitativa e quantitativa degli ingredienti dei medicinali in termini di “Specificità”……….. 2.2. Valutazione di validazione del metodo per la determinazione quantitativa della furacilina in termini di "Linearità"……………. 2.3. Valutazione di validazione del metodo per la determinazione quantitativa della furacilina in termini di “Correttezza”……….. 2.4. Valutazione di validazione del metodo per la determinazione quantitativa della furacilina in termini di “Precisione”……..

CONCLUSIONE…………………………….

BIBLIOGRAFIA……………………

introduzione Le prime informazioni sulla produzione sintetica di sostanze furaniche sono apparse all'inizio del XIX secolo, cioè agli albori della chimica organica come scienza indipendente. Tuttavia, solo dal secondo tempo 19esimo secolo, dall'avvento e dal consolidamento della teoria strutturale A. M. Butlerova e l'istituzione della struttura chimica degli eterocicli a cinque membri sulla sua base, sono stati creati i prerequisiti necessari per l'isolamento della chimica dei composti furanici come derivati ​​di uno di questi cicli parentali: il furano. Storicamente, il primo di una serie di composti furanici è stata la sintesi nel 1818 dell'acido piromucico durante la decomposizione pirogenetica dell'acido mucico. Il prodotto liquido risultante non è stato studiato, il che ha ritardato la scoperta del furano di oltre 50 anni. Poi arriva la scoperta accidentale del furfurolo Dobereiner nel 1832, quando si cercava di sintetizzare l'acido formico dall'amido e dallo zucchero mediante l'azione dell'acido solforico e del biossido di manganese. Il furfurolo fu ottenuto nuovamente nel 1840 trattando la farina d'avena con acido solforico, inoltre, in quantità sufficienti per la ricerca, e Stenhouse riuscì a determinarne le proprietà più importanti e a ricavare una formula empirica. Nello stesso periodo (1845) è la produzione di furfurolo dalla crusca e l'aspetto del nome di questa sostanza che è sopravvissuta fino ad oggi: furfurolo, che avrebbe dovuto esprimere la fonte della sua produzione e segni esterni(furfur - crusca, oleum - olio). Da questo nome è stato successivamente derivato il nome ormai generalmente accettato dell'eterociclo principale (furfurano, furano) e di tutti i suoi derivati. Per 60 anni nella pratica medica e veterinaria, i derivati ​​del 5-nitrofurano sono stati utilizzati per il trattamento di infezioni batteriche e di alcuni protozoi. L'attività antimicrobica di questa classe di composti chimici è stata stabilita per la prima volta nel 1944. M. male, w. Stillman e ha subito attirato l'attenzione dei medici. Gli studi hanno dimostrato che tra i numerosi derivati ​​del furano studiati dalla fine del 18° secolo, solo i composti contenenti (gruppo NO 2) rigorosamente nella posizione del 5° ciclo del furano sono caratterizzati da proprietà antimicrobiche. Negli anni '50 e '60 sono stati proposti numerosi derivati ​​​​di 5-nitrofurano per l'uso nella pratica medica. Quindi, a causa dell'introduzione nella pratica clinica di un gran numero di farmaci chemioterapici altamente efficaci in altre classi di sostanze chimiche che superavano il grado di attività dei nitrofurani e presentavano numerosi vantaggi in termini di caratteristiche farmacocinetiche e tossicologiche, l'interesse per i farmaci di questo gruppo è diminuito. Tuttavia, i nitrofurani sono ancora utilizzati nella pratica medica.

Capitolo 1. Caratteristiche generali della furatsilina.1.1. Caratteristiche generali della furacilina.

La base della struttura chimica dei farmaci, derivati ​​​​del furano, è un eterociclo contenente ossigeno a cinque membri. Nella pratica medica vengono utilizzati farmaci derivati ​​dal 5-nitrofurfurolo (furfurale, 2-furancarbaldeide):

I farmaci in questo gruppo includono furatsilin, furadonin, furazolidone, furagin. I farmaci di questo gruppo furono ottenuti per la prima volta in Inghilterra negli anni '40. quando si smaltisce il furfurolo. Furatsilin, furadonin, furazolidone sono stati sintetizzati nel nostro paese. Medicinali: derivati ​​del 5-nitrofurfurolo: agenti antibatterici un'ampia gamma azioni contro batteri gram-positivi e gram-negativi, alcuni grandi virus, Trichomonas, Giardia. A seconda della natura del sostituente, ci sono alcune differenze nello spettro della loro azione antibatterica. Ad esempio, la furatsilina colpisce i batteri gram-negativi e gram-positivi. Furazolidone è più efficace contro i batteri Gram-negativi, così come Trichomonas e Giardia. Furadonin e furagin sono più efficaci per le infezioni del tratto urinario. Le caratteristiche dell'azione dei farmaci determinano le indicazioni per l'uso e i metodi di utilizzo dei singoli farmaci. La base del meccanismo dell'attività antibatterica dei farmaci dei derivati ​​​​del furano è una violazione della sintesi del DNA e della proteina delle cellule microbiche. In questo caso, -N0 2 -rpynna è ridotto al gruppo amminico -NH 2.

1.2. Ottenere e proprietà fisiche della furacilina. Furacilina (furacina, nitrofurano, nitrofurazone, 5-nitrofurfurilidene semicarbazone) C 6 H 6 O 4 N 4.

È una polvere cristallina di colore giallo o giallo verdastro, inodore, di sapore amaro. Fonde ad una temperatura di 227-232°C con decomposizione. La furacilina è leggermente solubile in acqua (1:4200), leggermente solubile in alcool al 95%, praticamente insolubile in etere, solubile in alcali. La soluzione è gialla o incolore. Le soluzioni acquose perdono la loro attività antimicrobica durante la conservazione a lungo termine. Il prodotto iniziale per la sintesi di tutti i preparati della serie nitrofurano è una sostanza molto accessibile: il furfurolo, ottenuto dagli scarti di vari prodotti agricoli (pannocchie di mais, bucce di girasole). La preparazione della furacilina si basa sulla nitrazione del furfurolo in una miscela di anidride acetica e acido acetico. Il risultante 5-nitrofurfurale diacetato viene idrolizzato e il risultante 5-nitrofurfurale viene condensato con semicarbazide cloridrico:

1.3. Metodi per identificare la furacilina. Per testare l'autenticità, vengono utilizzati gli spettri IR dei derivati ​​del nitrofurano. Vengono pressati sotto forma di compresse con bromuro di potassio e gli spettri vengono presi nella regione di 1900-1700 cm -1. Gli spettri IR devono essere in completo accordo con gli spettri IR del GSO. Lo spettro IR della furacilina ha bande di assorbimento a 971, 1020, 1205, 1250, 1587, 1784 cm -1. Reazioni chimiche utilizzate per identificare la furacilina L'autenticità della furacilina è stabilita da una reazione cromatica con una soluzione acquosa di idrossido di sodio. Il nitrofurale, quando si utilizzano soluzioni alcaline diluite, forma un acido rosso-arancione: quando la furacilina viene riscaldata in soluzioni di idrossidi di metalli alcalini, il ciclo del furano si interrompe e forma carbonato di sodio, idrazina e ammoniaca. Quest'ultimo viene rilevato dal cambiamento di colore della cartina tornasole rossa bagnata:

Le caratteristiche reazioni cromatiche, che consentono di distinguere l'uno dall'altro i derivati ​​del 5-nitrofurano, sono date da una soluzione alcolica di idrossido di potassio in combinazione con acetone: il nitrofurale acquisisce un colore rosso scuro. La furacilina è anche identificata dalla reazione generale della formazione del 2,4-dinitrofenilidrazone (punto di fusione 273°C). Precipita quando una soluzione del farmaco in dimetilformammide viene fatta bollire con una soluzione satura di 2,4-dinitrofenilidrazina e acido cloridrico 2 M. Una soluzione di nitrofurale in dimetilformammide, dopo aver aggiunto una soluzione di nitroprussiato di sodio all'1% appena preparata e una soluzione di idrossido di sodio 1 M, dà un colore rosso. I derivati ​​del nitrofurano formano composti complessi insolubili colorati con sali di argento, rame, cobalto e altri metalli pesanti in un mezzo leggermente alcalino. Quando una soluzione all'1% di solfato di rame (II), alcune gocce di piridina e 3 ml di cloroformio vengono aggiunte a una soluzione di nitrofurantoina (in una miscela di dimetilformammide e acqua), dopo l'agitazione, lo strato di cloroformio acquisisce un colore verde. I composti complessi di nitrofurale e furazolidone in queste condizioni non vengono estratti con cloroformio. Le reazioni redox (formazione dello specchio d'argento, con il reattivo di Fehling) possono essere effettuate dopo idrolisi alcalina accompagnata dalla formazione di aldeidi. 1.4. Metodi per la determinazione quantitativa della furacilina. Viene eseguita la determinazione quantitativa del nitrofurale che presenta proprietà riducenti metodo iodometrico a base di ossidazione con iodio in ambiente alcalino (per migliorare la solubilità si aggiunge cloruro di sodio al campione e si scalda la miscela). Una soluzione titolata di iodio in un mezzo alcalino forma ipoiodite: l'ipoiodite ossida il nitrofurale a 5-nitrofurfurale:
Dopo la fine del processo di ossidazione della furacilina, la soluzione viene acidificata e l'eccesso di iodio rilasciato viene titolato con tiosolfato di sodio:
Un metodo noto per la determinazione del nitrofurale metodo bromatometrico a base di ossidazione del gruppo idrazinico in presenza di acidi concentrati ad una temperatura di 80-90°C:
La furazidina-potassio viene determinata quantitativamente acidometricamente titolando con una soluzione 0,01 M di acido cloridrico (indicatore blu di bromotimolo). Per stabilire l'identità e quantificare l'uso di nitrofurale Spettri UV le sue soluzioni allo 0,0006% in una miscela di dimetilformammide con acqua (1:50). I massimi di assorbimento di tale soluzione nella regione di 245-450 nm sono a 260 e 375 nm e il minimo è a 306 nm. I massimi della seconda banda di assorbimento (365–375 nm) sono più specifici per i derivati ​​xm del 5-nitrofurano, poiché sono dovuti alla presenza di vari gruppi elettron-donatori in posizione 2 dell'anello furano. quantitativo determinazione spettrofotometrica eseguire a 375 nm e calcolare il contenuto utilizzando un campione standard di nitrofurale. Il solvente per la determinazione spettrofotometrica UV può essere una soluzione di acido solforico al 50%, in cui il nitrofurale ha un assorbimento massimo a 227 nm. Inoltre, può essere effettuata la determinazione quantitativa del nitrofurale metodo fotocolorimetrico basato sull'uso di reazioni di colore con alcali caustici in vari solventi. 1.5. Azione farmacologica, uso in medicina e conservazione di preparazioni di furatsilina. effetto farmacologico. È una sostanza antibatterica che agisce su vari batteri gram-positivi e gram-negativi (stafilococchi, streptococchi, dissenteria coli, E. coli, salmonella paratifo, l'agente eziologico della cancrena gassosa, ecc.) È usato per trattare e prevenire il purulento -processi infiammatori, con piaghe da decubito e ulcere, ustioni di II e III grado, per preparare la superficie granulante agli innesti cutanei e per cucitura secondaria irrigare la ferita con una soluzione acquosa di furacilina e applicare bende bagnate; con l'osteomielite dopo l'intervento chirurgico, la cavità viene lavata con una soluzione acquosa di furacilina e viene applicata una benda bagnata; con l'empiema pleurico, il pus viene aspirato e lavato cavità pleurica seguito dall'introduzione nella cavità di 20 - 100 ml di una soluzione acquosa di furacilina. In caso di infezione anaerobica, oltre al consueto intervento chirurgico, la ferita viene trattata con furatsilin, con otite media purulenta cronica, viene utilizzata una soluzione alcolica di furatsilin sotto forma di gocce. Inoltre, il farmaco è prescritto per le bolle esterne canale uditivo ed empiema dei seni paranasali; per lavare il mascellare (mascellare) e altri seni paranasali viene utilizzata una soluzione acquosa di furacilina; con congiuntivite e malattie degli occhi scrofolosi, una soluzione acquosa di furacilina viene instillata nel sacco congiuntivale; con la blefarite, i bordi delle palpebre sono imbrattati con un unguento di furacilina e all'interno per il trattamento della dissenteria batterica. Forme di rilascio del farmaco:

    Bombola spray.

    Soluzione per uso esterno 0,02% (acqua).

    Soluzione per uso esterno 0,066% (alcool).

  • Compresse da 0,02 g per la preparazione di una soluzione per uso esterno.

    Compresse da 0,1 g per somministrazione orale. Condizioni di archiviazione. I derivati ​​del 5-nitrofurano sono conservati secondo l'elenco B in un luogo fresco in un contenitore ben chiuso. Protegge dalla luce e dall'umidità.

CAPITOLO 2. Sviluppo di metodi per l'analisi del farmaco furacilina con acido borico 2.1. Valutazione di validazione dei metodi per l'analisi qualitativa e quantitativa degli ingredienti del medicinale in termini di “Specificità”. La specificità del metodo deve essere intesa come la capacità di determinare in modo affidabile il composto analizzato in presenza di altri componenti del campione. Per determinare la specificità, prepariamo 3 miscele modello: 1) entrambi gli ingredienti come prescritto; 2) solo il primo ingrediente come prescritto; 3) solo il secondo ingrediente come prescritto. Successivamente è stata effettuata una valutazione di validazione dell'analisi qualitativa di ciascuno degli ingredienti del medicinale in termini di "specificità". Per stabilire la specificità, occorre verificare che non vi sia alcun effetto positivo della reazione sulle sostanze concomitanti.

Metodo per l'analisi qualitativa della furacilina: 2 gocce di soluzione di idrossido di sodio vengono aggiunte a 0,5 ml della soluzione in esame - appare un colore rosso arancio

Metodo per l'analisi qualitativa dell'acido borico: Far evaporare a secco 5 gocce del farmaco, aggiungere 1 ml di alcol al 95% e dare fuoco. La fiamma diventa verde.

Nella miscela modello n. 1, che contiene entrambi gli ingredienti da prescrizione (furatsilina e acido borico), l'autenticità di ciascun componente del farmaco viene dimostrata mediante reazioni qualitative. Nella miscela modello n. 2, contenente solo furacilina, le reazioni qualitative al secondo componente (acido borico) confermano l'assenza di un effetto analitico nel primo componente. Nella miscela modello n. 3, contenente solo acido borico, le reazioni qualitative al primo componente (furatsilin) ​​confermano l'assenza di un effetto analitico nel secondo componente. Pertanto, secondo gli studi condotti, la specificità dei metodi per identificare la furacilina e acido borico in un medicinale.

Metodo per la determinazione quantitativa della furacilina:

Una soluzione di furacilina 0,02%, 1 ml della soluzione in esame viene aggiunto in un matraccio tarato con una capacità di 50 ml, si aggiungono 20 ml di acqua, si aggiungono 5 ml di soluzione 1 M di idrossido di sodio, il volume della soluzione viene regolato su il segno con acqua, mescolato e dopo

20 min misurare la densità ottica della soluzione (Ax) su uno spettrofotometro a una lunghezza d'onda di circa 440 nm. Lo spessore dello strato di soluzione nella cuvetta è di 10 mm, la soluzione di riferimento è l'acqua.

Parallelamente, un'analoga determinazione della densità ottica viene effettuata utilizzando 1 ml di una soluzione allo 0,02% (0,0002 g/ml) di RSO di furacilina (Ast). Il contenuto di furacilina (X) in percentuale è calcolato dalla formula

X=

Acido borico. A 0,5 ml del farmaco, aggiungere 3 ml di glicerina neutralizzata con fenolftaleina e titolare agitando con idrossido di sodio 0,1 M fino ad ottenere un colore rosa.

1 ml di soluzione di idrossido di sodio 0,1 M corrisponde a 0,006183 g di acido borico.

Nella miscela modello n. 1, che contiene entrambi gli ingredienti secondo la prescrizione (furatsilina e acido borico), determiniamo l'assenza dell'influenza del primo componente utilizzando reazioni quantitative per l'analisi Nella miscela modello n. 3 contenente solo acido borico , una reazione quantitativa al primo componente (furatsilin) ​​conferma l'assenza dell'influenza del secondo componente sull'analisi. Conclusione: abbiamo determinato il punteggio di validazione in termini di specificità

2.2. Valutazione di validazione del metodo per la determinazione quantitativa della furacilina in termini di "Linearità". La linearità della tecnica è la presenza di una dipendenza direttamente proporzionale del segnale analitico dalla concentrazione o quantità dell'analita nel campione analizzato. La linearità è espressa dall'equazione y= ascia + b . Questa equazione è chiamata regressione lineare. Parametro b della funzione di calibrazione caratterizza il segmento tagliato sull'asse y e corrispondente al valore dell'esperimento in bianco e il coefficiente un caratterizza la pendenza della curva di calibrazione ed è un riflesso della sensibilità della tecnica. Se durante l'esperimento di controllo il titolante non viene consumato, il grafico di calibrazione assume la forma di una retta emergente dall'origine delle coordinate e avente una pendenza pari a 1. La caratteristica principale della linearità è il coefficiente di correlazione, una misura di la relazione tra i fenomeni misurati. Il coefficiente di correlazione (indicato con "r") è calcolato utilizzando una formula speciale:

A fini analitici si può utilizzare solo la tecnica per la quale la dipendenza della funzione dall'argomento è correlata con un coefficiente r, che dovrebbe essere ≥ 0,99.

Per verificare la linearità sono stati presi 5 punti sperimentali. Sono state utilizzate porzioni pesate accurate di furacilina (0,02 g), poste in un matraccio tarato della capacità di 100 ml, sciolte in 10 ml di dimetilformammide, raffreddate, il volume della soluzione è stato regolato a segno con acqua, miscelato e le soluzioni sono state preparato da loro in modo che la concentrazione di furacilina nelle soluzioni fosse 0,0004%, 0,0003%, 0,0004%, 0,0005%, 0,0006%. La densità ottica di ciascuna soluzione è stata misurata su uno spettrofotometro a una lunghezza d'onda di 375 nm in una cuvetta con uno spessore dello strato di 10 mm. Come soluzione di riferimento è stata utilizzata acqua purificata. Tabella 1 - Risultati della misura della densità ottica.

Vml

C %

La concentrazione di furacilina in soluzione%

Sulla base dei dati ottenuti, è stato costruito un grafico di calibrazione della dipendenza della densità ottica dalla concentrazione.

Figura 1 - Grafico di calibrazione della dipendenza della densità ottica dalla concentrazione di furacilina. Sulla base dei dati ottenuti sono stati calcolati il ​​coefficiente dell'equazione di linearità e il coefficiente di correlazione. y = 606 X + 0,0046 r = 0,9863 Conclusione: Per questo campione, il valore del coefficiente di correlazione era 0,9963. Questo ci permette di affermare che esiste una dipendenza lineare della densità ottica dalla concentrazione.

2.3. Valutazione di validazione del metodo per la determinazione quantitativa della furacilina e dell'acido borico in termini di "correttezza". Destra la tecnica analitica è il grado di vicinanza dei risultati sperimentali al valore reale nell'intera area di misurazione. Il fattore principale che determina la correttezza è il valore dell'errore sistematico. Per determinarne la correttezza, prepariamo 3 campioni: - il primo (bassa concentrazione) - il secondo (media concentrazione) - il terzo (alta concentrazione) Soluzione A1. Porzioni accuratamente pesate di furacilina (0,01 g) e acido borico (1,0 g) sono state poste in un matraccio tarato da 100 ml, sciolte in 30 ml di acqua per riscaldamento e, dopo raffreddamento, diluite con acqua fino alla tacca. Soluzione A2. Porzioni accuratamente pesate di furacilina (0,02 g) e acido borico (2,0 g) sono state poste in un matraccio tarato da 100 ml, sciolte in 30 ml di acqua per riscaldamento e, dopo raffreddamento, diluite con acqua fino alla tacca. Soluzione A 3 . Porzioni accuratamente pesate di furacilina (0,03 g) e acido borico (3,0) sono state poste in un matraccio tarato da 100 ml, sciolte in 30 ml di acqua per riscaldamento e, dopo raffreddamento, diluite con acqua fino alla tacca. Successivamente, sono state eseguite tre determinazioni parallele di ciascun campione del modello. Per valutare i risultati ottenuti, il criterio più semplice ed illustrativo è apribilità (R), che si calcola con la formula:

R= × 100%; L'elaborazione statistica dei risultati dell'analisi è presentata nella Tabella 2 .

Tabella 2 - I risultati della definizione della metodologia per la determinazione quantitativa in termini di "correttezza"

Trovato, g

2 (medio)

2 (medio)

2 (medio)

3 (superiore)

3 (superiore)

3 (superiore)

SD===0,92;

T= = 2,14.

Coefficiente tabulare per GFXI = 2.306. Poiché il criterio di Student sperimentale = 2.14 ˂ tabulare, la tecnica è corretta e non contiene errori sistematici.

2.4. Valutazione di validazione del metodo per la determinazione quantitativa della furacilina in termini di "Precisione" precisione(riproducibilità) è una caratteristica dello scattering casuale. In sostanza, è una misura della somma di errori casuali. Nello stabilire la precisione occorre tenere presente che tale caratteristica può essere di 3 livelli: - ripetibilità (convergenza); - precisione intermedia (riproducibilità intralaboratorio); - riproducibilità interlaboratorio. Ai fini dell'analisi farmaceutica è sufficiente solo il primo livello. Quando si stabilisce la ripetibilità, vengono eseguite almeno 6 determinazioni parallele, quindi vengono calcolate la deviazione standard (SD) e la deviazione relativa (RSD). Si precisa che nessun documento normativo stabilisce un limite inferiore di precisione ed è determinato dal metodo di analisi utilizzato: SD = ; RSD = × 100%. Metodo di determinazione quantitativa. Per determinare la precisione, prepariamo una soluzione modello di furacilina con acido borico n. 2. Per fare ciò, sono stati prelevati pesi precisi di furacilina (0,02 g) e acido borico (0,9 g) sono stati posti in un matraccio tarato della capacità di 100 ml, sciolti in 30 ml di acqua quando riscaldati e, dopo raffreddamento, portati al segnare con acqua. Sono state effettuate tre titolazioni parallele a tre livelli di concentrazione (9 determinazioni). Definizione n. 1. Sono state effettuate tre titolazioni parallele, misurando ogni volta 1 ml di LP. Definizione n. 2. Sono state effettuate tre titolazioni parallele, misurando ogni volta 2 ml di LP. Definizione n. 3. Sono state effettuate tre titolazioni parallele, misurando ogni volta 3 ml di LP. Il calcolo del contenuto di acido borico (g) viene effettuato secondo la seguente formula: ; Tutti i dati ottenuti sono inseriti nella tabella n. 3. Tabella 3 - I risultati della definizione del metodo di determinazione quantitativa in termini di “precisione”.

FURACILIN Furacilina

Sostanza attiva

›› Nitrofural* (Nitrofural*)

Nome latino

›› D08AF01 Nitrofurale

Gruppo farmacologico: altri agenti antibatterici sintetici

Classificazione nosologica (ICD-10)

›› Congiuntivite H10
›› H66.3 Altra otite media cronica suppurativa
›› J03 Tonsillite acuta [tonsillite]
›› K12 Stomatite e lesioni correlate
›› L00-L08 Infezioni della cute e del tessuto sottocutaneo
›› L89 Ulcera da decubito
›› L98.4 Ulcera cutanea cronica, non classificata altrove
›› T30 Termico e ustioni chimiche localizzazione non specificata

Composizione e forma di rilascio

1 compressa per soluzione per uso esterno contiene 20 mg di nitrofurale; in una confezione da 10 pz.

effetto farmacologico

effetto farmacologico- antimicrobico.

Indicazioni

Otite cronica suppurativa, ferite infette, ulcere, ustioni, piaghe da decubito; stomatite, tonsillite; congiuntivite.

Controindicazioni

Ipersensibilità.

Utilizzare durante la gravidanza e l'allattamento

Forse.

Effetti collaterali

Dermatite.

Dosaggio e somministrazione

Esternamente, nella forma soluzione acquosa 1:5000 (0,02%) - irrigare le ferite e applicare medicazioni umide. Intracavitario: lavare la cavità mascellare, la cavità orale.

Da consumarsi preferibilmente entro

Condizioni di archiviazione

Lista B.: In un luogo asciutto e buio.

* * *

FURACILIN (Furacilinum). 5-nitrofurfurolo semicarbazone. Sinonimi: Amifur, Chemofuran, Flavazone, Furacin, Furaldon, Furosem, Nitrofural, Nitrofuralum, Nitrofuran, Nitrofurazon, Otofural, Vabrocid, Vatrocin, Vitrocin, ecc. Polvere gialla o giallo-verdastra, di sapore amaro. Molto poco solubile in acqua (1:4200), poco in alcool, solubile in alcali. È una sostanza antibatterica che agisce su vari batteri gram-positivi e gram-negativi (stafilococchi, streptococchi, bacillo di dissenteria, E. coli, salmonella paratifo, agente eziologico della cancrena gassosa, ecc.). Assegnare esternamente per il trattamento e la prevenzione dei processi purulento-infiammatori e all'interno per il trattamento della dissenteria bacillare. In ferite purulente, piaghe da decubito e ulcere, ustioni di II e III grado, per preparare la superficie granulante per l'innesto cutaneo e per la sutura secondaria, irrigare la ferita con una soluzione acquosa di furacilina e applicare medicazioni umide; con l'osteomielite dopo l'intervento chirurgico, la cavità viene lavata con una soluzione acquosa di furacilina e viene applicata una benda bagnata; con l'empiema pleurico, il pus viene aspirato e la cavità pleurica viene lavata, seguita dall'introduzione di 20-100 ml di una soluzione acquosa di furacilina nella cavità. In infezione anaerobica, oltre al solito Intervento chirurgico, la ferita viene trattata con furatsilin, con cronica otite media purulenta applicare sotto forma di gocce una soluzione alcolica di furacilin. Inoltre, il farmaco è prescritto per le bolle del canale uditivo esterno e l'empiema dei seni paranasali; per lavare il mascellare (mascellare) e altri seni paranasali viene utilizzata una soluzione acquosa di furacilina; con congiuntivite e malattie scrofolose degli occhi, in sacco congiuntivale instillare una soluzione acquosa di furacilina; con la blefarite, i bordi delle palpebre sono imbrattati con un unguento alla furacilina. Furacilin è usato anche per altro processi purulenti richiedendo appuntamento farmaci antibatterici. Furacilin è usato per le indicazioni elencate sotto forma di una soluzione acquosa allo 0,02% (1:50 OOO); soluzione alcolica 0,066% (1:1500); 0,2% unguento. Per preparare una soluzione acquosa, 1 parte di furacilina viene sciolta in 5000 parti di una soluzione isotonica di cloruro di sodio o acqua distillata. Per una più rapida dissoluzione, ebollizione o acqua calda. La soluzione viene quindi raffreddata a temperatura ambiente e può essere conservata a lungo. La soluzione di furacilina viene sterilizzata a + 100 C per 30 minuti. Si prepara una soluzione alcolica di furacilina (1:1500) con il 70% di alcol, può anche essere conservata a tempo indeterminato per molto tempo. Per preparare l'unguento alla furacilina, il farmaco viene diluito in una piccola quantità di olio di vaselina, lasciato per 10-20 ore, quindi aggiunto Olio di ricino, olio di pesce, lanolina. A volte la furatsilina è usata per trattare la dissenteria batterica acuta. Assegna agli adulti all'interno di 0,1 g 4-5 volte al giorno per 5-6 giorni. Se necessario, dopo 3-4 giorni, viene effettuato un secondo ciclo di trattamento; assumere 0,1 g del farmaco 4 volte al giorno per 3-4 giorni. Con prolungata e forme croniche dissenteria, furatsilin è efficace in combinazione con antibiotici, sulfamidici, terapia vaccinale. Dosi più elevate per adulti all'interno: singolo 0,1 g, al giorno 0,5 g Se applicato localmente, la furatsilina è generalmente ben tollerata. In alcuni casi è possibile la dermatite; che richiedono un'interruzione temporanea o l'interruzione del farmaco. Se assunto per via orale, può verificarsi una diminuzione dell'appetito, nausea, talvolta vomito, vertigini e un'eruzione allergica. In questi casi, ridurre la dose o interrompere l'assunzione del farmaco. Effetto collaterale diminuisce se il farmaco viene assunto dopo i pasti e lavato grande quantità liquidi. In effetti collaterali mostrato anche difenidramina, vitamine, un acido nicotinico(o nicotinamide), bromuro di tiamina (o cloruro). Con l'uso prolungato di furacilina (e altri nitrofurani), può svilupparsi neurite. Controindicazioni: aumento della sensibilità individuale (idiosincrasia). Con cautela, il farmaco deve essere somministrato per via orale in caso di funzionalità renale compromessa. L'uso esterno è controindicato nei pazienti con cronico dermatosi allergiche. Forma di rilascio: polvere; compresse da 0,1 g per somministrazione orale e 0,02 g per - preparazione di una soluzione (per uso esterno), unguento allo 0,2%. Conservazione: lista B. In vasetti di vetro scuro ben tappati in luogo fresco e buio; compresse - in un luogo protetto dalla luce. Rp.: Sol. Furacilini 0,02% 200 ml D.S. Esterno. Per risciacquo, lavaggio ferite Rp.: Tab. Furacilini 0.02 ad usum externum N.10 D.S. Sciogliere una compressa in 100 ml di acqua (per il risciacquo) Rp.: Sol. Furacilini 0,02% 1O ml Sterilisetur! DS Lacrime; 1 - 2 gocce nell'occhio 2 volte al giorno Rp.: Ung. Furacilini 0,2% 25,0 D.S. Unguento Rp.: Tab. Furacilini O.1 N. 24 D.S. Assumere 1 compressa per via orale 4 volte al giorno (macinare prima di assumere la compressa)

Dizionario di medicina. 2005 .

Guarda cos'è "FURACILIN" in altri dizionari:

    FURACILIN- Furacilino. Sinonimi: aldomycin, nefko, furatsin, furalon, furasol, flavazon, chemofuran, nitrofural, nitrofuran, nitrofurazon, nifuran, otofural, vatrotsin, ecc. Proprietà. Polvere cristallina fine gialla o giallo verdolino, di sapore amaro... Farmaci veterinari domestici

    FURACILIN- (Furacilinum; FH, lista B), un agente antimicrobico del gruppo dei farmaci nitrofurani. Polvere cristallina fine gialla o giallo verdastra, inodore; leggermente solubile in acqua. F. stimola le granulazioni della pelle, delle mucose e ... ... Dizionario Enciclopedico Veterinario

introduzione

Per 60 anni, i derivati ​​del 5-nitrofurano sono stati utilizzati nella pratica medica e nella medicina veterinaria per il trattamento di infezioni batteriche e di alcuni protozoi. L'attività antimicrobica di questa classe di composti chimici fu stabilita per la prima volta nel 1944 da M.Dodd, W.Stillman e attirò immediatamente l'attenzione dei medici. Gli studi hanno dimostrato che tra i numerosi derivati ​​​​del furano che sono stati studiati da allora fine XVIII secoli, solo i composti contenenti un gruppo nitro (NO2) rigorosamente nella posizione del 5° ciclo del furano sono caratterizzati da proprietà antimicrobiche.

Negli anni '50 e '60 sono stati proposti numerosi derivati ​​​​di 5-nitrofurano per l'uso nella pratica medica. Quindi, a causa dell'introduzione nella pratica clinica di un gran numero di farmaci chemioterapici altamente efficaci in altre classi di sostanze chimiche che superavano il grado di attività dei nitrofurani e presentavano numerosi vantaggi in termini di caratteristiche farmacocinetiche e tossicologiche, l'interesse per i farmaci di questo gruppo è diminuito. Tuttavia, i nitrofurani sono ancora utilizzati nella pratica medica. I primissimi nitrofurani sono ancora di interesse pratico: nitrofurantoina (furadonin), furazolidone, furazidin (furagin) e nitrofurale (furatsilin).

L'oggetto di studio del corso è il nitrofurale (furatsilin).

Lo scopo del mio lavoro del corso:

Effettuare una determinazione qualitativa della sostanza (furatsilin) ​​utilizzando metodi farmacopeici ben noti e proporne di nuovi;

Effettuare una determinazione quantitativa e determinare il metodo più semplice e ottimale.

Furacilina (Furacilinum)

semicarbazone 5-nitrofurfurolo

5-nitrofurfuriledense semicarbazide

Sinonimi:

  • Amifur (Amifur);
  • Vabrocida;
  • Vatrocina (Vatrocina);
  • Vitrocina (Vitrocina);
  • Nitrofurazon (Nitrofurazon);
  • nitrofurale (nitrofurale);
  • Nitrofurano (Nitrofurano);
  • Otofural (Otofural);
  • Flavazone (Flavazone);
  • Furazem (Furosem);
  • Furaldon (Furaldon);
  • Furatsin (Furacin);
  • Chemofurano (Chemofurano).

Proprietà fisiche:

La furacilina (C 6 H 6 O 4 N 4) è una polvere cristallina di colore giallo o giallo verdastro, inodore, di sapore amaro. Fonde ad una temperatura di 227-232°C con decomposizione. Molto poco solubile in acqua (1:4200), poco solubile in alcool al 95%, praticamente insolubile in etere, solubile in alcali.

Le soluzioni acquose perdono la loro attività antimicrobica durante la conservazione a lungo termine.

Si riferisce a derivati ​​del 5-nitrofurano.

Azione farmacologica:

Agente antimicrobico, un derivato del nitrofurano. Attivo contro i batteri Gram-positivi: Staphylococcus spp., Streptococcus spp., Bacillus anthracis; batteri Gram-negativi: Escherichia coli, Shigella spp., Salmonella spp. (compresa Salmonella paratiphi).

Ricevuta:

Il prodotto iniziale per la sintesi di tutti i preparati della serie nitrofurano è una sostanza molto accessibile: il furfurolo, ottenuto dagli scarti di vari prodotti agricoli (pannocchie di mais, bucce di girasole, ecc.).

Il furfurolo viene nitrato con acido nitrico in presenza di anidride acetica, che reagisce con il gruppo aldeidico del furfurolo, proteggendolo dall'ossidazione da parte dell'acido nitrico. Ricevuto

Il 5-nitrofurfurale diacetato viene idrolizzato con acido solforico, risultando in 5-nitrofurfurale.

Indicazioni per l'uso del farmaco:

  • ferite purulente;
  • piaghe da decubito;
  • ustioni di II-III grado;
  • preparare la superficie di granulazione per gli innesti cutanei;
  • blefarite;
  • congiuntivite;
  • foruncoli del canale uditivo esterno;
  • osteomielite;
  • empiema dei seni paranasali e della pleura (lavaggio delle cavità);
  • acuto esterno e otite media;
  • stomatite;
  • gengivite;
  • lievi danni alla pelle (compresi abrasioni, graffi, crepe, tagli).

Composizione e forma di rilascio:

  • Polvere di furacilina in flaconi di vetro da 10 g;
  • Compresse per somministrazione orale contenenti 0,1 g di furacilina, in confezioni da 12, 24 e 30 compresse;
  • Compresse combinate per uso esterno della composizione: furatsilin - 0,02 g, cloruro di sodio - 0,8 g; in confezioni da 10, 20 e 25 compresse;
  • Soluzione allo 0,02% di furacilina (1:5000) per uso esterno in flaconcini da 200 ml;
  • Unguento alla furacilina allo 0,2% (1:500) in provette da 25 g;
  • Composizione della pasta di furatsilina: furatsilina - 0,2 g, caolino - 100,0 g, gelatina - 10,0 g, talco - 100,0 g, glicerina - 40,0 g, olio profumato o olio di vaselina - 75,0 g, carbossimetilcellulosa sodica - 20,0 g, acido salicilico - 5,0 g, acido borico - 3,0 g, alcool etilico - 12,0 g, acqua distillata - 634 ml, fragranza (benzaldeide) - 1,0 g.

Condizioni di archiviazione:

    • Conservare in luogo asciutto e buio a temperatura non superiore a 25°C;
    • Periodo di validità: 5 anni;
    • Tenere fuori dalla portata dei bambini;
    • Non utilizzare dopo la data di scadenza.

Identificazione

Alcuni autori raccomandano di utilizzare una reazione con dimetilformammide (DMF) per identificare la furacilina. Il prodotto risultante ha un colore giallo. Effettuare anche la reazione con metalli pesanti. Quindi, quando viene aggiunta una soluzione di solfato di rame (II), la furatsilina dà un precipitato di colore rosso scuro. È noto che la furacilina subisce una scissione idrolitica. Di conseguenza, le interruzioni del ciclo del furano e la furatsilina possono essere rilevate dal prodotto di decomposizione risultante: l'ammoniaca:

Furacilina con un granulo di zinco in una soluzione alcalina di β-naftolo cambia colore in marrone-marrone. Viene descritta una reazione per la furacilina, che la distingue da tutti gli altri farmaci della serie nitrofurano: questa è una reazione con resorcina in un mezzo di acido cloridrico. Si osserva fluorescenza, che aumenta con l'aggiunta di alcol isoamilico.

quantificazione

Una parte pesata del farmaco viene disciolta in acqua riscaldandola a bagnomaria. Per una migliore solubilità, viene aggiunto cloruro di sodio. Quindi ad una certa quantità di questa soluzione vengono aggiunti un eccesso di soluzione di iodio titolata e 0,1 ml di soluzione di idrossido di sodio. si verifica la decomposizione ossidativa del gruppo idrazina in azoto.

In un ambiente alcalino, lo iodio può reagire con gli alcali e dare ipoiodidi.

Quando viene aggiunto acido solforico, viene rilasciato iodio, che viene titolato con tiosolfato di sodio.

Indicatore - amido:

2. Inoltre, per la determinazione quantitativa della furacilina, vengono utilizzati gli spettri UV delle sue soluzioni allo 0,0006% in una miscela di dimetilformammide con acqua (1:50). I massimi di assorbimento di tale soluzione nella regione di 245-250 nm sono a 260 e 375 nm e i minimi sono a 306 nm. I massimi della seconda banda di assorbimento (365-375 nm) sono più specifici, perché sono dovuti alla presenza di vari gruppi donatori di elettroni in posizione 2 dell'anello furanico. 3. Spettrofotometria (a una lunghezza d'onda di 375 nm)

parte sperimentale

Analisi qualitativa.

1. Reazione con idrossido di sodio.

Circa 0,005 g della sostanza vengono sciolti in una miscela di 0,5 ml di acqua e 0,5 ml di soluzione di idrossido di sodio al 10%, si osserva un cambiamento nel colore della soluzione: rosso-arancione.

2. Reazione con DMF.

0,005-0,01 g della sostanza vengono sciolti in 3 ml di dimetilformammide. Alla soluzione risultante vengono aggiunte 1-2 gocce di una soluzione acquosa-alcolica 1 M di idrossido di potassio, si osserva un cambiamento di colore: colorazione gialla.

3. Reazione con metalli pesanti.

A 0,002 - 0,005 g della sostanza vengono aggiunte 2 gocce di alcol al 96%, una soluzione di solfato di rame (II) al 10% e una soluzione di idrossido di sodio al 10%, si osserva un cambiamento di colore: un precipitato rosso scuro.

4. Una soluzione del farmaco in una soluzione di idrossido di sodio al 10% viene riscaldata a ebollizione, al vapore viene aggiunta una cartina tornasole rossa bagnata. L'ammoniaca rilasciata viene rilevata dal colore blu della cartina tornasole rossa e dall'odore.

5. A 0,01 g della sostanza viene sciolto in 5 ml di acqua, riscaldata a ebollizione. Raffreddare e aggiungere il granulo di zinco e 1 ml di acido cloridrico. Lasciare agire per 20 minuti. Dopo che il nitrito di sodio è stato aggiunto a una soluzione alcalina di beta-naftolo, si osserva un cambiamento di colore: marrone-marrone.

6. Per la furacilina viene descritta una reazione (non farmacopea) che la distingue da tutti gli altri farmaci della serie nitrofurano: si tratta di una reazione con resorcina in un mezzo di acido cloridrico. Dopo aver riscaldato la miscela di reazione e successiva alcalinizzazione, si osserva fluorescenza, che aumenta con l'aggiunta di alcol isoamilico.

7. Scissione idrolitica.

0,01 - 0,02 g della sostanza vengono sciolti in 10 ml di idrossido di sodio, riscaldati. C'è un'interruzione nel ciclo del furano con la formazione di ammoniaca, che viene rilevata dal cambiamento della cartina tornasole rossa, dell'idrazina e del carbonato di sodio.

Quantificazione.

Definizione iodimetrica.

Circa 0,02 g del farmaco (pesato con precisione) vengono posti in un matraccio tarato con una capacità di 100 ml, si aggiungono 1 g di cloruro di sodio, 70 ml di acqua e si sciolgono riscaldando a 70-80 ° C a bagnomaria. La soluzione raffreddata viene portata a volume con acqua e miscelata. 5 ml di soluzione di iodio vengono posti in un pallone da 50 ml con un tappo macinato, vengono aggiunti 0,1 ml (2 gocce) di soluzione di idrossido di sodio e vengono aggiunti 5 ml di furacilina preparata. Lasciare per 1-2 minuti in un luogo buio. Quindi aggiungo 2 ml di acido solforico diluito alla soluzione e lo iodio rilasciato viene titolato con una soluzione di tiosolfato di sodio. L'indicatore è l'amido. Parallelamente, viene eseguito un esperimento di controllo (95 ml), soluzione di iodio 01 M + 0,1 ml di soluzione di idrossido di sodio + 2 ml di acido solforico diluito).

1 ml di soluzione di iodio 0,01 N corrisponde a 0,0004954 g di furacilina, che dovrebbe essere almeno il 97,5% nella preparazione.

dove, a è un campione di furacilina, g;

Va: volume dell'aliquota, ml;

K - fattore di correzione della soluzione di tiosolfato di sodio 0,01 M;

T è il titolo dell'analita, g/ml.

Eseguiamo 6 esperimenti ripetuti.

M.m. (furatsilina) = 198, 14 g / mmol;

dove, a è un campione di furacilina, g;

K - fattore di correzione della soluzione di tiosolfato di sodio 0,01 M;

Va è il volume dell'aliquota, ml.

Vt = = = 3,6 ml;

esperimento V = 0,7 ml;

g(g) ===0,01

Vt = 3,5 ml;

V op = 0,9 ml;

Vt = 4,3 ml;

Vop = 0,6 ml;

V op = 0,7 ml;

Vt = 3,7 ml;

Vop = 0,7 ml;

Vt = 4,2 ml;

Vop = 0,5 ml;

Elaborazione statistica dei dati di quantificazione mediante iodimetria

Condividere: