Резюме: Аналитична химия. Аналитична химия - какво е това? Определение, задачи и методи на изследване

АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ, наука за определяне на химичния състав на веществата и материалите и до известна степен на химичната структура на съединенията. Аналитична химияразработва общите теоретични основи на химичния анализ, разработва методи за определяне на компонентите на изследваната проба, решава проблемите на анализа на конкретни обекти. Основната цел на аналитичната химия е създаването на методи и инструменти, които осигуряват, в зависимост от задачата, точност, висока чувствителност, бързина и селективност на анализа. Разработват се и методи за анализ на микрообекти, за извършване на локален анализ (в точка, на повърхността и т.н.), анализ без разрушаване на пробата, на разстояние от нея (дистанционен анализ), непрекъснат анализ (напр. , в поток), както и да се установи в какъв вид химическо съединениеи в каква физическа форма съществува определеният компонент в пробата (материален химичен анализ) и в каква фаза е включен (фазов анализ). Важни тенденции в развитието на аналитичната химия са автоматизацията на анализите, особено при управлението на технологичните процеси, и математизацията, по-специално широкото използване на компютри.

Структурата на науката. Има три основни области на аналитичната химия: общи теоретични основи; разработване на методи за анализ; аналитична химия на отделни обекти. В зависимост от целта на анализа се разграничават качествен химичен анализ и количествен химичен анализ. Задачата на първия е да открие и идентифицира компонентите на анализираната проба, задачата на втория е да определи техните концентрации или маси. В зависимост от това кои компоненти трябва да бъдат открити или определени, има изотопен анализ, елементен анализ, структурно-групов (включително функционален) анализ, молекулярен анализ, материален анализ и фазов анализ. По естеството на анализирания обект се разграничава анализът на неорганични и органични вещества, както и на биологични обекти.

Така наречената хемометрия, включително метрологията на химичния анализ, заема важно място в теоретичните основи на аналитичната химия. Теорията на аналитичната химия също така включва учения за подбора и подготовката на аналитични проби, за съставянето на схема за анализ и избора на методи, за принципите и начините за автоматизиране на анализа, използване на компютри, както и принципите за рационално използване на резултатите от химичния анализ. Характеристика на аналитичната химия е изучаването не на общи, а на индивидуални, специфични свойства и характеристики на обектите, което осигурява селективността на много аналитични методи. Благодарение на тясната връзка с постиженията на физиката, математиката, биологията и различни области на техниката (това важи особено за методите на анализ), аналитичната химия се превръща в дисциплина в пресечната точка на науките. Често се използват и други наименования на тази дисциплина – аналитика, аналитична наука и др.

В аналитичната химия се разграничават методи за разделяне, определяне (откриване) и хибридни методи за анализ, като обикновено се комбинират методите от първите две групи. Методите за определяне са удобно разделени на химични методи за анализ (гравиметричен анализ, титриметричен анализ, електрохимични методи за анализ, кинетични методи за анализ), физични методианализ (спектроскопичен, ядрено-физичен и др.), биохимични методи за анализ и биологичен метод за анализ. Химични методисе основават на химични реакции (взаимодействието на материята с материята), физическите реакции се основават на физически явления (взаимодействието на материята с радиация, енергийни потоци), биологичните използват реакцията на организмите или техните фрагменти към промените в околната среда.

Почти всички методи за определяне се основават на зависимостта на всякакви измерими свойства на веществата от техния състав. Следователно важна посокааналитична химия - откриване и изучаване на такива зависимости с цел използването им за решаване на аналитични задачи. В този случай почти винаги е необходимо да се намери уравнение за връзката между свойство и състав, да се разработят методи за регистриране на свойство (аналитичен сигнал), да се елиминират смущенията от други компоненти и да се елиминира смущаващото влияние на различни фактори (например , температурни колебания). Стойността на аналитичния сигнал се преобразува в единици, характеризиращи количеството или концентрацията на компонентите. Измерените свойства могат да бъдат например маса, обем, абсорбция на светлина, сила на тока.

Много внимание се отделя на теорията на методите за анализ. Теорията на химичните методи се основава на няколко основни типа химични реакции, широко използвани в анализа (киселинно-основни, редокс, комплексообразуване) и няколко важни процеса (утаяване, разтваряне, екстракция). Вниманието към тези въпроси се дължи на историята на развитието на аналитичната химия и практическото значение на съответните методи. Тъй като обаче делът на химичните методи намалява, докато расте делът на физичните, биохимичните и биологичните методи, е от голямо значение да се подобри теорията на методите на последните групи и да се интегрират теоретичните аспекти на отделните методи в обща теорияаналитична химия.

История на развитието. Проведени са материални тестове в древни времена; например, рудите са изследвани, за да се определи тяхната годност за топене, различни продукти - за да се определи съдържанието на злато и сребро в тях. Алхимиците от 14-16 век извършват огромна експериментална работа по изучаването на свойствата на веществата, поставяйки основата на химичните методи за анализ. През 16-17 век (периодът на ятрохимията) се появяват нови химични методи за откриване на вещества, базирани на реакции в разтвор (например откриването на сребърни йони чрез образуване на утайка с хлоридни йони). Р. Бойл, който въвежда понятието "химичен анализ", се счита за основател на научната аналитична химия.

До средата на 19 век аналитичната химия е основният клон на химията. През този период мн химически елементи, разграничават се съставните части на някои природни вещества, установяват се законите за постоянството на състава и множествените съотношения, законът за запазване на масата. Шведският химик и минералог Т. Бергман разработи схема за систематичен качествен анализ, активно използва сероводород като аналитичен реагент и предложи методи за пламъчен анализ за получаване на перли. През 19 век систематичният качествен анализ е усъвършенстван от немските химици Г. Розе и К. Фрезениус. Същият век е белязан от голям напредък в развитието количествен анализ. Създаден е титриметричен метод (френски химик F. Decroisille, J. Gay-Lussac), гравиметричният анализ е значително подобрен и са разработени методи за анализ на газове. Голямо значение има разработването на методи за елементен анализ на органични съединения (Ю. Либих). В края на 19 век се оформя теорията на аналитичната химия, която се основава на теорията за химичното равновесие в разтвори с участието на йони (главно В. Оствалд). По това време методите за анализ на йони във водни разтвори са заели преобладаващо място в аналитичната химия.

През 20 век са разработени методи за микроанализ на органични съединения (Ф. Прегл). Предложен е полярографски метод (J. Geyrovsky, 1922). Появиха се много физични методи, например масспектрометрични, рентгенови, ядрена физика. От голямо значение е откриването на хроматографията (М. С. Цвет, 1903 г.) и създаването различни вариантитози метод, по-специално разделителната хроматография (A. Martin и R. Sing, 1941).

В Русия и СССР голямо значение за аналитичната химия има учебникът "Аналитична химия" на И. А. Меншуткин (претърпява 16 издания). M.A. Ilyinsky и L.A. Chugaev въвеждат в практиката органични аналитични реактиви (края на 19 - началото на 20 век), N.A. Тананаев разработи капковия метод за качествен анализ (едновременно с австрийския химик Ф. Файгъл, 1920 г.). През 1938 г. Н.А. Измайлов и М. С. Шрайбер са първите, които описват тънкослойна хроматография. Руски учени направиха голям принос в изучаването на комплексообразуването и неговото аналитично използване (И. П. Алимарин, А. К. Бабко), в теорията на действието на органичните аналитични реагенти, в развитието на масспектрометрията, методите на фотометрията, атомно-абсорбционната спектрометрия ( Б. В. Лвов), в аналитичната химия на отделни елементи, особено редки и платина, и редица обекти - вещества с висока чистота, минерали, метали и сплави.

Изискванията на практиката винаги са стимулирали развитието на аналитичната химия. Така през 40-те и 70-те години на миналия век, поради необходимостта от анализиране на ядрени, полупроводникови и други материали с висока чистота, бяха създадени такива чувствителни методи като радиоактивационен анализ, искрова масспектрометрия, химичен спектрален анализ и стрипинг волтаметрия, осигуряващи определянето на до 10 - 7 -10 -8% примеси в чисти вещества, т.е. 1 част от примеса на 10-1000 милиарда части от основното вещество. За развитието на черната металургия, особено във връзка с прехода към високоскоростно производство на BOF стомана, бързият анализ стана решаващ. Използването на т. нар. квантометри - фотоелектрични устройства за многоелементен оптичен спектрален или рентгенов анализ - позволява анализ по време на топене.

Необходимостта от анализиране на сложни смеси от органични съединения доведе до интензивното развитие на газовата хроматография, което прави възможно анализирането на най-сложните смеси, съдържащи няколко десетки и дори стотици вещества. Аналитичната химия има голям принос за овладяването на енергията на атомното ядро, изучаването на космоса и океана, развитието на електрониката и напредъка на биологичните науки.

Предмет на изследване. Важна роля играе развитието на теорията за вземане на проби от анализирани материали; Обикновено проблемите с вземането на проби се решават съвместно със специалисти по изследваните вещества (например с геолози, металурзи). Аналитичната химия разработва методи за разлагане на пробата - разтваряне, сливане, синтероване и др., Които трябва да осигурят пълно "отваряне" на пробата и да предотвратят загуба на определените компоненти и замърсяване отвън. Задачите на аналитичната химия включват разработването на техники за такива общи операциианализ, като измерване на обеми, филтриране, калциниране. Една от задачите на аналитичната химия е да определи насоките за развитие на аналитичната апаратура, създаването на нови схеми и конструкции на инструменти (което най-често служи като последен етап в разработването на метод за анализ), както и синтеза на нови аналитични реагенти.

За количествения анализ метрологичните характеристики на методите и уредите са много важни. В тази връзка аналитичната химия изучава проблемите на калибрирането, производството и използването на референтни проби (включително стандартни проби) и други средства за осигуряване на коректността на анализа. Важно място заема обработката на резултатите от анализа, особено компютърната обработка. За оптимизиране на условията за анализ се използват теорията на информацията, теорията за разпознаване на образи и други клонове на математиката. Компютрите се използват не само за обработка на резултатите, но и за контрол на инструментите, отчитане на смущенията, калибриране и планиране на експерименти; има аналитични задачи, които могат да бъдат решени само с помощта на компютри, например идентифициране на молекули на органични съединения с помощта на експертни системи.

Аналитичната химия определя общите подходи към избора на начини и методи за анализ. Разработват се методи за сравняване на методите, определят се условията за тяхната взаимозаменяемост и комбинации, принципите и начините за автоматизиране на анализа. За практическа употребаанализ, е необходимо да се развият идеи за неговия резултат като показател за качеството на продукта, доктрината за експресен контрол на технологичните процеси и създаването на икономични методи. От голямо значение за анализаторите, работещи в различни сектори на икономиката, са унификацията и стандартизацията на методите. Разработва се теория за оптимизиране на количеството информация, необходима за решаване на аналитични проблеми.

Методи за анализ. В зависимост от масата или обема на анализираната проба, методите за разделяне и определяне понякога се разделят на макро-, микро- и ултрамикро методи.

Обикновено се прибягва до разделяне на смеси, когато методи пряка дефиницияили откриванията не дават правилен резултат поради смущения от други компоненти на пробата. Особено важна е така наречената относителна концентрация, отделянето на малки количества аналити от значителни големи количестваосновните компоненти на пробата. Разделянето на смеси може да се основава на разликите в термодинамичните или равновесните характеристики на компонентите (константи на йонообмен, константи на стабилност на комплексите) или кинетични параметри. За разделяне се използват главно хроматография, екстракция, утаяване, дестилация, както и електрохимични методи, като електроотлагане. Методи за определяне - основната група методи на аналитичната химия. Методите за количествен анализ се основават на зависимостта на всяко измеримо свойство, най-често физическо, от състава на пробата. Тази зависимост трябва да бъде описана по определен и известен начин. Бързо се развиват хибридни методи за анализ, съчетаващи разделяне и определяне. Например, газовата хроматография с различни детектори е най-важният метод за анализ на сложни смеси от органични съединения. За анализ на смеси от нелетливи и термично нестабилни съединения, високоефективната течна хроматография е по-удобна.

За анализ са необходими различни методи, тъй като всеки от тях има своите предимства и ограничения. По този начин изключително чувствителните радиоактивни и масспектрални методи изискват сложно и скъпо оборудване. Простите, достъпни и много чувствителни кинетични методи не винаги осигуряват желаната възпроизводимост на резултатите. При оценката и сравняването на методите, при избора им за решаване на конкретни проблеми се вземат предвид много фактори: метрологични параметри, обхват на възможна употреба, наличие на оборудване, квалификация на анализатора, традиции и др. Най-важните сред тези фактори са метрологичните параметри като като граница на откриване или диапазон на концентрация (количества), в който методът дава надеждни резултати, и точността на метода, т.е. коректността и възпроизводимостта на резултатите. В редица случаи "многокомпонентните" методи са от голямо значение, които позволяват да се определи голям брой компоненти наведнъж, например атомно-емисионен и рентгеноспектрален анализ, хроматография. Ролята на такива методи нараства. Ceteris paribus, методите за директен анализ са предпочитани, т.е., които не са свързани с химическата подготовка на пробата; такава подготовка обаче често е необходима. Например, предварителната концентрация на тестовия компонент позволява да се определят по-ниските му концентрации, да се елиминират трудностите, свързани с нехомогенното разпределение на компонента в пробата и липсата на референтни проби.

Специално място заемат методите за локален анализ. Съществена роля сред тях играят рентгеноспектралният микроанализ (електронна сонда), масспектрометрията на вторичните йони, Оже-спектроскопията и други физични методи. Те са от голямо значение, по-специално, при анализа на повърхностни слоеве от твърди материали или включвания в скали.

Специфична група се състои от методи за елементен анализ на органични съединения. Органичната материя се разлага по един или друг начин и нейните компоненти под формата на най-прости неорганични съединения (CO 2 , H 2 O, NH 3 и др.) се определят по конвенционални методи. Използването на газова хроматография направи възможно автоматизирането на елементния анализ; за това се произвеждат C-, H-, N-, S-анализатори и други автоматични устройства. Анализ на органични съединения по функционални групи ( функционален анализ) се извършва чрез различни химични, електрохимични, спектрални (NMR или IR спектроскопия) или хроматографски методи.

При фазов анализ, т.е. определяне на химични съединения, които образуват отделни фази, последните първо се изолират, например с помощта на селективен разтворител, и след това получените разтвори се анализират по конвенционални методи; много обещаващи физични методи за фазов анализ без предварително разделяне на фазите.

Практическа стойност. Химическият анализ осигурява контрол на много технологични процеси и качеството на продуктите в различни индустрии, играе огромна роля в търсенето и проучването на минерали, в минната промишленост. С помощта на химичен анализ се контролира чистотата на околната среда (почва, вода и въздух). Постиженията на аналитичната химия се използват в различни отрасли на науката и технологиите: ядрена енергетика, електроника, океанология, биология, медицина, криминалистика, археология и космически изследвания. Икономическото значение на химичния анализ е голямо. Така, точно определениелегиращите добавки в металургията позволяват спестяване на ценни метали. Преходът към непрекъснат автоматичен анализ в медицински и агрохимични лаборатории позволява драстично да се увеличи скоростта на анализите (кръв, урина, екстракти от почва и т.н.) и да се намали броят на служителите в лабораторията.

Лит .: Основи на аналитичната химия: В 2 книги / Под редакцията на Ю. А. Золотов. М., 2002; Аналитична химия: В 2 т. М., 2003-2004.

Аналитичната химия е раздел, който ви позволява да контролирате производството и качеството на продуктите в различни сектори на икономиката. Проучването на природните ресурси се основава на резултатите от тези изследвания. Методите на аналитичната химия се използват за контрол на степента на замърсяване на околната среда.

Практическо значение

Анализът е основната възможност за установяване на химическия състав на фуражите, торовете, почвите, селскостопанските продукти, което е важно за нормално функциониранеагро-индустриална индустрия.

Качество и количествена химиянезаменим в биотехнологиите, медицинската диагностика. Ефективността и ефективността на много научни области зависи от степента на оборудване на изследователските лаборатории.

Теоретична основа

Аналитичната химия е наука, която ви позволява да определите състава и химичната структура на материята. Нейните методи помагат да се отговори на въпроси, свързани не само със съставните части на дадено вещество, но и с тяхното количествено съотношение. С тяхна помощ можете да разберете в каква форма е даден компонент в изследваното вещество. В някои случаи те могат да се използват за определяне на пространственото разположение на композитните компоненти.

Когато се обмислят методи, информацията често се заимства от сродни области на науката, тя се адаптира към конкретна област на изследване. Какви въпроси решава аналитичната химия? Методите за анализ позволяват да се разработят теоретични основи, да се установят границите на тяхното използване, да се оценят метрологичните и други характеристики и да се създадат методи за анализ на различни обекти. Те непрекъснато се актуализират, модернизират, стават все по-гъвкави и ефективни.

Когато се говори за метода на анализ, те приемат принципа, който е заложен в израза на количествената връзка между определяемото свойство и състава. Избрани методи за провеждане, включително идентифициране и премахване на смущения, устройства за практически дейностии възможности за обработка на измерванията.

Функции на аналитичната химия

Има три основни области на познание:

  • решение общи въпросианализ;
  • създаване на аналитични методи;
  • разработване на конкретни задачи.

Съвременната аналитична химия е комбинация от качествен и количествен анализ. Първият раздел разглежда въпроса за компонентите, включени в анализирания обект. Вторият дава информация за количественото съдържание на една или повече части от веществото.

Класификация на методите

Те се разделят на следните групи: вземане на проби, разлагане на пробите, разделяне на компонентите, идентифицирането и определянето им. Има и хибридни методи, които комбинират разделяне и дефиниране.

Методите за определяне са от най-голямо значение. Те се разделят според характера на анализираното свойство и варианта на регистриране на определен сигнал. Проблемите в аналитичната химия често включват изчисляване на определени компоненти въз основа на химични реакции. За извършване на такива изчисления е необходима солидна математическа основа.

Сред основните изисквания, които се прилагат към методите на аналитичната химия, ние подчертаваме:

  • коректност и отлична възпроизводимост на получените резултати;
  • ниска граница на определяне на специфични компоненти;
  • експресен;
  • селективност;
  • простота;
  • автоматизация на експеримента.

При избора на метод за анализ е важно ясно да се знаят целта и целите на изследването, да се оценят основните предимства и недостатъци на наличните методи.

Химическият метод на аналитичната химия се основава на качествените реакции, характерни за определени съединения.

Аналитичен сигнал

След като пробовземането и подготовката на пробите са завършени, се извършва етапът на химически анализ. Свързва се с откриването на компоненти в смес, определянето на нейното количествено съдържание.

Аналитичната химия е наука, в която има много методи, един от тях е сигналът. Аналитичен сигнал е средната стойност от няколко измервания на физическа величина на последния етап от анализа, която е функционално свързана със съдържанието на желания компонент. Ако е необходимо да се открие определен елемент, те използват аналитичен сигнал: утайка, цвят, линия в спектъра. Определянето на количеството на компонента е свързано с масата на депозита, интензитета на спектралните линии и големината на тока.

Методи за маскиране, концентрация, разделяне

Маскирането е инхибирането или пълното потискане на химическа реакция в присъствието на тези вещества, които могат да променят нейната скорост или посока. Има два вида маскиране: равновесно (термодинамично) и неравновесно (кинетично). В първия случай се създават условия, при които константата на реакцията намалява толкова много, че процесът протича незначително. Концентрацията на маскирания компонент ще бъде недостатъчна за надеждно фиксиране на аналитичния сигнал. Кинетичното маскиране се основава на нарастването на разликата между скоростите на аналита и маскираното вещество с постоянен реагент.

Извършването на концентрация и разделяне се дължи на определени фактори:

  • в пробата има компоненти, които пречат на определянето;
  • концентрацията на анализираното вещество не надвишава долната граница на откриване;
  • откритите компоненти са неравномерно разпределени в пробата;
  • пробата е радиоактивна или токсична.

Разделянето е процесът, чрез който компонентите, присъстващи в първоначалната смес, могат да бъдат отделени един от друг.

Концентрацията е операция, поради която съотношението на броя на малките елементи към броя на макрокомпонентите се увеличава.

Утаяването е подходящо за отделяне на няколко. Използвайте го в комбинация с методи за определяне, предназначени за получаване на аналитичен сигнал от твърди проби. Разделението се основава на различната разтворимост на веществата, използвани във водни разтвори.

Екстракция

Катедрата по аналитична химия включва лабораторни изследвания, свързани с екстракцията. Под него се разбира физикохимичният процес на разпределение на веществото между несмесващи се течности. Екстракцията се нарича още процес на пренос на маса по време на химични реакции. Такива методи на изследване са подходящи за извличане, концентриране на макро- и микрокомпоненти, както и за групово и индивидуално изолиране при анализ на различни природни и индустриални обекти. Тези техники са лесни и бързи за изпълнение, гарантират отлична концентрация и ефективност на разделяне и са напълно съвместими с различни методи за откриване. Благодарение на екстракцията е възможно да се разгледа състоянието на компонента в разтвора при различни условия, както и да се идентифицират неговите физико-химични характеристики.

Сорбция

Използва се за концентриране и разделяне на вещества. Сорбционните технологии осигуряват добра селективност на разделяне на сместа. Това е процесът на абсорбиране на пари, течности, газове от сорбенти (абсорбери на твърда основа).

Карбуриране и електроизвличане

Какво друго прави аналитичната химия? Учебникът съдържа информация за метода на електроразряда, при който върху твърди електроди се отлага концентрирано или отделено вещество под формата на просто вещество или като част от съединение.

Електролизата се основава на утаяването на специфично вещество с помощта на електрически ток. Най-често срещаният вариант е катодно отлагане на нискоактивни метали. Материалът за електрода може да бъде платина, въглерод, мед, сребро, волфрам.

електрофореза

Тя се основава на разликите в скоростите на частиците. различен зарядв електрическо поле с промяна на напрежението, размера на частиците. Понастоящем в аналитичната химия се разграничават две форми на електрофореза: проста (фронтална) и върху носител (зонова). Първият вариант е подходящ за малък обем разтвор, който съдържа компонентите за разделяне. Поставя се в епруветка, където има разтвори. Аналитичната химия обяснява всички процеси, които протичат на катода и анода. При зоновата електрофореза движението на частиците се извършва в стабилизираща среда, която ги задържа на място след изключване на тока.

Методът на карбуризиране се състои във възстановяването на съставни части върху метали, които имат значителен отрицателен потенциал. В такъв случай възникват два процеса наведнъж: катоден (с освобождаване на компонента) и аноден (циментиращият метал се разтваря).

Изпарение

Дестилацията разчита на различната летливост на химикалите. Има преход от течна форма към газообразно състояние, след което се кондензира, отново се превръща в течна фаза.

При проста дестилация протича едноетапен процес на разделяне, последван от концентриране на веществото. В случай на изпаряване, онези вещества, които присъстват в летлива форма, се отстраняват. Например, сред тях може да има макро- и микрокомпоненти. Сублимацията (сублимация) включва прехвърляне на вещество от твърда фаза в газ, заобикаляйки течна форма. Подобна техника се използва в случаите, когато веществата, които трябва да се разделят, са слабо разтворими във вода или се топят слабо.

Заключение

В аналитичната химия има много начини за изолиране на едно вещество от смес, за идентифициране на присъствието му в изследваната проба. Хроматографията е един от най-използваните аналитични методи. Позволява ви да откривате течни, газообразни, твърди вещества с молекулно тегло от 1 до 106 а. д. м. Благодарение на хроматографията е възможно да се получи пълна информация за свойствата и структурата на органични вещества от различни класове. Методът се основава на разпределението на компонентите между подвижната и неподвижната фаза. Стационарно е твърдо вещество (сорбент) или течен филм, който се отлага върху твърдо вещество.

Подвижната фаза е газ или течност, която протича през неподвижната част. Благодарение на тази технология е възможно да се идентифицират отделните компоненти, да се извърши количественият състав на сместа и да се раздели на компоненти.

В допълнение към хроматографията, в качествения и количествения анализ се използват гравиметрични, титриметрични и кинетични методи. Всички те се основават на физичните и химичните свойства на веществата, позволяват на изследователя да открие определени съединения в пробата и да изчисли тяхното количествено съдържание. Аналитичната химия с право може да се счита за един от най-важните клонове на науката.

1. ВЪВЕДЕНИЕ

2. КЛАСИФИКАЦИЯ НА МЕТОДИИТЕ

3. АНАЛИТИЧЕН СИГНАЛ

4.3. ХИМИЧНИ МЕТОДИ

4.8. ТЕРМИЧНИ МЕТОДИ

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

6. СПИСЪК НА ИЗПОЛЗВАНАТА ЛИТЕРАТУРА

ВЪВЕДЕНИЕ

Химическият анализ служи като средство за наблюдение на производството и качеството на продуктите в редица отрасли Национална икономика. Проучването на полезни изкопаеми се основава в различна степен на резултатите от анализа. Анализът е основното средство за наблюдение на замърсяването на околната среда. Определянето на химичния състав на почвите, торовете, фуражите и селскостопанските продукти е важно за нормалното функциониране на агропромишления комплекс. Химическият анализ е незаменим в медицинската диагностика и биотехнологиите. Развитието на много науки зависи от нивото на химичния анализ, оборудването на лабораторията с методи, инструменти и реактиви.

Научната основа на химичния анализ е аналитичната химия, наука, която е била част, а понякога и основна част, от химията от векове.

Аналитичната химия е наука за определяне на химичния състав на веществата и отчасти тяхната химична структура. Методите на аналитичната химия позволяват да се отговори на въпроси за това от какво се състои дадено вещество, какви компоненти са включени в неговия състав. Тези методи често позволяват да се разбере в каква форма присъства даден компонент в дадено вещество, например да се определи степента на окисление на даден елемент. Понякога е възможно да се оцени пространственото разположение на компонентите.

Когато разработвате методи, често трябва да заимствате идеи от сродни области на науката и да ги адаптирате към вашите цели. Задачата на аналитичната химия включва разработването на теоретичните основи на методите, установяването на границите на тяхната приложимост, оценката на метрологичните и други характеристики, създаването на методи за анализ на различни обекти.

Методите и средствата за анализ непрекъснато се променят: включват се нови подходи, използват се нови принципи и явления, често от далечни области на знанието.

Методът на анализ се разбира като доста универсален и теоретично обоснован метод за определяне на състава, независимо от определяния компонент и обекта, който се анализира. Когато говорят за метода на анализ, те имат предвид основния принцип, количественото изразяване на връзката между състава и всяко измерено свойство; избрани техники за внедряване, включително откриване и елиминиране на смущения; устройства за практическо приложение и методи за обработка на резултатите от измерванията. Методологията на анализа е подробно описание на анализа на даден обект чрез избрания метод.

Има три функции на аналитичната химия като област на знанието:

1. решение на общи въпроси на анализа,

2. разработване на аналитични методи,

3. решение на конкретни проблеми на анализа.

Може също да се разграничи качествои количественанализи. Първият решава въпроса кои компоненти включва анализираният обект, вторият дава информация за количественото съдържание на всички или отделни компоненти.

2. КЛАСИФИКАЦИЯ НА МЕТОДИИТЕ

всички съществуващи методианалитичната химия може да бъде разделена на методи за вземане на проби, разлагане на проби, разделяне на компоненти, откриване (идентификация) и определяне. Има хибридни методи, които комбинират разделяне и дефиниране. Методите за откриване и дефиниране имат много общи неща.

Най-висока стойностимат методи за дефиниране. Те могат да бъдат класифицирани според естеството на измерваното свойство или начина, по който се регистрира съответният сигнал. Методите за определяне са разделени на химически , физическии биологични. Химичните методи се основават на химични (включително електрохимични) реакции. Това включва методи, наречени физикохимични. Физическите методи се основават на физични явления и процеси, биологичните методи се основават на феномена на живота.

Основните изисквания към методите на аналитичната химия са: коректност и добра възпроизводимост на резултатите, ниска граница на откриване на необходимите компоненти, селективност, бързина, лекота на анализа и възможност за неговата автоматизация.

При избора на метод за анализ е необходимо ясно да се знае целта на анализа, задачите, които трябва да бъдат решени, да се оценят предимствата и недостатъците налични методианализ.

3. АНАЛИТИЧЕН СИГНАЛ

След подбора и подготовката на пробата започва етапът на химичен анализ, при който се открива компонентът или се определя неговото количество. За целта измерват аналитичен сигнал. В повечето методи аналитичният сигнал е средната стойност на измерванията на физична величина в крайния етап на анализа, функционално свързана със съдържанието на аналита.

Ако е необходимо да се открие някой компонент, той обикновено се фиксира външен виданалитичен сигнал - поява на утайка, цвят, линии в спектъра и др. Появата на аналитичен сигнал трябва да бъде надеждно регистрирана. При определяне на количеството на даден компонент се измерва величинааналитичен сигнал - маса на утайката, сила на тока, интензитет на спектралната линия и др.

4. МЕТОДИ НА АНАЛИТИЧНАТА ХИМИЯ

4.1. МЕТОДИ ЗА МАСКРИРАНЕ, СЕПАРИРАНЕ И КОНЦЕНТРАЦИЯ

Маскиране.

Маскирането е инхибиране или пълно потискане на химическа реакция в присъствието на вещества, които могат да променят нейната посока или скорост. В този случай не се образува нова фаза. Има два вида маскиране – термодинамично (равновесно) и кинетично (неравновесно). При термодинамично маскиране се създават условия, при които условната константа на реакцията се намалява до такава степен, че реакцията протича незначително. Концентрацията на маскирания компонент става недостатъчна за надеждно фиксиране на аналитичния сигнал. Кинетичното маскиране се основава на увеличаване на разликата между скоростите на реакцията на маскирания и аналита със същия реагент.

Разделяне и концентрация.

Необходимостта от разделяне и концентриране може да се дължи на следните фактори: пробата съдържа компоненти, които пречат на определянето; концентрацията на аналита е под границата на откриване на метода; компонентите, които трябва да се определят, са неравномерно разпределени в пробата; липсва стандартни пробиза калибриране на уреди; пробата е силно токсична, радиоактивна и скъпа.

Раздяла- това е операция (процес), в резултат на която компонентите, съставляващи първоначалната смес, се отделят един от друг.

концентрация- това е операция (процес), в резултат на която съотношението на концентрацията или количеството на микрокомпонентите към концентрацията или количеството на макрокомпонента се увеличава.

Преципитация и съутаяване.

Утаяването обикновено се използва за разделяне на неорганични вещества. Утаяването на микрокомпонентите с органични реагенти и особено тяхното съвместно утаяване осигурява висок фактор на концентрация. Тези методи се използват в комбинация с методи за определяне, които са предназначени за получаване на аналитичен сигнал от твърди проби.

Разделянето чрез утаяване се основава на различната разтворимост на съединенията, главно във водни разтвори.

Съвместното утаяване е разпределението на микрокомпонент между разтвор и утайка.

Екстракция.

Екстракцията е физикохимичен процес на разпределение на веществото между две фази, най-често между две несмесващи се течности. Това също е процес на пренос на маса с химични реакции.

Екстракционните методи са подходящи за концентриране, извличане на микрокомпоненти или макрокомпоненти, индивидуално и групово изолиране на компоненти при анализ на различни индустриални и природни обекти. Методът е лесен и бърз за изпълнение, осигурява висока ефективностразделяне и концентрация и е съвместим с различни методи за определяне. Екстракцията ви позволява да изследвате състоянието на веществата в разтвор при различни условия, да определите физико-химичните характеристики.

Сорбция.

Сорбцията се използва добре за разделяне и концентриране на вещества. Сорбционните методи обикновено осигуряват добра селективност на разделяне и високи стойности на факторите на концентрация.

Сорбция- процесът на абсорбиране на газове, пари и разтворени вещества от твърди или течни абсорбери върху твърд носител (сорбенти).

Електролитна сепарация и циментация.

Най-често срещаният метод за избирателно разделяне, при който отделеното или концентрирано вещество се изолира върху твърди електроди в елементарно състояние или под формата на някакъв вид съединение. Електролитна изолация (електролиза)въз основа на отлагането на вещество чрез електрически ток при контролиран потенциал. Най-често срещаният вариант на катодно отлагане на метали. Електродният материал може да бъде въглерод, платина, сребро, мед, волфрам и др.

електрофорезасе основава на разликите в скоростите на движение на частици с различни заряди, форми и размери в електрическо поле. Скоростта на движение зависи от заряда, силата на полето и радиуса на частицата. Има два вида електрофореза: фронтална (обикновена) и зонова (върху носител). В първия случай малък обем от разтвор, съдържащ компонентите, които трябва да се разделят, се поставя в епруветка с електролитен разтвор. Във втория случай движението се извършва в стабилизираща среда, която задържа частиците на място след изключване на електрическото поле.

Метод фугиранесе състои в редуциране на компоненти (обикновено малки количества) върху метали с достатъчно отрицателни потенциали или алмагами от електроотрицателни метали. По време на циментирането протичат два процеса едновременно: катоден (отделяне на компонента) и аноден (разтваряне на циментиращия метал).

Методи за изпаряване.

Методи дестилациявъз основа на различната летливост на веществата. Веществото преминава от течно състояниегазообразен и след това кондензира, образувайки отново течна или понякога твърда фаза.

Проста дестилация (изпаряване)– едноетапен процес на разделяне и концентриране. Изпарението премахва веществата, които са под формата на готови летливи съединения. Това могат да бъдат макрокомпоненти и микрокомпоненти, дестилацията на последните се използва по-рядко.

Сублимация (сублимация)- прехвърляне на вещество от твърдо състояние в газообразно състояние и последващото му утаяване в твърда форма (заобикаляйки течната фаза). Обикновено се прибягва до разделяне чрез сублимация, ако компонентите, които трябва да се разделят, трудно се стопяват или трудно се разтварят.

Контролирана кристализация.

При охлаждане на разтвор, стопилка или газ се образуват зародиши от твърда фаза - кристализация, която може да бъде неконтролирана (обемна) и контролирана. При неконтролирана кристализация кристалите възникват спонтанно в целия обем. При контролирана кристализация процесът се задава от външни условия (температура, посока на движение на фазите и др.).

Има два вида контролирана кристализация: насочена кристализация(в дадена посока) и зоново топене(движение на течна зона в твърдо тяло в определена посока).

При насочена кристализация се появява един интерфейс между твърдои течност - фронт на кристализация. При зоналното топене има две граници: фронт на кристализация и фронт на топене.

4.2. ХРОМАТОГРАФСКИ МЕТОДИ

Хроматографията е най-често използваният аналитичен метод. Най-новите хроматографски методи могат да определят газообразни, течни и твърди вещества с молекулно тегло от единици до 10 6 . Това могат да бъдат водородни изотопи, метални йони, синтетични полимери, протеини и др. Хроматографията е предоставила обширна информация за структурата и свойствата на много класове органични съединения.

Хроматография- Това е физико-химичен метод за разделяне на веществата, основан на разпределението на компонентите между две фази - неподвижна и подвижна. Стационарната фаза (неподвижна) обикновено е твърдо вещество (често наричано сорбент) или течен филм, отложен върху твърдо вещество. Подвижната фаза е течност или газ, протичащи през неподвижната фаза.

Методът позволява разделяне на многокомпонентна смес, идентифициране на компонентите и определяне на нейния количествен състав.

Хроматографските методи се класифицират според следните критерии:

а) според агрегатното състояние на сместа, при което се разделя на компоненти - газова, течна и газо-течна хроматография;

б) според механизма на разделяне - адсорбционна, разпределителна, йонообменна, седиментна, редокс, адсорбционно-комплексна хроматография;

в) според формата на хроматографския процес - колонни, капилярни, планарни (хартиени, тънкослойни и мембранни).

4.3. ХИМИЧНИ МЕТОДИ

Химичните методи за откриване и определяне се основават на химични реакции от три вида: киселинно-основни, редокс и образуване на комплекси. Понякога те са придружени от промяна агрегатно състояниекомпоненти. Най-важните сред химичните методи са гравиметричният и титриметричният. Тези аналитични методи се наричат ​​класически. Критериите за пригодност на химичната реакция като основа на аналитичен метод в повечето случаи са пълнота и висока скорост.

гравиметрични методи.

Гравиметричният анализ се състои в изолиране на вещество в неговата чиста форма и претеглянето му. Най-често такава изолация се извършва чрез валежи. По-рядко определен компонент се изолира като летливо съединение (дестилационни методи). В някои случаи гравиметрията е най-добрият начин за решаване аналитична задача. Това е абсолютен (референтен) метод.

Недостатъкът на гравиметричните методи е продължителността на определяне, особено при серийни анализи на голям брой проби, както и неселективността - утаяващите реактиви, с малки изключения, рядко са специфични. Затова често се налагат предварителни раздели.

Масата е аналитичният сигнал в гравиметрията.

титриметрични методи.

Титриметричният метод за количествен химичен анализ е метод, основан на измерване на количеството реагент В, изразходван за реакцията с определяния компонент А. На практика е най-удобно да добавите реагента под формата на разтвор с точно известна концентрация . В тази версия титруването е процес на непрекъснато добавяне на контролирано количество разтвор на реагент с точно известна концентрация (титран) към разтвор на компонента, който трябва да се определи.

В титриметрията се използват три метода на титруване: право, обратно и заместително титруване.

директно титруване- това е титруване на разтвор на аналита А директно с разтвор на титран Б. Използва се, ако реакцията между А и Б протича бързо.

Обратно титруванесе състои в добавяне към аналита А на излишък от точно известно количество стандартен разтвор В и след завършване на реакцията между тях, титруване на останалото количество В с разтвор на титран В'. Този метод се използва в случаите, когато реакцията между А и Б не е достатъчно бърза или няма подходящ индикатор за фиксиране на точката на еквивалентност на реакцията.

Титруване на заместителисе състои в титруване с титрант Б не на определено количество вещество А, а на еквивалентно количество заместител А', получено в резултат на предварителна реакция между определено вещество А и някакъв реагент. Този метод на титруване обикновено се използва в случаите, когато е невъзможно да се извърши директно титруване.

Кинетични методи.

Кинетичните методи се основават на зависимостта на скоростта на химичната реакция от концентрацията на реагентите, а при каталитичните реакции - от концентрацията на катализатора. Аналитичният сигнал при кинетичните методи е скоростта на процеса или пропорционална на нея величина.

Реакцията, която е в основата на кинетичния метод, се нарича индикаторна. Вещество, чиято промяна в концентрацията се използва за оценка на скоростта на индикаторен процес, е индикатор.

биохимични методи.

Сред съвременните методи за химичен анализ важно мястозаемат биохимични методи. Биохимичните методи включват методи, основани на използването на процеси, включващи биологични компоненти (ензими, антитела и др.). В този случай аналитичният сигнал най-често е или началната скорост на процеса, или крайната концентрация на един от реакционните продукти, определена чрез всеки инструментален метод.

Ензимни методивъз основа на използването на реакции, катализирани от ензими - биологични катализатори, характеризиращ се с висока активност и селективност на действие.

Имунохимични методианализите се основават на специфичното свързване на определеното съединение - антиген от съответните антитела. Имунохимичната реакция в разтвор между антитела и антигени е сложен процес, протичащ на няколко етапа.

4.4. ЕЛЕКТРОХИМИЧНИ МЕТОДИ

Електрохимичните методи за анализ и изследване се основават на изучаването и използването на процеси, протичащи на повърхността на електрода или в околоелектродното пространство. Като аналитичен сигнал може да служи всеки електрически параметър (потенциал, сила на тока, съпротивление и др.), който е функционално свързан с концентрацията на анализирания разтвор и може да бъде правилно измерен.

Има директни и индиректни електрохимични методи. При директните методи се използва зависимостта на силата на тока (потенциал и др.) от концентрацията на анализираното вещество. При индиректните методи се измерва силата на тока (потенциал и т.н.), за да се намери крайната точка на титруването на аналита с подходящ титрант, т.е. използвайте зависимостта на измерения параметър от обема на титранта.

За всякакъв вид електрохимични измервания е необходима електрохимична верига или електрохимична клетка, чийто компонент е анализираният разтвор.

Съществуват различни начиникласификация на електрохимичните методи - от много прости до много сложни, включително разглеждане на детайлите на електродните процеси.

4.5. СПЕКТРОСКОПИЧНИ МЕТОДИ

Спектроскопските методи за анализ включват физични методи, базирани на взаимодействието електромагнитно излъчванес вещество. Това взаимодействие води до различни енергийни преходи, които се регистрират експериментално под формата на поглъщане, отражение и разсейване на електромагнитното излъчване.

4.6. МАСОСПЕКТРОМЕТРИЧНИ МЕТОДИ

Масспектрометричният метод за анализ се основава на йонизацията на атомите и молекулите на излъченото вещество и последващото разделяне на получените йони в пространството или времето.

Повечето важно приложениемасспектрометрията придоби възможност да идентифицира и установи структурата на органичните съединения. Молекулярният анализ на сложни смеси от органични съединения трябва да се извършва след тяхното хроматографско разделяне.

4.7. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ НА БАЗА НА РАДИОАКТИВНОСТТА

Методите за анализ, базирани на радиоактивността, възникват в ерата на развитието на ядрената физика, радиохимията и атомната технология и сега успешно се използват в различни анализи, включително в промишлеността и геоложката служба. Тези методи са многобройни и разнообразни. Могат да се разграничат четири основни групи: радиоактивен анализ; методи за изотопно разреждане и други радиоактивни методи; методи, базирани на абсорбция и разсейване на радиация; чисто радиометрични методи. Най-разпространеният радиоактивен метод. Този метод се появява след откриването на изкуствената радиоактивност и се основава на образуването на радиоактивни изотопи на определяния елемент чрез облъчване на пробата с ядрени или g-частици и записване на изкуствената радиоактивност, получена по време на активирането.

4.8. ТЕРМИЧНИ МЕТОДИ

Термичните методи за анализ се основават на взаимодействието на материята с топлинната енергия. Топлинните ефекти, които са причина или следствие от химичните реакции, са най-широко използвани в аналитичната химия. В по-малка степен се използват методи, базирани на отделяне или поглъщане на топлина в резултат на физически процеси. Това са процеси, свързани с прехода на вещество от една модификация в друга, с промяна в състоянието на агрегация и други промени в междумолекулното взаимодействие, например, възникващи по време на разтваряне или разреждане. Таблицата показва най-често срещаните методи за термичен анализ.

Термичните методи се използват успешно за анализ на металургични материали, минерали, силикати, както и полимери, за фазов анализ на почви и за определяне съдържанието на влага в проби.

4.9. БИОЛОГИЧНИ МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

Биологичните методи за анализ се основават на факта, че за жизнената дейност - растеж, размножаване и като цяло нормалното функциониране на живите същества, е необходима среда със строго определен химичен състав. Когато този състав се промени, например, когато даден компонент се изключи от средата или се въведе допълнително (определено) съединение, тялото след известно време, понякога почти веднага, дава подходящ сигнал за реакция. Установяването на връзка между естеството или интензитета на сигнала за реакция на тялото и количеството на даден компонент, въведен в околната среда или изключен от околната среда, служи за откриването и определянето му.

Аналитични показатели в биологичните методи са различни живи организми, техните органи и тъкани, физиологични функции и др. Като индикаторни организми могат да действат микроорганизми, безгръбначни, гръбначни, както и растения.

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Значението на аналитичната химия се определя от потребността на обществото от аналитични резултати, при установяване на качествения и количествения състав на веществата, нивото на развитие на обществото, социалната потребност от резултатите от анализа, както и нивото на развитие на самата аналитична химия.

Цитат от учебника по аналитична химия на Н. А. Меншуткин, 1897 г.: „След като представихме целия курс на занятията по аналитична химия под формата на задачи, чието решение е оставено на ученика, трябва да посочим, че за такова решение на проблемите , аналитичната химия ще даде строго определен път. Тази увереност (систематично решаване на задачи на аналитичната химия) е от голямо педагогическо значение.В същото време ученикът се научава да прилага свойствата на съединенията за решаване на проблеми, да извежда реакционни условия и да ги комбинира. Цялата тази поредица от умствени процеси може да се изрази по следния начин: аналитичната химия учи на химическо мислене. Последното изглежда най-важно за практически упражненияаналитична химия.

СПИСЪК НА ИЗПОЛЗВАНАТА ЛИТЕРАТУРА

1. К.М. Олшанова, С.К. Пискарьова, К. М. Барашков "Аналитична химия", Москва, "Химия", 1980 г.

2. "Аналитична химия. Химични методи за анализ”, Москва, “Химия”, 1993 г

3. „Основи на аналитичната химия. Книга 1, Москва, висше училище, 1999

4. „Основи на аналитичната химия. Книга 2, Москва, висше училище, 1999

Неговият предмет като наука е усъвършенстване на съществуващи и разработване на нови методи за анализ, тяхното практическо приложение, изучаване на теоретичните основи на аналитичните методи.

В зависимост от задачата аналитичната химия се подразделя на качествен анализ, целящ да определи дали Каквоили какъв видвещество, в каква форма е в пробата и количествен анализ, насочен към определяне колкодадено вещество (елементи, йони, молекулни форми и др.) е в пробата.

Определянето на елементния състав на материалните обекти се нарича елементен анализ. Установяването на структурата на химичните съединения и техните смеси на молекулярно ниво се нарича молекулярен анализ. Един от видовете молекулен анализ на химичните съединения е структурният анализ, насочен към изучаване на пространствената атомна структура на веществата, установяване на емпирични формули, молекулни тегла и др. Задачите на аналитичната химия включват определяне на характеристиките на органични, неорганични и биохимични обекти. Анализът на органичните съединения по функционални групи се нарича функционален анализ.

История

Аналитичната химия съществува, откакто има химия в нейния съвременен смисъл, и много от техниките, използвани в нея, датират от още по-ранна епоха, ерата на алхимията, една от основните задачи на която е била именно определянето на състава на различни природни вещества и изучаване на процесите на техните взаимни трансформации. Но с развитието на химията като цяло методите на работа, използвани в нея, също са значително подобрени и наред с чисто спомагателното си значение като един от спомагателните отдели на химията, аналитичната химия в момента има значението на напълно самостоятелен отдел. химически знанияс много сериозни и важни проблеми от теоретичен характер. Много важно влияние върху развитието на аналитичната химия оказа съвременната физична химия, която я обогати с редица напълно нови методи на работа и теоретични основи, които включват учението за разтворите (виж), теорията на електролитната дисоциация, закона за масово действие (виж Химическо равновесие) и цялата доктрина за химичния афинитет.

Методи на аналитичната химия

Сравнение на методите на аналитична химия

Агрегат традиционни методи определянето на състава на вещество чрез неговото последователно химично разлагане се нарича "мокра химия" ("мокър анализ"). Тези методи имат относително ниска точност, изискват относително ниска квалификация на анализаторите и вече са почти напълно изместени от съвременните методи. инструментални методи(оптични, масспектрометрични, електрохимични, хроматографски и други физични и химични методи) определяне на състава на веществото. Въпреки това, мократа химия има своето предимство пред спектрометричните методи - тя позволява използването на стандартизирани процедури (систематичен анализ) за директно определяне на състава и различните степени на окисление на елементи като желязо (Fe + 2, Fe + 3), титан и др.

Аналитичните методи могат да бъдат разделени на груби и локални. Грубите методи за анализ обикновено изискват отделно, подробно вещество (представителна проба). Местни методиопределят състава на веществото в малък обем в самата проба, което прави възможно съставянето на "карти" на разпределението на химичните свойства на пробата по нейната повърхност и/или дълбочина. Трябва също така да подчертае методите директен анализ, тоест не е свързано с предварителната подготовка на пробата. Често е необходима подготовка на пробите (напр. раздробяване, предварителна концентрация или разделяне). При подготовката на проби, интерпретирането на резултатите, оценката на броя на анализите се използват статистически методи.

Методи за качествен химичен анализ

За да се определи качественият състав на всяко вещество, е необходимо да се изследват неговите свойства, които от гледна точка на аналитичната химия могат да бъдат два вида: свойствата на веществото като такова и неговите свойства при химични трансформации.

Първите включват: физическото състояние (твърдо, течно, газообразно), неговата структура в твърдо състояние (аморфно или кристално вещество), цвят, мирис, вкус и др. чувства на човек, е възможно да се установи естеството на това вещество. В повечето случаи обаче е необходимо дадено вещество да се превърне в ново с ясно изразени характерни свойства, като за целта се използват специално подбрани съединения, наречени реагенти.

Реакциите, използвани в аналитичната химия, са изключително разнообразни и зависят от физичните свойства и степента на сложност на състава на изследваното вещество. В случай, че очевидно чисто, хомогенно химично съединение е обект на химичен анализ, работата се извършва сравнително лесно и бързо; когато трябва да се работи със смес от няколко химични съединения, въпросът за нейния анализ следователно става по-сложен и при производството на работа е необходимо да се придържаме към определена система, за да не пренебрегнем нито един елемент, който влиза веществото. В аналитичната химия има два вида реакции: реакции по мокър път(в разтвори) и сухи реакции..

Реакции в разтвори

При качествения химичен анализ се използват само такива реакции в разтвори, които лесно се възприемат от човешките сетива, а моментът на протичане на реакцията се разпознава по едно от следните явления:

  1. образуването на неразтворима във вода утайка,
  2. промяна на цвета на разтвора
  3. освобождаване на газ.

Валежив реакциите на химичен анализ зависи от образуването на някакво неразтворимо във вода вещество; ако, например, сярна киселина или нейната водоразтворима сол се добави към разтвор на бариева сол, се образува бяла прахообразна утайка от бариев сулфат:

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d 2HCl + BaSO 4 ↓

Имайки предвид, че някои други метали, например олово, способни да образуват неразтворима сулфатна сол PbSO 4, могат да дадат подобна реакция на образуване на бяла утайка под действието на сярна киселина, за да сте напълно сигурни, че това е това или този метал, е необходимо да се произведат повече реакции за проверка, като утайката, образувана при реакцията, се подложи на подходящо изследване.

За успешното протичане на реакцията на образуване на утаяване, освен избора на подходящ реагент, е необходимо да се спазват и редица много важни условия относно силата на разтворите на изследваната сол и реактив, съотношението на и двете, температурата, продължителността на взаимодействието и т.н. Когато се разглежда утаяването, образувано при анализ на химични реакции, е необходимо да се обърне внимание на външния им вид, тоест на цвета, структурата (аморфни и кристални утайки) и т.н., както и свойствата им във връзка с въздействието върху тях на нагряване, киселини или основи и т. н. Когато слабите разтвори взаимодействат, понякога е необходимо да се изчака образуването на утайка до 24-48 часа, при условие че се съхраняват при определена определена температура.

Реакцията на образуване на утайка, независимо от нейното качествено значение в химичния анализ, често се използва за отделяне на определени елементи един от друг. За тази цел разтвор, съдържащ съединения на два или повече елемента, се третира с подходящ реагент, способен да превърне някои от тях в неразтворими съединения, след което образуваната утайка се отделя от разтвора (филтрат) чрез филтруване, като допълнително се изследват отделно. Ако вземем например соли на калиев хлорид и бариев хлорид и добавим сярна киселина към тях, тогава се образува неразтворима утайка от бариев сулфат BaSO 4 и калиев сулфат K 2 SO 4, разтворим във вода, който може да бъде отделен чрез филтриране . Когато се отделя утайката на неразтворимо във вода вещество от разтвора, първо трябва да се внимава тя да получи подходяща структура, която позволява работата по филтриране да се извърши без затруднения, и след това, след като се събере върху филтъра, необходимо е да се измие старателно от чужди примеси. Според проучванията на W. Ostwald трябва да се има предвид, че когато се използва определено количество вода за измиване, е по-целесъобразно утайката да се измие многократно с малки порции вода, отколкото обратното - няколко пъти с големи порции . Що се отнася до успеха на реакцията на отделяне на елемент под формата на неразтворима утайка, тогава, въз основа на теорията на разтворите, W. Ostwald установи, че за достатъчно пълно отделяне на елемент под формата на неразтворима утайка, винаги е необходимо да се вземе излишък от реагента, използван за утаяване.

Промяна на цвета на разтворае една от много важните характеристики в реакциите на химичния анализ и е много важна, особено във връзка с процесите на окисление и редукция, както и при работа с химични индикатори (виж по-долу - алкалиметрия и ацидиметрия).

Примери цветни реакцииза качествен химичен анализ може да служи следното: калиевият тиоцианат KCNS дава характерно кървавочервено оцветяване със соли на железен оксид; със соли на железен оксид, същият реактив не дава нищо. Ако някакъв окислител, например хлорна вода, се добави към разтвор на железен хлорид FeCl 2 с леко зелен цвят, разтворът се оцветява в жълтопоради образуването на железен хлорид, който е най-високата степен на окисление на този метал. Ако вземем калиев дихромат K 2 Cr 2 O 7 оранжев цвяти добавете към него в разтвор малко сярна киселина и някакъв редуциращ агент, например винен алкохол, оранжевият цвят се променя на тъмнозелен, съответстващ на образуването на най-ниската степен на окисление на хрома под формата на сол на хромов сулфат Cr 3 (SO 4) 3.

В зависимост от хода на химичния анализ тези процеси на окисление и редукция често трябва да се извършват в него. Най-важните окислители са: халогени, азотна киселина, водороден прекис, калиев перманганат, калиев дихромат; най-важните редуциращи агенти са: водород по време на изолиране, сероводород, сярна киселина, калаен хлорид, йодоводород.

Реакции на дегазиранев разтвори при производството на висококачествен химичен анализ, най-често те нямат самостоятелно значение и са спомагателни реакции; най-често трябва да се срещнете с отделянето на въглероден диоксид CO 2 - под действието на киселини върху въглеродни соли, сероводород - по време на разлагането на сулфидни метали с киселини и др.

Реакции по сух път

Тези реакции се използват в химичния анализ, предимно в т.нар. "предварителен тест", когато се изследват утайки за чистота, за реакции за проверка и при изследване на минерали. Най-важните реакции от този вид се състоят в тестване на вещество във връзка с:

  1. неговата плавимост при нагряване,
  2. възможност за оцветяване на несветещия пламък на газова горелка,
  3. летливост при нагряване,
  4. способността да се окисляват и редуцират.

За производството на тези тестове в повечето случаи се използва несветещ пламък на газова горелка. Основните компоненти на осветителния газ (водород, въглероден окис, блатен газ и други въглеводороди) са редуциращи агенти, но когато се изгаря във въздуха (вижте Изгаряне), се образува пламък, в различни части на който могат да се намерят условия необходимо за редукция или окисление и равно на нагряване до повече или по-малко висока температура.

Тест за плавимостизвършва се главно при изследване на минерали, за които много малък фрагмент от тях, подсилен в тънка платинена тел, се въвежда в частта от пламъка, която има най-много висока температураи след това с помощта на лупа наблюдавайте колко заоблени са ръбовете на пробата.

Тест за цвета на пламъкасе получава чрез въвеждане на малка проба от сепия малка проба от веществото върху платинена тел, първо в основата на пламъка, а след това в частта от него с най-висока температура.

Тест за волатилностПроизвежда се чрез нагряване на проба от вещество в цилиндър за анализ или в стъклена тръба, затворена в единия край, и летливите вещества се превръщат в пари, които след това кондензират в по-студената част.

Сухо окисление и редукцияможе да се произведе в топки от разтопен боракс ( 2 4 7 + 10 2 ) Изпитваното вещество се въвежда в малко количество в топки, получени чрез стопяване на тези соли върху платинена тел, и след това те се нагряват в окисляващата или редуцираща част на пламъка . Възстановяването може да се извърши и по много други начини, а именно: нагряване върху овъглена със сода клечка, нагряване в стъклена тръба с метали - натрий, калий или магнезий, нагряване във въглен с духалка, просто нагряване.

Класификация на елементите

Класификацията на елементите, възприета в аналитичната химия, се основава на същото разделение на елементите, както е прието в общата химия - на метали и неметали (металоиди), като последните се разглеждат най-често под формата на съответните киселини. За да се извърши систематичен качествен анализ, всеки от тези класове елементи се разделя на свой ред на групи с някои общи групови характеристики.

Металив аналитичната химия са разделени на два отдела, които от своя страна са разделени на пет групи:

  1. Метали, чиито серни съединения са разтворими във вода- разпределението на металите от този отдел в групи се основава на свойствата на техните въглеродни соли. 1-ва група: калий, натрий, рубидий, цезий, литий. Серните съединения и техните въглеродни соли са разтворими във вода. Няма общ реагент за утаяване на всички метали от тази група под формата на неразтворими съединения. 2-ра група: барий, стронций, калций, магнезий. Серните съединения са разтворими във вода, въглеродните соли са неразтворими. Често срещан реагент, който утаява всички метали от тази група под формата на неразтворими съединения, е амониевият карбонат.
  2. Метали, чиито серни съединения са неразтворими във вода- за да разделят този отдел на три групи, те използват съотношението на техните серни съединения към слаби киселини и към амониев сулфид. 3-та група: алуминий , хром , желязо , манган , цинк , никел , кобалт .

Алуминият и хромът не образуват серни съединения във вода; останалите метали образуват серни съединения, които, подобно на техните оксиди, са разтворими в слаби киселини. От кисел разтвор сероводородът не ги утаява, амониевият сулфид утаява оксиди или серни съединения. Амониевият сулфид е общ реагент за тази група и излишъкът от неговите серни съединения не се разтваря. 4-та група: сребро, олово, бисмут, мед, паладий, родий, рутений, осмий. Серните съединения са неразтворими в слаби киселини и се утаяват от сероводород в кисел разтвор; те също са неразтворими в амониев сулфид. Сероводородът е общ реагент за тази група. 5-та група: калай, арсен, антимон, злато, платина. Серните съединения също са неразтворими в слаби киселини и се утаяват от сероводород от кисел разтвор. Но те са разтворими в амониев сулфид и образуват водоразтворими сулфасоли с него.

Неметали (металоиди)трябва да бъдат открити в химичния анализ винаги под формата на киселините, които образуват, или съответните им соли. Основата за разделяне на киселините на групи са свойствата на техните бариеви и сребърни соли във връзка с тяхната разтворимост във вода и отчасти в киселини. Бариевият хлорид е общ реагент за 1-ва група, сребърен нитрат в нитратен разтвор - за 2-ра група, бариеви и сребърни соли от 3-та група киселини са разтворими във вода. 1-ва група: в неутрален разтвор бариевият хлорид утаява неразтворими соли; сребърните соли са неразтворими във вода, но разтворими в азотна киселина. Те включват киселини: хромова, сярна, сярна, водна, въглеродна, силициева, сярна, флуоросилициева (бариеви соли, неразтворими в киселини), арсен и арсен. 2-ра група: в разтвор, подкислен с азотна киселина, се утаява сребърен нитрат. Те включват киселини: солна, бромоводородна и йодоводородна, циановодородна, сероводородна, желязна и железен цианид и йод. 3-та група: азотна киселина и хлорна киселина, които не се утаяват нито от сребърен нитрат, нито от бариев хлорид.

Все пак трябва да се има предвид, че реагентите, посочени за киселини, не са общи реагенти, които могат да се използват за разделяне на киселини в групи. Тези реагенти могат само да дадат индикация за наличието на киселинна или друга група и за да се открие всяка отделна киселина, трябва да се използват техните специфични реакции. Горната класификация на метали и неметали (металоиди) за целите на аналитичната химия е възприета в руската школа и лаборатории (според Н. А. Меншуткин), в западноевропейските лаборатории е възприета друга класификация, основана обаче по същество на същото принципи.

Теоретични основи на реакциите

Теоретичните основи на реакциите на качествения химичен анализ в разтворите трябва да се търсят, както вече беше посочено по-горе, в отделите по обща и физическа химия за разтвори и химичен афинитет. Един от първите критични въпросие състоянието на всички минерали във водни разтвори, при което според теорията на електролитната дисоциация всички вещества, принадлежащи към класовете соли, киселини и основи, се дисоциират на йони. Следователно всички реакции на химичния анализ протичат не между цели молекули на съединенията, а между техните йони. Например, реакцията на натриев хлорид NaCl и сребърен нитрат AgNO 3 протича съгласно уравнението:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - натриев йон + хлориден йон + сребърен йон + анион на азотна киселина = неразтворима сол + анион на азотна киселина

Следователно сребърният нитрат не е реагент за натриев хлорид или солна киселина, а само за хлорни йони. По този начин, за всяка сол в разтвор, от гледна точка на аналитичната химия, нейният катион (метален йон) и анион (киселинен остатък) трябва да се разглеждат отделно. За свободна киселина трябва да се вземат предвид водородни йони и анион; накрая, за всяка основа, метален катион и хидроксилен анион. И по същество най-важната задача на качествения химичен анализ е да изследва реакциите на различни йони и начините за отварянето им и отделянето им един от друг.

За постигане на последната цел чрез действието на подходящи реагенти йоните се превръщат в неразтворими съединения, които се утаяват от разтвора под формата на утайка или се отделят от разтворите под формата на газове. В същата теория на електролитната дисоциация трябва да се търсят обяснения на действието на химическите индикатори, които често намират приложение в химичния анализ. Според теорията на W. Ostwald всички химични индикатори са сред относително слабите киселини, частично дисоциирани във водни разтвори. Освен това някои от тях имат безцветни цели молекули и цветни аниони, други, напротив, имат цветни молекули и безцветен анион или анион с различен цвят; изложени на въздействието на свободни водородни йони на киселини или хидроксилни йони на алкали, химичните индикатори могат да променят степента на тяхната дисоциация и в същото време техния цвят. Най-важните показатели са:

  1. Метилов оранжев, който в присъствието на свободни водородни йони (киселинна реакция) дава розов цвят, а в присъствието на неутрални соли или основи дава жълт цвят;
  2. Фенолфталеин – в присъствието на хидроксилни йони (алкална реакция) дава характерен червен цвят, а в присъствието на неутрални соли или киселини е безцветен;
  3. Лакмус - почервенява под въздействието на киселини и става син под въздействието на основи и накрая,
  4. Куркумин - под въздействието на алкали става кафяв, а в присъствието на киселини отново придобива жълт цвят.

Химическите индикатори имат много важно приложение в масовия химически анализ (вижте по-долу). В реакциите на качествения химичен анализ често се среща и явлението хидролиза, т.е. разлагането на соли под въздействието на вода и воден разтворпридобива повече или по-малко силна алкална или кисела реакция.

Напредък на качествения химичен анализ

При качествения химичен анализ е важно да се определи не само какви елементи или съединения влизат в състава на дадено вещество, но и в какви приблизително относителни количества са тези съставки. За тази цел винаги е необходимо да се изхожда от определени количества от аналита (обикновено е достатъчно да се вземат 0,5-1 грам) и в хода на анализа да се сравнява величината на отделните утайки една с друга. Също така е необходимо да се използват разтвори на реагенти с определена сила, а именно: нормални, полунормални, една десета нормални.

Всеки качествен химичен анализ е разделен на три части:

  1. предварителен тест,
  2. откриване на метали (катиони),
  3. откриване на неметали (металоиди) или киселини (аниони).

По отношение на естеството на аналита могат да възникнат четири случая:

  1. твърдо неметално вещество,
  2. твърдо вещество под формата на метал или сплав от метали,
  3. течност (разтвор)

При анализиране твърдо неметално веществоНа първо място се извършва външен преглед и микроскопско изследване, както и предварителен тест по горните методи за анализ в суха форма. Пробата от веществото се разтваря, в зависимост от естеството му, в един от следните разтворители: вода, солна киселина, азотна киселина и царска вода (смес от солна и азотна киселина). Веществата, които не могат да се разтворят в нито един от посочените разтворители, се прехвърлят в разтвор чрез някои специални методи, като: стопяване със сода или поташ, кипене с разтвор на сода, нагряване с определени киселини и др. Полученият разтвор се подлага на систематичен анализ с предварително изолиране на метали и киселини по групи и по-нататъшното им разделяне на отделни елементи, като се използват техните собствени специфични реакции.

При анализиране метална сплавопределена проба от него се разтваря в азотна киселина (в редки случаи в царска вода) и полученият разтвор се изпарява до сухо, след което твърдият остатък се разтваря във вода и се подлага на систематичен анализ.

Ако веществото е течностНа първо място се обръща внимание на неговия цвят, мирис и реакция към лакмус (киселинна, алкална, неутрална). За да сте сигурни, че в разтвора няма твърди частици, малка част от течността се изпарява върху платинена чиния или часовниково стъкло. След тези предварителни тестоветечността се апализира по конвенционални методи.

Анализ газовепроизведени по някои специални методи, посочени в количествения анализ.

Методи за количествен химичен анализ

Количественият химичен анализ има за цел да определи относителното количество на отделните съставки на химично съединение или смес. Използваните в него методи зависят от качествата и състава на веществото и затова количественият химичен анализ винаги трябва да се предхожда от качествен химичен анализ.

Могат да се използват два различни метода за извършване на количествен анализ: гравиметричен и обемен. С тегловния метод телата, които трябва да се определят, се изолират под формата на, ако е възможно, неразтворими или трудно разтворими съединения с известен химичен състав и се определя тяхното тегло, въз основа на което е възможно да се намери количеството на желания елемент чрез изчисление. При обемен анализ се измерват обемите на титруваните (съдържащи определено количество реагент) разтвори, използвани за анализ. Освен това се различават редица специални методи за количествен химичен анализ, а именно:

  1. електролитен, базиран на изолирането на отделни метали чрез електролиза,
  2. колориметричен, произведен чрез сравняване на интензитета на цвета на даден разтвор с цвета на разтвор с определена концентрация,
  3. органичен анализ, състоящо се в изгаряне органична материявъв въглероден диоксид CO 2 и вода H 2 0 и при определяне на количеството на тяхното относително съдържание в веществото на въглерод и водород,
  4. газов анализ, състоящ се в определяне чрез някои специални методи на качествения и количествения състав на газовете или техните смеси.

Абсолютно специална групае медицински химически анализ, обхващаща редица различни методи за изследване на кръв, урина и други отпадъчни продукти на човешкото тяло.

Претеглен количествен химичен анализ

Методите за тегловен количествен химичен анализ са два вида: метод на директен анализи метод на индиректен (индиректен) анализ. В първия случай компонентът, който трябва да се определи, се изолира под формата на някакво неразтворимо съединение и се определя теглото на последното. Косвеният анализ се основава на факта, че две или повече вещества, подложени на една и съща химическа обработка, претърпяват неравномерни промени в теглото си. Имайки например смес от калиев хлорид и натриев нитрат, човек може да определи първия от тях чрез директен анализ, утаявайки хлора под формата на сребърен хлорид и претегляйки го. Ако има смес от калиеви и натриеви хлоридни соли, е възможно да се определи тяхното съотношение чрез индиректен метод чрез утаяване на целия хлор под формата на сребърен хлорид и определяне на теглото му, последвано от изчисление.

Обемен химичен анализ

Електролизен анализ

Колориметрични методи

Елементарно-органичен анализ

Газов анализ

Класификация на методите на аналитичната химия

  • Методи за елементен анализ
    • Рентгенов спектрален анализ (рентгенова флуоресценция)
    • Анализ на неутронно активиране ( Английски) (вижте радиоактивен анализ)
    • Оже електронна спектрометрия (EOS) ( Английски); виж ефекта на Оже
    • Аналитичната атомна спектрометрия е набор от методи, базирани на трансформирането на анализираните проби в състояние на отделни свободни атоми, чиито концентрации след това се измерват спектроскопски (понякога тук е включен рентгеновият флуоресцентен анализ, въпреки че не се основава на атомизация на пробата и не е свързано със спектроскопия на атомни пари).
      • MS - масспектрометрия с регистриране на масите на атомните йони
        • ICP-MS - масова спектрометрия с индуктивно свързана плазма (вижте индуктивно свързана плазма в масовата спектрометрия)
        • LA-ICP-MS - масспектрометрия с индуктивно свързана плазма и лазерна аблация
        • LIMS - лазерна искрова масспектрометрия; вижте лазерна аблация (пример за търговско изпълнение: LAMAS-10M)
        • SIMS - Вторична йонна масспектрометрия (SIMS)
        • TIMS - термична йонизационна масова спектрометрия (TIMS)
        • Високоенергийна масспектрометрия (AMS) с ускорител на частици
      • AAS - атомно-абсорбционна спектрометрия
        • ETA-AAS - атомно-абсорбционна спектрометрия с електротермична атомизация (вижте атомно-абсорбционни спектрометри)
        • CVR - Спектроскопия с време на затихване на резонатора (CRDS)
        • VRLS - интракавитационна лазерна спектроскопия
      • AES - атомно-емисионна спектрометрия
        • искра и дъга като източници на радиация (виж искров разряд; електрическа дъга)
        • ICP-AES - атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма
        • LIES - лазерна искрова емисионна спектрометрия (LIBS или LIPS); виж лазерна аблация
      • APS - атомна флуоресцентна спектрометрия (виж флуоресценция)
        • ICP-AFS - атомна флуоресцентна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (устройства от Baird)
        • LAFS - лазерна атомна флуоресцентна спектрометрия
        • APS с кух катод (търговски пример: AI3300)
      • AIS - Атомна йонизационна спектрометрия
        • LAIS (LIIS) - лазерна атомна йонизация или лазерно-интензифицирана йонизационна спектроскопия (англ. Лазерно подобрена йонизация, LEI )
        • RIMS - лазерна резонансна йонизационна масспектрометрия
        • OG - оптогалванична (LOGS - лазерна оптогалванична спектроскопия)
  • Други методи за анализ
    • титриметрия, обемен анализ
    • тегловен анализ - гравиметрия, електрогравиметрия
    • спектрофотометрия (обикновено абсорбция) на молекулни газове и кондензирана материя
      • електронна спектрометрия (видим спектър и UV спектрометрия); вижте електронна спектроскопия
      • вибрационна спектрометрия (IR спектрометрия); вижте вибрационна спектроскопия
    • раманова спектроскопия; виж ефекта на Раман
    • луминисцентен анализ
    • масспектрометрия с регистриране на маси на молекулни и клъстерни йони, радикали
    • спектрометрия на подвижността на йони (

Курсът по физична и колоидна химия, включително физикохимични методи за анализ и методи за разделяне и пречистване, играе съществена роля в обучението на специалисти в областта на екологичното инженерство. Основните раздели на физикохимията - химична кинетика и химична термодинамика - служат като теоретична основа за други раздели на химията, както и за химичната технология и методите за разделяне и пречистване на веществата. Измерванията на физикохимичните свойства на веществата са в основата на много съвременни инструментални (физикохимични) методи за анализ и мониторинг на състоянието на околната среда. Тъй като повечето природни обекти са колоидни системи, е необходимо да се изучават основите на колоидната химия.

Опасностите от замърсяване на околната среда от продукти - вредни вещества могат да бъдат значително намалени чрез внимателно почистване на продуктите. Методите за химическо почистване включват обработка с реагенти, които неутрализират вредните компоненти. Необходимо е да се знае скоростта и пълнотата на реакциите, тяхната зависимост от външни условия, за да може да се изчисли концентрацията на реагентите, които осигуряват необходимата степен на пречистване. Физикохимичните методи за пречистване също се използват широко, включително ректификация, екстракция, сорбция, йонообмен и хроматография.

Изучаването на курса по физическа и колоидна химия от студенти по екологични специалности (№ №) включва разработването на теоретичен (лекционен) курс, семинари по аналитична химия, включително физични и химични методи за анализ, методи за разделяне и пречистване, хроматография и раздели от колоидна химия, лабораторни и практически упражнения, както и самостоятелна работа, включваща изпълнение на три домашни задачи. В хода на лабораторната и практическата работа студентите придобиват умения за провеждане на физични и химични експерименти, чертане, математическа обработка на резултатите от измерванията и анализ на грешките. При изпълнение на лабораторни, практически и домашни задачи студентите придобиват умения за работа със справочна литература.

Семинари по аналитична и колоидна химия

Семинар 1. Предмет на аналитичната химия. Класификация на методите за анализ. Метрология. Класически методи за количествен анализ.

Специалистите, работещи в областта на инженерната екология, се нуждаят от достатъчно пълна информация за химичния състав на суровините, продуктите на производството, производствените отпадъци и околната среда – въздух, вода и почва; трябва да се обърне специално внимание на идентифицирането на вредните вещества и определянето на техните количества. Този проблем е решен аналитична химия - наука за определяне на химичния състав на веществата. Химическият анализ е основният и необходимо средство за защитаконтрол на замърсяването.

Супер краткото изучаване на този раздел от химията не може да квалифицира химик-аналитик, целта му е да се запознае с минималния обем знания, достатъчен за поставяне на конкретни задачи пред химиците, като се фокусира върху възможностите на определени методи за анализ и да разбере значението на резултатите от анализа.

Класификация на методите за анализ

Правете разлика между качествен и количествен анализ. Първият определя наличието на определени компоненти, вторият - тяхното количествено съдържание. При изучаване на състава на дадено вещество качественият анализ винаги предшества количествения анализ, тъй като изборът на метод за количествен анализ зависи от качествения състав на обекта, който се изследва. Методите за анализ се делят на химични и физикохимични. Химичните методи за анализ се основават на превръщането на аналита в нови съединения с определени свойства. Чрез образуването на характерни съединения на елементите се установява съставът на веществото.

Качественият анализ на неорганичните съединения се основава на йонни реакциии позволява откриване на елементи под формата на катиони и аниони. Например, Cu 2+ йони могат да бъдат идентифицирани чрез образуването на яркосин 2+ комплексен йон. При анализиране на органични съединения обикновено се определят C, H, N, S, P, Cl и други елементи. Въглеродът и водородът се определят след изгарянето на пробата, като се записват освободените въглероден диоксид и вода. Има редица техники за откриване на други елементи.

Качественият анализ се разделя на фракционен и систематичен.

Фракционният анализ се основава на използването на специфични и селективни реакции, с помощта на които е възможно да се открият желаните йони във всяка последователност в отделни части от тестовия разтвор. Фракционният анализ дава възможност за бързо определяне на ограничения брой йони (от един до пет), съдържащи се в смес, чийто състав е приблизително известен.

Систематичният анализ е специфична последователност на откриване на отделни йони, след като всички други йони, които пречат на определянето, са открити и отстранени от разтвора.

Отделни групи йони се изолират, като се използват приликите и разликите в свойствата на йоните, като се използват така наречените групови реагенти - вещества, които реагират по същия начин с цяла група йони. Групите йони се делят на подгрупи, а тези от своя страна на отделни йони, които се откриват с помощта на т.нар. аналитични реакции, характерни за тези йони. Такива реакции задължително са придружени от аналитичен знак, тоест външен ефект - утаяване, отделяне на газ, промяна в цвета на разтвора.

Аналитичната реакция има свойството на специфичност, селективност и чувствителност.

Специфичността ви позволява да откриете даден йон при определени условия в присъствието на други йони по един или друг характерен признак (цвят, мирис и др.). Има сравнително малко такива реакции (например реакцията на откриване на NH 4 + йон чрез действието на алкали върху вещество при нагряване). Количествено специфичността на реакцията се оценява чрез стойността на ограничаващото съотношение, което е равно на съотношението на концентрациите на определяния йон и интерфериращите йони. Например, реакция на капка върху Ni 2+ йона чрез действието на диметилглиоксим в присъствието на Co 2+ йони успява при ограничаващо съотношение на Ni 2+ към Co 2+, равно на 1: 5000.

Селективността (или селективността) на реакцията се определя от факта, че подобен външен ефект е възможен само с ограничен брой йони, с които реакцията дава положителен ефект. Степента на селективност (селективност) е толкова по-голяма, колкото по-малък е броят на йоните, с които реакцията дава положителен ефект.

Чувствителността на реакцията се характеризира с редица взаимосвързани величини: граница на откриване и граница на разреждане. Например, границата на откриване при микрокристалоскопска реакция на Ca 2+ йон чрез действието на сярна киселина е 0,04 μg Ca 2+ в капка разтвор. Ограничаващото разреждане (V преди, ml) се изчислява по формулата: V преди \u003d V 10 2 / C min, където V е обемът на разтвора (ml). Пределното разреждане показва в какъв обем от разтвора (в ml) се съдържа 1 g от йона, който ще се определя. Например, при реакцията на K + йон с натриев хексанитрозокобалтат - Na 3, се образува жълта кристална утайка K 2 Na. Чувствителността на тази реакция се характеризира с гранично разреждане от 1:50 000. Това означава, че с помощта на тази реакция можете да отворите калиев йон в разтвор, съдържащ най-малко 1 g калий в 50 000 ml вода.

Химическите методи за качествен анализ са от практическо значение само за малък брой елементи. За многоелементен, молекулен, както и функционален (определяне на естеството на функционалните групи) анализ се използват физикохимични методи.

Компонентите се разделят на основни (1 - 100% от теглото), второстепенни (0,01 - 1% от теглото) и примеси или следи (по-малко от 0,01% от теглото).

    В зависимост от масата и обема на анализираната проба се разграничава макроанализ (0,5 - 1 g или 20 - 50 ml),

    полумикроанализ (0,1 - 0,01 g или 1,0 - 0,1 ml),

    микроанализ (10 -3 - 10 -6 g или 10 -1 - 10 -4 ml),

    ултрамикроанализ (10 -6 - 10 -9 g или 10 -4 - 10 -6 ml),

    субмикроанализ (10 -9 - 10 -12 g или 10 -7 - 10 -10 ml).

Анализираните компоненти могат да бъдат атоми и йони, изотопи на елементи, молекули, функционални групи и радикали, фази.

Класификация според естеството на определяните частици:

1.изотопен (физически)

2. елементарен или атомен

3. молекулярен

4. структурна група (междинна между атомна и молекулярна) - дефинирането на отделни функционални групи в молекулите на органичните съединения.

5. фаза - анализ на включвания в разнородни обекти, като минерали.

Други видове класификация на анализа:

Груби и местни.

Разрушителни и неразрушителни.

Контактно и дистанционно.

дискретни и непрекъснати.

Важни характеристики на аналитичната процедура са бързината на метода (бързината на анализа), цената на анализа и възможността за неговата автоматизация.

Дял: